CN118222882A - 一种高强高韧钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强高韧钛合金及其制备方法，所述高强高韧钛合金由Ti‑6Al‑4V合金基体以及固溶于Ti‑6Al‑4V合金基体中的共析合金元素组成，其中共析合金元素的质量分数为0.5～5％，所述共析合金元素等原子比的选自Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的至少三种，其制备方法为将Ti‑6Al‑4V合金粉末与中高熵合金粉末混合获得混合粉，再通过激光选区熔融获得钛合金坯体，最后经热处理即得，本发明所提供的高强韧钛合金致密度达99.9％以上，抗拉强度＞1100MPa，均匀延伸率＞8％。本发明制备的钛合金性能优异、成本较低且工艺简单可控，可以扩大增材制造钛合金在工程领域的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强高韧钛合金及其制备方法，属于金属材料及增材制造领域。
背景技术
钛合金拥有低密度、高强度、高耐蚀性和良好的生物相容性，广泛应用于航空航天和生物医用领域。增材制造技术，如激光粉末床熔融(LPBF)技术，能够一步成型复杂形状的钛合金零部件，极大提高原材料的利用率并缩短产品交付周期，在钛合金零部件制备方面具有明显技术优势。由于激光粉末床熔融技术具有极高的冷速(105～107℃/s)，LPBF制备的α+β双相钛合金的显微组织通常为针状马氏体α′组织，其强度显著高于锻造态或铸态合金。然而，与传统铸造和锻造相比，目前通过增材制造制备的钛合金在性能方面仍然面临一些挑战。由于LPBF过程中形成的马氏体α′组织缺乏加工硬化能力，因此合金的均匀延伸率通常较低。
目前，已有大量研究表明往增材制造钛合金中引入适当含量的单种β共析元素(如Cu、Ni、Fe)可以有效增大钛合金的晶粒生长限制因子，促进凝固过程中成分过冷区的形成，从而显著细化合金的显微组织并提升合金的强度。然而，过量地引入单种β共析元素会导致共析相的形成，导致拉伸过程中合金内部出现应力集中，从而大幅减弱合金的加工硬化能力并降低合金的延伸率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种高强高韧钛合金。本发明的所提供的高强高韧钛合金，协同引入β共析合金元素Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的三种及以上，充分利用每一种共析合金元素在α-Ti中的固溶度，降低共析转变温度，增大共析元素的含量并抑制共析转变，从而显著细化合金的显微组织并大幅提高合金的强度。
本发明的第二个目的在于提供一种高强高韧钛合金的制备方法，本发明中的制备方法通过结合原位合金化和热处理的方法来对合金的组织进行调控，显著优化了合金的力学性能，有效克服了现有增材制造钛合金强塑性不足和加工硬化能力差的问题。本发明制备的钛合金强塑性高、加工硬化能力强且工艺简单可控，可以有效扩大增材制造钛合金在工程领域中的应用范围。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
本发明一种高强高韧钛合金，所述高强高韧钛合金由Ti-6Al-4V合金基体以及固溶于Ti-6Al-4V合金基体中的共析合金元素组成，所述高强高韧钛合金中，共析合金元素的质量分数为0.5～5％，所述共析合金元素等原子比的选自Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的至少三种。
在本发明中，向Ti-6Al-4V合金基体中添加Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的至少三种元素，Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu均是钛合金中常见的共析合金元素，可以提供显著的晶粒细化作用，发明人发现，向Ti-6Al-4V合金基体添加三种以上，则可以充分利用每一种共析合金元素分别在α-Ti中的固溶度，降低共析转变温度，从而在获得显著晶粒细化效果的同时抑制不利脆性共析相的形成，有效地克服了传统单种共析元素掺杂导致脆性共析相形成的挑战。
优选的方案，所述共析合金元素等原子比的选自Co,Cr,Fe,Mn,Ni中的至少三种，优选为Co,Cr,Fe,Mn,Ni中的五种。
优选的方案，所述高强高韧钛合金中，共析合金元素的质量分数为0.5～3％，优选为0.8～1.6％。
本发明一种高强高韧钛合金的制备方法，将Ti-6Al-4V合金粉末与中高熵合金粉末混合获得混合粉，将混合粉通过激光选区熔融获得钛合金坯体，将钛合金坯体进行热处理即得高强高韧钛合金，所述中高熵合金粉末中的合金等原子比的选自Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的至少三种。
