CN118108594A - 一种次水杨酸铋的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及次水杨酸铋制备技术领域，具体是一种次水杨酸铋的制备方法，步骤如下：S1、水杨酸的制备；S2、准备原料；S3、溶解水杨酸；S4、混合溶液；S5、调节pH值；S6、沉淀反应；S7、过滤与洗涤；S8、干燥；S9、研磨与筛分；S10、包装与储存。本发明通过对水杨酸与氢氧化铋研磨处理，加快水杨酸与氢氧化铋的融合速度，提高次水杨酸铋反应的均匀度，缩短次水杨酸铋的制备所需的时间，提高制备效率，对次水杨酸铋干燥过程产生的蒸汽收集，避免次水杨酸铋跟随蒸汽排出，避免次水杨酸铋的浪费，提高水杨酸铋的产出量，通过蒸汽产生的热量对沉淀反应区加热，达到余热回收再利用的效果，减少加热装置的介入，节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及次水杨酸铋制备技术领域，具体是一种次水杨酸铋的制备方法。
背景技术
次水杨酸铋是一种白色或类白色粉末，能溶于酸、碱，不溶于水、醇和醚，无臭，无味，遇光易变质，遇沸水分解，由水杨酸与氢氧化铋缩合而得，先将硝酸铋加水搅拌乳化，加30％氨水水解为氢氧化铋，过滤，水洗后与水杨酸缩合反应，将生成的次水杨酸铋滤出，用50℃水洗涤至中性，烘干、过筛，得成品。
中国专利公开了次水杨酸铋的制备方法，(授权公告号CN103183608B)，该专利技术能降低对原料金属铋的生产条件，能有效降低原料金属铋的氧化，易于实现工业化生产，但是，上述次水杨酸铋的制备方法完全依靠搅拌的方式得到次水杨酸铋溶液，固体水杨酸或氢氧化铋融于水液的速度较慢，不利于次水杨酸铋的制备所需的时间较长，影响制备效率，次水杨酸铋烘干过程产生的蒸汽直接排出，少量次水杨酸铋跟随蒸汽排出，造成次水杨酸铋的浪费，烘干产生的余热不进行在利用，造成能源损耗。因此，本领域技术人员提供了一种次水杨酸铋的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种次水杨酸铋的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种次水杨酸铋的制备方法，步骤如下：
S1、水杨酸的制备：制备并得到水杨酸；
S2、准备原料：按质量百分比准备水杨酸22～25％、氢氧化铋28～32％、余量为水；
S3、溶解水杨酸：将22～25％的水杨酸放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，继续加入水液，搅拌至溶解，得到水杨酸溶液；
S4、混合溶液：将28～32％的氢氧化铋放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，缓慢加入水杨酸溶液，搅拌至溶解，得到水杨酸铋前驱体溶液；
S5、调节pH值：水杨酸铋前驱体溶液加入稀硫酸调节水杨酸铋前驱体溶液的pH值，pH值为4～6，确保溶液的酸碱度适中；
S6、沉淀反应：水杨酸铋前驱体溶液内缓慢加入的硫酸顺时针搅拌，使水杨酸铋在酸性环境中沉淀出来，控制沉淀温度在一定范围内，静置沉淀；
S7、过滤与洗涤：过滤沉淀物，沉淀物用清水洗涤，去除沉淀物内杂质和可溶性物质，洗涤时晃动沉淀物，确保充分洗涤；
S8、干燥：将洗涤后的次水杨酸铋捞出，置于烘箱中，进行干燥，回收干燥过程产生的回流到沉淀反应段，并作为加热源对沉淀反应加热，直至次水杨酸铋内的水分含量在限定值；
S9、研磨与筛分：将干燥后的次水杨酸铋研磨，然后通过筛分获得两种不同粒度的次水杨酸铋粉末；
S10、包装与储存：将筛分后的次水杨酸铋粉末分别包装于密封容器中，并存放在阴凉干燥处，避免受潮和阳光直射。
作为本发明进一步的方案：所述S1中水杨酸的制备步骤如下：
S011、将酚和乙酸投放到反应釜中混合，加入盐酸作为催化剂，搅拌均匀；
S012、将混合物加热至沸腾，直到混合物变清；
S013、将反应液冷却至室温，加入适量的水，搅拌均匀；
S014、用氢氧化钠溶液调节pH值至7～8，析出沉淀；
S015、过滤沉淀，用水洗涤，收集滤液；
S016、将滤液加热至沸腾，浓缩至糊状；
S017、将糊状物冷却至室温，刮下糊状物，对糊状物干燥得到水杨酸。
