CN118185524A - 一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑保温技术领域，具体的说是一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：在带有搅拌装置的三口烧瓶内，注入纯净水和按比例配制的混合型乳化剂，启动搅拌装置，中、低速分散均匀，通氮气；快速滴入混合物A，预聚得到氰基丙烯酸甲酯低聚物，滴加混合物B，然后继续滴加混合物C，最后加入中和剂C中和再冷却出料得到聚合物粘合剂；该粘合剂是由氰基丙烯酸甲酯低聚物、丙烯酸单体、乙烯基硅氧烷等在乳化剂与引发剂的作用下聚合而成，与矿物纤维、无机粉体、混凝土都具有很好的结合力。该聚合物粘结剂同时具有极好的初粘性、固化后的耐水性，用在建筑保温涂层材料中耐碱、耐水侵蚀。
Description
技术领域
本发明属于建筑保温技术领域，具体的说是一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法。
背景技术
建筑外墙保温是建筑节能的重要手段，传统的建筑保温形式包括建筑砂浆、矿物棉、建筑保温板等，然而建筑砂浆由于保温效果、砂浆重量过高而影响使用寿命逐渐退出建筑保温市场；建筑保温板由于阻燃性一直是其瓶颈，尤其是高层建筑对阻燃等级要求很高，目前的塑料发泡保温板在轻质化后其阻燃效果很难满足其阻燃的安全性要求，而矿物棉因其隔热效果与发泡保温板相似，加之轻质化、阻燃性易调、易于在复杂面层进行施工而备受青睐。
公告号为CN202202439U的一项中国专利公开了一种玻镁铝箔复合矿物棉保温板，包括无机纤维矿物棉保温板，所述无机纤维矿物棉保温板作为夹芯层，所述无机纤维矿物棉保温板的一侧通过粘接剂粘贴有防潮隔气膜，所述无机纤维矿物棉保温板的另一侧通过粘接剂粘贴有厚度不小于3毫米的玻镁防火板，所述粘接剂为阻燃环保胶水；该玻镁铝箔复合矿物棉保温板用无机纤维矿物棉作为保温层，由于无机纤维矿物棉保温板具有很好的保温功能，而且具有优良的防火性能，是A1级防火保温材料，会有效地杜绝保温材料引起的火灾，同时，具有很好的吸声性能。
上述技术中，该建筑矿物棉保温层所用的粘结剂为阻燃环保胶水，受应用环境硅酸盐基材与硅酸盐填充料的影响与建筑成本控制的影响，其胶水必须具备初期极强的粘性、固化后良好的耐水性及与混凝土墙体较好的附着牢度、抗碱性等，否则该矿物棉保温层的粘结性不好，影响建筑外墙的使用寿命。
为此，本发明提供一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决背景技术中所提出的受应用环境硅酸盐基材与硅酸盐填充料的影响与建筑成本控制的影响，其胶水必须具备初期极强的粘性、固化后良好的耐水性及与混凝土墙体较好的附着牢度、抗碱性等，否则该矿物棉保温层的粘结性不好，影响建筑外墙的使用寿命的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：在带有搅拌装置的三口烧瓶内，注入纯净水和按比例配制的混合型乳化剂，启动搅拌装置，中、低速分散均匀，通氮气；
S2：然后在10—20min内快速滴加按化学计量比氰基丙烯酸甲酯、丙烯酸、引发剂、乳化剂组成混合物A，30-40℃搅拌预聚30min，预聚得到氰基丙烯酸甲酯低聚物，缓慢升温至80-85℃，滴加按化学计量比的水、作为内核混合单体的单体混合物、乳化剂、引发剂组成的混合物B，分2—3小时匀速滴完，保温1小时得到核层胶粒；
S3：继续在反应器中滴加不同于核层组成的单体、引发剂、乳化剂混合物C，30min滴完，使其在核层胶粒表面继续扩链，形成胶粒壳层；
S4：反应延续2—3小时，升温至95℃，减压蒸馏半小时除去游离单体，降温至50℃，加入中和剂C中和，再冷却出料得到聚合物粘合剂。
