CN1182228A - 用于调节具有显著不同的摩尔质量的气体流量的装置 - Google Patents

用于调节具有显著不同的摩尔质量的气体流量的装置 Download PDF

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Abstract

用于调节具有显著不同的摩尔质量的气体流量的这种装置(14A;1B)包括一个始终打开的供气管(7;85)和一个第一校准限流器(27),该供气管(7;85)一方面连接到一个处于规定压力下的气源(5)上,另一方面连接到一个设备(3)上,而第一校准限流器(27)安置在供气管(7;85)中。一方面,它还包括一个旁通管(31;91),该旁通管(31;91)通过它的一个端部连接到安置在供气管(7;85)中的分支阀(29)或四通阀(402)类型中的一个阀上,并且通过另一端连接到一个通向供气管的连接点上,并且另一方面,包括一个安置在旁通管(31;91)中的第二校准限流器(41)。应用于对一种电离质谱仪供气。

Description

用于调节具有显著不同的 摩尔质量的气体流量的装置
本发明涉及一种用于调节具有显著不同的摩尔质量的气体流量的装置。
在很高纯度气体的分析领域中，日益需要用同样的分析仪，如象一种常压电离质谱仪这样的痕量杂质分析仪来连续分析各种不同的气体。
为了保证分析仪操作处于最佳状态，必须将引入分析仪的气体的体积流速调定成一个近似恒定的值，而不管被分析的是何种气体。
为了不污染被分析的气体，采用校准孔来调节气体流速，这些孔被安装在用于输送被分析气体的管线中。在声速情况下，其中孔上游的压力至少比孔下游的压力高一倍，同时控制孔上游的压力使进入输送管线的气流能被控制在一定范围内。
然而，在被分析的气体具有显著不同的摩尔质量(例如氢和氮)的情况下，用一个校准孔调节一种气流会产生一个问题，因为对相同的上游压力来说，体积流速与M-1/2成正比，这里M是气体的摩尔质量。
在这种情况下，对同样的上游压力来说，氢气通过一个校准孔的体积流速比氮的流速近似大4倍。
为了得到最佳流速，在孔的上游压力中作一个大的变动，这在大多数情况下由于技术原因是不可能的。在孔被设计成用于一种具有低摩尔质量的气体的最佳流速的情况下，设备不能经受对一种较大摩尔质量的气体为得到同样的最佳流速所必需的高压，或者，在相反的情况下，必需的上游压力极低，以致为调节流速所必需的声速条件不再能够保证。
因而，若不以显著的量改变孔上游的压力，就不再能保证被输送到分析仪中的气体的最佳流速。
另外，在很高纯度气体的分析领域，必须避免上游压力的这种大的变化，因为这些变化导致许多瞬变状态，在此期间任何与气体接触的表面都可能会解吸或吸附分子，一次作业可能会改变在管线中流动的气体组成。
对和显著不同的摩尔质量的气体一起使用的稀释单元，出现一个与上面产生的相同的问题。
从以申请人的公司名称申请的专利证书FR-A-2714968中已知一种用于供给具有很高灵敏度的分析仪的装置。此装置包括用于将纯气体源的全部气流分流的机构，以便用一种精密的分流供给一个稀释单元的各种不同的阶段。这种分流的气体用两个并联到用于对纯气体取样的管线上的旁通管产生。将一个校准孔放置在每个旁通管的入口处，并且将一个流量调节器放置在取样管中，以便施加供给稀释单元的总流速。
若用一种施加的体积流速，则孔上游的压力与M+1/2成正比，此处M是流经该限流器的气体的摩尔质量。因此可以理解，在一个施加的体积流速下，在一种轻的气体如氢气情况下上游的压力约为氮气情况下的四分之一。
因此，如果用于分流的孔被设计用于一种高摩尔质量的气体，则它不再能保证声速状态，或者当和一种轻的气体一起使用相同的分流机构时才如此。然而，对精密的气流调节来说，满足声速或接近声速状况的条件是绝对重要的。在这种情况下，也会出现影响管线中气体组成的瞬变状态的问题。
本发明的目的在于通过提供一种调节装置来解决与处理的气体具有很不同摩尔质量有关的问题，该调节装置能在已知上游压力的基础上对具有显著不同摩尔质量的气体进行调节，并且不导致管线中显著的瞬变流速或压力状态。
