CN118166355A - 化学去镍液及制备方法和在晶硅太阳能电池生产中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学去镍液及制备方法和在晶硅太阳能电池生产中的应用，具体涉及太阳能电池制备技术领域。该化学去镍液按照重量份数计，每单位体积包括主酸剂100份～200份；氧化剂60份～100份、络合剂2份～8份、缓蚀剂10份～40份和表面活性剂0.5份～2份，余量为水。本发明提供的化学去镍液，先通过氧化剂和需要去除的镍进行氧化反应生成氧化镍，然后主酸剂与氧化镍反应形成镍离子存在于溶液中。络合剂、缓蚀剂与表面活性剂协同配合去镍的时间。本发明的化学去镍液使用时无需加热，能准确将镍溶解，去镍彻底且速度快，对硅基底无任何腐蚀，去镍精准，提升了晶硅太阳能电池金属电极的结合力。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池制备技术领域，尤其是涉及一种化学去镍液及制备方法和在晶硅太阳能电池生产中的应用。
背景技术
在晶硅太阳能电池制造领域，硅片是一种被广泛使用的半导体材料。晶硅太阳能电池的生产过程中，需要先在硅片表面进行化学镀镍，然后退火形成镍硅合金，再对退火后的硅基底进行退镀去除不合格的镍层，最后再进行电镀，从而得到所需的晶硅太阳能电池。硅基底的镀镍层去除是一个很重要的工艺环节，如果不对硅基底进行镍层去除处理，会对晶硅太阳能电池的品质有直接的负面影响。
现有去镍方法主要包括电解法及化学法。但是，电解法因为电场分布原因，对复杂工件边角或者内腔壁的镍层去除不理想，且在去除双面镍层工件时需要使用夹具，夹具易被腐蚀导致报废；化学法通常采用浓硝酸进行处理，该方法去镍速度较快，成本低，但去镍过程需要高温，易生成有毒的黄褐色二氧化氮气体，污染环境，伤害操作人员健康；同时会损伤晶硅太阳能电池的硅基底，造成电池效率的降低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种化学去镍液，旨在解决现有技术中上述技术问题中的至少一种。
本发明的目的之二在于提供一种化学去镍液的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种化学去镍液的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种化学去镍液，按照重量份数计，每单位体积包括主酸剂100份～200份；氧化剂60份～100份、络合剂2份～8份、缓蚀剂10份～40份和表面活性剂0.5份～2份，余量为水。
进一步地，所述主酸剂包括浓硫酸、氨基磺酸和甲基磺酸中的至少一种。
优选地，所述氧化剂包括过氧化钠、过硫酸钠和次氯酸钠中的至少一种。
优选地，所述络合剂包括乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二胺四乙酸、苹果酸和柠檬酸中的至少一种。
进一步地，所述缓蚀剂包括三乙醇胺、苯并三氮唑、2-巯基苯并噻唑和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述表面活性剂包括烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、聚氧乙烯脂肪醇醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
本发明第二方面提供了所述的化学去镍液的制备方法，先将主酸剂加水制成酸溶液；然后在酸溶液中加入所述氧化剂搅拌溶解完全；继续在酸溶液中依次加入络合剂、缓蚀剂和表面活性剂搅拌均匀，加入剩余水定容得到所述化学去镍液。
本发明第三方面提供了所述的化学去镍液在晶硅太阳能生产中的应用。
进一步地，将形成镍硅合金的太阳能电池硅基底放入装有所述化学去镍液的退镀槽中，去除硅基底表面不合格的镍镀层，完成后将太阳能电池硅基底洗净烘干，进行后续步骤。
进一步地，在20℃～40℃下去镍5min～10min。
进一步地，采用化学镀镍液在太阳能电池硅基底的双面形成镀镍层，接着将带有镀镍层的太阳能电池硅基底置于退火炉进行退火得到形成镍硅合金的太阳能电池硅基底。
进一步地，所述太阳能电池包括PERC、TOPCon、HJT或IBC。
进一步地，形成镀镍层的温度为75℃～95℃，时间为2min～5min。
优选地，所述镀镍层的厚度为0.4μm～1.0μm。
优选地，所述退火的温度为350℃～450℃，时间为30s～90s。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的化学去镍液，先通过氧化剂和需要去除的镍进行氧化反应生成氧化镍，然后主酸剂与氧化镍反应形成镍离子存在于溶液中。络合剂、缓蚀剂与表面活性剂协同配合去镍的时间。本发明的化学去镍液使用时无需加热，能准确将镍溶解，去镍彻底且速度快，对硅基底无任何腐蚀，去镍精准，提升了晶硅太阳能电池金属电极的结合力。
本发明提供的化学去镍液的制备方法，批次处理量大，工艺简单，适合大规模工业化生产。