本发明的制备方法，以中高熵合金粉末作为β共析合金元素的原料与Ti-6Al-4V合金粉末混合后，进行激光选区熔融3D成型，中高熵合金粉末原料易得，且为等原子比，成分可控，通过激光选区熔融，在β共析合金元素的促进作用下获得晶粒细化的马氏体α′组织，且其内部含Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的至少三种过饱和合金元素，随后通过退火热处理后，激光选区熔融钛合金中的马氏体α′组织分解为α+β层状组织或α+α′双模组织，从而协同β共析合金元素带来的晶粒细化效果和固溶强化效果，使高强高韧钛合金的强韧性相比Ti64合金大幅提高。
优选的方案，所述Ti-6Al-4V合金粉末与中高熵合金粉末的粒径均为15～53μm。
优选的方案，所述中高熵合金粉末中的合金等原子比的选自Co,Cr,Fe,Mn,Ni中的至少三种，优选为Co,Cr,Fe,Mn,Ni中的五种。
优选的方案，所述混合的方式为球磨，所述球磨的转速为50–200rpm，球磨的时间为1–4h，球料比为2–5。在本发明中，采用低能球磨混粉，将球磨参数控制在上述范围内，即能够确保不破坏粉末流动性，又能够让粉末充分混合均匀。
优选的方案，所述激光选区熔融在氩气保护下进行，所述扫描方式为“之”字形扫描，层间旋转67°或90°。通过采用本发明的扫描方式，且层间旋转，可以降低合金材料的残余应力，提升性能。
优选的方案，所述激光选区熔融的参数为：激光功率260–300W、扫描速度1000–1400mm/s、搭接距离0.12–0.16mm、铺粉厚度0.02–0.04mm、焦点光斑尺寸0.025–0.035mm。在本发明中，通过将激光选区熔融的参数控制在本发明范围内，可以获得致密无缺陷的合金材料。
在实际操作过程中，通过激光选区熔融所得钛合金块体，合金块体尺寸为65×15×10mm，其中10mm为沉积高度方向。
优选的方案，将钛合金坯体置于真空封管处理后，再进行热处理。通过真空封管处理，避免热处理过程中导致的氧化。
优选的方案，所述热处理的温度为800-900℃，热处理的时间为1-4h，优选为1-2h。
在本发明中，通过800℃热处理后合金组织为α+β双相组织，900℃热处理后合金组织为α+α″双相组织，从而提高钛合金的强韧性，发明人发现，热处理温度需要有效控制，若是热处理温度过低，会导致合金内部形成脆性相(如Ti2Ni和Ti2Co等)，降低合金的塑韧性。热处理温度过高，合金晶粒显著粗化，会导致合金强度降低，时间过短，合金内部的合金元素不能充分配分，会导致相转变不完全；时间过长则会导致晶粒粗化，降低合金的强度。
优选的方案，热处理完成后，进行水淬。通过热处理完成后进行水淬，可以进一步的抑制合金内部生成脆性相；以保证材料的性能，而对于900℃热处理后合金组织为α+α″双相组织，能引入α″马氏体相变，进而有助于同步提升强度和延伸率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的制备工艺简单可控且成本低，仅需往TC4合金粉末中混入少量的中高熵合金粉末(0.5～5wt％)，并通过激光选区熔融技术成型和施以适当的热处理即可获得具有高强韧和高加工硬化能力的增材制造钛合金材料。
2.本发明往Ti-6Al-4V合金中同时引入Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的至少三种β共析合金元素，可以充分利用每一种共析合金元素分别在α-Ti中的固溶度，降低共析转变温度，从而在获得显著晶粒细化效果的同时抑制不利脆性共析相的形成，有效地克服了传统单种共析元素掺杂导致脆性共析相形成的挑战。
3本发明采用激光选区熔融技术进行高强韧钛合金的制备，相较于传统的铸造和锻造工艺，激光选区熔融技术可以一步成型具有复杂形状的零部件，大幅缩短产品交付周期，且同时可以大幅提高原材料的利用率。
4.本发明得到的高强韧增材制造钛合金在具有高强度的同时具有优异的加工硬化能力和伸长率，其室温抗拉强度＞1100MPa，均匀延伸率＞8％。
附图说明
图1是打印态成型件的实物图；
图2是实施例1-5所得高强韧钛合金拉伸测试工程应力应变曲线；
图3是Ti-6Al-4V-1.6CoCrFeMnNi合金在900℃/2h热处理态样品的扫描电镜图片，其中图3中的左图与右图分别为不同放大倍数下的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:99.2wt％,CoCrFeMnNi:0.8wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-0.8wt％CoCrFeMnNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为800℃下保温1h后水淬。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，最终测得的结果800℃/1h热处理态样品的屈服强度为823MPa、抗拉强度为1145MPa、均匀延伸率为8.7％。
