CN118125756A - 一种高分子杂化体地聚合物复合锚固材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子杂化体地聚合物复合锚固材料及其制备方法，所述锚固材料包括偏高岭土、超细高炉矿渣、赤泥、碳化硅纤维、硅灰、明矾石、纤维素纳米晶、纳米二氧化硅溶胶、硅烷类偶联剂、异氰酸酯、聚醚多元醇。制备方法式将聚氨酯纳米材料杂化体与偏高岭土、超细高炉矿渣、赤泥和水玻璃组成的地聚合物体系进行复合，并掺加硅灰、碳化硅纤维和少量明矾石，最终形成一种拥有紧密牢固三维互穿网络结构体系的高分子杂化体地聚合物复合锚固材料。该复合锚固材料；碳化硅纤维和明矾石的加入有效解决了地聚合物抗弯性能不佳以及收缩问题，使复合材料的性能趋于完善。
Description
技术领域
本发明涉及煤矿巷道加固用复合锚固材料领域，特别涉及一种高分子杂化体地聚合物复合锚固材料及其制备方法。
背景技术
煤矿巷道开挖增加了围岩扰动，带来的围岩裂隙发育和贯通改变了岩体应力分布，导致开挖面稳定性减弱，容易诱发碎裂、坍塌等灾害发生，影响施工进展的同时还有可能造成生命财产安全，因此对煤矿巷道加固是必要的工程施工原则。
锚杆(索)支护是煤矿中常用的支护手段，一般在巷道开挖过程中与掘进交替作业以保证围岩稳定性。由于地下作业地质环境复杂，不稳定因素(如酸碱离子腐蚀、突水、高地温、瓦斯等)较多，对锚固剂的要求较高。性能优良的锚固材料有利于提高锚固效果以及支护结构的耐久性和稳定性。
目前常用的锚固材料为水泥基锚固材料和树脂锚固材料，但水泥基锚固材料存在抗腐蚀性能不佳、收缩徐变大、容易产生气泡、裂纹等工程问题，虽可用于临时支护，但难以保护杆体不受侵蚀，不适合巷道的长期支护稳定性。此外，树脂锚固剂容易出现贮存稳定性不好、胶泥分层、强度不高等问题，使其适用性受到限制。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足，本发明提供了一种高分子杂化体地聚合物复合锚固材料。
为此，本发明所提供的锚固材料包括500-600质量份偏高岭土、150-250质量份超细高炉矿渣、150-200质量份赤泥、20-40质量份碳化硅纤维、40-60质量份硅灰、3-5质量份明矾石、10-20质量份纤维素纳米晶、40-60质量份纳米二氧化硅溶胶、0.5质量份硅烷类偶联剂、10-15质量份异氰酸酯、10-15质量份聚醚多元醇；且所述异氰酸酯和聚醚多元醇的质量份数相同。
进一步，还包括200-300质量份水玻璃和1000-1500质量份水。
可选的，所述水玻璃的模数为1.2-1.8。
可选的，所述纳米二氧化硅溶胶pH为6.5-7.5。
可选的，所述硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明还提供了上述锚固材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
S1，将配方量偏高岭土、超细高炉矿渣、赤泥、碳化硅纤维、硅灰和明矾石混合得组分A；
S2，60～80℃条件下，向溶解有配方量纤维素纳米晶和纳米二氧化硅溶胶的混合溶液中滴入配方量硅烷类偶联剂，反应完成后降温至室温获得硅烷偶联处理的纳米材料；
S3，将配方量异氰酸酯、配方量聚醚多元醇、反应溶剂及溶解有S2所得纳米材料的溶液各自以雾化方式加入反应器进行反应，反应器内温度为100～120℃，反应完成后收集固体产物得组分B。
进一步还包括以下步骤：S4，将组分A、组分B及配方量的水和水玻璃混合得锚固材料。
可选的，所述雾化通过惰性气体气流发生，且惰性气体气流的压力为8～12MPa。
