CN118222870A - 一种高强高导石墨烯铜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强高导石墨烯铜复合材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤，步骤一：将石墨烯粉末和电解铜粉进行预混合，获得预混合粉末；步骤二：对预混合粉末采用冷压制坯，将冷压坯料置于气氛炉中，保温一段时间后，通过热挤压制备石墨烯铜复合棒材；步骤三：对石墨烯铜复合棒材采用冷轧工艺进一步加工；步骤四：将冷轧后的复合材料进行退火，获得高强高导石墨烯铜复合材料。本发明通过热挤压和冷轧工艺，有效增强复合材料力学性能，同时保持材料高导电性能，且制备过程无需烧结，缩短工艺流程，降低制备成本。通过热处理调控复合材料强度和塑性，制备的石墨烯铜复合材料具有高导电性、高强度和高塑性，拓宽石墨烯铜复合材料的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体为一种高强高导石墨烯铜复合材料及其制备方法。
背景技术
铜及铜基复合材料具有的高导电导热性、易加工等优点，普遍应用于电子、电力、交通运输等工业领域。对于金属材料而言，强度和导电性通常存在“此消彼长”的倒置关系，即提高强度会在一定程度上牺牲导电性，反之亦然。高强高导铜材料的制备多采用合金化法或复合材料法。合金化法通过加入微量金属元素来增强铜基体的性能，但这些金属元素容易造成电子散射的加剧，从而导致导电性能的降低。复合材料法则是通过增强相的加入阻碍位错运动来对基体进行强化，对电子散射作用比合金化法小得多。传统制备高强高导铜基复合材料通过添加陶瓷颗粒增强相能够显著提升材料强度，但通常是以牺牲导电性能为代价。石墨烯作为一种新型碳纳米材料，具有超高的导电性能和优异的学性能，被认为是制备高强高导铜基复合材料理想的增强相。因此，制备具有高导电性和高强度的石墨烯铜基复合材料的研究受到广泛的重视。
专利CN104711443A公开了一种石墨烯/铜复合材料的制备方法，采用机械球磨法将鳞片石墨与铜镍合金粉末混合，借助机械力从石墨中分离石墨烯初步得到石墨烯/铜复合粉，在通过粉末冶金、热挤压、轧制技术制备石墨烯/铜复合块材、丝材、带材。该发明工艺简单、易于实现规模化生产应用。但所制备的复合材导电性能仅为63.84～71.84％IACS，抗拉强度为246～250MPa，未达到高强导铜基复合材的要求。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是：提供一种高强高导石墨烯铜复合材料及其制备方法，该制备方法缩短了工艺流程，能够制得具有较高的导电性能和综合力学性能的石墨烯铜复合材料。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：将石墨烯粉末和电解铜粉进行预混合，获得预混合粉末；
步骤二：对预混合粉末采用冷压制坯，将冷压坯料置于气氛炉中，保温一段时间后，通过热挤压制备石墨烯铜复合棒材；
步骤三：对石墨烯铜复合棒材采用冷轧工艺进一步加工；
步骤四：将冷轧后的复合材料进行退火，获得高强高导石墨烯铜复合材料。
进一步地，步骤一中，电解铜粉粒径为20-40μm，石墨烯层数为1～3层，石墨烯组分为0-1wt％。
进一步地，步骤一中，石墨烯粉末和电解铜粉采用超声振动装置预混合，预混合时间为30～60min。
进一步地，步骤二中，冷压制坯之前还包括，将预混合粉末置于V型混料机再次混合，混合时间10～12h后，获得混合粉末。
进一步地，步骤二中，保温温度为600-800℃，保温时间为30-60min，挤压棒材直径为6-10mm。
进一步地，步骤二中，冷压制坯压力400～500MPa，保压时间为1～3min。
进一步地，步骤三中，石墨烯铜复合棒材冷坯通过热挤压方式直接成形，无需烧结，坯料温度为600～800℃，保温30～60min，挤压比为14～25。
进一步地，步骤三中，较大变形量容易导致材料开裂，石墨烯铜复合棒材沿着挤压方向进行两次冷轧，第一次冷轧至材料厚度为4～4.5mm，第二次冷轧至材料厚度为2～2.5mm，主机速度为2mm/min。
进一步地，步骤四中，退火温度450～650℃，退火时间为30～60min。
一种高强高导石墨烯铜复合材料，由上述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法制备得到。
总的说来，本发明具有如下优点：
(1)本发明通过热挤压和冷轧工艺，有效增强复合材料力学性能，同时保持材料高导电性能，且制备过程无需烧结，缩短工艺流程，降低制备成本。
(2)本发明通过热处理调控复合材料强度和塑性，制备的石墨烯铜复合材料具有高导电性、高强度和高塑性，进一步拓宽石墨烯铜复合材料的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例的制备工艺流程图；
图2为实施例1中制备的石墨烯铜复合材料显微组织图；
具体实施方式
下面来对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实例公开了一种基于粉末冶金制备高强高导石墨烯铜复合材料的方法，具体制备流程见图1，包括以下步骤：
(1)混粉：取石墨烯(0.375g)增强体和电解铜粉(125.625g)放入超声振动装置中，预混合30min，把预混合粉末置于V型混料机中混合12h。
(2)冷压成型：将混合粉末装入内径为φ30mm的模具中，在液压机下冷压成型。冷压压力为500MPa，保压时间为3min。冷压成型后得到成型试样。