实施例2
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:99.2wt％,CoCrFeMnNi:0.8wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-0.8wt％CoCrFeMnNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为900℃下保温1h后水淬。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，最终测得的结果900℃/1h热处理态样品的屈服强度为816MPa、抗拉强度为1244MPa、均匀延伸率为10.1％。
实施例3
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:98.4wt％,CoCrFeMnNi:1.6wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-1.6wt％CoCrFeMnNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为900℃下保温1h后水淬。图1为打印态成型件的实物图。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，最终测得的结果900℃/1h热处理态样品的屈服强度为603MPa、抗拉强度为1363MPa、均匀延伸率为11.2％。
实施例4
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:98.4wt％,CoCrFeMnNi:1.6wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-1.6wt％CoCrFeMnNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为800℃下保温1h后水淬。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，最终测得的结果800℃/1h热处理态样品的屈服强度为1062MPa、抗拉强度为1175MPa、均匀延伸率为11.4％。
实施例5
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:98.4wt％,CoCrFeMnNi:1.6wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-1.6wt％CoCrFeMnNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为900℃下保温2h后水淬。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，900℃/2h热处理态样品的扫描电镜图片如图3所示。最终测得的结果900℃/2h热处理态样品的屈服强度为595MPa、抗拉强度为1202MPa、均匀延伸率为12.1％。
实施例6
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:98.4wt％,CoCrNi:1.6wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-1.6wt％CoCrNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为800℃下保温1h后水淬。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，最终测得的结果800℃/1h热处理态样品的屈服强度为853MPa、抗拉强度为1172MPa、均匀延伸率为7.3％。
实施例7
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:98.4wt％,CoCrNi:1.6wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-1.6wt％CoCrNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为900℃下保温1h后水淬。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，最终测得的结果900℃/1h热处理态样品的屈服强度为653MPa、抗拉强度为1375MPa、均匀延伸率为9.2％。
实施例8
