CN118146005A - 一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 - Google Patents
一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN118146005A CN118146005A CN202410368415.8A CN202410368415A CN118146005A CN 118146005 A CN118146005 A CN 118146005A CN 202410368415 A CN202410368415 A CN 202410368415A CN 118146005 A CN118146005 A CN 118146005A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- powder
- sintering
- ceramic substrate
- nitride ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 106
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 95
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 83
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001272 pressureless sintering Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical class C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 53
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 46
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 46
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 42
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 42
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 17
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 13
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 claims description 10
- -1 3, 4-difluorophenyl dicyclohexyl ethylene Chemical group 0.000 claims description 8
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 14
- 229910017083 AlN Inorganic materials 0.000 description 11
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 description 11
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 9
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 2
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical group CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 229940085805 fiberall Drugs 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本申请陶瓷基板的制备技术领域，具体公开了一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法。一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法；包括以下步骤：（1）将氮化铝粉料、烧结助剂、导热粉体、溶剂均匀混合后，通过湿法球磨进行研磨细化，烘干过筛后制得陶瓷粉料；（2）将陶瓷粉料进行煅烧干燥、除杂，煅烧时间1‑1.5h，获得陶瓷粉末，并将陶瓷粉末压制形成生胚；（3）将生胚在氢气和氮气混合气体的保护下，进行无压烧结，烧结温度为1650‑1750℃，烧结时间为3‑4h。另外，本申请的制备方法具有减少氮化铝陶瓷基板的形变的优点。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷基板的制备技术领域，更具体地说，它涉及一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法。
