CN118165474A - 一种pet/ppe复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PET/PPE复合材料及其制备方法和应用。该PET/PPE复合材料，包括如下重量份数的组分：PET树脂25～62份，环氧树脂0.5～3份，玻璃纤维20～40份，SBS树脂6～13份，顺酐改性PPE树脂25～43份。该PET/PPE复合材料具有良好的抗冲击性能和环氧粘接强度，且介电常数低。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料改性技术领域，更具体地，涉及一种PET/PPE复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂具有强度高、透明度高、价格低廉等诸多优点，是一种被广泛应用的高分子聚酯树脂，其下游产品主要包括饮料瓶和涤纶纤维。但也正因此全球每年都会产生大量的PET废弃物。回收并且重新利用PET废弃物变得尤为急迫。
聚苯醚(PPE)的分子链由于含有大量的苯环结构，是一种耐热极高的非结晶性高分子材料，其玻璃化转变温度可达210℃，但是其熔融流动性差，成型加工难。
将PET和PPE做成合金材料已有相关的报道，比如名称为一种聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚苯醚共混合金材料及其制备方法的专利。PET/PPE合金材料结合了PET和PPE的优点，其可用于电子电气、通信等领域。
然而，随着目前电子产品和通信设备的性能要求的不断提高，现有的PET/PPE合金材料已逐渐难满足相关的要求。其中，相关的应用要求要求材料具有更高的冲击强度，而PET和PPE的相容性差，冲击性能不佳，现有技术通过加入相容剂来提高两者的相容性，但是对冲击性能的提升比较有限。此外，相关的应用场景常用过环氧胶水来实现制件的粘接，但是PET/PPE合金材料中的PPE树脂的结构为惰性，导致其环氧粘接强度不佳。
还需要关注的是，PET/PPE合金材料常做成通信设备的部件，但是PET树脂的介电常数较高，其容易对信号造成干扰，进而影响设备的通信功能，这也是待解决的难题之一。
因此，需开发技术解决目前PET/PPE合金材料的冲击性能和环氧粘接强度不佳、且介电常数高的问题。
发明内容
本发明的首要目的是克服目前PET/PPE合金材料的冲击性能和环氧粘接强度不佳、且介电常数高的问题，提供一种PET/PPE复合材料。该PET/PPE复合材料具有良好的抗冲击性能和环氧粘接强度，且介电常数低。
本发明的进一步目的是提供上述PET/PPE复合材料的制备方法。
本发明的进一步目的是提供上述PET/PPE复合材料在制备电子电气部件或通信部件中的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种PET/PPE复合材料，包括如下重量份数的组分：
本发明中，PET树脂作为主体树脂，其在PET/PPE复合材料中的含量优选为20％以上。
本发明中，PET树脂的用量具体可以为25、28、30、35、40、45、50、55或60重量份；环氧树脂的用量具体可以为0.5、0.8、1、1.2、1.5、1.8、2、2.5、2.8或3重量份；玻璃纤维的用量具体可以为20、25、28、30、32、35、38或40重量份；SBS树脂用量具体可以为6、7、8、10、12或13重量份；顺酐改性PPE树脂的用量具体可以为25、26、29、30、32、35、36、38、40或43重量份。
本发明的发明人尝试在PET/PPE合金材料中加入玻璃纤维和SBS树脂，两者在一定程度上提高了材料的冲击性能，但提升的幅度有限。
本发明的发明人继续研究发现，采用顺酐对PPE树脂改性，同时还加入环氧树脂，可以明显提高材料的抗冲击强度，其原因可能是：一方面，环氧树脂的加入可以对PET树脂进行扩链，另一方面，顺酐改性PPE树脂的表面具有酸酐基团，从而实现与PET树脂分子链的反应，有效地提高两者的相容性，通过扩链和提高相容性的配合，使得材料的抗冲击性能得到大大提高。此外，由于PPE树脂和PET树脂相容性的提高，两种树脂的结构结合更紧密，也可以降低材料的介电常数。
