CN118146764B - 一种煤炭氧化阻燃抑尘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤炭阻燃抑尘剂技术领域，且公开了一种煤炭氧化阻燃抑尘剂及其制备方法，烯基笼状氮磷硅阻燃剂在发生燃烧的过程中，磷元素促使煤样表面快速脱去水分形成炭化层，炭化层在燃烧时能够减弱热量的传递，起到隔绝氧气的作用；氮元素主要发挥气相阻燃的作用，捕捉材料热分解产生的自由基，在一定程度上起到稀释可燃气体的作用；硅元素可以煤粉表面，在表面富集，起到减少CO释放的作用，三者协效阻燃，使得煤炭粉的阻燃效果得到明显提高；环氧树脂的环氧基可以与烯基笼状氮磷硅阻燃剂结构中的羟基及氧化淀粉表面的羟基产生化学交联，分子链间交联缠绕，形成致密的交联网状结构，进一步提高了抑尘效率。
Description
技术领域
本发明涉及煤炭阻燃抑尘剂技术领域，具体为一种煤炭氧化阻燃抑尘剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，能源需求量越来越大，煤炭作为主要能源，其开采、运输、储存量逐年增加，然而煤炭在堆积和运输的过程中，会出现自燃和扬尘现象，煤因氧化作用产生自燃，使煤的灰分升高，固定碳和热值下降，降低煤的质量，还会造成大量的煤白白烧掉；同时在运输过程中受气流扰动极易产生扬尘，不仅会造成煤炭资源的严重浪费，还会给周边空气造成极大的污染，严重危害人们的身体健康，因此研制出兼具阻燃和抑尘两种性能的阻燃抑尘剂具有重要的社会意义和实用价值，但目前关于复合功能型阻燃抑尘剂研究较少。
煤炭在运输过程中产生大量煤粉扬尘，造成资源浪费和环境污染，传统方法有加盖篷布、喷淋水等，但使用不方便、效果也不佳；引起煤粉扬尘的主要原因包括自然风、运输过程中形成的诱导风、及车辆的震动，因此能够较长时间的固定煤炭表层是抑制扬尘的关键；现有技术中，将抑尘剂与阻燃剂复配使用，但阻燃剂大多成本高昂，且如今市场上硬壳型抑尘剂应用较多，其抗压能力差，产品喷洒后所形成的固化层硬而脆，在运输中受到震荡和风力吹扫后容易碎裂，失去抑尘效果；专利号为CN115772384A公开了一种煤炭储运阻燃抑尘剂及其制备方法，煤炭储运阻燃抑尘剂包括三氧化二锑、硼酸锌、葡萄糖、丙烯酸树脂乳化剂和植物纤维，在一定程度上可以吸附扬尘、抑制煤炭自燃，但是该阻燃抑尘剂在喷洒后润湿渗透性差、抑尘效率低，且在运输途中还需要进行多次遍喷洒，阻燃效果较差。
本发明利用丙烯酸、丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氮磷硅阻燃剂等单体与环氧树脂、氧化淀粉产生化学键联，形成交联网状结构，使得合成的丙烯酸酯乳液具有优良的粘结性、成膜柔韧性，从而制备出一种兼具阻燃与抑尘效果的阻燃抑尘剂，解决了煤炭在开采、储存及运输过程中的氧化自燃和扬尘问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供了一种煤炭氧化阻燃抑尘剂及其制备方法，解决了煤炭在开采、储存及运输过程中的氧化自燃和扬尘问题。
本发明的技术方案是：
一种煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法按照以下步骤进行：
（1）将8-12g甲基丙烯酸甲酯、5-10g丙烯酸、10-20g丙烯酸丁酯、0.5-2.5g结构式为的烯基笼状氮磷硅阻燃剂、0.5-0.8g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.05-0.1g甲基丙烯酸缩水甘油酯、15-20g去离子水、0.2-0.4g十二烷基硫酸钠和0.1-0.3g的OP-10，在1000-1500r/min的转速下搅拌20-40min，得到预乳液。
（2）将0.15-0.25g过硫酸钾、0.02-0.05g亚硫酸氢钠和6-10g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在温度为75-90℃下微波反应5-10min，然后加入3-5g环氧树脂、2-4g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应60-80min，降温出料，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂。
优选的，步骤（2）中微波功率为200-300W。
优选的，步骤（1）中烯基笼状氮磷硅阻燃剂的制备方法按照以下步骤进行：
步骤S1、氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和1,4-二氧六环，搅拌均匀后，加入三乙胺和乙烯基三氯硅烷，搅拌反应，反应结束后，趁热过滤，滤出的固体用去离子水溶解，加入氢氧化钠水溶液调节pH至8-9，再次过滤，洗涤干燥，得到乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯。制备反应式如下：
；
步骤S2、氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入4-甲氧苯基膦酰二氯和乙腈，搅拌均匀后，加入乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和N,N-二异丙基乙胺，搅拌反应，反应结束后，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥后得到4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺。制备反应式如下：