本发明的锚固材料固结强度高，稳定性好，耐离子腐蚀性能佳，具有良好的热稳定性和耐久性，能够明显地提高锚固效果，解决了锚杆体在长期不良地质环境下失稳的风险。此外，该材料极高的力学性能也为锚固结构的支护能力提供了有力的支持。
具体实施方式
除非有特殊说明，本文中的科学与技术术语根据相关领域普通技术人员的认识理解。
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明将聚氨酯(聚氨酯由异氰酸酯和聚醚多元醇反应而得)、纳米二氧化硅溶胶和纤维素纳米晶材料进行杂化，得到杂化体，并将杂化体与偏高岭土、超细高炉矿渣和赤泥组成的地聚合物体系进行复合，并掺加硅灰、碳化硅纤维和少量明矾石，最终形成一种高分子杂化体地聚合物复合锚固材料。另一方面，偏高岭土、超细高炉矿渣、赤泥等材料在水玻璃的激发作用下，产生解聚和缩聚反应，在此过程中，高分子杂化体与地聚合物的共用氧交替键合[SiO4]4-和[AlO4]5-四面体网络结构形成紧密、牢固的高分子杂化体地聚合氧化物三维互穿网络结构体系。此外，碳化硅纤维和明矾石的加入有效解决了地聚合物抗弯性能不佳以及收缩问题，使复合材料的性能趋于完善。
本发明步骤S3中所用反应溶剂可使组分均匀分散，使聚氨酯和纳米材料反应更加充分，获得性能更好的高分子杂化体，反应溶剂不参与反应，在固体产物回收时被去除。
本发明的超细高炉矿渣粒径范围约30～60μm或300～500目。
需要说明的是，步骤S4后获得的复合锚固材料应及时使用以防其凝固失去流动性，若锚固材料暂时不用，则只进行步骤S1-S3制备原料即可，步骤S4在施工现场进行。
要说明的是，下述实施方案中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。所用所述水玻璃的模数为1.2-1.8；纳米二氧化硅溶胶采用中性溶胶，pH约为6.5～7.5，市售；硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，型号KH550；异氰酸酯型号为PM-200，市售；聚醚多元醇型号为589M，市售；所用超细高炉矿渣30～60μm。
实施例1：
该实施例的锚固材料制备原料按质量份计，包括600份偏高岭土、240份超细高炉矿渣、160份赤泥、30份碳化硅纤维、40份硅灰、3份明矾石、15份纤维素纳米晶、60份纳米二氧化硅溶胶、0.5份硅烷类偶联剂、10份异氰酸酯、10份聚醚多元醇、240份水玻璃、1200份水；制备过程还使用了30份甲苯和50份无水乙醇。
具体制备方法为：
S1，取偏高岭土、超细高炉矿渣、赤泥、碳化硅纤维、硅灰和明矾石，将其放入封闭搅拌罐中，先慢搅10-15分钟，再快速搅拌20-30分钟，使各组分充分混合，获得分散均匀的粉料，即组分A；
S2，将纤维素纳米晶溶解于无水乙醇中，并向其加入纳米二氧化硅溶胶，之后在室温环境中对其进行超声波处理30分钟混合；然后将其转入到带有升温功能的搅拌罐中，在70℃下缓慢滴入硅烷类偶联剂，然后在1800r/min的转速下高速搅拌5-10分钟，待降温后获得硅烷偶联处理的纳米材料；
S3，将异氰酸酯、聚醚多元醇、甲苯(反应溶剂)和S2得到的纳米材料无水乙醇溶液分别在氮气环境约10MPa的压力下通过浆液输送管驱动，分别雾化成具有高比表面积的微小液滴，在反应釜进行杂化，反应釜中温度保持约在110℃，反应一个小时后将反应混合物进行离心分离和干燥处理获得高分子杂化体，即组分B；
S4，向搅拌罐中依次加入水和水玻璃，缓慢搅拌均匀，然后将组份A和组份B放入到搅拌罐中，先缓慢搅拌5分钟，再快速搅拌5-10分钟，得到高分子杂化体地聚合物复合锚固材料。
实施例2：
