CN118184391A - 一种碳化硅多孔陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅多孔陶瓷材料及其制备方法，涉及陶瓷材料技术领域。本发明碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将水、粘合剂、碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂混合后，球磨、烘干、研磨、过筛，得到粉料；S2：粉料压制成型，得到生坯；S3：将生坯烧结，得到碳化硅多孔陶瓷材料；粘合剂为正硅酸乙酯、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水解聚合后与羧甲基纤维素交联得到；本申请将制备的粘合剂添加在碳化硅多孔陶瓷制备过程中，制备出的碳化硅多孔陶瓷具有高开孔率、高机械性能以及优良的抗热震性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种碳化硅多孔陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种经高温烧成、含有大量开口贯通气孔的陶瓷体，一般由50-90%骨料、10-50%粘合剂以及0-20%造孔剂构成。多孔陶瓷具有密度低、比表面积大、渗透率高以及耐高温性能，被广泛用作过滤、分离、隔热、吸声、催化剂载体以及化学传感器等元件材料。多孔陶瓷一般分为泡沫型和网眼型，泡沫型多孔陶瓷的气孔是孤立的，其渗透率很低；而网眼型多孔陶瓷具有开孔三维网状骨架机构，这种特殊结构使网眼型多孔陶瓷作为过滤材料具有显著优点，例如，通过流体时压力损失小、表面积大和流体接触效率高、重量轻，该类多孔陶瓷被用作流体过滤，尤其是熔融金属过滤时，与传统使用的陶瓷颗粒烧结体、玻璃纤维布相比，操作简单、过滤效率高，除了可以用于熔融金属等流体过滤外，还可用作高温烟气处理、催化剂载体和电极材料等。
在众多多孔陶瓷材料中，碳化硅具有高硬度、抗氧化、耐腐蚀以及抗热震性好等许多优异性能，是一种重要的工程高温结构陶瓷材料，但由于碳化硅的共价键键能高、自扩散系数小，难以通过无压烧结，所以经常在碳化硅陶瓷粉料中加入适量、易于低温烧结的陶瓷粘合剂粉料，与碳化硅粉料颗粒反应粘接在一起，这种通过大粒径固体颗粒堆积并粘结形成的碳化硅多孔陶瓷，只要使其气孔率足够高，颗粒之间的孔隙就会形成良好的连通度，从而提高介质过滤速度，因此提高多孔陶瓷的气孔率，对于获得高过滤速度很重要。但是通常情况下，组分一定的多孔陶瓷的抗弯强度随着其气孔率的降低而会按自然指数关系迅速增加，自然指数的变量为气孔率和一个负的经验常数的乘积，此经验常数决定着抗弯强度增加的速度；现有技术制备的多孔陶瓷随着气孔率的下降，多孔陶瓷单位面积断裂面上的断裂点总面积增加，抗弯强度随之增加，难以制备兼具高抗弯强度和高气孔率的多孔陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅多孔陶瓷材料及其制备方法，解决以下技术问题：
现有技术制备的多孔陶瓷随着气孔率的下降，多孔陶瓷单位面积断裂面上的断裂点总面积增加，抗弯强度随之增加，难以制备兼具高抗弯强度和高气孔率的多孔陶瓷。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将水、粘合剂、碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂混合后，球磨、烘干、研磨、过筛，得到粉料；
S2：粉料压制成型，得到生坯；
S3：将生坯烧结，得到碳化硅多孔陶瓷材料；
所述粘合剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将正硅酸乙酯、无水乙醇加入反应瓶中分散均匀，加入盐酸溶液分散均匀，搅拌至溶液澄清,继续搅拌0.5-1h，得到组分一；
A2：将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、去离子水加入反应釜中分散均匀，加入调节pH至2-5，加入调节pH至9-10，加入组分一，搅拌3-6h，减压蒸馏，得到组分二；
A3：将羧甲基纤维素、蒸馏水加入反应瓶中，加入组分二，常温搅拌1-3h后，冲入氮气，在氮气氛围中，保温3-6h，减压蒸馏，得到粘合剂。
作为本发明的进一步方案：S1中水、粘合剂、碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂的质量比为5-10：5-10：60-80：4-5：5-20。
作为本发明的进一步方案：造孔剂为石墨，所述石墨平均粒径为5-20um；所述碳化硅微粉平均粒径50-300um。
作为本发明的进一步方案：S2中压制成型的压力为10-50MPa。
作为本发明的进一步方案：烧结具体步骤为：置于氮化炉中，升温速度30-50℃/h、升温至300-600℃；升温速度50-150℃/h、升温至800-1100℃;升温速度10-60℃/h、升温至1300-1550℃，保温1-6h；随炉冷却。
作为本发明的进一步方案：A1中盐酸溶液为0.1-0.2mol/L盐酸水溶液；正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸溶液的添加比为10g：2-5g:25-50mL。