背景技术
氮化铝陶瓷的化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，具有良好的耐腐蚀性，同时具有良好的电绝缘性和介电性，由氮化铝粉末高温烧结制得的特种陶瓷材料，氮化铝陶瓷在机械、电子、化工、冶金、航空航天等领域均具有广泛的应用前景。
氮化铝陶瓷在烧结时，往往采用高温液相烧结，氮化铝陶瓷烧成后收缩大易变形，烧结制得的氮化铝陶瓷的形状体积等与陶瓷生胚相差较大，一般会对烧结后的氮化铝陶瓷进行再加工，尤其是大尺寸的氮化铝陶瓷基板，在烧结后易出现较大的形变，影响制得的氮化铝陶瓷基板的平整度。
发明内容
为了减少氮化铝陶瓷基板的形变，本申请提供一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法。
本申请提供的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，采用如下的技术方案：
一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化铝粉料、烧结助剂、导热粉体、溶剂均匀混合后，通过湿法球磨进行研磨细化，烘干过筛后制得陶瓷粉料；
(2)将陶瓷粉料进行煅烧干燥、除杂，煅烧时间1-1.5h，获得陶瓷粉末，并将陶瓷粉末压制形成生胚；
(3)将生胚在氢气和氮气混合气体的保护下，进行无压烧结，烧结温度为1650-1750℃，烧结时间为3-4h。
通过采用上述技术方案，氮化铝粉料、烧结助剂和导热粉体制得浆料后，能够充分混合均匀，煅烧除杂能够去除原料中的部分有机质，减少烧结过程中杂质受热对氮化铝陶瓷的致密性的影响，烧结助剂的添加能够在烧结的过程中形成液相，从而促进氮化铝陶瓷的致密化，提高了氮化铝陶瓷的烧结密度和力学性能，而导热粉体均匀分布在陶瓷粉末中，能够增强烧结过程中，生胚内部结构之间的导热效率，使得烧结时，热量能够迅速传导，同时导热粉体能够填补氮化铝陶瓷内部结构的孔隙，从而增强了氮化铝陶瓷的致密性。
优选的，所述烧结助剂的添加量为氮化铝粉体的8-12wt％，导热粉体的添加量为氮化铝粉体的9.2-11.3wt％。
通过采用上述技术方案，控制烧结助剂的添加量，使得烧结助剂在烧结的过程中，产生适量的液相，调控液相的量，从而控制氮化铝陶瓷的致密性和气孔率，控制导热粉体的添加量，使得导热粉体能够均匀分布于生胚的各部分，促进生胚在煅烧过程中各部分的受热均匀，同时导热粉体不易发生团聚，影响氮化铝陶瓷的致密性。
优选的，所述烧结助剂包括质量比为1:(0.89-1.21)的氧化镁和氧化钇。
通过采用上述技术方案，氧化镁和氧化钇能够与氮化铝表面的氧化铝反应，去除氮化铝粉体表面的杂质，提高氮化铝粉体的纯度，同时反应产物具有较低的熔点，能够形成液相，促进氮化铝粉体的重排和致密化，从而促进了氮化铝陶瓷的致密化。
优选的，所述导热粉体包括质量比为1:(11.2-18.4)的碳纳米管和改性碳纤维。
通过采用上述技术方案，碳纳米管和碳纤维均具有良好的导热性能，添加碳纳米管和碳纤维，能够提高氮化铝陶瓷生胚内部结构之间的导热效率，使得陶瓷生胚各部分受热均匀，同时碳纳米管和碳纤维能够对氮化铝陶瓷的内部结构进行补强，填补孔隙，从而提高了氮化铝陶瓷的致密性。
优选的，所述改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：将碳纤维在280-300℃下静止20-25min后取出，将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，搅拌均匀后加入经过高温静止的碳纤维并搅拌均匀，在55-60℃水浴下，搅拌30-40min，晾干，烘干，制得改性碳纤维。
通过采用上述技术方案，碳纤维经过硅烷偶联剂处理后制得的改性碳纤维，使得改性碳纤维在高温下仍然能够具有良好的力学性能，同时提高了碳纤维的热稳定性，从而使得添加了改性碳纤维的氮化铝陶瓷的力学性能得到了提升，同时使得碳纤维更易被液相润湿，促进碳纤维的均匀分布，从而提高了碳纤维的导热效果。
优选的，所述硅烷偶联剂的添加量为碳纤维的1-1.2wt％。
通过采用上述技术方案，控制硅烷偶联剂的添加量，使得硅烷偶联剂对碳纤维进行处理时，硅烷偶联剂能够有效对碳纤维进行处理，提高改性碳纤维的处理效果，引入适量的活性官能团，提高改性碳纤维与液相之间的润湿性。