本发明提供的化学去镍液为晶硅太阳能生产提供了效果更好的去镍溶液，能够精准、彻底去除掉硅基底上的所有镀镍层，尤其是尺寸小、几何图形复杂的工件，提升了晶硅太阳能电池生产的精密度，确保了太阳能电池的效率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在下文中，可在本发明的各种实施例中使用的术语“包括”、“具有”及其同源词仅意在表示特定特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合，并且不应被理解为首先排除一个或更多个其它特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的存在或增加一个或更多个特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的可能性。
本发明的第一方面提供了一种化学去镍液，按照重量份数计，每单位体积包括主酸剂100份～200份；氧化剂60份～100份、络合剂2份～8份、缓蚀剂10份～40份和表面活性剂0.5份～2份，余量为水。
本发明提供的化学去镍液，通过原料中的主酸剂、氧化剂、络合剂、缓蚀剂和表面活性剂的互相配合，使用时无需加热，能准确将镍溶解，去镍彻底且速度快，对硅基底无任何腐蚀，去镍精准，提升了晶硅太阳能电池金属电极的结合力。
在该化学去镍液中，主酸剂和氧化剂与镍反应，使镍转化成镍离子从硅基底去除；络合剂的作用是与溶解在去镍溶液中的镍离子发生络合反应，将镍离子分离出来；缓蚀剂的作用是吸附在硅基底表面，保护硅基底不会被酸腐蚀；表面活性剂可以提高镍层表面的润湿性，增加了反应面积，同时液也降低了界面反应的活化能，提高反应速度。表面活性剂有利于反应后的镍金属螯合物的分散，避免聚集于硅基底表面，从而阻止反应的继续进行；上述原料互相配合，能准确将镍溶解，去镍彻底且速度快，对硅基底无任何腐蚀。
典型但非限制性的，每单位体积的化学去镍液中主酸剂的重量份数例如可以为100份、120份、140份、160份、180份或200份；氧化剂的重量份数例如可以为60份、70份、80份、90份或100份；络合剂的重量份数例如可以为2份、3份、4份、5份、6份、7份或8份；缓释剂的重量份数例如可以为10份、20份、30份或40份；表面活性剂的重量份数例如可以为0.5份、1份、1.5份或2份。
进一步地，所述主酸剂包括浓硫酸、氨基磺酸和甲基磺酸中的至少一种。
优选地，所述氧化剂包括过氧化钠、过硫酸钠和次氯酸钠中的至少一种。
本发明使用的主酸剂和氧化剂性能温和，避免了对硅基底的损伤。
优选地，所述络合剂包括乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二胺四乙酸、苹果酸和柠檬酸中的至少一种。
进一步地，所述缓蚀剂包括三乙醇胺、苯并三氮唑、2-巯基苯并噻唑和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选地，所述表面活性剂包括烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、聚氧乙烯脂肪醇醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
本发明第二方面提供了所述的化学去镍液的制备方法，先将主酸剂加水制成酸溶液；然后在酸溶液中加入所述氧化剂搅拌溶解完全；继续在酸溶液中依次加入络合剂、缓蚀剂和表面活性剂搅拌均匀，加入剩余水定容得到所述化学去镍液。
本发明提供的化学去镍液的制备方法，批次处理量大，工艺简单，适合大规模工业化生产。
本发明第三方面提供了所述的化学去镍液在晶硅太阳能生产中的应用。
本发明提供的化学去镍液为晶硅太阳能生产提供了效果更好的去镍溶液，能够精准、彻底去除掉硅基底上的所有镀镍层，尤其是尺寸小、几何图形复杂的工件，提升了晶硅太阳能电池生产的精密度，确保了太阳能电池的效率。
进一步地，将形成镍硅合金的太阳能电池硅基底放入装有所述化学去镍液的退镀槽中，去除硅基底表面不合格的镍镀层，完成后将太阳能电池硅基底洗净烘干，进行后续步骤。
所用的硅基底图形较复杂，镍镀层面积最小只占整个基底面积的5％，且镍镀层宽度最细只有10um，化学去镍液能够精准彻底去除掉所有的镀镍层，适用于尺寸小、几何图形复杂的工件。
进一步地，在20℃～40℃下去镍5min～10min，在该温度下本发明的化学去镍液可以在5min内快速去除0.5um厚的镀镍层，且对硅基底无任何腐蚀。
常温下去镍时间大于10min的话，镍硅合金就会被反应掉，后续镀层会容易被拉脱；去镍时间小于5min的话，镍层去除不彻底，后续镀层也会容易被拉脱；因此需要将20℃～40℃下去镍时间控制在5min～10min。
进一步地，采用化学镀镍液在太阳能电池硅基底的双面形成镀镍层，接着将带有镀镍层的太阳能电池硅基底置于退火炉进行退火得到形成镍硅合金的太阳能电池硅基底。
进一步地，所述太阳能电池包括PERC、TOPCon、HJT或IBC。
其中，PERC电池是指钝化发射器和后部接触(Passivated Emitter and RearCell)结构的太阳能电池；TOPCon是指隧穿氧化层钝化接触(Tunnel Oxide PassivatedContact)太阳能电池；HJT电池即异质结电池(Hereto-junction with Intrinsic Thin-layer)；IBC电池即全背电极接触电池(Interdigitated Back Contact)。