为此，本发明的目的是提供一种装置，用于调节具有显著不同的摩尔质量的气流，该装置包括一个始终打开的供气管和一个安置在该供气管中的第一校准限流器，该供气管一方面连接到一个已知的加压气源上，而另一方面连接到一个设备上，该装置的特征在于，一方面，它还包括一个旁通管，该旁通管通过其至少一个端部连接到安置在供气管中的分支阀或四通阀类型中的一个阀上，并通过另一端连接到通往供气管的连接点上，所述阀在一个第一位置和第二位置之间是可转换的，该第一位置用于使供气管与旁通管连通，而第二位置用于使旁通管与供气管分开，而另一方面，它还包括一个安置在旁通管上的第二校准限流器，第一校准限流器安置在位于阀和连接点之间的供气管部分上。
按照本发明的装置包括下面特征中的一个或多个特征：
a)将第二校准限流器靠近旁通管的下游端安置；
b)校准限流器是校准孔；
c)所用的阀属于“四通阀”类型，它位于旁通管的下游端处(连接供气管和旁通管之间的下游点)，因此第一校准限流器在比阀的上游位于连接旁通管的上游点和阀之间的供气管部分上。因而在可以称之为“泄气通路”的“第四”通路上安置一个附加的校准限流器是有利的，该附加的校准限流器的直径稍大于第一和第二限流器的直径，因此使它能在该管线中保持一个较小的泄漏气流。
这种构形的详细操作稍后将在附图的范围内说明；
d)所用的阀属于分支阀类型，它位于旁通管到供气管的上游连接点处或下游连接点处，因此第一校准限流器根据情况位于阀的上游或下游；
e)使用两个分支阀，一个在将旁通管到供气管线的每一连接点处，因此第一校准限流器位于两个阀之间的供气管部分上；
f)分支阀包括一个通过第一端永久地连接到旁通管上的第一导管、一个安置在供气管中的第二导管和一个调节器，该调节器可在用于使第一导管与第二导管连通的一个位置和用于使第一导管与第二导管隔离的一个位置之间转换，该第二导管没有滞流体积；
g)阀的第二导管包括一个室，第一导管的第二端在此室中形成，并且该阀包括一个密封元件，该密封元件受阀的致动器的作用，在上述隔离位置，阀的密封元件封闭在室中形成的第一导管端部，而在连通位置时，该密封元件相对于第一导管的这一端退回；
h)在室中形成的第一导管端部装有一个伸进室内的密封件，该密封元件包括一个弹性可变形的隔膜，该隔膜形成与密封件相对的室壁的一部分，在所述隔离位置，用致动器的一个推杆将隔膜以一种密封方式压到密封件上来抵抗隔膜的弹簧力。
i)阀包括用于控制致动器在上述连通位置和隔离位置之间转换的装置。
本发明的其它特点和优点从下面参照附图通过例子所作但具有有限特性的说明将很清楚，附图中：
图1是用于将一种被分析的气体或一种纯气体，或别的一种充有预定量杂质的气体输送到一个设备的装置的总图；
图2是图1中调节装置的一个分支阀及图1中净化单元的一个阀在隔离位置时，沿着图3中线II/II的剖面图；
图3是同样的阀在连通位置时，沿着图2中线III/III的剖面图；
图4A是阀处在隔离位置时，沿着图2中线IV/IV的剖面图；
图4B是阀处在连通位置时，沿着图2中线IV/IV的剖面图；
图5A、5B和5C示出按照本发明的调节装置的实施例；
图6是一个稀释阶段图。
图1示出一种装置1，用于将气体输送到一个设备3，如用于分析气体中痕量杂质的常压电离质谱仪设备。这一种分析仪3能测量气体中10-2到〔原文如此〕10-5ppm，或甚至从10-3到10-6ppm的很低浓度下的痕量杂质。正如下面将要详细说明的那样，这种装置1交替地将一种纯的参比气体或“零气体”，也就是说一种通常含低于10-5ppm杂质的气体，一种充有一预量已知气体杂质，如例如浓度在从10-5ppm延伸到10-2ppm的范围内变化的H2O、CO2、CO、O2、CH4、H2等的气体，或甚至一种待分析的气体输送到设备3。而且，这个装置必须控制涉及将气体引入分析仪3的参数，如压力和流速。
另外，这种装置必须能连续使用各种被分析的气体。
为此，通过一个取样管6将一种被分析的气体的加压气源5连接到气体输送装置1上。这种气源5包括例如一种被分析气体的单一气源，或几个不同种类气体的加压气源，通过一个取样管连接到一个装置上的每个气源用于将几种气体中的任何一种输送到一个设备上，如在1996年6月18日以申请人公司名称提出申请的法国专利申请书No.FR-960756096中所述的装置。
取样管6一方面连接到一个分析管7上，而另一方面连接到一个装置9的供气管8上，用于输送一种纯气体或一种充有一预定量气态杂质的气体。
输送装置9的分析管线7和一个出口管10各自连接到一个选择装置13的相应入口管11、12上，以便将分析管7中所含的气体或由输送装置9的出口管10所输出的气体输送到设备3。