作为本发明的进一步方案：A2中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、去离子水、组分一的添加比为0.3g：30-100mL：10-30g。
作为本发明的进一步方案：A3中羧甲基纤维素、蒸馏水、组分二的添加比为1g：10-20mL：5-10g。
一种碳化硅多孔陶瓷材料，由上述任意一项制备方法制成。
本发明的有益效果：
（1）本申请以粘合剂、碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂为原料制备一种碳化硅多孔陶瓷材料。首先，本申请以正硅酸乙酯为原料在酸性条件下水解以及缩聚反应得到组分一；本申请制备的组分一属于阴离子聚合物，带有负电荷，表面存在大量的Si-OH，利用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷一端的烷氧基发生水解反应，生成硅氢基与组分一中粒子表面的羟基脱水缩合，另一端环氧键开环与羧甲基纤维素上的反应接枝，使组分一与羧甲基纤维素连接；将组分一与羧甲基纤维素通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷交联，最终得到粘合剂；
本申请制备的粘合剂分散性、渗透性好，与碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂混合时，胶体离子吸附在碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂表面，形成良好的包覆状态；在干燥脱水后，粘合剂聚合形成大量由Si-O-Si键结合的网状链，分散在粘合剂中的碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂、羧甲基纤维素粘附在这些网状链上，这种牢固的网状连结构的形成，使生坯获得较高的干燥强度，有效防止坯料在有机物排除过程中产生塌陷。成型后的坯体中造孔剂占据孔隙；烧结过程中，石墨从600℃左右开始氧化，并到800℃左右完成，在原来的位置留下孔隙从而形成多孔结构。继续升温，碳化硅颗粒表面氧化得到的二氧化硅可以建立起支撑坯体的骨架；当温度升高至1100℃时，无定型的二氧化硅会晶化成方石英，大大增加了多孔体的结合强度，随着温度继续升高，碳化硅氧化生成的二氧化硅会与三氧化二铝反应生成莫来石，从而实现了碳化硅多孔陶瓷的原位反应结合，大大提高多孔陶瓷的机械性能；有效提高颗粒间的结合强度，保持多孔陶瓷高气孔率，并改善材料的强度，有效解决了碳化硅粉末烧结过程中没有形成有效连接，导致强度较低的问题。
（2）本申请利用羧甲基纤维素具有很好的分散性和粘接性，可以起到良好的连接作用，将硅溶胶与羧甲基纤维素有机连接，利用羧甲基纤维素将硅溶胶在陶瓷颗粒中均匀分散并锚定；有效解决在烧结过程中，造孔剂烧除过程中产生微米级通孔，促使溶剂从内部扩散到表面，导致硅溶胶在材料表面聚集的问题。本申请制备的粘合剂有效避免硅溶胶在烧结过程中移动，保证材料表面的碳化硅相浓度与材料内部一致，使烧结得到的多孔陶瓷为均匀性结构，解决了现有技术中制备的不均匀多孔陶瓷在加工后表现出严重的力学性能下降并具有较小压缩回弹性的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1 粘合剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g正硅酸乙酯、2g无水乙醇加入反应瓶中分散均匀，加入25mL 0.1mol/L盐酸水溶液分散均匀，搅拌至溶液澄清,继续搅拌0.5h，得到组分一；
A2：将0.3g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、30mL去离子水加入反应釜中分散均匀，加入稀盐酸溶液调节pH至2，加入稀氨水溶液调节pH至9，加入30g组分一，搅拌3h，减压蒸馏，得到组分二；
A3：将1g羧甲基纤维素（分子量250000，取代度1.2）、10mL蒸馏水加入反应瓶中，加入5g组分二，常温搅拌1h后，冲入氮气，在氮气氛围中，保温3h，减压蒸馏，得到粘合剂。
实施例2 粘合剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g正硅酸乙酯、3g无水乙醇加入反应瓶中分散均匀，加入40mL 0.1mol/L盐酸水溶液分散均匀，搅拌至溶液澄清,继续搅拌0.5h，得到组分一；
A2：将0.3g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、60mL去离子水加入反应釜中分散均匀，加入稀盐酸溶液调节pH至2，加入稀氨水溶液调节pH至9，加入30g组分一，搅拌4h，减压蒸馏，得到组分二；
A3：将1g羧甲基纤维素（分子量250000，取代度1.2）、15mL蒸馏水加入反应瓶中，加入5g组分二，常温搅拌2h后，冲入氮气，在氮气氛围中，保温4h，减压蒸馏，得到粘合剂。
实施例3 粘合剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g正硅酸乙酯、5g无水乙醇加入反应瓶中分散均匀，加入50mL 0.1mol/L盐酸水溶液分散均匀，搅拌至溶液澄清,继续搅拌1h，得到组分一；
A2：将0.3g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、100mL去离子水加入反应釜中分散均匀，加入稀盐酸溶液调节pH至2，加入稀氨水溶液调节pH至9，加入30g组分一，搅拌6h，减压蒸馏，得到组分二；
