CN118165640A - 一种有机硅涂覆材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种有机硅涂覆材料及其制备方法和应用，包括有机硅树脂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、低熔点玻璃粉和改性填料，所述改性填料为填料经过丝素蛋白接枝改性得到。改性填料通过将填料与丝素蛋白的溶液混合制备得到水凝胶，通过干燥破碎从而得到改性填料的气凝胶粉末，通过将各原料按照一定顺序混合分散均匀后得到涂覆材料，该涂覆材料可以提高涂层的骤冷冲击性能，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种有机硅涂覆材料及其制备方法和应用。
背景技术
在化工、冶金等行业中，高温容器、管道等耐高温容器的应用场景十分常见，针对此类容器管道表面需要经常进行防腐蚀处理，以避免容器表面出现腐蚀老化而失效。通常这类容器或管道的表面需要使用耐高温的涂料，以适应高温环境，而针对一些特定的使用场景，例如烟道、排气管道等，很可能会长期经受风吹日晒，而急剧的温度冲击也是这些容器和管道经常面对的场景。
现有技术中，常见的耐高温涂料一般采用有机硅类耐高温涂料，这些涂料具有相对优秀的耐高温性能和附着性能，但是在实际的使用过程中会发现，这些涂料无法达到完全的保护效果，涂覆部分在长期高频率的巨大温差冲击下，容易产生热应力腐蚀，尤其是点腐蚀现象比较常见。
如何提供一种可以提供良好的耐热应力腐蚀的有机硅涂覆材料成为目前亟待解决的技术问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种有机硅涂覆材料及其制备方法和应用，旨在提高有机硅涂料在高温差环境下的耐热应力腐蚀性能。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种有机硅涂覆材料，其原料包括：有机硅树脂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、低熔点玻璃粉和改性填料，其中的改性填料为填料经过丝素蛋白接枝改性得到。
在一些实施方式中，改性填料的制备方法包括：将丝素蛋白溶解于乙醇，得到丝素蛋白乙醇溶液，将填料分散在乙酸溶液中，得到填料-乙酸悬浊液，将填料-乙酸悬浊液缓慢加入至搅拌的丝素蛋白乙醇溶液中，搅拌处理1h后溶剂置换，冻干粉碎，得到改性填料，其中丝素蛋白：填料的质量比为(0.2-0.3)：1。
在一些实施方式中，所述丝素蛋白乙醇溶液的质量浓度为3-5％，所述填料-乙酸悬浊液中填料：乙酸的质量比为1：(0.5-1)。
在一些实施方式中，填料为纳米二氧化硅和纳米硫酸钡的混合物，所述纳米二氧化硅和纳米硫酸钡的平均粒径均为0.5-1μm。
在一些实施方式中，所述纳米二氧化硅：纳米硫酸钡的质量比为10：(0.1-10)，更优选的，纳米二氧化硅：纳米硫酸钡的质量比为10：(2-3)，最优选的，纳米二氧化硅：纳米硫酸钡的质量比为10：2.5。
在一些实施方式中，粉碎后的改性填料的平均粒径为2-5μm。
在一些实施方式中，按重量份数计算，所述，包括有机硅树脂40-60份、分散剂1-2份、润湿剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份、增稠剂0.1-0.3份、低熔点玻璃粉10-20份和改性填料15-35份。
在一些实施方式中，有机硅树脂的单体为苯基硅烷、氯苯基硅烷和甲基硅烷中的一种或几种，所述分散剂为DOW1124，所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述增稠剂为聚醚聚氨酯。
在一些实施方式中，所述润湿剂为WE-3229，所述消泡剂为DOW8590，所述消泡剂为NYK-077，所述增稠剂为WT-105A。
在一些实施方式中，低熔点玻璃粉的熔点范围在350-550℃之间。
第二方面，本发明还提供一种上述有机硅涂覆材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将机硅树脂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂按重量份数混合后1000-1500rpm转速下进行搅拌分散，分散处理15min后，得到第一混合物；
步骤二、在400-500rpm转速下，再加入低熔点玻璃粉和改性填料，搅拌处理15min后，过滤得到有机硅涂覆材料。
第三方面，本发明还提供一种上述有机硅涂覆材料在汽车排气管表面的防护涂层中的应用。。
本发明的有机硅涂覆材料相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的有机硅涂覆材料采用丝素蛋白作为改性组分，对填料进行改性，通过采用经过丝素蛋白改性的填料后，所得到的有机硅涂覆材料在温差冲击下获得了更好的使用效果，具体表现为长期冲击后的表面缺陷大幅度下降，。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
下述实施例中使用的方法如无特殊说明，均为常规方法。所用材料、试剂和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
当量、浓度或者其他值或参数以范围、优选范围或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、1至2”、1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
实施例1
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于660g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为3％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为1μm的纳米二氧化硅和20g平均粒径为1μm的纳米硫酸钡，混合均匀后，得到填料，称取100g填料和50g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为5μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂40g、DOW1124分散剂1g，WE-3229润湿剂0.1g、DOW8590消泡剂0.1g、WT-105A增稠剂0.1g，混合后1000rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至500rpm，再分别加入熔点为350-450℃的玻璃粉10g和上述改性填料15g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
实施例2
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于380g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为5％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅和20g平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡，混合均匀后，得到填料，称取100g填料和100g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为2μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂60g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.5g、DOW8590消泡剂0.5g、WT-105A增稠剂0.3g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g和上述改性填料35g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
实施例3
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于480g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为4％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅和20g平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡，混合均匀后，得到填料，称取100g填料和100g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为3μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g和上述改性填料35g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
实施例4
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于480g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为4％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅和25g平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡，混合均匀后，得到填料，称取100g填料和100g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为3μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g和上述改性填料35g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