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:98.4wt％,CoCrFeNi:1.6wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-1.6wt％CoCrFeNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为800℃下保温1h后水淬。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，最终测得的结果800℃/1h热处理态样品的屈服强度为844MPa、抗拉强度为1163MPa、均匀延伸率为8.4％。
实施例9
一种高强高韧钛合金，其化学成分按质量百分比为：Ti-6Al-4V:98.4wt％,CoCrFeNi:1.6wt％，其余为不可避免的杂质元素。该钛合金材料制备方法为：首先通过低能球磨将原材料粉末混粉，然后采用激光选区熔融技术制备Ti-6Al-4V-1.6wt％CoCrFeNi合金。其中，激光选区熔融制备过程中采用的参数为激光功率280W、扫速1200mm/s、搭接距离0.14mm、铺粉厚度0.03mm、焦点光斑尺寸0.03mm、扫描方式为“之”字形扫描、层间旋转67°、保护气氛为高纯氩气(99.99％)。热处理方式为900℃下保温1h后水淬。通过电火花线切割将样品加工为合金块体，然后将合金进行真空封管处理，在热处理后加工成拉伸试样测试材料的室温拉伸性能。拉伸试样标距端的尺寸为10×2×1.5mm，所测得的拉伸工程应力应变曲线如图2所示，最终测得的结果900℃/1h热处理态样品的屈服强度为644MPa、抗拉强度为1322MPa、均匀延伸率为9.5％。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是CoCrFeMnNi合金粉替换成Ni粉，最终800℃/1h热处理态样品的屈服强度为913MPa、抗拉强度为1054MPa、均匀延伸率为3.7％。
对比例2
其他条件与实施例3相同，仅是CoCrFeMnNi合金粉替换成Ni粉，最终打印态合金发生开裂。
对比例3
其他条件与实施例4相同，仅是热处理温度替换为700℃，最终900℃/1h热处理态样品的屈服强度为1088MPa、抗拉强度为1131MPa、均匀延伸率为5.7％。
对比例4
其他条件与实施例5相同，仅是热处理时间替换为10min，最终900℃/10min热处理态样品的屈服强度为1091MPa、抗拉强度为1174MPa、均匀延伸率为5.9％。
本发明未尽事宜为公知技术。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强高韧钛合金，其特征在于：所述高强高韧钛合金由Ti-6Al-4V合金基体以及固溶于Ti-6Al-4V合金基体中的共析合金元素组成，所述高强高韧钛合金中，共析合金元素的质量分数为0.5～5％，所述共析合金元素等原子比的选自Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的至少三种。
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧钛合金，其特征在于：所述共析合金元素等原子比的选自Co,Cr,Fe,Mn,Ni中的至少三种。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强高韧钛合金，其特征在于：所述高强高韧钛合金中，共析合金元素的质量分数为0.5～3％。
4.权利要求1-3任意一项所述的一种高强高韧钛合金的制备方法，其特征在于：将Ti-6Al-4V合金粉末与中高熵合金粉末混合获得混合粉，将混合粉通过激光选区熔融获得钛合金坯体，将钛合金坯体进行热处理即得高强高韧钛合金，所述中高熵合金粉末中的合金等原子比的选自Co,Cr,Fe,Mn,Ni,Cu中的至少三种。
5.根据权利要求4所述的一种高强高韧钛合金的制备方法，其特征在于：所述Ti-6Al-4V合金粉末与中高熵合金粉末的粒径均为15～53μm。
6.根据权利要求4所述的一种高强高韧钛合金的制备方法，其特征在于：所述混合的方式为球磨，所述球磨的转速为50–200rpm，球磨的时间为1–4h，球料比为2–5。
7.根据权利要求4所述的一种高强高韧钛合金的制备方法，其特征在于：所述激光选区熔融在氩气保护下进行，所述扫描方式为“之”字形扫描，层间旋转67°或90°。
8.根据权利要求4或7所述的一种高强高韧钛合金的制备方法，其特征在于：所述激光选区熔融的参数为：激光功率260–300W、扫描速度1000–1400mm/s、搭接距离0.12–0.16mm、铺粉厚度0.02–0.04mm、焦点光斑尺寸0.025–0.035mm。
9.根据权利要求4所述的一种高强高韧钛合金的制备方法，其特征在于：将钛合金坯体置于真空封管处理后，再进行热处理。
10.根据权利要求4或9所述的一种高强高韧钛合金的制备方法，其特征在于：所述热处理的温度为800-900℃，热处理的时间为1-4h；热处理完成后，进行水淬。
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