进一步地，形成镀镍层的温度为75℃～95℃，时间为2min～5min。
典型但非限制性的，形成镀镍层的温度例如可以为75℃、80℃、85℃、90℃或95℃；时间例如可以为2min、3min、4min或5min。
优选地，所述镀镍层的厚度为0.4μm～1.0μm。
典型但非限制性的，所述镀镍层的厚度例如可以为0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm或1.0μm。
优选地，所述退火的温度为350℃～450℃，时间为30s～90s。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。本发明中实施例和对比例中所用原料，未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种化学去镍液，每升中包含浓硫酸150g、过氧化钠80g、葡萄糖酸钠5g、三乙醇胺25g和烷基磺酸钠1.3g。
具体制备方法如下：先将浓硫酸加水制成酸溶液；然后在酸溶液中加入过氧化钠搅拌溶解完全；继续在酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠、三乙醇胺和烷基磺酸钠搅拌均匀，加入剩余水定容至1L得到所述化学去镍液。
实施例2
本实施例提供一种化学去镍液，每升中包含浓硫酸120g、过氧化钠70g、葡萄糖酸钠4g、三乙醇胺20g和烷基磺酸钠0.5g。
具体制备方法如下：先将浓硫酸加水制成酸溶液；然后在酸溶液中加入过氧化钠搅拌溶解完全；继续在酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠、三乙醇胺和烷基磺酸钠搅拌均匀，加入剩余水定容至1L得到所述化学去镍液。
实施例3
本实施例提供一种化学去镍液，每升中包含氨基磺酸170g、次氯酸钠60g、葡萄糖酸钠8g、三乙醇胺10g和烷基磺酸钠1g。
具体制备方法如下：先将氨基磺酸加水制成酸溶液；然后在酸溶液中加入次氯酸钠搅拌溶解完全；继续在酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠、三乙醇胺和烷基磺酸钠搅拌均匀，加入剩余水定容至1L得到所述化学去镍液。
实施例4
本实施例提供一种化学去镍液，每升中包含浓硫酸180g、过氧化钠100g、乙酸钠8g、N-甲基吡咯烷酮30g和烷基硫酸钠2g。
具体制备方法如下：先将浓硫酸加水制成酸溶液；然后在酸溶液中加入过氧化钠搅拌溶解完全；继续在酸溶液中依次加入乙酸钠、N-甲基吡咯烷酮和烷基硫酸钠搅拌均匀，加入剩余水定容至1L得到所述化学去镍液。
实施例5
本实施例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含浓硫酸200g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含浓硫酸100g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含过氧化钠60g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例8
本实施例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含过氧化钠100g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例9
本实施例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含葡萄糖酸钠2g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例10
本实施例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含葡萄糖酸钠8g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例11
本实施例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含三乙醇胺10g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例12
本实施例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含三乙醇胺40g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，每升中包含浓硫酸50g、过氧化钠50g，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
本对比例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，原料不包括过氧化钠，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例3