另外，本发明人还发现环氧树脂的加入，还可以克服体系中PPE树脂带来的惰性，从而提高PET/PPE复合材料的环氧粘接强度。
即本发明的PET/PPE复合材料具有良好的抗冲击性能和环氧粘接强度，且介电常数低。
优选地，所述PET/PPE复合材料，包括如下重量份数的组分：
本领域常用的PET树脂都可以用于本发明。
通常地，所述PET树脂的特定粘度为0.5～1.0dL/g；具体可以为0.5、0.6、0.8、或1.0dL/g。
本发明中，PET树脂的特定粘度可按照GB/T 14190-2017测得；测定时选用的溶剂为质量比为1:1的苯酚和四氯乙烷的混合溶液，PET的浓度为0.005g/ml，温度为25℃。
优选地，所述PET树脂为新料PET或回收PET中的至少一种。
选用回收PET，同样可以使PET/PPE复合材料具有良好的抗冲击性能和环氧粘接强度以及低介电常数，而且还实现PET的再利用，绿色环保。
应当理解的是，回收PET是指按照本领域常规的物理回收处理方式对废弃的PET树脂进行分类收集得到的回收料。
新料PET是指经过聚合后直接使用未经注塑或者使用的PET树脂。
可选地，所述环氧树脂的环氧当量为1700～6000g/eq。环氧树脂的环氧当量可按照GB/T 4612-2008测得。
优选地，所述环氧树脂的环氧当量为1700～3100g/eq，选用该环氧当量的环氧树脂，得到的PET/PPE复合材料不仅环氧粘接强度更高，悬臂梁缺口冲击强度也更高。
优选地，所述玻璃纤维的横切面直径为10～13微米。玻璃纤维的横切面直径可通过显微镜测得。
更为优选地，所述玻璃纤维的横切面直径为10～11微米。玻璃纤维的横切面直径在该范围内，得到的PET/PPE复合材料的悬臂梁缺口冲击强度更高。
通常地，所述玻璃纤维的长度为2～6mm。
通常地，所述SBS树脂为不饱和SBS树脂或氢化SBS树脂(SEBS树脂)中的至少一种。无论选用不饱和SBS树脂还是氢化SBS树脂，本发明PET/PPE复合材料都具有良好的抗冲击性能和环氧粘接强度，以及低介电常数；而选用氢化SBS树脂，还可以使本发明的PET/PPE复合材料具有良好的耐候性。
通常地，所述SBS树脂的丁二烯的质量分数为67～73％。SBS树脂的丁二烯的质量分数可通过核磁测得。
通常地，所述顺酐改性PPE树脂的顺酐和PPE树脂的质量比为1：60～80。
通常地，所述顺酐改性PPE树脂可通过现有的接枝法制得，比如溶液接枝法、熔融接枝法等。其中，熔融接枝法的过程如下：将顺酐和PPE树脂混合，在230～280℃下熔融挤出，造粒，即得顺酐改性PPE树脂。
通常地，所述顺酐改性PPE树脂的PPE树脂在300℃、10kg的条件下测得的熔融指数为11～36g/10min。
优选地，所述顺酐改性PPE树脂的PPE树脂在300℃、10kg的条件下测得的熔融指数为11～25g/10min，选用该熔指范围下的PPE树脂得到的PET/PPE复合材料的悬臂梁缺口冲击强度更高。
本发明中，PPE树脂的熔融指数可按照ISO 1133-1:2022测得。
优选地，所述顺酐改性PPE树脂和SBS树脂以母粒的形式加入。先将顺酐改性PPE树脂和SBS树脂一起制备成母粒，然后再与其他组分混合，得到的PET/PPE复合材料悬臂梁缺口冲击强度和环氧粘接强度更高，介电常数更低。
优选地，其特征在于，所述PET/PPE复合材料还包括其他助剂0.1～1.5份。
可选地，所述其他助剂为抗氧剂、润滑剂或成核剂中的至少一种。
可选地，所述抗氧剂为受阻酚型抗氧剂、亚磷酸酯型抗氧剂或硫代抗氧剂中的至少一种。
可选地，所述润滑剂为低分子量聚乙烯、氧化聚乙烯蜡或乙烯丙烯酸共聚物中的至少一种。
可选地，所述成核剂为超细滑石粉或褐煤酸钠盐中的至少一种。
上述PET/PPE复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分混合，即得所述PET/PPE复合材料。
上述PET/PPE复合材料在制备电子电气部件或通信部件中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的PET/PPE复合材料具有良好的抗冲击性能和环氧粘接强度，且介电常数低。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
PET树脂1#：新料，PET FG600，0.67dL/g，中国石化仪征化纤股份有限公司；
PET树脂2#：新料，PET BG80，0.78dL/g，中国石化仪征化纤股份有限公司；
PET树脂3#：新料，PET CR-8828，0.87dL/g；华润化学材料科技股份有限公司
PET树脂4#：回收料，PET CEV413，0.71dL/g，江苏赛维尔新材料科技有限公司；
环氧树脂1#：YD-019，环氧当量2500～3100g/eq，采购自国都化工；
环氧树脂2#：YD-017，环氧当量1750～2100g/eq，采购自国都化工；
环氧树脂3#：YD-020，环氧当量4000～6000g/eq，采购自国都化工；
玻璃纤维1#：ECS13-4.5-534A，采购自巨石集团，横切面直径13微米，长度为4.5mm；
玻璃纤维2#：ECS11-4.5-534A；采购自巨石集团，横切面直径11微米，长度为4.5mm；
玻璃纤维3#：ECS10-4.5-534A，采购自巨石集团，横切面直径10微米，长度为4.5mm；
SBS树脂1#：SEBS，6151，采购自台像股份有限公司，丁二烯质量分数为71％；
SBS树脂2#：SEBS，6154，采购自台像股份有限公司，丁二烯质量分数为68％；
其他弹性体：POE，5371，采购自埃克森美孚化工商务(上海)有限公司。
PPE树脂1#：LXN035，熔指为25g/10min，采购自南通新辰合成材料有限公司；
PPE树脂2#：LXN045，熔指为11g/10min，采购自南通新辰合成材料有限公司；
PPE树脂3#：LXN030，熔指为36g/10min，采购自南通新辰合成材料有限公司；
顺酐：采购自广州漠海商贸有限公司；
顺酐改性PPE树脂1#：自制，制备方法如下：按质量比为60：1将PPE树脂1#和顺酐混合，在230～280℃下熔融挤出，造粒，即得顺酐改性PPE树脂1#。
顺酐改性PPE树脂2#：自制，制备方法与顺酐改性PPE树脂1#基本相同，不同之处在于：将PPE树脂1#替换为PPE树脂2#。
顺酐改性PPE树脂3#：自制，制备方法与顺酐改性PPE树脂1#基本相同，不同之处在于：将PPE树脂1#替换为PPE树脂3#。
顺酐改性PPE树脂4#：自制，制备方法与顺酐改性PPE树脂1#基本相同，不同之处在于：PPE树脂1#和顺酐的质量比为80：1。
其他助剂1#：抗氧剂1010，市售。
如未特别说明，各平行实施例和对比例中选用的各组分(例如其他助剂)均为相同的市售产品。
本发明各实施例和对比例提供的PET/PPE复合材料按如下测试方法进行性能测定：
(1)悬臂梁缺口冲击强度：根据ISO 180-2019标准测得；
(2)环氧粘接强度：将PET/PPE复合材料加入注射成型机中，设定料筒温度设定为280℃。使用ASTM1号哑铃片成型用模具(温度为60℃)进行注射成型，得到ASTM1号哑铃片。将所得到的ASTM1号哑铃片从中央均分为2等分。另外，利用环氧粘接剂制成接触面积为50mm2的间隔物(厚度：2.0mm、开口部：5mm×10mm)。将该间隔物置于2等分的ASTM1号哑铃片之间，利用夹具固定后，在开口部中注入环氧树脂(Nagase ChemtexCo.,Ltd.制造的2液型环氧树脂，主剂：XNR5002、固化剂：XNH5002，配混比为主剂:固化剂＝100:90)。在设定为100℃的热风干燥机中进行3小时加热使其固化/粘接。在室温下冷却1天后拆除间隔物，使用所得到的试验片，在应变速度10mm/min、支点间距离80mm、23℃下使用拉伸试验机测定拉伸断裂强度，将其除以粘接面积而得到的值作为环氧粘接强度。
(3)介电常数：在10GHz下，使用2.0mm厚度样片测得。
本发明实施例1～17和各对比例的PET/PPE复合材料制备工艺如下：
按配方称取各组分；将各组分混合，通过双螺杆挤出机，熔融挤出、造粒，即得PET/PPE复合材料。其中，双螺杆挤出机的一区温度为80℃，二区温度为260℃，三区温度为250℃，四区温度为240℃，五区温度为220℃，六区温度为220℃，七区温度为220℃，八区温度为220℃，九区温度为220℃，机头温度为255℃，停留时间为0.5～3分钟，主机转速为400转/分钟。
实施例1～17
实施例1～17提供一系列PET/PPE复合材料，其配方如表1和表2所示。
表1实施例1～10的配方(重量份)
表2实施例11～17的配方(重量份)
实施例18
本实施例提供一种PET/PPE复合材料，其配方和制备方法基本与实施例1基本相同，不同之处在于：先将顺酐改性PPE树脂1#和SBS树脂1#熔融挤出，造粒，得到混合物粒子；然后将混合物粒子与剩余组分混合，熔融挤出，造粒，即得PET/PPE复合材料。
对比例1
本对比例提供一种PET/PPE复合材料，其配合和制备方法基本与实施例1基本相同，不同之处在于：将顺酐改性PPE树脂1#替换为PPE树脂1#。
对比例2
本对比例提供一种PET/PPE复合材料，其配合和制备方法基本与实施例1基本相同，不同之处在于：不加入SBS树脂1#。
对比例3
本对比例提供一种PET/PPE复合材料，其配合和制备方法基本与实施例1基本相同，不同之处在于：不加入环氧树脂1#。
对比例4
本对比例提供一种PET/PPE复合材料，其配合和制备方法基本与实施例1基本相同，不同之处在于：将SBS树脂1#替换为其他弹性体(POE)。
按上述提及的测试方法对各实施例和对比例的PET/PPE复合材料的性能进行测定，测试结果如表3。
表3各实施例和对比例的PET/PPE复合材料的性能结果
从表3可知：
实施例1～18的PET/PPE复合材料的悬臂梁缺口冲击强度都在12.5kj/m2以上，环氧粘接强度都在30MPa以上，介电常数都在3.55以下，表明本发明的PET/PPE复合材料具有良好的抗冲击性能和环氧粘接强度，且介电常数低。
对比例1不采用顺酐对PPE树脂进行改性，得到的PET/PPE复合材料的悬臂梁缺口冲击强度较差，且介电常数较高。对比例2不加入SBS树脂，得到的PET/PPE复合材料的悬臂梁缺口冲击强度较差。相对实施例1，对比例3不加入环氧树脂，得到的PET/PPE复合材料的悬臂梁缺口冲击强度和环氧粘接强度较差，介电常数也有一定程度的变高。相对实施例1，对比例4加入的是POE弹性体，而不是SBS树脂，得到的PET/PPE复合材料臂梁缺口冲击强度和环氧粘接强度差，介电常数变高。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PET/PPE复合材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
2.根据权利要求1所述PET/PPE复合材料，其特征在于，所述PET树脂的特定粘度为0.5～1.0dL/g。
3.根据权利要求1所述PET/PPE复合材料，其特征在于，所述PET树脂为新料PET或回收PET中的至少一种。
4.根据权利要求1所述PET/PPE复合材料，其特征在于，所述环氧树脂的环氧当量为1700～6000g/eq。
5.根据权利要求1所述PET/PPE复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维的横切面直径为10～13微米。
6.根据权利要求1所述PET/PPE复合材料，其特征在于，所述SBS树脂的丁二烯的质量分数为67～73％。
7.根据权利要求1所述PET/PPE复合材料，其特征在于，所述顺酐改性PPE树脂的PPE树脂在300℃、10kg的条件下测得的熔融指数为11～36g/10min。
8.根据权利要求1所述PET/PPE复合材料，其特征在于，所述PET/PPE复合材料还包括其他助剂0.1～1.5份。
9.权利要求1～8任一所述PET/PPE复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分混合，即得所述PET/PPE复合材料。
10.权利要求1～8任一所述PET/PPE复合材料在制备电子电气部件或通讯部件中的应用。
Priority Applications (1)
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| CN202410216107.3A CN118165474A (zh) | 2024-02-27 | 2024-02-27 | 一种pet/ppe复合材料及其制备方法和应用 |
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