优选的，所述碳纳米管经过以下处理：将碳纳米管在氮气的保护下，1200-1250℃下烧结3-4h，将3,4-二氟苯基双环己基乙烯和烧结后的碳纳米管加入无水乙醇中，搅拌均匀后超声25-30min，65-70℃下搅拌回流11-12h后，去除溶剂，无水乙醇洗涤多次，75-80℃下真空干燥制得改性碳纳米管。
通过采用上述技术方案，碳纳米管具有良好的导热性，对碳纳米管进行处理之后，能够有效的提高碳纳米管的分散性，从而使得碳纳米管能够均匀的分布，提高碳纳米管的导热效果，同时使碳纳米管能够对氮化铝陶瓷进行增强，提升氮化铝陶瓷的力学性能。
优选的，所述烧结后的碳纳米管和3,4-二氟苯基双环己基乙烯的质量比为1:(0.9-1.1)。
通过采用上述技术方案，控制3,4-二氟苯基双环己基乙烯的质量，使得3,4-二氟苯基双环己基乙烯能够对碳纳米管进行功能化修饰，改善碳纳米管的分散性，使得碳纳米管均匀分散，不易发生团聚，形成导热网路，促进导热效果的提升。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用氮化铝粉料、烧结助剂和导热粉体制得浆料，烧结助剂能够在烧结的过程中形成液相，从而促进氮化铝陶瓷的致密化，提高了氮化铝陶瓷的烧结密度和力学性能，而导热粉体均匀分布于陶瓷粉末中，能够增强烧结过程中，生胚各部分之间的导热效率，从而使得热量能够迅速传导，增强氮化铝陶瓷的致密性。
2、本申请中优选采用氧化镁和氧化钇作为烧结助剂，能够有效去除氮化铝粉体表面的杂质，提高氮化铝粉体的纯度，同时反应产物的熔点较低，能够形成液相，促进氮化铝粉体的重排和致密化。
3、本申请中优选采用碳纳米管和改性碳纤维作为导热粉体，碳纳米管和碳纤维均具有良好的导热性能，能够提高氮化铝陶瓷生胚内部结构之间的导热效率，使得氮化铝陶瓷生胚在烧结过程中，各部分受热均匀，同时对氮化铝陶瓷内部的孔隙进行填补，增强氮化铝陶瓷力学性能的同时，提高致密化。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
改性碳纤维的制备例1-4
制备例1
将5g碳纤维在280℃下静止25min后取出，将硅烷偶联剂KH-550溶解于10mL乙醇中，硅烷偶联剂的添加量为碳纤维的1wt％，搅拌均匀后加入经过高温静止的碳纤维并搅拌均匀，在55℃水浴下，搅拌40min，晾干，烘干，制得改性碳纤维。
制备例2
将5g碳纤维在300℃下静止20min后取出，将硅烷偶联剂KH-550溶解于10mL乙醇中，硅烷偶联剂的添加量为碳纤维的1.2wt％，搅拌均匀后加入经过高温静止的碳纤维并搅拌均匀，在60℃水浴下，搅拌30min，晾干，烘干，制得改性碳纤维。
制备例3
制备例3与制备例1的区别之处在于，制备例3中，硅烷偶联剂的添加量为碳纤维的0.5wt％。
制备例4
制备例4与制备例1的区别之处在于，制备例4中，硅烷偶联剂的添加量为2wt％。
改性碳纳米管的制备例5-6
制备例5
将碳纳米管在氮气的保护下，1200℃下烧结4h，将质量比为0.9:1的3,4-二氟苯基双环己基乙烯和烧结后的碳纳米管加入无水乙醇中，搅拌均匀后超声25min，65℃下搅拌回流12h后，去除溶剂，无水乙醇洗涤多次，75℃下真空干燥制得改性碳纳米管。
制备例6
将碳纳米管在氮气的保护下，1250℃下烧结3h，将质量比为1.1:1的3,4-二氟苯基双环己基乙烯和烧结后的碳纳米管加入无水乙醇中，搅拌均匀后超声30min，70℃下搅拌回流11h后，去除溶剂，无水乙醇洗涤多次，80℃下真空干燥制得改性碳纳米管。
实施例
实施例1
一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10kg氮化铝粉料、0.8kg烧结助剂、0.92kg导热粉体、5kg溶剂均匀混合后，通过湿法球磨进行研磨细化，烘干过筛后制得陶瓷粉料，其中烧结助剂包括质量比为1:0.89的氧化镁和氧化钇，导热粉体包括质量比为1:11.2的碳纳米管和改性碳纤维，改性碳纤维选用制备例1制得的改性碳纤维，溶剂选用体积比为2:3的丁醇和乙酸乙酯；
(2)将陶瓷粉料进行煅烧干燥、除杂，煅烧时间1h，获得陶瓷粉末，并将陶瓷粉末压制形成生胚；
(3)将生胚在氢气和氮气混合气体的保护下，进行无压烧结，烧结温度为1650℃，烧结时间为4h。
实施例2
一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10kg氮化铝粉料、1.2kg烧结助剂、1.13kg导热粉体、6kg溶剂均匀混合后，通过湿法球磨进行研磨细化，烘干过筛后制得陶瓷粉料，其中烧结助剂包括质量比为1:1.21的氧化镁和氧化钇，导热粉体包括质量比为1:18.4的碳纳米管和改性碳纤维，改性碳纤维选用制备例2制得的改性碳纤维，溶剂选用体积比为1:2的乙醇和丙醇的混合物；