本对比例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，原料不包括葡萄糖酸钠，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例4
本对比例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，原料不包括三乙醇胺，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例5
本对比例提供一种化学去镍液，与实施例1不同的是，原料不包括烷基磺酸钠，其余原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
测试例
将实施例和对比例提供的化学去镍液用在晶硅太阳能生产过程中。
具体的，先提供PERC太阳能电池硅基底，采用化学镀镍液在所述硅基底双面形成镀镍层，化学镀镍的温度为75～95℃，镀镍时间为2～5min，控制镀镍层的厚度在0.4～1.0μm。
将镀镍后的硅基底置于退火炉中进行退火形成镍硅合金，退火温度为350～450℃，退火时间控制在30～90s。
将实施例和对比例提供的化学去镍液通入退镀槽内，加热到一定温度，将退火后的硅基底放入至所述退镀槽内，开启鼓泡使化学去镍液与硅基底充分接触，控制化学去镍的温度在30℃。
(1)退镍速度：待硅基底的镍镀层完全去除干净后，取出硅基底；统计退镍过程中所耗时长，记为去镍时间t(单位，s)，并按公式v＝镀镍层的厚度/t，计算去镍速度v(单位，μm/min)，每组去镍时间平行测试5次，记录平均值；
(2)镀镍层残留情况：采用3D显微镜进行观测；
(3)硅基底损伤情况：采用3D显微镜进行观测。
上述结果记录于表1中。
表1
从表1可以看出，实施例1-12的化学去镍速度较快，去镍速度均能够达到0.100μm/min以上；且可以一次性将晶硅电池表面不合格的镀镍层去除干净，镀镍层无残留；且所述化学退镍液不会损伤晶硅太阳能电池的硅基底。说明本发明采用一种化学去镍液，去镍速度快，对硅基底损伤小，有利于提升晶硅太阳能电池金属镀层的结合力。
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种化学去镍液，其特征在于，按照重量份数计，每单位体积包括主酸剂100份～200份；氧化剂60份～100份、络合剂2份～8份、缓蚀剂10份～40份和表面活性剂0.5份～2份，余量为水。
2.根据权利要求1所述的化学去镍液，其特征在于，所述主酸剂包括浓硫酸、氨基磺酸和甲基磺酸中的至少一种；
优选地，所述氧化剂包括过氧化钠、过硫酸钠和次氯酸钠中的至少一种；
优选地，所述络合剂包括乙二胺四乙酸二钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠、乙二胺四乙酸、苹果酸和柠檬酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的化学去镍液，其特征在于，所述缓蚀剂包括三乙醇胺、苯并三氮唑、2-巯基苯并噻唑和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；
优选地，所述表面活性剂包括烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、聚氧乙烯脂肪醇醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.一种权利要求1～3任一项所述的化学去镍液的制备方法，其特征在于，先将主酸剂加水制成酸溶液；然后在酸溶液中加入所述氧化剂搅拌溶解完全；继续在酸溶液中依次加入络合剂、缓蚀剂和表面活性剂搅拌均匀，加入剩余水定容得到所述化学去镍液。
5.一种权利要求1～3任一项所述的化学去镍液在晶硅太阳能生产中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，将形成镍硅合金的太阳能电池硅基底放入装有所述化学去镍液的退镀槽中，去除硅基底表面不合格的镍镀层，完成后将太阳能电池硅基底洗净烘干，进行后续步骤。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，在20℃～40℃下去镍5min～10min。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，采用化学镀镍液在太阳能电池硅基底的双面形成镀镍层，接着将带有镀镍层的太阳能电池硅基底置于退火炉进行退火得到形成镍硅合金的太阳能电池硅基底。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述太阳能电池包括PERC、TOPCon、HJT或IBC。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，形成镀镍层的温度为75℃～95℃，时间为2min～5min；
优选地，所述镀镍层的厚度为0.4μm～1.0μm；
优选地，所述退火的温度为350℃～450℃，时间为30s～90s。
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