CN1182200C - 用生物酶从番茄酱提取高纯度番茄红素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用生物酶从番茄酱中提取高纯度番茄红素的方法，其特征在于它将番茄酱稀释后，用生物酶进行降解处理经真空干燥制粉再在惰性气体保护下进行溶剂萃取，萃取液浓缩低温结晶，滤饼洗涤干燥，得到用于医药原料高纯度的番茄红素，滤液加不良溶剂再结晶，重结晶过滤，滤饼洗涤得到用于食品色素的番茄红素，滤液再重结晶浓缩干燥为用于保健品食品添加剂用的褐色油状番茄红素，该方法产品具有纯度高、回收率高，溶剂用量小。回收成本低，可得到系列番茄红素产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种用生物酶从番茄酱提取高纯度番茄红素的方法，属生物工程领域。
背景技术
番茄红素是一种存在于番茄、西瓜、红葡萄柚、番石榴、蔷薇果中的天然色素，其中番茄中番茄红素的含量最高，在人体内也广泛存在于各种器官和组织中，其中血液、肾上腺、睾丸、肝脏的含量较多，由于它是天然产物，具有安全性和潜在的有益作用，而广泛用作食品色素添加剂和保健品，由于番茄红素极易被氧化，是猝灭单线态氧和消除自由基能力最强的类胡萝卜素，存在于人体内的番茄红素可消除体内的自由基，可起到防止衰老的作用，研究结果表明，番茄红素还可预防多种疾病的作用，特别是对多种癌细胞具有抑制作用，有望成为治疗癌症的有效药物原料，因此番茄红素的提纯生产及应用受到极大的关注，据文献报导，番茄红素的提纯方法较多，在CN1198661A文献中公开的方法，是通过对番茄进行预处理、破碎、加热、分离果清和果酱，对果酱进行溶剂提取，再分离废果酱及从溶剂中分离番茄红素提取物，得到的番茄红素含量只有4-12％的油树脂，该方法的缺点是溶剂用量大，在CN1298904A文献中公开的方法是用番茄酱和番茄废渣制取结晶番茄红素及番茄红素树脂，它通过用水提取番茄酱中的水溶性成分，分离出番茄清液，将番茄酱渣经碱洗、水洗、干燥粉碎以有机溶剂浸提番茄红素，将溶有番茄红素的浸提番茄红素，将溶有番茄红素的浸提液过滤经闪蒸浓缩降温使番茄红素结晶，分离并干燥番茄红素晶体，得到的番茄红素含量＞10％，番茄红素结晶产品和番茄红素含量＞2％的番茄红素油树脂产品，该方法不足之处在于番茄红素纯度低；CN1296038A文献公开的方法是将干粉原料或番茄酱液或番茄酱作为填充剂直接上柱，采用自重力或加压的方法，用溶剂淋洗来提纯番茄红素，收集柱层析的洗脱液，经浓缩制得番茄红素粗产品，其含量也只有4-12％，该方法提取效率低，溶剂耗量大，产品纯度低。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足，而提供一种提取方法简单、工艺流程短、提取率高、产品纯度高的用生物酶从番茄酱提取高纯度番茄红素的方法，从而为医药、保健、食品等行业提供不同需要的原料产品，使番茄红素应用更加广泛。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
用生物酶从番茄酱提取高纯度番茄红素的方法，其特在于它按下述步骤进行：
a)将番茄酱和2～8倍重量的20-70℃的热水加入反应釜中进行搅拌，调PH，并加入番茄酱重量的0.1-0.4％的生物酶，搅拌10-120min；
b)将(a)的反应物料进行过滤得到滤饼，用弱碱性水和清水洗涤3-5次后在0.06-0.1Mpa真空度下50-80℃温度下烘干至含水量在2％以下，再低温冷冻粉碎至20-80目粉料；
c)再将(b)项的干物料与萃取剂按1-4∶1重量比混合，在惰性气体保护下进行萃取，萃取温度10-60℃，单次萃取时间10-60min，静置萃取或搅拌萃取，循环萃取3-6次；
d)萃取后得到的萃取液进行过滤，闪蒸浓缩滤液至原体积的5-10％，并按常规方法回收溶剂；
e)将(d)项的浓缩液冷冻结晶，冷冻温度为-30～0℃，时间1-10小时，然后过滤结晶并收集滤液，用热丙酮洗涤滤饼2-5次后低温真空干燥后得到含量为95％以上紫色番茄红素结晶，其滤液再加不良溶剂，其用量为与滤液体积比为1-3∶3-1，在-30～0℃温度下重结晶1-10小时，然后过滤，收集重结晶滤液，用28-30℃丙酮洗涤滤饼2-5次后，低温真空干燥，得到含量为63％以上的紫褐色番茄红素结晶；
f)最后再将(e)项的收集的重结晶滤液浓缩低温真空干燥，得到含量为8％以上的褐色番茄红素油树脂。
所述的生物酶为含半纤维素酶的纤维素酶，果胶酶，糖化酶和蛋白酶，其中的一种或两种以上的组合，所述的调节PH值加生物酶，PH值3-3.5加果胶酶，PH值4.5-5.5加纤维酶，PH值8-9加糖化酶和蛋白酶；所述的弱碱性水为氢氧化钠或碳酸钠1-5g/l的水溶液；所述的萃取剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、乙醚、乙醇、正己烷；所述的不良溶剂为丙酮、甲醇；所述的低温真空干燥为-56℃，时间为48-72小时。
高纯度番茄红素的方法制备的高纯度番茄红素的用途，其特征在于含量为95％以上的紫色番茄红素结晶可用途医药原料，含量63％以上的褐紫色番茄红素可用于食品色素，8％以上的褐色油状番茄红素可用保健食品添加剂。
本发明的方法使用生物酶，调节PH值，使生物酶的活性保持最佳，在20-70℃温度范围内，使单种酶处理10-90min，混合酶处理时间不得超过120min，生物酶可降解番茄酱中的纤维素或半纤维素，多糖和蛋白质，果胶，这些酶发生作用后，一方面使体系的粘度下降，同时也使番茄细胞得到充分破坏，使番茄红素充分游离出来，以使在溶剂萃取时，萃取效果更高，生物酶可混合使用或部分混合使用，也可单独一种酶，经过生物酶处理的番茄酱进行过滤得到番茄滤饼，可用弱碱性水和清水洗涤3-5次，除去滤饼中的水溶性物质，经干燥制粉一般1kg番茄酱可得到25-30g粉，再进行溶剂萃取，溶剂萃取采用对番茄红素溶解度最高的溶剂，在选择10-60℃温度经过3-6次循环达到最好的萃取效率。
本发明所采用的番茄酱是由新疆中基番茄制品有限公司提供。
它是由成熟、完整、鲜红的番茄加工而成的无菌包装产品，不含任何添加剂。
感官指标：
酱体呈一致的鲜红色，无异味，细腻均匀，粘稠适度，无杂质。
理化指标：
总固形物15-18％
番茄固形物含量≥65％
番茄红素≥50mg/100g
粘稠度(cm/30s；12.5brix/20℃)热破＜4.5冷破＜7-9
PH＝4.2±0.2
Sn≤100mg/kg
Cu≤10mg/kg
Pb≤1mg/kg
As≤0.5mg/kg
微生物指标：
霉菌计数≤40％视野
致病菌不得检出
由于番茄红素对氧、光、热的不稳定性，在提取过程中可采用惰性气体或避光保护措施，使番茄红素不被破坏，得到高纯度的番茄红素。
由于采取上述技术方案，使本发明技术与已有技术相比具有溶剂提取用量小、回收成本低、提取率高、产品纯度高，且提取方法简单、适用工业化生产。
具体实施方式
本发明实施例所用番茄酱由新疆中基番茄制品有限公司提供。
实施例1
取番茄红素含量为100mg/100g番茄酱40kg和60℃的热水20kg加入不锈钢反应釜中搅拌后用HAc调PH＝3.0，然后加入0.025kg果胶酶，在保温下处理40min，然后再调PH＝4.5，加入含半纤维素酶的纤维素酶0.15kg，处理60min，用Na2Co3调PH＝8，加入0.01kg蛋白酶和糖化酶处理20min，整个过程在氮气保护下进行，用HAc调PH＝5.0，静置1小时，过滤，其滤饼用5g/l碳酸钠水洗涤两次，再用清水洗两次，将洗涤后的滤饼在0.06MPa真空下，70℃烘干使含水率在2％以下，得到260g粉料，经低温冷冻粉碎至20目，然后用800g二氯甲烷，在氮气保护下，室温动态萃取40min，并抽滤萃取液，得到500g一次萃取液，再加入300g二氯甲烷进行二次循环萃取，得到萃取液300g，按上述条件实现三次循环萃取，第二次与第三次萃取液合并用于下次萃取的溶剂，再将几次萃取液合并闪蒸浓缩至60g后按常规方法回收溶剂，在-25℃温度下冷冻8小时，然后过滤，收集滤液，用30℃丙酮洗涤滤饼三次，得到紫色番茄红素结晶，并在-56℃真空干燥48小时，得到干燥番茄红素结晶4.8g，含番茄红素96％，向结晶滤液加入15g甲醇并混匀，在-25℃下冷冻8小时，然后过滤、收集滤液，再用30℃丙酮洗涤滤饼三次，得到紫褐色番茄红素结晶，并在-56℃下真空干燥48小时，得到干燥番茄红素结晶2.1g，含番茄红素63％，将第二次结晶滤液浓缩，並在-56℃下真空干燥48小时，得到褐色番茄红素油树脂4.5g，含量为9.1％。
实施例2
取番茄红素含量为100mg/100g番茄酱40kg和70℃的热水20kg加入不锈钢反应釜中搅拌后用HAc调PH＝3.5，然后加入0.12kg果胶酶，在保温下处理40min，然后再调PH＝5.5，加入含半纤维素酶的纤维素酶0.15kg，处理60min，整个过程在氮气保护下进行，用HAc调PH＝5.0，静置2小时，过滤，其滤饼用3g/l氢氧化钠水洗涤两次，再用清水洗两次，将洗涤后的滤饼在0.1MPa真空下，50℃烘干使含水率在2％以下，得到265g粉料，经低温冷冻粉碎至80目，然后用550g乙酸乙酯，在氮气保护下，室温动态萃取40min，并抽滤萃取液，得到310g一次萃取液，再加入300g乙酸乙酯进行二次循环萃取，得到萃取液300g，按上述条件实现三次循环萃取，第二次与第三次萃取液合并用于下次萃取的溶剂，再将几次萃取液合并闪蒸浓缩至62g后按常规方法回收溶剂，在-25℃温度下冷冻8小时，然后过滤，收集滤液，用30℃丙酮洗涤滤饼三次，得到紫色番茄红素结晶，并在-56℃真空干燥48小时，得到干燥番茄红素结晶5g，含番茄红素95.1％，向结晶滤液加入15g甲醇并混匀，在-25℃下冷冻8小时，然后过滤、收集滤液，再用30℃丙酮洗涤滤饼三次，得到紫褐色番茄红素结晶，并在-56℃下真空干燥48小时，得到干燥番茄红素结晶2.2g，含番茄红素62％，将第二次结晶滤液浓缩，並在-56℃下真空干燥48小时，得到褐色番茄红素油树脂4.5g，含量为9％。
实施例3
取实施例1的番茄酱5kg和50℃的热水15kg加入不锈钢反应釜中用HAc调PH＝5.5，并加入含半纤维素酶的纤维素酶0.015kg，在保温条件下通氮气保护处理50min，过滤用1g/l的氢氧化钠水洗涤滤饼两次，用清水洗两次，将洗涤后的滤饼在0.08MPa真空下，70℃烘干使含水率在2％以下，得到136g粉料，经低温冷冻粉碎至40目，然后用500g甲苯，在氮气保护下，室温动态萃取40min，并抽滤萃取液，得到350g一次萃取液，再加入300g甲苯，采用上述条件进行二次循环萃取，得到萃取液300g，重复二次萃取过程得300g三次萃取液，将第二次与第三次萃取液合并用于四次萃取的溶剂，实现循环萃取合并4次萃取液闪蒸浓缩至50g后按常规方法回收溶剂，在-25℃温度下冷冻6小时，然后过滤，收集滤液，滤饼用28℃丙酮洗涤三次，得到紫色番茄红素结晶，并在-56℃真空干燥72小时，得到干燥番茄红素结晶2.5g，含番茄红素95.8％，向收集的结晶滤液加入20g丙酮，在-25℃下冷冻6小时，然后过滤、收集滤液，滤饼用28℃丙酮洗涤二次，得到紫褐色番茄红素结晶，并在-56℃下真空干燥72小时，得到干燥番茄红素结晶1g，含番茄红素66％，将第二次结晶滤液浓缩，並在-56℃下真空干燥48小时，得到褐色番茄红素油树脂2.5g，含量为10％。
实施例4
取实施例1的番茄酱5kg和55℃的热水20kg加入不锈钢反应釜中用HAc调PH＝3～4，然后加入0.015kg果酸酶，在保温下处理45min，过滤，其滤饼用4g/l的氢氧化钠水洗涤三次，再用清水洗两次，将洗涤后的滤饼在0.1MPa真空下，60℃烘干使含水率在2％以下，得到130g粉料，经低温冷冻粉碎至80目，然后在用450g三氯甲烷，在Co2保护下，室温动态萃取30min，并抽滤萃取液，得到300g一次萃取液，再加入300g三氯甲烷采取前次相同条件萃取，得到萃取液300g，重复第二次萃取过程得300g萃取液，第二次与第三次萃取液合并用于下次萃取的溶剂实现循环萃取，再将几次萃取液闪蒸浓缩至50g后按常规方法回收溶剂，在-25℃温度下冷冻5小时，然后过滤，收集滤液，滤饼用30℃丙酮洗涤三次，得到紫色番茄红素结晶，并在-56℃真空干燥72小时，得到干燥番茄红素结晶2.8g，含番茄红素97.2％，结晶滤液加入15g甲醇并混匀，在-25℃下冷冻8小时，然后过滤、收集滤液，滤饼用30℃丙酮洗涤三次，得到紫褐色番茄红素结晶，并在-56℃下真空干燥48小时，得到干燥番茄红素结晶2.15g，含番茄红素62.5％，可用于食品色素，第二次结晶滤液浓缩，並在-56℃下真空干燥8小时，得到褐色番茄油红素9.0g，含量为9.1％，可用作保健食品添加剂。
实施例5
取10kg浓缩番茄酱，在搅拌下慢慢加入已装入40kg，60℃热水的不锈钢反应釜中，搅拌均匀后，调PH值至4.8并加入0.2kg含半纤维素酶的纤维素酶，并处理40min。将PH值调成8～9，再加入0.15kg蛋白酶和糖化酶，保温处理30min，过滤，并用60℃弱碱性水洗涤滤饼10min，然后用清水洗涤3次。将滤饼在0.06～0.1MPa真空下，70℃烘干至含水率2.0％以下，称重得干饼300g，并用低温冷冻粉碎至20-60目粉末。然后用900g甲苯，在氮气保护下，室温动态萃取40min，并抽滤萃取液，得600g一次萃取液。再向萃取罐中加入300g甲苯，采用前次相同条件萃取，抽滤萃取液得300g二次萃取液。重复第二次萃取过程，得300g三次萃取液。将二次和三次萃取液合并用作下次萃取用溶剂，实现循环萃取。将一次萃取液浓缩至约50g后，在-25℃下冷冻8h，然后过滤，收集滤液。用30℃热丙酮清洗滤饼3次，得紫褐色番茄红素结晶。并在-56℃真空干燥48h得干燥番茄红素结晶5g，番茄红素含量为95％。向结晶滤液中加入15g甲醇，并混匀，在-25℃下冷冻8h，然后过滤，收集滤液。并用30℃热丙酮洗涤滤饼三次，得紫褐色番茄红素结晶，并在-56℃下真空干燥48h得干燥番茄红素结晶2.5g，番茄红素含量为61％。将二次结晶滤液浓缩，并在-56℃下真空干燥48h，得番茄红素油树脂4.8g，番茄红素含量为8.1％。
Claims (2)
1、用生物酶从番茄酱提取高纯度番茄红素的方法，其特征在于它按下述步骤进行：
a)将番茄酱和2～8倍重量的20-70℃的热水加入反应釜中进行搅拌，调PH值3-3.5加果胶酶，PH值4.5-5.5加含半纤维素酶的纤维素酶，PH值8-9加糖化酶和蛋白酶，所加入的酶为番茄酱重量的0.1-0.4％，搅拌10-120min；
b)将(a)的反应物料进行过滤得到滤饼，用氢氧化钠或碳酸钠1-5g/L的水溶液和清水洗涤3-5次后在0.06-0.1MPa压力下50-80℃温度下烘干至含水量在2重量％以下，再冷冻粉碎至20-80目粉料；
c)再将(b)项的干物料与选自于甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯的萃取剂按1-4∶1重量比混合，在氮气保护下进行萃取，萃取温度10-60℃，单次萃取时间10-60min，静置萃取或搅拌萃取，循环萃取3-6次；
d)萃取后得到的萃取液进行过滤，闪蒸浓缩滤液至原体积的5-10％，回收溶剂；
e)将(d)项的浓缩液冷冻结晶，冷冻温度为-30～0℃，时间1-10小时，然后过滤结晶并收集滤液，用30℃丙酮洗涤滤饼2-5次后在-56℃真空干燥时间48-72小时后得到含量为95-97.2％紫色番茄红素结晶，其滤液再加丙酮或甲醇，其用量为与滤液体积比为1-3∶3-1，在-30～0℃温度下重结晶1-10小时，然后过滤，收集重结晶滤液，用28-30℃丙酮洗涤滤饼2-5次后，-56℃真空干燥，得到含量为63-66％的紫褐色番茄红素结晶；
f)最后再将(e)项的收集的重结晶滤液浓缩-56℃真空干燥，得到含量为8.1-10％的褐色番茄红素油树脂。
2、根据权利要求1所述的提取高纯度番茄红素的方法制备的高纯度番茄红素的用途，其特征在于含量为95-97.2％的紫色番茄红素结晶用于医药原料，含量63-66％的褐紫色番茄红素用于食品色素，8.1-10％的褐色油状番茄红素用于保健食品添加剂。
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