一个装置14A安置在分析管7中，该装置14A用于对具有显著不同摩尔质量的被分析气体调节一预定的气体。
输送装置9包括一个纯气体源、一个杂质气体源15和按预定方式将杂质稀释在纯气体中的机构16。
纯气体的气源一方面包括被分析的气体气源5，而另一方面包括一个单元17，用于净化气源5输出的气体，供给净化单元的气流用安置在供气管8中的质量流动调节器18控制。
可以看出，净化单元在流量调节器的下游是有利的。
稀释机构16包括将由净化单元17输出的气流分流的机构19，该机构供给几个串联设置的稀释阶段20、21、22。
分流机构19的一个分支23包括一个装置14B，用于对具有显著不同的摩尔质量的气体调节一预定的上游气压，此装置14B的结构与调节装置14A的结构相同。
下面将详细说明气体输送装置1的各种单元的结构和操作。
I.用于调节具有显著不同的摩尔质量的气流的装置。
I.1.调节装置的结构
调节装置14A安置在分析管7中。安置在这个调节装置14A上游的是一个压力表25，用于测定调节装置14A上游的压力。
对所示的实施例来说(其它的实施例将在图5的说明内实际示出)，调节装置14A包括一个校准限流器27例如一个校准孔，它设置在分析管7中。放置在孔27上游的是一个分支阀29，该阀29用虚线环绕示意示出，用于选择使用旁通管31。
阀29包括一个第一导管33，它通过一端永久地连接到旁通管31上。阀29还包括一个始终打开的第二导管35，它放置在分析管7中。
阀29的第一导管33和第二导管35可以通过一个致动器37连通，正如下面将要说明的那样，致动器37能够在一个用于使第一导管33和第二导管35连通的位置和一个用于使第一导管33与第二导管35隔离的位置之间转换。旁通管31通过其另一端在孔27的下游连接到分析管7上。
第二校准孔41有利地设置在旁通管31中，尽可能靠近后者的端部39。因此，在两个导管33和35的隔离位置中，由位于孔41和端部39之间的那部分旁通管所形成的滞流体积是尽可能的少。
用于这个实施例的调节装置14B的结构和装置14A的结构相同。这就是相同的元件具有相同标号的原因。
因此这个装置包括一个第一孔27，它设置在一个供由净化单元17输出的一种纯的气体用的供气管85中。放置在该管85中的是一个与装置14A相同的分支阀29。连接到阀29的导管33上的是一个旁通管91的一端。该管91的另一端在孔27的下游结合到供气管85上。一个校准孔41尽可能靠近端部92设置，旁通管91通过该端部92结合到供气管85上。
I.2调节装置的一个分支阀结构：
下面详细说明装配在调节装置14A和14B中的阀29的一个实施例。这一种阀属于电抛光的双动门(DAD)类型，是从例如NuPRO公司出售并由SWAGELOR公司制造的一种阀中得到的。
如图2和3所示，阀29包括一个阀体51、一个密封件52和一个致动器37，第一导管33和第二导管35在阀体中制成，致动器37示出一部分，用一个螺母53将其拧紧到阀体51上。
第二导管35(图2)由两个导管部分55和57及由一个轴对称的环形室59形成。在该室59的底部一个侧向部分形成每个导管部分55、57的两端中的一端55A、57A。
每个导管部分55、57的另一端55B、57B在阀体51上一个各自的侧向连接器56中形成这两个端部55B和57B沿直径对置。两个连接器56用于相对于调节装置14A连接到分析管7上和相对于调节装置14B连接到供气管85上。
室59由一个在阀体51的上表面中制成的基本上圆柱形的凹槽61和由密封件52形成。该密封件52本身由两个结合在一起的隔膜63组合构成。这些隔膜盖住凹槽61并构成室59的上壁。
隔膜63由一种弹性可变形材料例如金属制成。每个隔膜63是一个圆盘，其中心部分在离开阀体51的方向上制成半球形。隔膜63的边缘以一种密封方式被夹紧在凹槽61的环形边缘和夹持件67的环形边缘之间，夹持件67形成致动器37的一部分。夹持件67被制成蝶形，以便让隔膜63的半球形部分运动。
夹持件67在其中心部分与隔膜63对置地包括一个导向孔69，在该导向孔69中，由致动器37的一个棒72驱动的推杆71可以滑动。
阀29的第一导管33包括一个直的不通孔和一个连接管73，该不通孔垂直于由导管部分55、57的端部55B、57B所限定的轴延伸，而连接管73在凹槽61的中心处形成。
第一导管33的一端33A在阀体51上的一个相应侧向连接器64中形成，并用于在装置14A的情况下连接到旁通管31上，或是在装置14B的情况下连接到旁通管91上。