(2)将陶瓷粉料进行煅烧干燥、除杂，煅烧时间1.5h，获得陶瓷粉末，并将陶瓷粉末压制形成生胚；
(3)将生胚在氢气和氮气混合气体的保护下，进行无压烧结，烧结温度为1750℃，烧结时间为3h。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处在于，实施例3中烧结助剂的添加量为0.4kg。
实施例4
实施例4与实施例1的区别之处在于，实施例4中烧结助剂的添加量为1.5kg。
实施例5
实施例5与实施例1的区别之处在于，实施例5中导热粉体的添加量为0.5kg。
实施例6
实施例6与实施例1的区别之处在于，实施例6中导热粉体的添加量为1.5kg。
实施例7
实施例7与实施例1的区别之处在于，实施例7中烧结助剂包括质量比为1:0.5的氧化镁和氧化钇。
实施例8
实施例8与实施例1的区别之处在于，实施例8中烧结助剂包括质量比为1:1.5的氧化镁和氧化钇。
实施例9
实施例9与实施例1的区别之处在于，实施例9中导热粉体包括质量比为1:5的碳纳米管和改性碳纤维。
实施例10
实施例10与实施例1的区别之处在于，实施例10中导热粉体包括质量比为1:2的碳纳米管和改性碳纤维。
实施例11
实施例11与实施例1的区别之处在于，实施例11中改性碳纤维选用制备例3制得的改性碳纤维。
实施例12
实施例12与实施例1的区别之处在于，实施例12中改性碳纤维选用制备例4制得的改性碳纤维。
实施例13
实施例13与实施例1的区别之处在于，实施例13中碳纳米管选用制备例5制得的改性碳纳米管。
实施例14
实施例14与实施例1的区别之处在于，实施例14中碳纳米管选用制备例6制得的碳纳米管。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别之处在于，陶瓷粉料中不添加烧结助剂。
对比例2
对比例2与实施例1的区别之处在于，陶瓷粉料中不添加导热粉体。
对比例3
对比例3与实施例1的区别之处在于，导热粉体使用未改性的碳纤维。
检测方法
按照实施例1-14及对比例1-3的制备方法，制备12英寸，厚1.5mm的氮化铝陶瓷基板，对陶瓷生胚及对应的成品氮化铝陶瓷基板进行平整度检测，计算形变率，检测成品氮化铝陶瓷基板的线性收缩率和抗弯强度，并将结果记录于表1中，形变率的计算公式如下。
形变率＝平整度成品-平整度生胚
表1氮化铝陶瓷基板的测试结构
结合表1、实施例1-2和对比例1-2能够看出，实施例1-2的形变率、线性收缩率和抗弯强度均优于对比例1-2，形变率均为正数，说明陶瓷生胚在烧结过程中出现了形变，使得成品氮化铝陶瓷基板的平整度变差，但实施例1-2的形变率、线性收缩率均低于对比例1-2，说明无论是添加烧结助剂还是添加导热粉体，都能够改善氮化铝陶瓷烧结过程中的形变现象，同时实施例1-2的抗弯强度高于对比例1-2，说明实施例1-2中烧结助剂和导热粉体的添加，有利于提高氮化铝陶瓷的烧结效果，使得成品氮化铝陶瓷基板的性能得到提升。
与实施例1-2相比，对比例1未添加烧结助剂，说明烧结助剂能够与氮化铝表面的杂质进行反应，提高氮化铝的纯度，同时生成的物质具有较低的熔点，能够生成液相，从而提高氮化铝陶瓷的致密化；对比例2未添加导热粉体，说明导热粉体能够提高氮化铝陶瓷的烧结效果，导热粉体与氮化铝粉料均匀混合后，能够均匀分布于氮化铝粉料中，在陶瓷生胚烧结过程中，能够促进热量的传导，使得生胚在短少过程中各部分受热均匀，同时改性碳纤维和碳纳米管能够填补氮化铝陶瓷生胚的内部孔隙，有效增强氮化铝陶瓷基板的抗弯性能，具有增强补韧的性能。
实施例3-4与实施例1相比，实施例3-4制得的氮化铝陶瓷基板的形变率、线性收缩率和抗弯强度均劣于实施例1，实施例3-4调整了烧结助剂的添加量，实施例3中减少了烧结助剂的添加量，实施例4中增加了烧结助剂的添加量，说明烧结助剂的添加量会影响氮化铝陶瓷基板的性能，烧结助剂在烧结过程中能够生成液相，当烧结助剂过多或过少时，会影响烧结过程中液相产生的量，从而影响氮化铝陶瓷基板的致密化和气孔率，进而影响了氮化铝陶瓷基板的抗弯强度。
实施例5-6与实施例1相比，实施例5-6制得的氮化铝陶瓷基板的形变率、线性收缩率和抗弯强度均劣于实施例1，实施例5-6中调整了导热粉体的添加量，实施例5中减少了导热粉体的添加量，实施例6中增强了导热粉体的添加量，说明导热粉体的添加量会影响氮化铝陶瓷基板的性能，导热粉体包括改性碳纤维和碳纳米管，导热粉体的添加量较少时，导热粉体在烧结过程中的导热效果降低，降低了生胚内部结构的导热速率，影响了氮化铝陶瓷的烧结效果，导热粉体的添加量较多时，导热粉体易发生团聚，不易均匀分散于陶瓷生胚的各部分，且导热粉体团聚过程中会产生孔洞，降低了氮化铝陶瓷的致密性，进而影响了氮化铝陶瓷基板的形变率和线性收缩率。