(3)热挤压：将冷压成型后的成型试样在氩气保护气氛炉中进行保温，炉内升温速率为10℃/min，升温至600℃，在该温度下保温60min。保温时间结束后，将试样从炉中取出进行热挤压，挤压比为14.06。最终得到直径为8mm挤压棒材，采用水冷进行冷却。
(4)冷轧退火：经过两次冷轧，第一次轧至厚度为4.5mm，第二次轧至厚度为2.5mm，轧机速度为2mm/min。随后对材料进行退火，退火温度为450℃，退火时间为1h。
石墨烯铜复合材料的金相图片如图2所示。图2可见石墨烯在铜基体中分布均匀，无明显团聚现象。
制备得到的石墨烯铜复合材料，表面无开裂，对材料进行力学性能测试，测试结果如下：最大屈服强度为185MPa，最大抗拉强度为341MPa，最大延伸率为43.8％，最大电导率为93.9％IACS。
实施例2
(1)混粉：取石墨烯(0.375g)增强体和电解铜粉(125.625g)放入超声振动装置中，预混合30min，把预混合粉末置于V型混料机中混合12h。
(2)冷压成型：将混合粉末装入内径为φ30mm的模具中，在液压机下冷压成型。冷压压力为500MPa，保压时间为3min。冷压成型后得到成型试样。
(3)热挤压：将冷压成型后的成型试样在氩气保护气氛炉中进行保温，炉内升温速率为10℃/min，升温至600℃，在该温度下保温60min。保温时间结束后，将试样从炉中取出进行热挤压，挤压比为14.06。最终得到直径为8mm挤压棒材，采用水冷进行冷却。
(4)冷轧退火：经过两次冷轧，第一次轧至厚度为4.5mm，第二次轧至厚度为2.5mm，主机速度为2mm/min。随后对材料进行退火，退火温度为550℃，退火时间为1h。
制备得到的石墨烯铜复合材料，表面无开裂，对材料进行力学性能测试，测试结果如下：最大屈服强度为190MPa，最大抗拉强度为346MPa，最大延伸率为40.7％，最大电导率为94.1％IACS。
实施例3
(1)混粉：取石墨烯(0.375g)增强体和电解铜粉(125.625g)放入超声振动装置中，预混合30min，把预混合粉末置于V型混料机中混合12h。
(2)冷压成型：将混合粉末装入内径为φ30mm的模具中，在液压机下冷压成型。冷压压力为500MPa，保压时间为3min。冷压成型后得到成型试样。
(3)热挤压：将冷压成型后的成型试样在氩气保护气氛炉中进行保温，炉内升温速率为10℃/min，升温至600℃，在该温度下保温60min。保温时间结束后，将试样从炉中取出进行热挤压，挤压比为14.06。最终得到直径为8mm挤压棒材，采用水冷进行冷却。
(4)冷轧退火：经过两次冷轧，第一次轧至厚度为4.5mm，第二次轧至厚度为2.5mm，主机速度为2mm/min。随后对材料进行退火，退火温度为650℃，退火时间为1h。
制备得到的石墨烯铜复合材料，表面无开裂，对材料进行力学性能测试，测试结果如下：最大屈服强度为181MPa，最大抗拉强度为328MPa，最大延伸率为47.1％，最大电导率为93.1％IACS。
表1本发明实施例获得的合金力学性能测试表
由表1可见，本发明实施例制备得到的石墨烯铜复合材料具有高导电性、高强度和高塑性，进一步拓宽石墨烯铜复合材料的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一：将石墨烯粉末和电解铜粉进行预混合，获得预混合粉末；
步骤二：对预混合粉末采用冷压制坯，将冷压坯料置于气氛炉中，保温一段时间后，通过热挤压制备石墨烯铜复合棒材；
步骤三：对石墨烯铜复合棒材采用冷轧工艺进一步加工；
步骤四：将冷轧后的复合材料进行退火，获得高强高导石墨烯铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，电解铜粉粒径为20-40μm，石墨烯层数为1～3层，石墨烯组分为0-1wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，石墨烯粉末和电解铜粉采用超声振动装置预混合，预混合时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，冷压制坯之前还包括，将预混合粉末置于V型混料机再次混合，混合时间10～12h后，获得混合粉末。
5.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，保温温度为600-800℃，保温时间为30-60min，挤压棒材直径为6-10mm。
6.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，冷压制坯压力400～500MPa，保压时间为1～3min。
7.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，石墨烯铜复合棒材冷坯通过热挤压方式直接成形，无需烧结，坯料温度为600～800℃，保温30～60min，挤压比为14～25。
8.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，较大变形量容易导致材料开裂，石墨烯铜复合棒材沿着挤压方向进行两次冷轧，第一次冷轧至材料厚度为4～4.5mm，第二次冷轧至材料厚度为2～2.5mm，主机速度为2mm/min。
9.根据权利要求1所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，退火温度450～650℃，退火时间为30～60min。
10.一种高强高导石墨烯铜复合材料，其特征在于：由权利要求1-9任一项所述的一种高强高导石墨烯铜复合材料的制备方法制备得到。
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