在凹槽61中形成的管73的端部包括一个圆柱形密封件75，该密封件75被强制装配进阀体51中，并伸进室59。
图2和4A示出阀29处在用于使第一导管33与第二导管35隔离的位置。在这种情况下，隔膜63的中心部分被推杆71以一种密封方式压紧在密封件75上，以使管73与室59隔离。
尽管如此，一种引入阀的第二导管35中的气体仍然自由流动，例如从导管部分55流入室59，然后流入导管部分57，如图4A中箭头79所示。很显然，这样形成的阀的第二导管35没有滞流体积。
图3和图4B相应于一个用于使第一导管33与第二导管35连通的位置。在这种情况下，推杆71被向后退。隔膜63依靠其弹簧力恢复其初始的半球形形状。因而，在隔膜63和密封件75之间形成一个自由空间，以便在第二导管35中流动的气体大部分通过管73流入第一导管33中，如图4B中箭头81所示。
I.3调节装置的操作：
下面将按照图1说明调节装置14A、14B的操作。为此，将区别两种操作方法。
在第一操作方式中，在调节装置的上游施加压力，并且对于两种具有显著不同的摩尔质量的气体，流速必须相同。这种操作方式对应于安置在分析管7中的装置14A。
在第二操作方式中，在调节装置的上游施加气体流速，并且希望建立一个声速群体范围。这种操作方式对应于由调节装置14B产生的操作方式。
I.3.1施加压力的操作：
对一种轻的气体如氢气来说，将调节装置14A的阀29转换到用于使第一导管33与第二导管35隔离的位置。来自气源5的气体在分析管7中自由流过第二导管35和孔27。在声速范围内流动的情况下，也就是说，在其中孔27上游的压力与该孔下游的压力之间的比值大于2的情况下，已知通过孔27的气体的体积流速D27等于：
    D27＝K×P×S27×M-1/2
式中：
P＝孔27上游的压力
S27＝孔27的横截面。
M＝流过孔27的气体的摩尔质量，和
K＝取决于温度和气体性质的常数。
由于阀29的导管35没有滞流体积，而旁通管31的孔41靠近该管的端部设置，所以在用于使阀的第一导管33与第二导管35隔离的位置中，调节装置14A只将一个微不足道的滞流体积引入到分析管7中。
在一种具有较大摩尔质量的气体如氮气的情况下，对同样的压力来说，经过孔27的流速与两种气体的摩尔质量比的平方根成正比地下降，例如在氮气和氢气情况下，近似下降到氢气情况下得到的流速的四分之一。在这种情况下，为了使由分析管7所输送的流速保持在与一种低摩尔质量的气体流速近似相同的水平，将阀29转换到用于使第一导管33与第二导管35连通的状态。因此气体不仅流过孔27，而且经过孔41流入旁通管31中。
因此将在分析管7和旁通管31连接处的流速D41加到流速D27上，在声速范围内，流速D41由下面方程式给出：
     D41＝K×P×S41×M-1/2
上式所用术语与用于流速D27的术语相同。
在具有各自摩尔质量M1和M2的两种气体情况下，为了使由调节装置14A所控制的流速近似相等，孔41的横截面S41以这种方式选择，以使它满足方程式：
   S41＝〔(M1 1/2/M2 1/2)×S27〕-S27
式中：
M1是一种具有高摩尔质量的气体的摩尔质量，而
M2是一种具有低摩尔质量的气体的摩尔质量。
最好是，孔41的横截面S41以这种方式选择，以使得阀29处于隔离状态时氢气(H2)的流速与阀29处于连通状态时氮气(N2)通过孔27和孔41的流速相差不大。
I.3.2施加流速的操作：
在调节装置的上游施加流速的情况下，及在必须对流量调节孔如分流机构19的那些孔建立一个声速范围或一个接近声速的范围的情况下，调节装置的这种操作方式是有利的。调节装置14B上游的气体流速由流量调节器18施加。
这里可以理解，“声速”范围是最好的，并且离开该范围太远这一事实简直使得难以计算流量分布。因此这是一个找到上游和下游的流速比在1.5和3.0之间的问题。
为了说明施加流速的操作，将假定只有调节装置14B单独安置〔原文如此〕在供给管85中，正如对装置14A所说明的那样。在装置14B安置在分流机构19中的情况下，上面所提出的推理相当合适。
若用一个施加的体积流速，则在阀29的隔离位置时，孔27上游的压力由下面公式给出：
    P＝K’×D18×M1/2×S83 -1
式中：
D18＝由流量调节器18所施加的体积流速，
K’＝一个取决于气体性质和温度的常数，