优选的，所述S2中的混合物A由以下重量份的成分组成：
水：60%—65%；
乳化剂：15%—20%；
引发剂：25%—35%；
氰基丙烯酸甲酯；
丙烯酸：10%—20%。
优选的，所述S2中的混合物B由以下重量份的成分组成：
水：3%—5%；
单体混合物：作为内核的混合单体；
乳化剂：65%—75%；
引发剂混合物：35%—45%。
优选的，所述S3中的混合物C由以下重量份的成分组成：
水：20%—25%；
单体：外壳层单体混合物；
乳化剂：20%—25%；
引发剂：25%—35%。
优选的，所述乳化剂包括反应性乳化剂和非反应型乳化剂；所述反应性乳化剂设为阴离子型与非离子型；所述非反应型乳化剂设为阴离子与非离子型；所述乳化剂用量占单体总量的2.5%—4.0%，所述反应型乳化剂占乳化剂总量的10%—20%。
优选的，所述单体包括乙烯基单体和氰基丙烯酸甲酯预聚物；所述乙烯基单体设有丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、苯乙烯、醋酸乙烯、乙烯基硅氧烷，所述氰基丙烯酸甲酯预聚物设有5%—10%，所述氰基丙烯酸甲酯预聚物用于提高聚合物胶水的初粘力与固化后的胶膜黏结强度、耐水性。
优选的，所述氰基丙烯酸甲酯与所述丙烯酸共聚后作为聚合型反应型乳化剂使用，用于提高乳液成膜后的耐水性。
优选的，所述聚合物粘合剂的内核层混合物B软化点控制在-10—10℃，所述聚合物粘合剂的壳层混合物C软化点控制在-20—-45℃。
本发明的有益效果如下：
1.本发明所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，通过由氰基丙烯酸甲酯低聚物、丙烯酸单体、乙烯基硅氧烷等在乳化剂与引发剂的作用下聚合而成，与矿物纤维、无机粉体、混凝土都具有很好的结合力，该聚合物粘结剂同时具有极好的初粘性、固化后的耐水性，用在建筑保温涂层材料中耐碱、耐水侵蚀、抗碱性的兼顾，利用氰基丙烯酸甲酯预聚后具有极高的粘结力，设计具有极高粘结力与耐水性、耐碱性聚氰基丙烯酸甲酯改性聚丙烯酸酯分散体乳液，该乳液与矿物棉、中空陶瓷为主、中空玻璃微珠、气凝胶等轻质隔热材料复配，不仅满足水泥基材碱渗透的要求，而且与硅酸盐材质有极好的初粘性与后期干附着。
2.本发明所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，通过考虑到粘结剂固化后的耐水性，采用内乳化与外乳化相结合的方式，减少乳化剂的使用量，采用乙烯基硅氧烷提高与硅酸盐材质的粘结力，采用氰基丙烯酸甲酯提高乳液成膜后的初粘力与干膜附着，发明采用种子乳液聚合工艺，利用乳液核－壳层不同的亲水稳定性原理，实现初粘－附着－耐水－耐碱的性能平衡。
3.本发明所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，通过采用在较低的温度下与丙烯酸乙酯聚合形成丙烯酸—氰基丙烯酸甲酯低聚物，不仅保留了氰基丙烯酸甲酯的粘结特性，而且氰基丙烯酸甲酯聚合物自身的亲水性大幅下降，只具有一定的乳化特性，聚合型链段的乳化不仅可以稳定合成后粘合剂的胶束稳定性，也会显著提升聚合后粘合剂的固化后的耐水性，预聚链段分子量越大，亲水性越差，耐水性越好。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明实施例的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示，本发明实施例所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：在带有搅拌装置的三口烧瓶内，注入纯净水和按比例配制的混合型乳化剂，启动搅拌装置，中、低速分散均匀，通氮气；