A3：将1g羧甲基纤维素（分子量250000，取代度1.2）、20mL蒸馏水加入反应瓶中，加入5g组分二，常温搅拌3h后，冲入氮气，在氮气氛围中，保温3-6h，减压蒸馏，得到粘合剂。
实施例4 一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将10mL水、10g实施例1制备的粘合剂、80g碳化硅微粉（平均粒径50um）、4g氧化铝微粉（平均粒径50um）、10g石墨（平均粒径5um）混合后，采用碳化硅研磨球，球磨介质为无水乙醇，粉料：研磨球=1:2（质量比），球磨48h；粉料通、烘干、研磨、过50目筛网，得到粉料；
S2：粉料在30MPa下压制成型，得到生坯；
S3：将生坯置于氮化炉中，升温速度30℃/h、升温至600℃；升温速度100℃/h、升温至800℃;升温速度50℃/h、升温至1500℃保温3h，随炉冷却，得到碳化硅多孔陶瓷材料。
实施例5 一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将10mL水、10g实施例2制备的粘合剂、80g碳化硅微粉（平均粒径50um）、4g氧化铝微粉（平均粒径50um）、10g石墨（平均粒径5um）混合后，采用碳化硅研磨球，球磨介质为无水乙醇，粉料：研磨球=1:2（质量比），球磨48h；粉料通、烘干、研磨、过50目筛网，得到粉料；
S2：粉料在30MPa下压制成型，得到生坯；
S3：将生坯置于氮化炉中，升温速度30℃/h、升温至600℃；升温速度100℃/h、升温至800℃;升温速度50℃/h、升温至1500℃保温3h，随炉冷却，得到碳化硅多孔陶瓷材料。
实施例6 一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将10mL水、10g实施例3制备的粘合剂、80g碳化硅微粉（平均粒径50um）、4g氧化铝微粉（平均粒径50um）、10g石墨（平均粒径5um）混合后，采用碳化硅研磨球，球磨介质为无水乙醇，粉料：研磨球=1:2（质量比），球磨48h；粉料通、烘干、研磨、过50目筛网，得到粉料；
S2：粉料在30MPa下压制成型，得到生坯；
S3：将生坯置于氮化炉中，升温速度30℃/h、升温至600℃；升温速度100℃/h、升温至800℃;升温速度50℃/h、升温至1500℃保温3h，随炉冷却，得到碳化硅多孔陶瓷材料。
实施例7 一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将10mL水、5g实施例1制备的粘合剂、80g碳化硅微粉（平均粒径50um）、4g氧化铝微粉（平均粒径50um）、10g石墨（平均粒径5um）混合后，采用碳化硅研磨球，球磨介质为无水乙醇，粉料：研磨球=1:2（质量比），球磨48h；粉料通、烘干、研磨、过50目筛网，得到粉料；
S2：粉料在30MPa下压制成型，得到生坯；
S3：将生坯置于氮化炉中，升温速度30℃/h、升温至600℃；升温速度100℃/h、升温至800℃;升温速度50℃/h、升温至1500℃保温3h，随炉冷却，得到碳化硅多孔陶瓷材料。
对比例1 粘合剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g正硅酸乙酯、2g无水乙醇加入反应瓶中分散均匀，加入25mL 0.1mol/L盐酸水溶液分散均匀，搅拌至溶液澄清,继续搅拌0.5h，得到组分一；
A2：将30mL去离子水加入反应釜中，加入稀盐酸溶液调节pH至2，加入稀氨水溶液调节pH至9，加入30g组分一，搅拌3h，减压蒸馏，得到组分二；
A3：将1g羧甲基纤维素（分子量250000，取代度1.2）、10mL蒸馏水加入反应瓶中，加入5g组分二，常温搅拌1h后，冲入氮气，在氮气氛围中，保温3h，减压蒸馏，得到粘合剂。
对比例2 粘合剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将10g正硅酸乙酯、2g无水乙醇加入反应瓶中分散均匀，加入25mL 0.1mol/L盐酸水溶液分散均匀，搅拌至溶液澄清,继续搅拌0.5h，得到组分一；
A2：将0.3g γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、30mL去离子水加入反应釜中分散均匀，加入稀盐酸溶液调节pH至2，加入稀氨水溶液调节pH至9，加入30g组分一，搅拌3h，减压蒸馏，得到粘合剂。
对比例3
与实施例4相比，对比例3仅仅将实施例4中添加的粘合剂等量替换成对比例1制备的粘合剂，其余组分和制备方法与实施例4完全一致。
对比例4
与实施例4相比，对比例4仅仅将实施例4中添加的粘合剂等量替换成对比例2制备的粘合剂，其余组分和制备方法与实施例4完全一致。
性能检测
（1）气孔率：采用阿基米德排水法测定碳化硅多孔陶瓷的体积密度和开口气孔率；用电子天平(精确到0.1mg）测出碳化硅多孔陶瓷在空气中的干重质量m1；将称完干重的碳化硅多孔陶瓷浸没在装有蒸馏水的广口瓶中，接真空装置抽气30min，直至材料表面不再冒气泡为止。取出水中材料，放在与电天平挂钩的浸没在水中的托盘上，称量样品在水中的浮重质量m2；用半干半湿的毛巾擦去材料表面的水，称量其湿重质量m3。用下式计算材料的体积密度ρ：ρ=[m1/（m3-m2）]ρH2O