S27＝孔27的横截面。
孔27的横截面以这种方式选定尺寸，以便对一种轻的气体如氢气(H2)来说，在孔27的上游达到声速条件。
在具有高摩尔质量的一种气体如氮气(N2)的情况下，对同样的流速来说，孔27上游的压力比氢气(H2)情况下得到的上游压力大将近4倍。
这就是将阀29转换到用于使第一导管33与第二导管35连通的状态的理由。因此气体不仅流经孔27，而且也流经孔41。孔27和孔41上游的压力由下式给出：
P＝K’×D18×M1/2×(S27+S41)-1
式中：
S41＝孔41的横截面。
对两种不同摩尔质量的气体来说，为了使调节装置14B上游的压力达到声速的条件，孔41的横截面S41以这种方式选定，以使它满足下面的公式：
    S41＝〔(M1 1/2/M2 1/2)×S27〕-S27
式中：
M1是一种高摩尔质量气体的摩尔质量，而M2是一种具有低摩尔质量的气体的摩尔质量。
当然，可以用任何校准限流器如毛细管或玻璃料来代替孔27和41。
而且，可以作好使用隔膜阀29的准备，它包括用于在连通位置和隔离位置之间驱动致动器37的机构，如气动阀或电磁操纵阀。然后将用于控制阀致动器运动的机构连接到一个控制单元如一台微型计算机或一个控制器上。
图5A、5B和5C示出调节装置14A和14B的另外的实施例。
头两个实施例应用一个分支阀式的阀，最后一个实施例(图5C)应用一个“四通”式阀。
因此，就图5A中的例子而言，阀29是一个分支阀，它位于旁通管31到供气管7连接点的上游处，第一校准限流器27位于该阀和旁通管连接点的下游之间的供气管线部分上，因此位于该阀的下游。
关于图5B，它示出分支阀29位于旁通管线31到供气管27的连接点下游处，第一校准限流器27位于旁通管连接点的上游和阀之间的主管部分上，因此位于该阀的上游。
如前所述，虽然图5A和5B示出了只用一个分支阀的实施例，但按照本发明的其它实施例，也可以安置两个分支阀，其中一个在旁通管到主管的连接点上游处，一个在其连接点的下游处。
图5C示出用一个四通阀402时的情况，这里所述阀位于旁通管31到供气管线7的连接点下游处，第一校准限流器27位于该阀的上游。
应该注意，该图示出本发明的一个有利的实施例，其中在一个第四通路400上(该通路400可以称之为“泄气通路”)安置一个附加的校准限流器(其直径比限流器27和41的直径小得多)，使它能在这个管上保持一个小的泄气流，例如位于1-100cm3/min范围内的泄气流。
因此，可以用下面方式说明这种构形(其特征在于没有一个分支中没有气流)的操作：
当阀关闭时，主管中的流速受限流器27限制，而在管31/400中的流速受两个串联的限流器41和401限制，并且实际上主要受限流器401限制；
当阀打开时，两个“垂直的”通路相互连通，因此在主管7中的流速是流过限流器27和限流器41的流速之和，已知这种计算必须减去经过孔401的很小泄气流速。
II.用于输送一种充有一预定量气态杂质的纯气体的装置
下面详细介绍用于输送一种充有一预定量气态杂质的纯气体的装置9的各种单元，亦即净化单元17、杂质气源15和以一种预定方式稀释纯气体中杂质的机构16。
II.1.净化单元
II.1.1.净化单元的结构
净化单元17包括一个入口管160和一个用于输送一种纯气体的管162，在它们之间并联安置了三个净化器164、166、168，例如一个氮气净化器、一个氢气净化器和一个氩气净化器。每个净化器的入口通过一个分支阀170、172、174连接到入口管160上。每个净化器164、166、168的出口通过用于将净化了的气体供应给回路的阀176、178、180连接到净化单元17的输送管162上。
阀170-180与调节装置14A、14B中的阀29相同。
因此，每个分支阀170、172、174以及每个用于将净化了的气体供应给回路的阀176、178、180都包括一个永久地在一端处连接到相应净化器164、166、168上的第一导管33。分支阀170、172、174的第二导管35安置在入口管160中。用于将纯气体供应给回路的阀176、178、180的第二导管35安置在输送管162中。
供气管160在阀174的下游连接到一个排气管182上，在排气管182中设置一个用于产生压降的元件184，如一个校准孔。
出口管162在其与稀释装置16相对的端部处连接到有关的排气管186上，在该管186中设置了一个用于产生压降的元件188如一个校准孔。