实施例7-8与实施例1相比，实施例7-8制得的氮化铝陶瓷基板的形变率、线性收缩率和抗弯强度均劣于实施例1，实施例7-8中调整了烧结助剂中氧化镁和氧化钇的质量比，说明本申请中氧化镁和氧化钇的质量比效果较优，氧化镁和氧化钇能够与氮化铝表面的氧化铝反应，去除氮化铝表面的杂质，同时控制液相的生成，氧化镁有促进长棒状晶粒长径比增大的作用，能够降低氮化铝粉体晶粒间的液相黏度，促进氮化铝粉体的重排，促进氮化铝陶瓷的致密化，氧化镁和氧化钇的添加量过多或过少均易影响氮化铝陶瓷的烧结效果。
实施例9-10与实施例1相比，实施例9-10制得的氮化铝陶瓷基板的形变率、线性收缩率和抗弯强度均劣于实施例1，实施例9-10中调整了导热粉体中改性碳纤维和碳纳米管的质量比，说明本申请中改性碳纤维和碳纳米管的质量比效果较优，改性碳纤维和碳纳米管的添加量过少时，改性碳纤维和碳纳米管对氮化铝陶瓷烧结过程中导热的效果较差，同时改性碳纤维和碳纳米管对氮化铝陶瓷的强度增强效果较弱，改性碳纤维和碳纳米管的添加量过多时，改性碳纤维和碳纳米管易发生团聚，分散性较差，使得导热粉体分布不均，导热效果较差。
实施例11-12与实施例1相比，实施例11-12制得的氮化铝陶瓷基板的形变率、线性收缩率和抗弯强度均劣于实施例1，实施例11-12中调整了硅烷偶联剂的使用量，硅烷偶联剂能够对碳纤维进行处理，使得碳纤维在烧结后仍然能够具有良好的力学性能，同时提高了碳纤维的热稳定性，并且改善了碳纤维的分散性，促进改性碳纤维的均匀分布，提高了改性碳纤维的分散性，进而提高了改性碳纤维的导热效果。
实施例13-14与实施例1相比，实施例13-14制得的氮化铝陶瓷基板的形变率、线性收缩率和抗弯强度均优于实施例1，实施例13-14中对碳纳米管进行了处理，制得了改性碳纳米管，处理后的碳纳米管，具有良好的分散性，使得碳纳米管不易发生团聚，能够均匀分散于氮化铝陶瓷生胚的各部分，提高碳纳米管的导热效果，同时使得碳纳米管能够对氮化铝陶瓷进行增强，提升氮化铝陶瓷的力学性能。
对比例3与实施例1相比，对比例3制得的氮化铝陶瓷基板的形变率、线性收缩率和抗弯强度均劣于实施例1，对比例3中的碳纤维未经过改性，碳纤维未经过硅烷偶联剂的处理，使得碳纤维易发生团聚，从而使得碳纤维对氮化铝陶瓷的改良效果减弱。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氮化铝粉料、烧结助剂、导热粉体、溶剂均匀混合后，通过湿法球磨进行研磨细化，烘干过筛后制得陶瓷粉料；
（2）将陶瓷粉料进行煅烧干燥、除杂，煅烧时间1-1.5h，获得陶瓷粉末，并将陶瓷粉末压制形成生胚；
（3）将生胚在氢气和氮气混合气体的保护下，进行无压烧结，烧结温度为1650-1750℃，烧结时间为3-4h。
2.根据权利要求1所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂的添加量为氮化铝粉体的8-12wt%，导热粉体的添加量为氮化铝粉体的9.2-11.3wt%。
3.根据权利要求1所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂包括质量比为1:(0.89-1.21)的氧化镁和氧化钇。
4.根据权利要求1所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述导热粉体包括质量比为1:(11.2-18.4)的碳纳米管和改性碳纤维。
5.根据权利要求4所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：将碳纤维在280-300℃下静止20-25min后取出，将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，搅拌均匀后加入经过高温静止的碳纤维并搅拌均匀，在55-60℃水浴下，搅拌30-40min，晾干，烘干，制得改性碳纤维。
6.根据权利要求5所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂的添加量为碳纤维的1-1.2wt%。
7.根据权利要求4所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管经过以下处理：将碳纳米管在氮气的保护下，1200-1250℃下烧结3-4h，将3,4-二氟苯基双环己基乙烯和烧结后的碳纳米管加入无水乙醇中，搅拌均匀后超声25-30min，65-70℃下搅拌回流11-12h后，去除溶剂，无水乙醇洗涤多次，75-80℃下真空干燥制得改性碳纳米管。