；
步骤S3、氮气氛围下，向反应烧瓶中加入4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺和冰乙酸，搅拌均匀，加入溴化氢水溶液，在120-140℃下反应16-24h，冷却浓缩，去离子水溶解，氢氧化铵水溶液中和，过滤，干燥后得到烯基笼状氮磷硅阻燃剂。制备反应式如下：
；
优选的，步骤S1中三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、三乙胺、乙烯基三氯硅烷的比例关系为1mol:（1.2-1.5）mol:（1.02-1.1）mol。
优选的，步骤S1中反应温度为65-80℃，反应时间为5-12h。
优选的，步骤S2中4-甲氧苯基膦酰二氯、乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯、N,N-二异丙基乙胺的比例关系为1mol:（1.05-1.15）mol:（1.5-2）mol。
优选的，步骤S2中反应温度为50-70℃，反应时间为8-16h。
优选的，步骤S3中溴化氢水溶液的质量分数为40-50%。
优选的，步骤S3中4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺、溴化氢水溶液的比例关系为1mol:（8-12）mol。
优选的，将制备的煤炭氧化阻燃抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为10-20目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，喷洒厚度为0.4-2cm，喷洒量为0.8-1.2Kg/m2，得到阻燃抑尘的煤炭粉。
本发明的有益的技术效果是：
本发明首先将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和乙烯基三氯硅烷在三乙胺的作用下生成乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯，接着与4-甲氧苯基膦酰二氯反应，得到4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺，然后在溴化氢的作用下，脱去甲氧基，得到烯基笼状氮磷硅阻燃剂，最后采用微波合成技术，将烯基笼状氮磷硅阻燃剂与丙烯酸类单体、环氧树脂、氧化淀粉等反应，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂。
烯基笼状氮磷硅阻燃剂含有氮磷硅协效阻燃元素，在发生燃烧的过程中，磷元素可以受热分解产生磷酸、多聚磷酸、聚偏磷酸等，覆盖在煤粉表面，促使煤样表面快速脱去水分形成炭化层，炭化层在燃烧时能够减弱热量的传递，起到隔绝氧气的作用；氮元素主要发挥气相阻燃的作用，含氮物质可在燃烧时产生大量不可燃的气体，如N2、NO2、NH3等，可以捕捉材料热分解产生的自由基，在一定程度上起到稀释可燃气体的作用；硅元素可以在燃烧时迁移到煤粉表面，在表面富集，起到减少氧气与煤粉接触并减少CO释放的作用，从而达到阻燃的效果；氮磷硅三者协效阻燃，使得煤炭粉的阻燃效果得到明显提高。
环氧树脂的环氧端基可以与烯基笼状氮磷硅阻燃剂结构中的羟基及氧化淀粉表面的羟基产生化学交联，然后与丙烯酸类单体引发聚合，分子链间交联缠绕，形成致密的交联网状结构，同时丙烯酸接枝共聚物含有大量的羟基和部分羧基，具有优良的吸水保水性、粘结性，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸具有良好的润湿性，添加后可以增强水对煤尘的捕获能力，从而使其快速沉降，提高了抑尘效率。
烯基笼状氮磷硅阻燃剂受热分解可产生难燃的磷酸类衍生物和有机硅，可以附着在煤粉表面形成保护层，减少与氧气的接触，阻碍热量的传递；同时烯基笼状氮磷硅阻燃剂含有耐热性较好的苯环和笼状结构，具有化学稳定性高、热稳定好的特点，与丙烯酸类单体交联形成致密的网状结构，进一步提高了其热稳定性能；丙烯酸酯乳液中有大量的亲水基团，会与水分子结合形成氢键，被牢固地吸附在网状结构中，其喷洒在煤层表面后，成膜性能优良，能够有效阻断煤样中水分与外界环境的接触，保水性能较好，抑制了煤粉飞扬，因而抗振荡性良好；喷洒阻燃抑尘剂后，煤粉颗粒被紧密的粘结在一起，在煤粉表面形成了具有一定厚度的固化层，使煤粉受风力作用不易吹散，保证了煤粉表面的平整。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入15mmol三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和90mL的1,4-二氧六环，搅拌均匀后，加入21mmol三乙胺和15.9mmol乙烯基三氯硅烷，在75℃反应10h，趁热过滤，滤出的固体用去离子水溶解，加入氢氧化钠水溶液调节pH至8，再次过滤，洗涤干燥，得到乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯。
（2）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入12mmol的4-甲氧苯基膦酰二氯和120mL乙腈，搅拌均匀后，加入13.2mmol乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和19.2mmol的N,N-二异丙基乙胺，在60℃反应12h，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥后得到4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺。
（3）氮气氛围下，向反应烧瓶中加入9mmol的4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺和145mL冰乙酸，搅拌均匀，加入90mmol的质量分数为48%的溴化氢水溶液，在135℃下反应18h，冷却浓缩，去离子水溶解，氢氧化铵水溶液中和，过滤，干燥后得到烯基笼状氮磷硅阻燃剂。
（4）将10g甲基丙烯酸甲酯、8g丙烯酸、12g丙烯酸丁酯、0.5g烯基笼状氮磷硅阻燃剂、0.6g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.08g甲基丙烯酸缩水甘油酯、16g去离子水、0.25g十二烷基硫酸钠和0.2g的OP-10，在1200r/min的转速下搅拌30min，得到预乳液；将0.2g过硫酸钾、0.03g亚硫酸氢钠和8g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在微波功率为220W、温度为85℃下微波反应8min，然后加入3g环氧树脂、2g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应70min，降温出料，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂。
（5）将制备的煤炭氧化阻燃抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为15目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，喷洒厚度为0.4cm，喷洒量为0.8Kg/m2，得到阻燃抑尘的煤炭粉。
实施例2
（1）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入40mmol三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和200mL的1,4-二氧六环，搅拌均匀后，加入48mmol三乙胺和40.8mmol乙烯基三氯硅烷，在80℃反应5h，趁热过滤，滤出的固体用去离子水溶解，加入氢氧化钠水溶液调节pH至9，再次过滤，洗涤干燥，得到乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯。
（2）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入28mmol的4-甲氧苯基膦酰二氯和224mL乙腈，搅拌均匀后，加入29.4mmol乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和42mmol的N,N-二异丙基乙胺，在70℃反应8h，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥后得到4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺。
（3）氮气氛围下，向反应烧瓶中加入21mmol的4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺和315mL冰乙酸，搅拌均匀，加入168mmol的质量分数为40%的溴化氢水溶液，在140℃下反应16h，冷却浓缩，去离子水溶解，氢氧化铵水溶液中和，过滤，干燥后得到烯基笼状氮磷硅阻燃剂。
（4）将8g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、10g丙烯酸丁酯、1g烯基笼状氮磷硅阻燃剂、0.5g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.1g甲基丙烯酸缩水甘油酯、15g去离子水、0.2g十二烷基硫酸钠和0.3g的OP-10，在1500r/min的转速下搅拌20min，得到预乳液；将0.15g过硫酸钾、0.02g亚硫酸氢钠和6g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在微波功率为300W、温度为90℃下微波反应5min，然后加入3.5g环氧树脂、2.5g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应60min，降温出料，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂。
（5）将制备的煤炭氧化阻燃抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为20目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，喷洒厚度为0.8cm，喷洒量为0.9Kg/m2，得到阻燃抑尘的煤炭粉。