作为本发明再进一步的方案：所述S6中温度为20～30℃，沉淀时间15～25min。
作为本发明再进一步的方案：所述S8中干燥温度为60～80℃，水分含量限定值为1～3％。
作为本发明再进一步的方案：所述S9中研磨细度40～74μm，两种不同粒度的次水杨酸铋粉末分别为粒度40～53μm的次水杨酸铋粉末与粒度54～74μm的次水杨酸铋粉末。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明一种次水杨酸铋的制备方法通过对水杨酸与氢氧化铋研磨处理，加快水杨酸与氢氧化铋的融合速度，提高次水杨酸铋反应的均匀度，缩短次水杨酸铋的制备所需的时间，提高制备效率；
2.对次水杨酸铋干燥过程产生的蒸汽收集，避免次水杨酸铋跟随蒸汽排出，避免次水杨酸铋的浪费，提高水杨酸铋的产出量，通过蒸汽产生的热量对沉淀反应区加热，达到余热回收再利用的效果，减少加热装置的介入，节约能源。
具体实施方式
实施例一
一种次水杨酸铋的制备方法，步骤如下：
S1、水杨酸的制备：制备并得到水杨酸；
S2、准备原料：按质量百分比准备水杨酸22％、氢氧化铋28％、余量为水；
S3、溶解水杨酸：将22％的水杨酸放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，继续加入水液，搅拌至溶解，得到水杨酸溶液；
S4、混合溶液：将28％的氢氧化铋放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，缓慢加入水杨酸溶液，搅拌至溶解，得到水杨酸铋前驱体溶液；
S5、调节pH值：水杨酸铋前驱体溶液加入稀硫酸调节水杨酸铋前驱体溶液的pH值，pH值为4～6，确保溶液的酸碱度适中；
S6、沉淀反应：水杨酸铋前驱体溶液内缓慢加入的硫酸顺时针搅拌，使水杨酸铋在酸性环境中沉淀出来，控制沉淀温度在一定范围内，静置沉淀，温度为20～30℃，沉淀时间15～25min；
S7、过滤与洗涤：过滤沉淀物，沉淀物用清水洗涤，去除沉淀物内杂质和可溶性物质，洗涤时晃动沉淀物，确保充分洗涤；
S8、干燥：将洗涤后的次水杨酸铋捞出，置于烘箱中，进行干燥，回收干燥过程产生的回流到沉淀反应段，并作为加热源对沉淀反应加热，直至次水杨酸铋内的水分含量在限定值，干燥温度为60～80℃，水分含量限定值为1～3％；
S9、研磨与筛分：将干燥后的次水杨酸铋研磨，然后通过筛分获得两种不同粒度的次水杨酸铋粉末，研磨细度40～74μm，两种不同粒度的次水杨酸铋粉末分别为粒度40～53μm的次水杨酸铋粉末与粒度54～74μm的次水杨酸铋粉末；
S10、包装与储存：将筛分后的次水杨酸铋粉末分别包装于密封容器中，并存放在阴凉干燥处，避免受潮和阳光直射。
实施例二
一种次水杨酸铋的制备方法，步骤如下：
S1、水杨酸的制备：制备并得到水杨酸；
S2、准备原料：按质量百分比准备水杨酸22％、氢氧化铋32％、余量为水；
S3、溶解水杨酸：将22％的水杨酸放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，继续加入水液，搅拌至溶解，得到水杨酸溶液；
S4、混合溶液：将32％的氢氧化铋放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，缓慢加入水杨酸溶液，搅拌至溶解，得到水杨酸铋前驱体溶液；
S5、调节pH值：水杨酸铋前驱体溶液加入稀硫酸调节水杨酸铋前驱体溶液的pH值，pH值为4～6，确保溶液的酸碱度适中；
S6、沉淀反应：水杨酸铋前驱体溶液内缓慢加入的硫酸顺时针搅拌，使水杨酸铋在酸性环境中沉淀出来，控制沉淀温度在一定范围内，静置沉淀，温度为20～30℃，沉淀时间15～25min；
S7、过滤与洗涤：过滤沉淀物，沉淀物用清水洗涤，去除沉淀物内杂质和可溶性物质，洗涤时晃动沉淀物，确保充分洗涤；
S8、干燥：将洗涤后的次水杨酸铋捞出，置于烘箱中，进行干燥，回收干燥过程产生的回流到沉淀反应段，并作为加热源对沉淀反应加热，直至次水杨酸铋内的水分含量在限定值，干燥温度为60～80℃，水分含量限定值为1～3％；