8.根据权利要求7所述的一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述烧结后的碳纳米管和3,4-二氟苯基双环己基乙烯的质量比为1:(0.9-1.1)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410368415.8A CN118146005A (zh) | 2024-03-28 | 2024-03-28 | 一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410368415.8A CN118146005A (zh) | 2024-03-28 | 2024-03-28 | 一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118146005A true CN118146005A (zh) | 2024-06-07 |
Family
ID=91285253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410368415.8A Pending CN118146005A (zh) | 2024-03-28 | 2024-03-28 | 一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118146005A (zh) |
-
2024
- 2024-03-28 CN CN202410368415.8A patent/CN118146005A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101973532B (zh) | 一种纳米氮化铝粉体的制备方法 | |
| KR101757069B1 (ko) | 알루미나 복합체 세라믹스 조성물 및 그의 제조방법 | |
| CN102502539B (zh) | 一种钇掺杂纳米氮化铝粉体的制备方法 | |
| CN111848172B (zh) | 二硅化钼/碳化硅三维聚合物先驱体陶瓷及其制备方法 | |
| WO2023077709A1 (zh) | 一种固相烧结碳化硅制品及其制备方法 | |
| CN106521230A (zh) | 一种垂直定向散热用的石墨鳞片/铜复合材料及其制备方法 | |
| CN115028460B (zh) | 一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法 | |
| CN114044680A (zh) | 一种氮化铝粉体的制备方法 | |
| CN113718370A (zh) | 一种中空碳化硅纤维的制备方法 | |
| CN109811177A (zh) | 一种高导电高强度银-石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN102603344B (zh) | 一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺 | |
| CN117534495A (zh) | 前驱体浸渍裂解结合反应熔渗制备陶瓷基复合材料的方法 | |
| CN116715528B (zh) | 高韧性陶瓷研磨介质的制备方法 | |
| CN118146005A (zh) | 一种不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法 | |
| CN108101035B (zh) | 一种高质量石墨烯的绿色制备方法 | |
| CN106431419A (zh) | 一种大功率微电子器件用高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法 | |
| CN113788674B (zh) | 一种导电陶瓷及其制备方法 | |
| CN113264778B (zh) | 一种氮化硼复合陶瓷及其制备方法和用途 | |
| CN107793138B (zh) | 一种氧化铝陶瓷 | |
| CN116515324A (zh) | 一种核壳结构的高导热粉体填料及制备方法 | |
| CN100465132C (zh) | 碳化硅复相陶瓷的制备方法 | |
| CN115010499A (zh) | 一种稀土氟化物与氧化钪双掺制备高性能氮化铝陶瓷基板的方法 | |
| KR101308907B1 (ko) | 저저항, 고열전도도 베타상 탄화규소 소재 제조용 조성물, 탄화규소 소재 및 소재의 제조방법 | |
| CN113800918A (zh) | 一种痕量原位碳诱导的Si3N4导热陶瓷材料及制备方法 | |
| JP2001130963A (ja) | 等方性高密度炭素材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |