CN118087260A - 一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，将氨基三亚甲基膦酸铵盐、单宁酸、丝氨酸、双氰胺和次亚磷酸钠溶于水中配置阻燃整理液后，通过浸渍吸附‑焙烘的方法对锦/棉混纺织物进行处理，制得耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物。本发明的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，通过氨基三亚甲基膦酸铵盐充当酸源、丝氨酸充当气源、单宁酸充当碳源有机地构建膨胀阻燃体系，提高了锦/棉混纺织物的阻燃性能，阻燃效率高，且耐久性好。
Description
技术领域
本发明属于织物阻燃改性技术领域，涉及一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法。
背景技术
锦/棉混纺织物兼具锦纶的高强、耐磨等特点，以及棉纤维的柔软、舒适等特性，整体具有挺括舒适、滑爽丰满等优良的服用性能。而锦/棉混纺织物属于易燃材料，且两种组份之间存在“支架效应”，阻燃改性相对困难。开发高效耐久的阻燃锦/棉混纺织物仍存在较大挑战。
文献1（锦/棉混纺织物的阻燃涂层整理[J]. 印染,2022,48(3):12-15）将磷酸酯阻燃剂FR-8526与水性聚氨酯混合用于阻燃涂层整理，对织物的透气性和透湿性等物理性能影响较大，适用于户外面料；
文献2（锦与棉混纺织物阻燃性能的研究[D].上海:东华大学,2018.）采用五氧化二磷、甲基膦酸二甲酯、乙二醇和环氧乙烷等为材料合成了磷系阻燃剂FR，并对锦棉织物进行阻燃整理，而单独磷系阻燃剂FR的效果较差，与市售阻燃增效剂结合提高了织物的阻燃性能和耐水洗性能，但仍存在甲醛释放的问题。
文献3（A novel high whiteness flame retardant for cotton[J]. PolymerDegradation and Stability, 2019, 164: 157-166）采用氨基三亚甲基膦酸和尿素合成氨基三亚甲基膦酸铵盐，并通过共价键将阻燃剂接枝在棉织物上，从而开发了耐久的阻燃棉织物，该类阻燃剂体系具有高效、无甲醛释放等优点，引起了广泛关注。
然而，锦/棉混纺织物中棉组分占比较小，而氨基三亚甲基膦酸铵盐只能与棉纤维发生反应，而无法与锦纶纤维产生交联反应，使得阻燃剂接枝量降低，无法将足量的阻燃剂固定在锦/棉混纺织物上，因此整理锦/棉混纺织物的耐水洗性能差。
因此，研究一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，以提高阻燃效果和耐水洗性能具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，将氨基三亚甲基膦酸铵盐、单宁酸、丝氨酸、双氰胺和次亚磷酸钠溶于水中配置阻燃整理液后，通过浸渍吸附-焙烘的方法对锦/棉混纺织物进行处理，制得耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，锦/棉混纺织物为85/15、70/30、65/35或50/50的锦/棉混纺织物；
耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数不低于30.7%，损毁长度不高于11.7cm（未涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数为18.3%，损毁长度为30cm），经35次水洗后的损毁长度不高于14.1cm。
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，阻燃整理液中氨基三亚甲基膦酸铵盐的含量为150~200g/L，氨基三亚甲基膦酸铵盐的用量高，有助于提高锦/棉混纺织物的阻燃性能，但过高则浪费。
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，阻燃整理液中单宁酸的含量为80~100g/L，单宁酸富含芳香族基团和羟基，成炭能力强，单宁酸用量高，阻燃性能好，但过高则浪费。
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，阻燃整理液中丝氨酸的含量为60~80g/L，丝氨酸富含羟基、氨基和羧基，主要作为交联剂和气源。
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，阻燃整理液中双氰胺的含量为40~60g/L，双氰胺作为磷酸铵与羟基间酯化反应的催化剂，次亚磷酸钠的含量为20~40g/L，次亚磷酸钠作为丝氨酸羧基与羟基间酯化反应的催化剂。
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，通过浸渍吸附-焙烘的方法对锦/棉混纺织物进行处理的过程为：首先将配置的阻燃整理液加热至70~80℃，然后将锦/棉混纺织物放入加热的阻燃整理液中，振荡处理50~70min，氨基三亚甲基膦酸铵、单宁酸和丝氨酸可扩散进入锦纶和棉纤维内部，最后将锦/棉混纺织物取出并经小轧车挤压后依次进行烘干、焙烘处理。
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，锦/棉混纺织物在加热的阻燃整理液中的浴比为1:30~40。
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，小轧车挤压后锦/棉混纺织物的轧余率为90~110%。
如上所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，烘干温度为75~85℃，烘干时间为4~7min；焙烘温度为160~180℃，焙烘时间为3~5min。
发明原理：
氨基三亚甲基膦酸铵盐可与棉纤维产生共价键交联，而无法与锦纶纤维产生交联，因此无法将足量的阻燃剂接枝在锦/棉混纺织物上，导致阻燃织物的效率和耐久性差。如何将阻燃组份均匀地接枝在棉纤维和锦纶纤维上，从而起到耐久的阻燃效果，是本发明所关注的。
本发明采用的单宁酸具有较强的成炭性能，可作为成炭剂组份提高阻燃效率；单宁酸对锦纶纤维进行吸附，单宁酸对锦纶纤维具有较好的吸附性能，而对棉的吸附性能差。
在浸渍吸附过程中，氨基三亚甲基膦酸铵盐和单宁酸可扩散进入锦纶纤维和棉纤维内部，此时单宁酸与锦纶纤维产生吸附，然后在焙烘过程中，氨基三亚甲基膦酸铵盐可与棉纤维的羟基发生酯化交联反应。由于单宁酸的酚羟基空间位阻大，无法与氨基三亚甲基膦酸铵盐产生共价键结合，在水洗过程中棉纤维上的单宁酸、锦纶纤维上的氨基三亚甲基膦酸铵盐容易被洗去，导致混纺织物上的阻燃剂成分分布不均匀，阻燃效率差，耐久性差。
丝氨酸富含脂肪族羟基、氨基和羧基，单宁酸的弱氧化产物可与丝氨酸产生共价键结合，氨基三亚甲基膦酸铵盐可与丝氨酸的羟基产生共价键结合，且丝氨酸的羧基可与单宁酸的酚羟基产生一定的酯化交联，因此丝氨酸可作为交联剂将氨基三亚甲基膦酸铵盐和单宁酸通过共价键接枝在一起；棉纤维-氨基三亚甲基膦酸铵盐-丝氨酸-单宁酸-锦纶纤维之间形成复杂的网络交联，从而实现各阻燃组份均匀地连接在混纺织物上；其中，氨基三亚甲基膦酸铵盐、丝氨酸和单宁酸组成阻燃体系，一端可以与棉交联，一端可与锦纶产生结合，在与混纺织物作用时，阻燃体系既可以单独和棉交联，也可以单独和锦纶结合，也能两个同时发生，从而使得阻燃体系分布均匀；在结合过程中，由于棉含量少，氨基三亚甲基膦酸铵盐另一端可以不与棉反应，仅仅锦纶通过单宁酸、丝氨酸连接氨基三亚甲基膦酸铵盐，从而实现氨基三亚甲基膦酸铵盐的含量提高（提高阻燃效果）。因此，涂层锦/棉混纺织物的阻燃性能提高，耐水洗性能高。
此外，氨基三亚甲基膦酸铵盐充当酸源、丝氨酸充当气源、单宁酸充当碳源有机地构建膨胀阻燃体系，该阻燃体系的阻燃效率高，在燃烧过程中具有很好的膨胀发泡性能。因此，氨基三亚甲基膦酸铵盐、丝氨酸、单宁酸主要通过膨胀阻燃机理提高锦/棉混纺织物的阻燃性能，阻燃效率高，且耐久性好。
有益效果：
（1）本发明的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，氨基三亚甲基膦酸铵盐充当酸源、丝氨酸充当气源、单宁酸充当碳源有机地构建膨胀阻燃体系，提高了锦/棉混纺织物的阻燃性能，阻燃效率高，且耐久性好；
（2）本发明的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，棉纤维-氨基三亚甲基膦酸铵盐-丝氨酸-单宁酸-锦纶纤维之间形成复杂的网络交联，从而实现各阻燃组份均匀地连接在混纺织物上；因此，涂层锦/棉混纺织物的耐水洗性能高。
附图说明
图1为本发明未涂层锦/棉混纺织物和实施例1的涂层锦/棉混纺织物的表面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中采用的测试方法如下：
极限氧指数：采用GB/T 5454-1997《纺织品 燃烧性能实验 氧指数法》测试耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数；
损毁长度：采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的损毁长度。
经35次水洗后的损毁长度：本发明中对耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物按照AATCC61-2013《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗，采用GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的损毁长度。
本发明的氨基三亚甲基膦酸铵盐参照参考文献（A novel high whiteness flameretardant for cotton[J]. Polymer Degradation and Stability, 2019, 164: 157-166）制备。
实施例1
一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将氨基三亚甲基膦酸铵盐、单宁酸、丝氨酸、双氰胺和次亚磷酸钠溶于水中配置阻燃整理液；
其中，阻燃整理液中氨基三亚甲基膦酸铵盐的含量为175g/L，单宁酸的含量为90g/L，丝氨酸的含量为70g/L，双氰胺的含量为50g/L，次亚磷酸钠的含量为30g/L；
（2）首先将配置的阻燃整理液加热至74℃，然后以1:34的浴比将65/35的锦/棉混纺织物放入加热的阻燃整理液中，振荡处理60min，最后将锦/棉混纺织物取出并经小轧车挤压后，控制轧余率为100%，依次进行烘干、焙烘处理，制得耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物。
其中，烘干温度为80℃，烘干时间为6min；焙烘温度为170℃，焙烘时间为4min。
最终制得的耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数为32.5%，损毁长度为10.6cm，经35次水洗后的损毁长度为13.1cm。
如图1所示，未涂层锦/棉混纺织物表面光滑整洁，而耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物表面沉积了大量阻燃剂，且纤维间的空隙也被填充，表明阻燃剂体系成功的沉积和接枝在锦/棉混纺织物上。
对比例1
一种阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于省略单宁酸。
最终制得的耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数为31.3%，损毁长度为11.6cm，经35次水洗后的损毁长度为30cm。
将对比例1和实施例1进行对比，可以发现未加入单宁酸处理锦/棉混纺织物的阻燃性能降低，耐水洗性能差，这是因为单宁酸作为成炭剂组成膨胀阻燃体系，阻燃效率高，而无单宁酸导致阻燃体系效率降低，且阻燃剂体系无法与锦纶纤维结合，导致其耐水洗性能差。
对比例2
一种阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于省略丝氨酸。
最终制得的耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数为31.5%，损毁长度为11.4cm，经35次水洗后的损毁长度为30cm。
将对比例2和实施例1进行对比，可以发现未加入丝氨酸处理锦/棉混纺织物的阻燃性能降低，耐水洗性能差，这是因为丝氨酸作为交联剂使得各阻燃剂产生牢固的结合，提高阻燃剂在锦/棉混纺织物上的结合能力和吸附量，未加入丝氨酸导致阻燃涂层锦/棉混纺织物的阻燃效率和耐久性降低。
实施例2
一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将氨基三亚甲基膦酸铵盐、单宁酸、丝氨酸、双氰胺和次亚磷酸钠溶于水中配置阻燃整理液；
其中，阻燃整理液中氨基三亚甲基膦酸铵盐的含量为160g/L，单宁酸的含量为85g/L，丝氨酸的含量为65g/L，双氰胺的含量为45g/L，次亚磷酸钠的含量为25g/L；
（2）首先将配置的阻燃整理液加热至72℃，然后以1:32的浴比将70/30的锦/棉混纺织物放入加热的阻燃整理液中，振荡处理55min，最后将锦/棉混纺织物取出并经小轧车挤压后，控制轧余率为95%，依次进行烘干、焙烘处理，制得耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物。
其中，烘干温度为78℃，烘干时间为6.5min；焙烘温度为165℃，焙烘时间为4.5min。
最终制得的耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数为31.8%，损毁长度为11.1cm，经35次水洗后的损毁长度为13.5cm。
实施例3
一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将氨基三亚甲基膦酸铵盐、单宁酸、丝氨酸、双氰胺和次亚磷酸钠溶于水中配置阻燃整理液；
其中，阻燃整理液中氨基三亚甲基膦酸铵盐的含量为150g/L，单宁酸的含量为80g/L，丝氨酸的含量为60g/L，双氰胺的含量为40g/L，次亚磷酸钠的含量为20g/L；
（2）首先将配置的阻燃整理液加热至70℃，然后以1:30的浴比将85/15的锦/棉混纺织物放入加热的阻燃整理液中，振荡处理50min，最后将锦/棉混纺织物取出并经小轧车挤压后，控制轧余率为90%，依次进行烘干、焙烘处理，制得耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物。
其中，烘干温度为75℃，烘干时间为7min；焙烘温度为160℃，焙烘时间为5min。
最终制得的耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数为30.7%，损毁长度为11.7cm，经35次水洗后的损毁长度为14.1cm。
实施例4
一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将氨基三亚甲基膦酸铵盐、单宁酸、丝氨酸、双氰胺和次亚磷酸钠溶于水中配置阻燃整理液；
其中，阻燃整理液中氨基三亚甲基膦酸铵盐的含量为185g/L，单宁酸的含量为95g/L，丝氨酸的含量为75g/L，双氰胺的含量为55g/L，次亚磷酸钠的含量为35g/L；
（2）首先将配置的阻燃整理液加热至76℃，然后以1:36的浴比将50/50的锦/棉混纺织物放入加热的阻燃整理液中，振荡处理65min，最后将锦/棉混纺织物取出并经小轧车挤压后，控制轧余率为105%，依次进行烘干、焙烘处理，制得耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物。
其中，烘干温度为82℃，烘干时间为5min；焙烘温度为175℃，焙烘时间为3.5min。
最终制得的耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数为32.9%，损毁长度为10.1cm，经35次水洗后的损毁长度为12.8cm。
实施例5
一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将氨基三亚甲基膦酸铵盐、单宁酸、丝氨酸、双氰胺和次亚磷酸钠溶于水中配置阻燃整理液；
其中，阻燃整理液中氨基三亚甲基膦酸铵盐的含量为200g/L，单宁酸的含量为100g/L，丝氨酸的含量为80g/L，双氰胺的含量为60g/L，次亚磷酸钠的含量为40g/L；
（2）首先将配置的阻燃整理液加热至78℃，然后以1:40的浴比将85/15的锦/棉混纺织物放入加热的阻燃整理液中，振荡处理70min，最后将锦/棉混纺织物取出并经小轧车挤压后，控制轧余率为110%，依次进行烘干、焙烘处理，制得耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物。
其中，烘干温度为85℃，烘干时间为4min；焙烘温度为180℃，焙烘时间为3min。
最终制得的耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数为33.3%，损毁长度为9.3cm，经35次水洗后的损毁长度为12.4cm。
Claims (10)
1.一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于：将氨基三亚甲基膦酸铵盐、单宁酸、丝氨酸、双氰胺和次亚磷酸钠溶于水中配置阻燃整理液后，通过浸渍吸附-焙烘的方法对锦/棉混纺织物进行处理，制得耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物。
2.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，锦/棉混纺织物为85/15、70/30、65/35或50/50的锦/棉混纺织物；
耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的极限氧指数不低于30.7%，损毁长度不高于11.7cm，经35次水洗后的损毁长度不高于14.1cm。
3.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，阻燃整理液中氨基三亚甲基膦酸铵盐的含量为150~200g/L。
4.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，阻燃整理液中单宁酸的含量为80~100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，阻燃整理液中丝氨酸的含量为60~80g/L。
6.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，阻燃整理液中双氰胺的含量为40~60g/L，次亚磷酸钠的含量为20~40g/L。
7.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，通过浸渍吸附-焙烘的方法对锦/棉混纺织物进行处理的过程为：首先将配置的阻燃整理液加热至70~80℃，然后将锦/棉混纺织物放入加热的阻燃整理液中，振荡处理50~70min，最后将锦/棉混纺织物取出并经小轧车挤压后依次进行烘干、焙烘处理。
8.根据权利要求7所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，锦/棉混纺织物在加热的阻燃整理液中的浴比为1:30~40。
9.根据权利要求7所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，小轧车挤压后锦/棉混纺织物的轧余率为90~110%。
10.根据权利要求7所述的一种耐久阻燃涂层锦/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，烘干温度为75~85℃，烘干时间为4~7min；焙烘温度为160~180℃，焙烘时间为3~5min。
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