S9、研磨与筛分：将干燥后的次水杨酸铋研磨，然后通过筛分获得两种不同粒度的次水杨酸铋粉末，研磨细度40～74μm，两种不同粒度的次水杨酸铋粉末分别为粒度40～53μm的次水杨酸铋粉末与粒度54～74μm的次水杨酸铋粉末；
S10、包装与储存：将筛分后的次水杨酸铋粉末分别包装于密封容器中，并存放在阴凉干燥处，避免受潮和阳光直射。
实施例三
一种次水杨酸铋的制备方法，步骤如下：
S1、水杨酸的制备：制备并得到水杨酸；
S2、准备原料：按质量百分比准备水杨酸25％、氢氧化铋28％、余量为水；
S3、溶解水杨酸：将25％的水杨酸放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，继续加入水液，搅拌至溶解，得到水杨酸溶液；
S4、混合溶液：将28％的氢氧化铋放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，缓慢加入水杨酸溶液，搅拌至溶解，得到水杨酸铋前驱体溶液；
S5、调节pH值：水杨酸铋前驱体溶液加入稀硫酸调节水杨酸铋前驱体溶液的pH值，pH值为4～6，确保溶液的酸碱度适中；
S6、沉淀反应：水杨酸铋前驱体溶液内缓慢加入的硫酸顺时针搅拌，使水杨酸铋在酸性环境中沉淀出来，控制沉淀温度在一定范围内，静置沉淀，温度为20～30℃，沉淀时间15～25min；
S7、过滤与洗涤：过滤沉淀物，沉淀物用清水洗涤，去除沉淀物内杂质和可溶性物质，洗涤时晃动沉淀物，确保充分洗涤；
S8、干燥：将洗涤后的次水杨酸铋捞出，置于烘箱中，进行干燥，回收干燥过程产生的回流到沉淀反应段，并作为加热源对沉淀反应加热，直至次水杨酸铋内的水分含量在限定值，干燥温度为60～80℃，水分含量限定值为1～3％；
S9、研磨与筛分：将干燥后的次水杨酸铋研磨，然后通过筛分获得两种不同粒度的次水杨酸铋粉末，研磨细度40～74μm，两种不同粒度的次水杨酸铋粉末分别为粒度40～53μm的次水杨酸铋粉末与粒度54～74μm的次水杨酸铋粉末；
S10、包装与储存：将筛分后的次水杨酸铋粉末分别包装于密封容器中，并存放在阴凉干燥处，避免受潮和阳光直射。
实施例四
一种次水杨酸铋的制备方法，步骤如下：
S1、水杨酸的制备：制备并得到水杨酸；
S2、准备原料：按质量百分比准备水杨酸25％、氢氧化铋32％、余量为水；
S3、溶解水杨酸：将25％的水杨酸放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，继续加入水液，搅拌至溶解，得到水杨酸溶液；
S4、混合溶液：将32％的氢氧化铋放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，缓慢加入水杨酸溶液，搅拌至溶解，得到水杨酸铋前驱体溶液；
S5、调节pH值：水杨酸铋前驱体溶液加入稀硫酸调节水杨酸铋前驱体溶液的pH值，pH值为4～6，确保溶液的酸碱度适中；
S6、沉淀反应：水杨酸铋前驱体溶液内缓慢加入的硫酸顺时针搅拌，使水杨酸铋在酸性环境中沉淀出来，控制沉淀温度在一定范围内，静置沉淀，温度为20～30℃，沉淀时间15～25min；
S7、过滤与洗涤：过滤沉淀物，沉淀物用清水洗涤，去除沉淀物内杂质和可溶性物质，洗涤时晃动沉淀物，确保充分洗涤；
S8、干燥：将洗涤后的次水杨酸铋捞出，置于烘箱中，进行干燥，回收干燥过程产生的回流到沉淀反应段，并作为加热源对沉淀反应加热，直至次水杨酸铋内的水分含量在限定值，干燥温度为60～80℃，水分含量限定值为1～3％；
S9、研磨与筛分：将干燥后的次水杨酸铋研磨，然后通过筛分获得两种不同粒度的次水杨酸铋粉末，研磨细度40～74μm，两种不同粒度的次水杨酸铋粉末分别为粒度40～53μm的次水杨酸铋粉末与粒度54～74μm的次水杨酸铋粉末；
S10、包装与储存：将筛分后的次水杨酸铋粉末分别包装于密封容器中，并存放在阴凉干燥处，避免受潮和阳光直射。
实施例一、实施例二、实施例三与实施例四的内容还包括以下内容：
水杨酸的制备步骤如下：
S011、将酚和乙酸投放到反应釜中混合，加入盐酸作为催化剂，搅拌均匀；
S012、将混合物加热至沸腾，直到混合物变清；
S013、将反应液冷却至室温，加入适量的水，搅拌均匀；
S014、用氢氧化钠溶液调节pH值至7～8，析出沉淀；
S015、过滤沉淀，用水洗涤，收集滤液；
S016、将滤液加热至沸腾，浓缩至糊状；
S017、将糊状物冷却至室温，刮下糊状物，对糊状物干燥得到水杨酸。
为了更好地说明本发明的技术效果，通过下述试验进行阐述：
采用本发明一种次水杨酸铋的制备方法制备次水杨酸铋作为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四，选用专利网公开的次水杨酸铋的制备方法(公开日：2015-02-04，公开号：CN103183608B)制备方法制备次水杨酸铋作为对比例一；
分别采用实时例一实施例二、实施例三、实施例四和对比例一次水杨酸铋的制备方法操作，根据对比得到用时数据、产出量数据，结果记录到表一中。
表一数据对比表
从表1可以看出：实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中的用时低于对比例一的用时，可知本发明一次水杨酸铋的制备方法优于对比例一中的水杨酸铋的制备方法，本发明加快水杨酸与氢氧化铋的融合速度，缩短次水杨酸铋的制备所需的时间，提高制备效率；实施例一、实施例二、实施例三、实施例四中的产出量高于对比例一的产出量，可知本发明一次水杨酸铋的制备方法优于对比例一中的水杨酸铋的制备方法，本发明提高水杨酸铋的产出量。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、水杨酸的制备：制备并得到水杨酸；
S2、准备原料：按质量百分比准备水杨酸22～25％、氢氧化铋28～32％、余量为水；
S3、溶解水杨酸：将22～25％的水杨酸放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，继续加入水液，搅拌至溶解，得到水杨酸溶液；
S4、混合溶液：将28～32％的氢氧化铋放入研磨机中研磨，加入少量水继续研磨，研磨到没有颗粒感时，缓慢加入水杨酸溶液，搅拌至溶解，得到水杨酸铋前驱体溶液；
S5、调节pH值：水杨酸铋前驱体溶液加入稀硫酸调节水杨酸铋前驱体溶液的pH值，pH值为4～6，确保溶液的酸碱度适中；
S6、沉淀反应：水杨酸铋前驱体溶液内缓慢加入的硫酸顺时针搅拌，使水杨酸铋在酸性环境中沉淀出来，控制沉淀温度在一定范围内，静置沉淀；
S7、过滤与洗涤：过滤沉淀物，沉淀物用清水洗涤，去除沉淀物内杂质和可溶性物质，洗涤时晃动沉淀物，确保充分洗涤；
S8、干燥：将洗涤后的次水杨酸铋捞出，置于烘箱中，进行干燥，回收干燥过程产生的回流到沉淀反应段，并作为加热源对沉淀反应加热，直至次水杨酸铋内的水分含量在限定值；
S9、研磨与筛分：将干燥后的次水杨酸铋研磨，然后通过筛分获得两种不同粒度的次水杨酸铋粉末；
S10、包装与储存：将筛分后的次水杨酸铋粉末分别包装于密封容器中，并存放在阴凉干燥处，避免受潮和阳光直射。
2.根据权利要求1所述的一种次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，所述S1中水杨酸的制备步骤如下：
S011、将酚和乙酸投放到反应釜中混合，加入盐酸作为催化剂，搅拌均匀；
S012、将混合物加热至沸腾，直到混合物变清；
S013、将反应液冷却至室温，加入适量的水，搅拌均匀；
S014、用氢氧化钠溶液调节pH值至7～8，析出沉淀；
S015、过滤沉淀，用水洗涤，收集滤液；
S016、将滤液加热至沸腾，浓缩至糊状；
S017、将糊状物冷却至室温，刮下糊状物，对糊状物干燥得到水杨酸。
3.根据权利要求1所述的一种次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，所述S6中温度为20～30℃，沉淀时间15～25min。
4.根据权利要求1所述的一种次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，所述S8中干燥温度为60～80℃，水分含量限定值为1～3％。
5.根据权利要求1所述的一种次水杨酸铋的制备方法，其特征在于，所述S9中研磨细度40～74μm，两种不同粒度的次水杨酸铋粉末分别为粒度40～53μm的次水杨酸铋粉末与粒度54～74μm的次水杨酸铋粉末。
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