S2：然后在10min内快速滴加按化学计量比氰基丙烯酸甲酯、丙烯酸、引发剂、乳化剂组成混合物A，30℃搅拌预聚30min，预聚得到氰基丙烯酸甲酯低聚物，缓慢升温至80℃，滴加按化学计量比的水、作为内核混合单体的单体混合物、乳化剂、引发剂组成的混合物B，分2小时匀速滴完，保温1小时得到核层胶粒；
S3：继续在反应器中滴加不同于核层组成的单体、引发剂、乳化剂混合物C，30min滴完，使其在核层胶粒表面继续扩链，形成胶粒壳层；
S4：反应延续2小时，升温至95℃，减压蒸馏半小时除去游离单体，降温至50℃，加入中和剂C中和，再冷却出料得到聚合物粘合剂，
如图1所示，所述S2中的混合物A由以下重量份的成分组成：
水：60%；
乳化剂：15%；
引发剂：25%；
氰基丙烯酸甲酯；
丙烯酸：10%，
如图1所示，所述S2中的混合物B由以下重量份的成分组成：
水：3%；
单体混合物：作为内核的混合单体；
乳化剂：65%；
引发剂混合物：35%，
如图1所示，所述S3中的混合物C由以下重量份的成分组成：
水：20%；
单体：外壳层单体混合物；
乳化剂：20%；
引发剂：25%；
实施例2
如图1所示，本发明实施例所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：在带有搅拌装置的三口烧瓶内，注入纯净水和按比例配制的混合型乳化剂，启动搅拌装置，中、低速分散均匀，通氮气；
S2：然后在15min内快速滴加按化学计量比氰基丙烯酸甲酯、丙烯酸、引发剂、乳化剂组成混合物A，35℃搅拌预聚30min，预聚得到氰基丙烯酸甲酯低聚物，缓慢升温至82.5℃，滴加按化学计量比的水、作为内核混合单体的单体混合物、乳化剂、引发剂组成的混合物B，分2.5小时匀速滴完，保温1小时得到核层胶粒；
S3：继续在反应器中滴加不同于核层组成的单体、引发剂、乳化剂混合物C，30min滴完，使其在核层胶粒表面继续扩链，形成胶粒壳层；
S4：反应延续2.5小时，升温至95℃，减压蒸馏半小时除去游离单体，降温至50℃，加入中和剂C中和，再冷却出料得到聚合物粘合剂，
如图1所示，所述S2中的混合物A由以下重量份的成分组成：
水;62.5%；
乳化剂：17.5%；
引发剂30%；
氰基丙烯酸甲酯；
丙烯酸：15%，
如图1所示，所述S2中的混合物B由以下重量份的成分组成：
水：4%；
单体混合物：作为内核的混合单体；
乳化剂：70%；
引发剂混合物：40%，
如图1所示，所述S3中的混合物C由以下重量份的成分组成：
水：22.5%；
单体：外壳层单体混合物；
乳化剂：22.5%；
引发剂：30%；
实施例3
如图1所示，本发明实施例所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：在带有搅拌装置的三口烧瓶内，注入纯净水和按比例配制的混合型乳化剂，启动搅拌装置，中、低速分散均匀，通氮气；
S2：然后在20min内快速滴加按化学计量比氰基丙烯酸甲酯、丙烯酸、引发剂、乳化剂组成混合物A，40℃搅拌预聚30min，预聚得到氰基丙烯酸甲酯低聚物，缓慢升温至85℃，滴加按化学计量比的水、作为内核混合单体的单体混合物、乳化剂、引发剂组成的混合物B，分3小时匀速滴完，保温1小时得到核层胶粒；
S3：继续在反应器中滴加不同于核层组成的单体、引发剂、乳化剂混合物C，30min滴完，使其在核层胶粒表面继续扩链，形成胶粒壳层；
S4：反应延续3小时，升温至95℃，减压蒸馏半小时除去游离单体，降温至50℃，加入中和剂C中和，再冷却出料得到聚合物粘合剂，
如图1所示，所述S2中的混合物A由以下重量份的成分组成：
水：65%；
乳化剂：20%；
引发剂：35%；
氰基丙烯酸甲酯；
丙烯酸：20%，
如图1所示，所述S2中的混合物B由以下重量份的成分组成：
水：5%；
单体混合物：作为内核的混合单体；