排气管182和186一起进入校准孔184和188下游的共用排气管190。
II.1.2.净化单元的操作
根据由气源5输出的气体种类，将与这种气体有关的净化器164的入口阀170及相应出口的阀176例如转换到用于使导管33和35相互连通的状态。从气源5出来的被分析气体自由流过净化这种气体的净化器164。其它的阀172、174、178和180处于隔离状态。
如果由压力源5输出的气体性质改变，则将此前一直打开的阀170、176转换到隔离状态，并将与另外净化器有关的阀转换到连通状态。
由于阀170-180的结构及由于允许泄气流的限流器，所以供气管160和出口管162连续排出气体。这个净化单元23还具有能与各种不同的被净化气体一起使用和实际上没有滞流体积的优点。
有利的是，为了转换阀，使用了隔膜阀，隔膜阀包括用于控制致动器在连通位置和隔离位置之间转换的机构，如气动阀或电磁操纵阀。将用于控制每个阀的致动器运动的机构连接到一个控制单元如微型计算机或逻辑控制器上。这种控制单元包括转换逻辑机构。这些逻辑机构是例如由装在微型计算机中的计算机程序产生的，该微型计算机排除了两个净化器同时与供气管160和出口管162连通的可能性。
II.2.杂质源
杂质源15包括一个容器，容器装有一种含各种气体如氮气(N2)、二氧化碳(CO2)、一氧化碳(CO)、氧气(O2)、甲烷(CH4)、氢气(H2)、氩、氪、氙、氦等气体的混合物。这种混合物已经用这种方式生产出来，以使该混合物中大多数气体的体积浓度具有同一数量级。
由于安全原因，选定一种惰性气体如氦的浓度要比混合物中所有其它成分的体积浓度高许多。由于混合物的这种组成，所以氧化剂如O2或CO可以和燃料如CH4在一起共存，而不会产生容器15着火或爆炸的危险。
为了准确知道稀释之后纯气体中痕量杂质的含量，已经用气体分析装置例如一台气相色谱仪预先准确测定了容器15中混合物的组成。容器15可以例如是一种在高压(典型的是200巴)下使用的瓶子。
通过一个取样管204对混合物中气体取样，或引入稀释装置16中，在取样管204中放置了一个下游压力调节器205。取样管线204在有关的排气管线206中形成，在排气管线206中设置一个关闭阀207和一个用于产生压降的元件，如一个校准孔208。
II.3.以一种预定方式稀释纯气体中气态杂质的装置
稀释装置16一方面包括将在净化单元17的出口处由供气管162输送的纯气体分流的机构19，另一方面包括三个串联设置的稀释阶段20、21、22。一个压力表86放置在分流机构上游的管162中。
分流机构19包括调节装置14B和两个管209、210，所述调节装置和管与供气管162并联连接。在每个管209、210中都设置一个校准限流器211，212，如一个校准孔。
从调节装置14B中出来的管及具有其各自孔211、212的管209和210，每个管都形成一个分支，用于用纯气体供给一个相应的稀释阶段20、21、22。
这种分流机构的操作在以申请人公司名称的专利证书FR-A2714968中已详细说明。这就是下面不详细说明这种操作的原因。
图5示出一个稀释阶段20、21或22的一个例子。一个稀释阶段20、21或22包括一个纯气体供气管230，该管230连接到分流机构19的一个相应分支和一个含杂质的气体供气管232上。
一个质量流量调节器234放置在供气管232中，以便能改变稀释阶段的稀释程度。
供气管230和232以这种方法结合在一起，以使它们在一个共用的混合管236中形成。该管236一方面在稀释阶段的一个出口237中形成。该出口管237连接到正好放置在下面的稀释阶段供气管232上。
另一方面，在稀释阶段20，21的情况下，稀释管236连接到排气管238上，在管238中放置了一个反压调节器240。在一个稀释阶段中反压调节器的压力以这种方法设定，以使得一方面，并且最好是满足用于稀释装置的声速条件，而另一方面，使设定的压力稍高于放置在稀释阶段下游的反压调节器中设定的压力，以便保证气体流向分析仪3。
在压力调节器205的下游和截止阀207的上游，将稀释阶段20的供气管232结合到取样管204上。
最后稀释阶段22的输出管237在调节装置14B下游的输送装置9的出口管10中形成。
在每个稀释阶段入口处的气流以这种方式设定，以便得到由管232中输出的气体在由管230输出的纯气体中稀释约1/1000倍。