实施例3
（1）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入10mmol三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和80mL的1,4-二氧六环，搅拌均匀后，加入15mmol三乙胺和11mmol乙烯基三氯硅烷，在65℃反应12h，趁热过滤，滤出的固体用去离子水溶解，加入氢氧化钠水溶液调节pH至8，再次过滤，洗涤干燥，得到乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯。
（2）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入8.5mmol的4-甲氧苯基膦酰二氯和102mL乙腈，搅拌均匀后，加入9.77mmol乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和17mmol的N,N-二异丙基乙胺，在50℃反应16h，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥后得到4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺。
（3）氮气氛围下，向反应烧瓶中加入5mmol的4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺和100mL冰乙酸，搅拌均匀，加入60mmol的质量分数为50%的溴化氢水溶液，在120℃下反应24h，冷却浓缩，去离子水溶解，氢氧化铵水溶液中和，过滤，干燥后得到烯基笼状氮磷硅阻燃剂。
（4）将12g甲基丙烯酸甲酯、5g丙烯酸、10g丙烯酸丁酯、1.5g烯基笼状氮磷硅阻燃剂、0.8g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.1g甲基丙烯酸缩水甘油酯、20g去离子水、0.2g十二烷基硫酸钠和0.3g的OP-10，在1000r/min的转速下搅拌40min，得到预乳液；将0.25g过硫酸钾、0.05g亚硫酸氢钠和10g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在微波功率为200W、温度为75℃下微波反应10min，然后加入4g环氧树脂、3g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应80min，降温出料，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂。
（5）将制备的煤炭氧化阻燃抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为10目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，喷洒厚度为1.2cm，喷洒量为1.0Kg/m2，得到阻燃抑尘的煤炭粉。
实施例4
（1）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入25mmol三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和175mL的1,4-二氧六环，搅拌均匀后，加入34mmol三乙胺和26.5mmol乙烯基三氯硅烷，在70℃反应9h，趁热过滤，滤出的固体用去离子水溶解，加入氢氧化钠水溶液调节pH至9，再次过滤，洗涤干燥，得到乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯。
（2）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入16mmol的4-甲氧苯基膦酰二氯和135mL乙腈，搅拌均匀后，加入17.6mmol乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和29.6mmol的N,N-二异丙基乙胺，在65℃反应12h，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥后得到4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺。
（3）氮气氛围下，向反应烧瓶中加入10mmol的4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺和160mL冰乙酸，搅拌均匀，加入95mmol的质量分数为45%的溴化氢水溶液，在125℃下反应20h，冷却浓缩，去离子水溶解，氢氧化铵水溶液中和，过滤，干燥后得到烯基笼状氮磷硅阻燃剂。