实施例5
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于480g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为4％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅和30g平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡，混合均匀后，得到填料，称取100g填料和100g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为3μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g和上述改性填料35g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
实施例6
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于480g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为4％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅和10g平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡，混合均匀后，得到填料，称取100g填料和100g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为3μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g和上述改性填料35g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
实施例7
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于480g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为4％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅和40g平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡，混合均匀后，得到填料，称取100g填料和100g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为3μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g和上述改性填料35g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
实施例8
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g、丝蛋白5g、平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅21g和平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡4.2g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
对比例1
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉24g、平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅22g和平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡4.2g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
对比例2
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于480g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为4％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为0.5μm的纳米二氧化硅作为填料，同时称取100g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为3μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g和上述改性填料35g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
对比例3
改性填料制备：
称取20g丝蛋白溶解于480g乙醇溶液中，配置得到质量浓度为4％的丝素蛋白乙醇溶液；称取100g平均粒径为0.5μm的纳米硫酸钡作为填料，同时称取100g乙酸，混合均匀后得到填料乙酸溶液；搅拌丝素蛋白乙醇溶液，并缓慢加入填料乙醇溶液，加料完毕后，500rpm搅拌处理1h，然后用乙醇进行溶剂置换，最后冻干并粉碎至平均粒径为3μm，得到改性填料。
有机硅涂覆材料制备：
分别称取有机硅树脂50g、DOW1124分散剂2g，WE-3229润湿剂0.2g、DOW8590消泡剂0.3g、WT-105A增稠剂0.2g，混合后1500rpm均质处理15min，得到第一混合物；然后转速降低至400rpm，再分别加入熔点为450-550℃的玻璃粉20g和上述改性填料35g，搅拌处理15min，过滤200目纱网，得到有机硅涂覆材料。
分别将上述实施例以及对比例制备得到的有机硅涂覆材料喷涂于冷轧钢板表面，经过高温固化1小时后，得到具有有机硅涂层的钢板。
对得到的钢板分别进行附着力测试、硬度测试、耐热测试和骤冷冲击测试，得到如下表所示的结果：
根据上述实施例与对比例的结果，可以看出，本发明的技术方案采用丝素蛋白对填料进行改性后，使有机硅涂覆材料的骤冷冲击性能得到了大幅度提升，相比采用未改性的填料，涂层表面经过冲击处理后可以保持外形完整，同时涂料的附着性和硬度良好，耐热性可以满足600℃的高温使用需求。
而根据实施例3-实施例4的数据对比可以看出，在采用丝素蛋白改性填料时，填料的组成配比也会影响最终的漆膜的骤冷冲击性能，当二氧化硅和硫酸钡的质量比为10：(2-3)时达到最佳，超出该范围后，骤冷冲击性能存在下降。
而根据实施例8与实施例3的数据对比可以看出，若不讲填料制备成气凝胶状态，直接混合各原料后同样难以达到良好的涂层性能，考虑可能是因为制备成气凝胶状态后，填料、丝素蛋白之间形成了弹性的立体网络结构，在骤冷冲击时对涂层微观结构的稳定起到了缓冲作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种有机硅涂覆材料，其特征在于，包括有机硅树脂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、低熔点玻璃粉和改性填料，所述改性填料为填料经过丝素蛋白接枝改性得到。
2.如权利要求1所述的机硅涂覆材料，其特征在于，所述改性填料的制备方法包括：将丝素蛋白溶解于乙醇，得到丝素蛋白乙醇溶液，将填料分散在乙酸溶液中，得到填料-乙酸悬浊液，将填填料-乙酸悬浊液缓慢加入至搅拌的丝素蛋白乙醇溶液中，搅拌处理1h后溶剂置换，冻干粉碎，得到改性填料，其中丝素蛋白：填料的质量比为(0.2-0.3)：1。
3.如权利要求2所述的机硅涂覆材料，其特征在于，所述填料为纳米二氧化硅和纳米硫酸钡的混合物，所述纳米二氧化硅和纳米硫酸钡的平均粒径均为0.5-1μm。
4.如权利要求2所述的机硅涂覆材料，其特征在于，所述粉碎后的改性填料的平均粒径为2-5μm。
5.如权利要求1所述的机硅涂覆材料，其特征在于，按重量份数计算，所述，包括有机硅树脂40-60份、分散剂1-2份、润湿剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份、增稠剂0.1-0.3份、低熔点玻璃粉10-20份和改性填料15-35份。
6.如权利要求1所述的机硅涂覆材料，其特征在于，所述有机硅树脂的单体为苯基硅烷、氯苯基硅烷和甲基硅烷中的一种或几种，所述分散剂为DOW1124，所述润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述增稠剂为聚醚聚氨酯。
7.如权利要求1所述的机硅涂覆材料，其特征在于，所述低熔点玻璃粉的熔点范围在350-550℃之间。
8.一种如权利要求1-7中任一所述的机硅涂覆材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将机硅树脂、分散剂、润湿剂、消泡剂、增稠剂按重量份数混合后1000-1500rpm转速下进行搅拌分散，分散处理15min后，得到第一混合物；
步骤二、在400-500rpm转速下，再加入低熔点玻璃粉和改性填料，搅拌处理15min后，过滤得到有机硅涂覆材料。
9.如权利要求1-7中任一所述的有机硅涂覆材料或权利要求8的制备方法制备得到的有机硅涂覆材料在汽车排气管表面防护涂层中的应用。
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2024
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