该实施例的锚固材料制备原料为：500份偏高岭土、150份超细高炉矿渣、200份赤泥、20份碳化硅纤维、60份硅灰、3份明矾石、20份纤维素纳米晶、40份纳米二氧化硅溶胶、15份异氰酸酯、15份聚醚多元醇、0.5份硅烷类偶联剂、1500份水、200份水玻璃；还是用了50份甲苯和60份无水乙醇；采用实施例1所述方法制备。
对比例1：
该对比例相对于实施例1不同的是，不加碳化硅纤维。
对比例2：
该对比例相对于实施例1不同的是，不加明矾石。
对比例3：
该对比例相对于实施例1不同的是，不加碳化硅纤维和明矾石。
对比例4：
该对比例与对比文件1不同的是，步骤S3时不采用高压气流雾化法对组分B各原料进行处理，而是将异氰酸酯、聚醚多元醇、甲苯和硅烷偶联处理后的纳米材料无水乙醇分散液直接加入110℃反应釜中进行搅拌反应一个小时后，将反应混合物进行离心分离和干燥处理获得组分B；其余步骤均相同。
对上述实施例1～2和对比例1～4所得材料性能进行检测，其中抗压强度通过单轴抗压强度试验获得；抗折强度由三点抗折试验获得；粘结强度采用拉拔试验获得；材料抗压强度保有率和抗折强度保有率按照GB/T50107-2010进行；耐久性按照GB/T 50082-2009中的电通量法进行测试(电通量越大，材料的抗氯离子性能越低，相应的反映出耐久性越差)。所得结果如表1所示。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高分子杂化体地聚合物复合锚固材料，其特征在于，所述锚固材料包括500-600质量份偏高岭土、150-250质量份超细高炉矿渣、150-200质量份赤泥、20-40质量份碳化硅纤维、40-60质量份硅灰、3-5质量份明矾石、10-20质量份纤维素纳米晶、40-60质量份纳米二氧化硅溶胶、0.5质量份硅烷类偶联剂、10-15质量份异氰酸酯、10-15质量份聚醚多元醇；且所述异氰酸酯和聚醚多元醇的质量份数相同。
2.根据权利要求1所述的高分子杂化体地聚合物复合锚固材料，其特征在于，还包括200-300质量份水玻璃和1000-1500质量份水。
3.根据权利要求1所述的高分子杂化体地聚合物复合锚固材料，其特征在于，所述水玻璃的模数为1.2-1.8。
4.根据权利要求1所述的高分子杂化体地聚合物复合锚固材料，其特征在于，所述纳米二氧化硅溶胶pH为6.5-7.5。
5.根据权利要求1所述的高分子杂化体地聚合物复合锚固材料，其特征在于，所述硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.权利要求1所述锚固材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1，将配方量偏高岭土、超细高炉矿渣、赤泥、碳化硅纤维、硅灰和明矾石混合得组分A；
S2，60～80℃条件下，向溶解有配方量纤维素纳米晶和纳米二氧化硅溶胶的混合溶液中滴入配方量硅烷类偶联剂，反应完成后降温至室温获得硅烷偶联处理的纳米材料；
S3，将配方量异氰酸酯、配方量聚醚多元醇、反应溶剂及溶解有S2所得纳米材料的溶液各自以雾化方式加入反应器进行反应，反应器内温度为100～120℃，反应完成后收集固体产物得组分B。
7.权利要求2所述锚固材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括权利要求6所述方法步骤，还包括以下步骤：
S4，将组分A、组分B及配方量的水和水玻璃混合得锚固材料。
8.权利要求1所述锚固材料的制备方法，其特征在于，所述雾化通过惰性气体气流发生，且惰性气体气流的压力为8～12MPa。
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