（4）将9g甲基丙烯酸甲酯、8g丙烯酸、13g丙烯酸丁酯、2g烯基笼状氮磷硅阻燃剂、0.65g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.08g甲基丙烯酸缩水甘油酯、18g去离子水、0.35g十二烷基硫酸钠和0.15g的OP-10，在1400r/min的转速下搅拌30min，得到预乳液；将0.2g过硫酸钾、0.04g亚硫酸氢钠和8g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在微波功率为230W、温度为85℃下微波反应8min，然后加入4.5g环氧树脂、3.5g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应75min，降温出料，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂。
（5）将制备的煤炭氧化阻燃抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为16目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，喷洒厚度为1.6cm，喷洒量为1.1Kg/m2，得到阻燃抑尘的煤炭粉。
实施例5
（1）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入18mmol三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和117mL的1,4-二氧六环，搅拌均匀后，加入26.1mmol三乙胺和18.9mmol乙烯基三氯硅烷，在75℃反应10h，趁热过滤，滤出的固体用去离子水溶解，加入氢氧化钠水溶液调节pH至9，再次过滤，洗涤干燥，得到乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯。
（2）氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入12.5mmol的4-甲氧苯基膦酰二氯和125mL乙腈，搅拌均匀后，加入14mmol乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和22.5mmol的N,N-二异丙基乙胺，在70℃反应12h，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥后得到4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺。
（3）氮气氛围下，向反应烧瓶中加入6mmol的4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺和95mL冰乙酸，搅拌均匀，加入60mmol的质量分数为48%的溴化氢水溶液，在125℃下反应18h，冷却浓缩，去离子水溶解，氢氧化铵水溶液中和，过滤，干燥后得到烯基笼状氮磷硅阻燃剂。
（4）将10g甲基丙烯酸甲酯、8g丙烯酸、18g丙烯酸丁酯、2.5g烯基笼状氮磷硅阻燃剂、0.7g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.08g甲基丙烯酸缩水甘油酯、20g去离子水、0.3g十二烷基硫酸钠和0.2g的OP-10，在1500r/min的转速下搅拌35min，得到预乳液；将0.2g过硫酸钾、0.04g亚硫酸氢钠和9g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在微波功率为280W、温度为85℃下微波反应10min，然后加入5g环氧树脂、4g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应70min，降温出料，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂。
（5）将制备的煤炭氧化阻燃抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为15目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，喷洒厚度为2cm，喷洒量为1.2Kg/m2，得到阻燃抑尘的煤炭粉。
对比例1
（1）将10g甲基丙烯酸甲酯、8g丙烯酸、12g丙烯酸丁酯、0.5g乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯（由实施例1制备得到）、0.6g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.08g甲基丙烯酸缩水甘油酯、16g去离子水、0.25g十二烷基硫酸钠和0.2g的OP-10，在1200r/min的转速下搅拌30min，得到预乳液；将0.2g过硫酸钾、0.03g亚硫酸氢钠和8g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在微波功率为220W、温度为85℃下微波反应8min，然后加入3g环氧树脂、2g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应70min，降温出料，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂。
（2）将制备的煤炭氧化阻燃抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为15目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，喷洒厚度为0.4cm，喷洒量为0.8Kg/m2，得到阻燃抑尘的煤炭粉。
对比例2
（1）将10g甲基丙烯酸甲酯、8g丙烯酸、12g丙烯酸丁酯、0.6g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.08g甲基丙烯酸缩水甘油酯、16g去离子水、0.25g十二烷基硫酸钠和0.2g的OP-10，在1200r/min的转速下搅拌30min，得到预乳液；将0.2g过硫酸钾、0.03g亚硫酸氢钠和8g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在微波功率为220W、温度为85℃下微波反应8min，然后加入3g环氧树脂、2g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应70min，降温出料，得到煤炭氧化抑尘剂。
（2）将制备的煤炭氧化抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为15目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化抑尘剂乳液，喷洒厚度为0.4cm，喷洒量为0.8Kg/m2，得到抑尘的煤炭粉。
对比例3
向培养皿中加入粒度为15目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒去离子水，喷洒厚度为0.4cm，喷洒量为0.8Kg/m2，得到抑尘的煤炭粉。
阻化率测试：将实施例和对比例中经过处理的煤炭粉干燥后，分别放入不同的三口烧瓶中，将烧瓶接通空气抽气泵并放入温度计，气体流速设定在250mL/min，然后将烧瓶置于80℃油浴锅，用CO体检测仪检测CO浓度，并且不断提高温度到150℃结束，分别记录不同温度下CO质量浓度；分析对比实施例和对比例中CO浓度差异，确定阻燃效果，CO质量浓度越小，表明其阻燃效果越好；阻化率E=（S1-S2）/S1×100%，其中S1为经去离子水处理后煤样排放CO浓度（g/L），S2为经阻燃抑尘剂处理后煤样排放CO浓度（g/L）。
抑尘效率测试：首先对室内的空气进行测试，得到室内环境的背景浓度值为ρ0，对未喷任何试剂的煤粉进行试验，测得其煤尘的浓度ρ1，然后对喷有阻燃抑尘剂的煤粉进行测试，测得各自的煤尘浓度值ρ2，抑尘效率Ｒ=（ρ1-ρ2）/（ρ1-ρ0）×100%。
表1阻化率和抑尘效率测试
；
阻化率越大，阻燃抑尘剂对煤样的自燃抑制效果越好；由上表测试结果可知，随着煤炭氧化阻燃抑尘剂用量的增加，阻化率得到明显提升，实施例5的阻化率达到93.61%，具有良好的阻燃性能，这是因为加入的烯基笼状氮磷硅阻燃剂含有氮磷硅协效阻燃元素，在发生燃烧的过程中，磷元素可以受热分解产生磷酸、多聚磷酸、聚偏磷酸等，覆盖在煤粉表面，促使煤样表面快速脱去水分形成炭化层，炭化层在燃烧时能够减弱热量的传递，起到隔绝氧气的作用；氮元素主要发挥气相阻燃的作用，含氮物质可在燃烧时产生大量不可燃的气体，如N2、NO2、NH3等，可以捕捉材料热分解产生的自由基，在一定程度上起到稀释可燃气体的作用；硅元素可以在燃烧时迁移到煤粉表面，在表面富集，起到减少氧气与煤粉接触并减少CO释放的作用，从而达到阻燃的效果；氮磷硅三者协效阻燃，使得煤炭粉的阻燃效果得到明显提高；对比例1中含有氮硅阻燃元素，阻燃效果不及实施例；对比例2中未加入阻燃剂，不具有阻燃效果；对比例3中仅喷洒去离子水，不具有阻燃作用。
环氧树脂的环氧端基可以与烯基笼状氮磷硅阻燃剂结构中的羟基及氧化淀粉表面的羟基产生化学交联，然后与丙烯酸类单体引发聚合，分子链间交联缠绕，形成致密的交联网状结构，同时丙烯酸接枝共聚物含有大量的羟基和部分羧基，具有优良的吸水保水性、粘结性，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸具有良好的润湿性，添加后可以增强水对煤尘的捕获能力，从而使其快速沉降，提高了抑尘效率。
热稳定性测试：对实施例和对比例中喷洒后的煤炭粉进行测试，测试条件为：空气流速20mL/min，升温范围25-1000℃，升温速率10℃/min。
表2热稳定性测试
；
由上表测试结果可知，随着煤炭氧化阻燃抑尘剂用量的增加，煤炭粉的初始分解温度、最快分解温度和最终分解温度较仅喷洒去离子水的煤炭粉均得到了明显提升，这是因为加入的烯基笼状氮磷硅阻燃剂受热分解产生了难燃的磷酸类衍生物和有机硅，可以附着在煤粉表面形成保护层，减少与氧气的接触，阻碍热量的传递；同时烯基笼状氮磷硅阻燃剂含有耐热性较好的苯环和笼状结构，具有化学稳定性高、热稳定好的特点，与丙烯酸类单体交联形成致密的网状结构，进一步提高了其热稳定性能；对比例2中未加入阻燃剂，环氧树脂和氧化淀粉未与丙烯酸类单体产生交联，使其在基体中相容性不佳，分子链受热容易断裂，因此热稳定性较差。
保水性测试：称取一定量的实施例和对比例处理后的煤炭粉，室温放置24h，失水率S=M/M0×100%，其中M为放置48h的失水量（g），M0为初始含水量（g）。
抗风蚀性测试：称取一定量的实施例和对比例处理后的煤炭粉，采用风速为12m/s的鼓风机对其表面吹扫3h，计算煤炭粉风蚀率L=（m1-m0）/m0×100%，其中m0为初始煤粉质量（g），m1为吹扫后质量（g）。
抗振荡性测试：称取一定量的实施例和对比例处理后的煤炭粉，采用振荡在250r/min的转速下振荡24h，计算煤粉损失率。
表3抑尘效果测试
；
丙烯酸酯乳液中有大量的亲水基团，会与水分子结合形成氢键，被牢固地吸附在网状结构中，其喷洒在煤层表面后，成膜性能优良，能够有效阻断煤样中水分与外界环境的接触，保水性能较好，抑制了煤粉飞扬，因而抗振荡性良好；喷洒阻燃抑尘剂后，煤粉颗粒被紧密的粘结在一起，在煤粉表面形成了具有一定厚度的固化层，使煤粉受风力作用不易吹散，保证了煤粉表面的平整。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照以下步骤进行：
（1）将8-12g甲基丙烯酸甲酯、5-10g丙烯酸、10-20g丙烯酸丁酯、0.5-2.5g结构式为的烯基笼状氮磷硅阻燃剂、0.5-0.8g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.05-0.1g甲基丙烯酸缩水甘油酯、15-20g去离子水、0.2-0.4g十二烷基硫酸钠和0.1-0.3g的OP-10，在1000-1500r/min的转速下搅拌20-40min，得到预乳液；
（2）将0.15-0.25g过硫酸钾、0.02-0.05g亚硫酸氢钠和6-10g去离子水，搅拌溶解后，得到引发剂溶液；向氮气保护的反应烧瓶中同时缓慢滴加预乳液和引发剂溶液，在温度为75-90℃下微波反应5-10min，然后加入3-5g环氧树脂、2-4g氧化淀粉，搅拌均匀，继续微波反应60-80min，降温出料，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂；
所述步骤（1）中烯基笼状氮磷硅阻燃剂的制备方法按照以下步骤进行：
步骤S1、氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和1,4-二氧六环，搅拌均匀后，加入三乙胺和乙烯基三氯硅烷，搅拌反应，反应结束后，趁热过滤，滤出的固体用去离子水溶解，加入氢氧化钠水溶液调节pH至8-9，再次过滤，洗涤干燥，得到乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯；
步骤S2、氮气氛围下，向搭载温度计和回流冷凝管的反应烧瓶中加入4-甲氧苯基膦酰二氯和乙腈，搅拌均匀后，加入乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯和N,N-二异丙基乙胺，搅拌反应，反应结束后，冷却至室温，过滤，乙醇洗涤，干燥后得到4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺；
步骤S3、氮气氛围下，向反应烧瓶中加入4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺和冰乙酸，搅拌均匀，加入溴化氢水溶液，在120-140℃下反应16-24h，冷却浓缩，去离子水溶解，氢氧化铵水溶液中和，过滤，干燥后得到烯基笼状氮磷硅阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中微波功率为200-300W。
3.根据权利要求1所述的煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐、三乙胺、乙烯基三氯硅烷的比例关系为1mol:（1.2-1.5）mol:（1.02-1.1）mol。
4.根据权利要求1所述的煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中反应温度为65-80℃，反应时间为5-12h。
5.根据权利要求1所述的煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中4-甲氧苯基膦酰二氯、乙烯基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯、N,N-二异丙基乙胺的比例关系为1mol:（1.05-1.15）mol:（1.5-2）mol。
6.根据权利要求1所述的煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中反应温度为50-70℃，反应时间为8-16h。
7.根据权利要求1所述的煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中溴化氢水溶液的质量分数为40-50%。
8.根据权利要求1所述的煤炭氧化阻燃抑尘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中4-甲氧苯基膦酰二(N,N-乙烯基硅酸三羟甲基笼状酯)胺、溴化氢水溶液的比例关系为1mol:（8-12）mol。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的煤炭氧化阻燃抑尘剂在煤炭氧化中的应用，其特征在于，将制备的煤炭氧化阻燃抑尘剂用去离子水稀释100倍，得到煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，向培养皿中加入粒度为10-20目的煤炭粉，在其表面均匀喷洒煤炭氧化阻燃抑尘剂乳液，喷洒厚度为0.4-2cm，喷洒量为0.8-1.2Kg/m2，得到阻燃抑尘的煤炭粉。
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