式中，ρ-体积密度，g/cm3;ρH2O-蒸馏水的体积密度，g/cm3;m1-材料干重，g；m2-材料充分吸水并抽真空后在水中质量，g；m3-材料湿重，g；
用下式计算材料的气孔率η：
η=[（m4-m1）/（m4-m2）]×100%
式中，η-开口气孔率，%;m1-材料干重，g；m2-材料充分吸水并抽真空后在水中质量，g；m4-材料充分吸水后再空气中质量，g；
（2）抗弯强度：使用SANS CMT5105微机控制电子万能试验机测试碳化硅多孔陶瓷材料的三点抗弯抗折强度，材料尺寸36mm×3mm×4mm，支点跨距30mm，加载速度0.5mm/min；检测结果见表1；
（3）抗热震性能：通过淬水法在马弗炉中进行，先将炉温以10℃/min升到800℃，然后将试样放入马弗炉并保温1Omin，然后迅速放入25℃水中淬冷，试样经烘干后测试抗压强度，并根据下式计算热震损伤参数Dts：
Dts=1-σ/σ0
式中：Dts-热震损伤参数；σ0-未经热震试验样品的抗压强度，MPa；σ-经热震试验后样品的抗压强度，MPa；检测结果见表1；
表1：实施例4-7、对比例3-4性能检测数据统计表
由表1可知，本申请制备的粘合剂添加在组分中制备多孔陶瓷，制备出的多孔陶瓷具有高开孔率和高抗弯强度，并对高温环境具有优良的抗热震性能。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将水、粘合剂、碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂混合后，球磨、烘干、研磨、过筛，得到粉料；
S2：粉料压制成型，得到生坯；
S3：将生坯烧结，得到碳化硅多孔陶瓷材料；
所述粘合剂的制备方法包括如下步骤：
A1：将正硅酸乙酯、无水乙醇加入反应瓶中分散均匀，加入盐酸溶液分散均匀，搅拌至溶液澄清,继续搅拌0.5-1h，得到组分一；
A2：将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、去离子水加入反应釜中分散均匀，加入调节pH至2-5，加入调节pH至9-10，加入组分一，搅拌3-6h，减压蒸馏，得到组分二；
A3：将羧甲基纤维素、蒸馏水加入反应瓶中，加入组分二，常温搅拌1-3h后，冲入氮气，在氮气氛围中，保温3-6h，减压蒸馏，得到粘合剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S1中水、粘合剂、碳化硅微粉、氧化铝微粉、造孔剂的质量比为5-10：5-10：60-80：4-5：5-20。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为石墨，所述石墨平均粒径为5-20um；所述碳化硅微粉平均粒径50-300um。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S2中压制成型的压力为10-50MPa。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，烧结具体步骤为：置于氮化炉中，升温速度30-50℃/h、升温至300-600℃；升温速度50-150℃/h、升温至800-1100℃;升温速度10-60℃/h、升温至1300-1550℃，保温1-6h；随炉冷却。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，A1中盐酸溶液为0.1-0.2mol/L盐酸水溶液；正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸溶液的添加比为10g：2-5g:25-50mL。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，A2中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、去离子水、组分一的添加比为0.3g：30-100mL：10-30g。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，A3中羧甲基纤维素、蒸馏水、组分二的添加比为1g：10-20mL：5-10g。
9.一种碳化硅多孔陶瓷材料，其特征在于，由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制成。
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| CN202410384213.2A CN118184391A (zh) | 2024-04-01 | 2024-04-01 | 一种碳化硅多孔陶瓷材料及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118047621A (zh) * | 2024-03-19 | 2024-05-17 | 湖南昌诺新材料有限公司 | 一种纤维增强碳化硅复合材料及其制备方法 |
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- 2024-04-01 CN CN202410384213.2A patent/CN118184391A/zh active Pending
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