当然，“零”杂质量也是该装置必须输送到分析仪3的一个预定的痕量杂质的量。这是最后稀释阶段22的供气管232包括一个旁通管242的原因，在该旁通管242中，放置了一个质量流量调节器244。
在调节器244被设定到一个流速大于稀释阶段22的调节器234的流速情况下，输送装置9的出口管10输出一种纯气体，而在由调节器244控制的流速低于调节器234的流速情况下，它输出一种充有一预定量痕量杂质的纯气体。
杂质H2O在这里由一个渗透筒250产生，该渗透筒250输出约250ng/min的H2O，并且作为一个分支连接到第二稀释阶段21的纯气体管230上。
这个渗透筒装有加热到50℃的水，并且在一端包括一个硅酮膜，水分子通过此硅酮膜扩散。
应该注意，渗透筒可以安置在用于一个较高渗透速率的第一阶段上，选定渗透速率，以便在管中产生的水含量等效于在这个稀释水平下存在的气态杂质的含量。
下面表1示出，对容器15中一种预定的气态混合物组成来说，两个制造充有一预定量痕量杂质的一种纯气体的例子，它由输送装置9的出口管10输出，这些例子在一种情况下是用氢气作为纯气体制成，而在一种情况下是用氮气作为纯气体制成。
                   表1
    杂质 容器中组成(按体积％) 杂质的浓度，H2纯气体 杂质的浓度，N2纯气体
    O2     5％      0.20ppb      1.62ppb
    H2     5％         -      1.62ppb
    N2     5％      0.20ppb         -
    Ar     5％      0.20ppb      1.62ppb
    CO     5％      0.20ppb      1.62ppb
    CO2     5％      0.20ppb      1.62ppb
    CH4     5％      0.20ppb      1.62ppb
    Xe     5％      0.20ppb      1.62ppb
    Kr     5％      0.20ppb      1.62ppb
    He     55％      2.19ppb      17.85ppb
    H2O     渗透筒      0.81ppb      1.58ppb
由于容器15中的初始组成已预先准确测定，并且这些杂质以一种很清确的方式稀释，所以得到一种含有精确知道的痕量杂质浓度的纯气体。
此外，若在每个稀释阶段20、21、22的供气管232中使用一个流量计234，则能够使痕量杂质的浓度范围改变100倍。
由于容器15中装有几种气体的混合物，这就构成了几种纯气体中的痕量杂质。因此，用这种装置和净化单元17一起，大大方便了一种充有预定量规定痕量杂质的纯气体的生产。
III.用于选择两种气体中一种的装置
正如已经说明的那样，用于选择两种气体中一种的装置13包括两个供气管11、12，其中一个管11连接到分析管7上，而另一个管12连接到输送装置9的出口管10上。
每个供气管11、12形成各自的排气管300、302。供气管11和12通过一个连接管304连接在一起。连接管304通过一个气体输送管306连接到分析仪3上。分析仪3的出口形成一个相关的排气管308。排气管300和308各包括一个质量流量调节器310、312。一个反压调节器314安置在排气管302中。
为了将管11中所含的气体输送到分析仪3中，将由流量调节器310和312控制的流速之和D310+D312调到一个流速，该流速低于由管11输出的气体的流速D11。为了将一种校准气，也就是说无论是一种纯气体或一种充有预定量杂质的气体，输送到分析仪3，这样调节流量调节器310的流速D310，以使它高于从管11中出来的气流的流速D11，并且如此调定由调节器312所控制的流速D312，以使它稍低于管12中的气体流速D12。引入分析仪3中的气体的压力由安置在排气管302中的反压调节器314控制。
有利的是，通过这种安排，不仅可以选择被分析的气体或校准气，用于向分析仪3输送，而且可以控制涉及气体引入分析仪3的参数，如流速和压力。
由于和法国专利申请书FR-A-2714968中所述的装置相比，使用了较少的调节元件，所以装置的成本显著降低。此外，调节元件数量上的减少也意味着在设备3的准确度和可靠性方面有所增加。

Claims (12)