乳化剂：75%；
引发剂混合物：45%，
如图1所示，所述S3中的混合物C由以下重量份的成分组成：
水：25%；
单体：外壳层单体混合物；
乳化剂：25%；
引发剂：35%。
实施例4
如图1所示，所述乳化剂包括反应性乳化剂和非反应型乳化剂；所述反应性乳化剂设为阴离子型与非离子型；所述非反应型乳化剂设为阴离子与非离子型；所述乳化剂用量占单体总量的2.5%—4.0%，所述反应型乳化剂占乳化剂总量的10%—20%。
如图1所示，所述单体包括乙烯基单体和氰基丙烯酸甲酯预聚物；所述乙烯基单体设有丙烯酸酯、甲基丙烯酸纸、丙烯酸、苯乙烯、醋酸乙烯、乙烯基硅氧烷，所述氰基丙烯酸甲酯预聚物设有5%—10%，所述氰基丙烯酸甲酯预聚物用于提高聚合物胶水的初粘力与固化后的胶膜粘结强度、耐水性。
如图1所示，所述氰基丙烯酸甲酯与所述丙烯酸共聚后作为聚合型反应性乳化剂使用，用于提高乳液成膜后的耐水性。
如图1所示，所述聚合物粘合剂的内核层混合物B软化点控制在-10—10℃，所述聚合物粘合剂的壳层混合物C软化点控制在-20—-45℃。
制备过程中：
步骤一：在带有搅拌装置的三口烧瓶内，注入纯净水和按比例配制的混合型乳化剂，启动搅拌装置，中、低速分散均匀，通氮气；
步骤二：然后在10—20min内快速滴加按化学计量比氰基丙烯酸甲酯、丙烯酸、引发剂、乳化剂组成混合物A，30-40℃搅拌预聚30min，预聚得到氰基丙烯酸甲酯低聚物，缓慢升温至80-85℃，滴加按化学计量比的水、作为内核混合单体的单体混合物、乳化剂、引发剂组成的混合物B，分2—3小时匀速滴完，保温1小时得到核层胶粒；
步骤三：继续在反应器中滴加不同于核层组成的单体、引发剂、乳化剂混合物C，30min滴完，使其在核层胶粒表面继续扩链，形成胶粒壳层；
步骤四：反应延续2—3小时，升温至95℃，减压蒸馏半小时除去游离单体，降温至50℃，加入中和剂C中和，再冷却出料得到聚合物粘合剂。
具体实例与测试结果如下：
工作原理：在带有搅拌装置的三口烧瓶内，注入纯净水和按比例配制的混合型乳化剂，启动搅拌装置，中、低速分散均匀，通氮气；然后在10—20min内快速滴加按化学计量比氰基丙烯酸甲酯、丙烯酸、引发剂、乳化剂组成混合物A，30-40℃搅拌预聚30min，预聚得到氰基丙烯酸甲酯低聚物，缓慢升温至80-85℃，滴加按化学计量比的水、作为内核混合单体的单体混合物、乳化剂、引发剂组成的混合物B，分2—3小时匀速滴完，保温1小时得到核层胶粒；继续在反应器中滴加不同于核层组成的单体、引发剂、乳化剂混合物C，30min滴完，使其在核层胶粒表面继续扩链，形成胶粒壳层；反应延续2—3小时，升温至95℃，减压蒸馏半小时除去游离单体，降温至50℃，加入中和剂C中和，再冷却出料得到聚合物粘合剂；本发明正是基于材料初粘性与固化后粘结力、耐水性、抗碱性的兼顾，利用氰基丙烯酸甲酯预聚后具有极高的粘结力，设计具有极高粘结力与耐水性、耐碱性聚氰基丙烯酸甲酯改性聚丙烯酸酯分散体乳液，该乳液与矿物棉、中空陶瓷为主、中空玻璃微珠、气凝胶等轻质隔热材料复配，不仅满足水泥基材碱渗透的要求，而且与硅酸盐材质有极好的初粘性与后期干附着；其中氰基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯共聚后可以提高丙烯酸酯的初粘力与固化后的粘附性，然而氰基丙烯酸甲酯由于沸点极低，在常压高温状态下，与丙烯酸酯共聚时极易挥发，所以理想的共聚环境是高温高压，而现有丙烯酸乳液反应釜一般都是高温常压，在现有的条件下氰基丙烯酸甲酯参与共聚的转化率极低，与此同时，由于氰基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯混合共聚，氰基丙烯酸甲酯均匀分布在丙烯酸链段中，氰基丙烯酸甲酯具有良好的亲水性，分子链上的亲水性基团的均匀分布会极大降低聚合物