1.用于调节具有显著不同的摩尔质量的气体流量的装置，包括一个始终打开的供气管(7；85)，和一个第一校准限流器(27)，该供气管(7；85)一方面连接到一个规定压力下的气源上，另一方面连接到一个设备(3)上，该第一校准限流器(27)安置在供气管(7；85)中，其特征在于，一方面它还包括一个旁通管(31；91)，而另一方面包括一个第二校准限流器(41)，该旁通管(31；91)通过其两端中的至少一端连接到安置在供气管(7；85)中的分支阀(29)或四通阀(402)类型的其中一个阀上，并且通过另一端连接到供气管的一个连接点上，所述阀(29)可在一个第一位置和一个第二位置之间转换，该第一位置用于使供气管(7；85)与旁通管(31；91)连通，而第二位置用于使旁通管(31；91)与供气管(7；85)隔离，该第二校准限流器(41)安置在旁通管(31；91)中，该第一校准限流器安置在位于阀和连接点的供气管部分上。
2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，它包括两个分支阀，这两个分支阀分别位于旁通管到供气管的连接点上游处和连接点下游处。
3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，所用的阀是一个分支阀，它位于旁通管到供气管的连接点上游处，而后第一校准限流器安置在阀的下游，位于阀和旁通管连接点下游之间的供气管部分上。
4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，所用的阀是一个分支阀，它位于旁通管到供气管的连接点下游处，而后，第一校准限流器安置在阀的上游，位于旁通管连接点上游和阀之间的供气管部分上。
5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于，所用的阀具有四通阀类型(402)，它位于旁通管到供气管的连接点下游处，第一校准限流器(27)设置在该阀的上游，位于旁通管的连接点上游和阀之间的供气管上。
6.按照权利要求5所述的装置，其特征在于，在阀(402)的第四通路(400)上安置了一个附加的校准限流器(401)，该限流器(401)的直径比第一限流器(27)和第二限流器(41)的直径小得多，它能在这个第四通路中永久地保持一个小的泄气流。
7.按照权利要求1-6中一项所述的装置，其特征在于，第二校准限流器(41)靠近旁通管(31；91)的下游端(39；92)设置。
8.按照权利要求1-7中一项所述的装置，其特征在于，校准限流器(27，41)是校准孔。
9.按照权利要求1-4中一项所述的装置，其特征在于，分支阀或阀(29)包括一个第一导管(33)、一个第二导管(35)和一个致动器(37)，该第一导管(33)通过一个第一端永久地连接到旁通管(31；91)上，该第二导管(35)安置在供气管(7；85)中，该致动器(37)可以在两个位置之间转换，其中一个位置用于使第一导管(33)和第二导管(35)连通，而另一个位置用于使第一导管(33)与第二导管(35)隔离，该第二导管(35)没有滞流体积。
10.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，阀(29)的第二导管(35)包括一个室(59)，在该室(59)中形成第一导管(33)的第二端，并且在于阀(29)包括一个密封元件(52)，通过阀的致动器(37)对该密封元件起作用，在所述隔离位置时，该密封元件(52)关闭在所述室(59)中形成的第一导管(33)的端部，而在所述连通位置时，该密封元件(52)相对于第一导管(33)的这一端退回。
11.按照权利要求10所述的装置，其特征在于，在所述室(59)中形成的第一导管(33)的端部装有一个伸入室(59)内部的密封件(75)，并且在于该密封元件(52)包括一个可弹性变形的隔膜(63)，该隔膜(63)形成密封件对面的室(59)的壁的一部分，在所述隔离位置时，利用致动器(37)的一个推杆(71)将隔膜以一种密封方式压到密封件(75)上来克服隔膜的弹簧力。
12.按照权利要求9-11中一项所述的装置，其特征在于，阀(29)包括用于控制致动器(37)在所述连通位置和隔离位置之间转换的机构。
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