成膜后涂膜的耐水性；制备过程中采用在较低的温度下与丙烯酸预先聚合形成丙烯酸—氰基丙烯酸甲酯低聚物，不仅保留了氰基丙烯酸甲酯的粘结特性，而且氰基丙烯酸甲酯聚合物自身的亲水性大幅下降，只具有一定的乳化特性，聚合型链段的乳化不仅可以稳定合成后粘合剂的胶束稳定性，也会显著提升聚合后粘合剂的固化后的耐水性，预聚链段分子量越大，亲水性越差，耐水性越好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1：在带有搅拌装置的三口烧瓶内，注入纯净水和按比例配制的混合型乳化剂，启动搅拌装置，中、低速分散均匀，通氮气；
S2：然后在10—20min内快速滴加按化学计量比氰基丙烯酸甲酯、丙烯酸、引发剂、乳化剂组成混合物A，30-40℃搅拌预聚30min，预聚得到氰基丙烯酸甲酯低聚物，缓慢升温至80-85℃，滴加按化学计量比的水、作为内核混合单体的单体混合物、乳化剂、引发剂组成的混合物B，分2—3小时匀速滴完，保温1小时得到核层胶粒；
S3：继续在反应器中滴加不同于核层组成的单体、引发剂、乳化剂混合物C，30min滴完，使其在核层胶粒表面继续扩链，形成胶粒壳层；
S4：反应延续2—3小时，升温至95℃，减压蒸馏半小时除去游离单体，降温至50℃，加入中和剂C中和，再冷却出料得到聚合物粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，其特征在于：所述S2中的混合物A由以下重量份的成分组成：
水：60%—65%；
乳化剂：15%—20%；
引发剂：25%—35%；
氰基丙烯酸甲酯；
丙烯酸：10%—20%。
3.根据权利要求2所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，其特征在于：所述S2中的混合物B由以下重量份的成分组成：
水：3%—5%；
单体混合物：作为内核的混合单体；
乳化剂：65%—75%；
引发剂混合物：35%—45%。
4.根据权利要求3所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，其特征在于：所述S3中的混合物C由以下重量份的成分组成：
水：20%—25%；
单体：外壳层单体混合物；
乳化剂：20%—25%；
引发剂：25%—35%。
5.根据权利要求4所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂包括反应型乳化剂和非反应型乳化剂；所述反应型乳化剂设为阴离子型与非离子型；所述非反应型乳化剂设为阴离子与非离子型；所述乳化剂用量占单体总量的2.5%—4.0%，所述反应型乳化剂占乳化剂总量的10%—20%。
6.根据权利要求5所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，其特征在于：所述单体包括乙烯基单体和氰基丙烯酸甲酯预聚物；所述乙烯基单体设有丙烯酸酯、甲基丙烯酸纸、丙烯酸、苯乙烯、醋酸乙烯、乙烯基硅氧烷，所述氰基丙烯酸甲酯预聚物设有5%—10%，所述氰基丙烯酸甲酯预聚物用于提高聚合物胶水的初粘力与固化后的胶膜粘结强度、耐水性。
7.根据权利要求6所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，其特征在于：所述氰基丙烯酸甲酯与所述丙烯酸共聚后作为聚合型反应型乳化剂使用，用于提高乳液成膜后的耐水性。
8.根据权利要求7所述的一种用于建筑保温涂层粘合剂的制备方法，其特征在于：所述聚合物粘合剂的内核层混合物B软化点控制在-10—10℃，所述聚合物粘合剂的壳层混合物C软化点控制在-20—-45℃。
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