CN118085570A - 一种可4d打印的磁响应硅胶弹性体及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体及其制作方法及应用，涉及智能材料技术领域。制备方法包括如下过程：将特制的硅胶基底与钕铁硼磁粉混合均匀，得到可4D打印的磁响应硅胶材料；硅胶基底为两种质地不同的硅胶SE1700硅胶和T05B硅胶再加上二氧化硅按比例、顺序依次加入并充分混合得到的；本发明的可4D打印的磁响应硅胶弹性体成分相对简单，具有良好的流变特性，便于挤出成型并交联固化，能够利用钕铁硼受磁场刺激响应完成整体动作，具有受外界刺激快速响应的性质，未来能较广泛应用于柔性夹持器等精细结构的打印。
Description
技术领域
本发明涉及智能材料技术领域，特别涉及一种4D打印的磁响应硅胶弹性体的制备方法。
背景技术
磁控4D打印技术是指利用磁控智能材料的响应特性结合编程化设计，制造出形态和性能随时间可变的三维物体，磁控4D打印的关键在于在软材料中直接编程磁畴，编程磁畴指的是磁化矢量在同一方向排列，从而在某些方向上具有总磁极的区域。磁畴编程的概念意味着通过3D打印的当时创建磁极图案，此种方法基于含有可磁化的未固化硅胶复合材料采用直接书写方式，该可磁化微粒经磁化后可视为小型永磁体。这种方法的关键思想是在打印过程中在挤出口处施加磁场，使磁化后的颗粒沿着施加磁场的方向重新定向，从而打印的线条产生磁极性。这种制造技术可以在具有复杂的硬磁复合软材料中设计铁磁畴。这种材料在固化后，在磁场的作用下迅速转变为复杂的三维形状，并根据外加的磁场的方向和强度表现出多种转换模式。
4D打印的概念最初是由美国麻省理工学院(MIT)自组装实验室提出的，他们研究小组制备了两根类似的链状材料，放入水中浸没。其中一根发生的形变基本上在同一个平面上，最终扭折成“MIT”字样；另外一根能在三维空间中扭曲，最终形成一个线框立方体。俞书宏等(CN 115403888 A)开发了一种新型4D打印墨水，用可磁化的单畴钕铁硼颗粒以及金属动态配位键作用和分子间链与链的氢键作用，实现油墨的4D打印。以上开发的两种4D打印材料，都有较好的刺激响应，但上述的方法所采用的成分较为复杂，步骤较为繁琐，稳定性较差。
发明内容
本发明旨在针对现有的技术问题，提出了一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体及其制备方法及应用，本发明的4D打印硅胶弹性体成分相对简单，稳定性能较好，成品能够在磁场的刺激下发生响应，实现4D打印，并且不会对人体产生影响，同时具有受外界刺激快速响应的性质，未来能较广泛应用于柔性夹持等精细结构的打印。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明为一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体及其制备方法及应用，包括如下过程：
将硅胶基底与钕铁硼磁粉混合均匀，进行交联反应，最后加入催化剂，得到所述可4D打印的磁响应硅胶弹性体。所述的硅胶基底由T05B硅胶、SE1700硅胶、KH570改性二氧化硅按比例充分混合制得的。
优选的，所述的硅胶基底的制备过程包括：
首先将量好的T05B硅胶倒入烧杯，随后将称量好的KH570改性二氧化硅加入烧杯进行搅拌，直至二氧化硅完全均匀地融入到T05B硅胶中；随后加入称量好的SE1700硅胶进行搅拌，直至完全融为一体，形成均匀的硅胶基底；
其中，T05B硅胶、KH570改性二氧化硅与SE1700硅胶的体积比为5:1:2。
所述的钕铁硼磁粉是由粘结快淬钕铁硼磁粉过100～300目筛制得，剩磁为650～710mT，矫顽力224～304mT。将钕铁硼磁粉加入硅胶基底中并混合均匀，最后加入SE1700催化剂进行充分搅拌，之后放入真空机中将搅拌过程中混入的气泡消除，时间为45～60秒。T05B硅胶、SE1700硅胶、KH570改性二氧化硅制备磁控4D打印材料的软基底，将钕铁硼硬磁颗粒嵌入到软基底中，钕铁硼为磁控4D打印样品提供所需的磁学特性，SE1700催化剂可以使磁控4D打印材料在高温下可更好的固化。
所述的可4D打印的磁响应硅胶弹性体通过在打印过程中进行磁畴的定向排列，使其能在磁场下响应，从而实现4D打印。将所述的可4D打印的磁响应硅胶通过针筒挤出并磁畴定向排列在沉积板上，将沉积板放入烤箱在132℃高温下下进行交联固化，最终得到4D打印成品，可以在磁场下快速响应实现变形。
本发明具有如下有益效果：
本发明在打印过程中对制备好的硅胶弹性体进行充磁，使其磁畴定向排列，利用的钕铁硼充磁后在磁场刺激下响应的特性，实现4D打印。本发明利用硅胶软且稳定的特点，将处理过的钕铁硼磁粉均匀的嵌入调制好的硅胶软基底中，本发明所述的硅胶是剪切变稀的稳定性硅胶材料，适合用作打印墨水，无需流变改性剂及交联剂，具有良好的生物相容性；通过调节硅胶基底、钕铁硼的组分含量，使其具有力学性能可调控的特性。
附图说明
图1是本发明磁控4D打印材料制备流程。
图2是本发明磁控4D打印材料的流变性能图。
图3是本发明磁控4D打印材料最终打印成型的的模块。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面详细描述本发明的实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，以下实施例旨在用于解释本发明，但不用来理解为本发明的限制。
本发明通过的可4D打印的磁响应硅胶弹性体的制备方法包括：合成软硅胶基底、制备磁响应4D打印硅胶，具体实施步骤如下：
步骤(1)合成软硅胶基底：
如图1所示，首先用注射器抽取一定体积的T05B硅胶，将量好的T05B硅胶倒入烧杯；随后用称量纸称取一定质量的KH570改性二氧化硅粉末，将称量好的KH570改性二氧化硅加入烧杯中，边加边搅拌，设定搅拌桨的转速为500rpm，搅拌10min直至二氧化硅完全均匀地融入到T05B硅胶中；用称量纸称取一定质量的SE1700硅胶，向烧杯中加入称量好的SE1700硅胶，继续在常温下搅拌，设定搅拌桨的转速为700rpm，搅拌5分钟，直至完全融为一体，形成均匀的硅胶基底。其中，T05B硅胶、KH570改性二氧化硅与SE1700硅胶的体积比为5:1:2。
步骤(2)制备磁响应4D打印硅胶:
如图1所示，用称量纸称取一定质量的钕铁硼磁粉,将称量好的钕铁硼磁粉加入盛着硅胶基底的烧杯中，边加边搅拌，设定搅拌桨的转速为700rpm，搅拌5分钟，将硅胶基底与钕铁硼磁粉混合均匀，进行交联反应，之后加入催化剂，最后放入真空机中将搅拌过程中混入的气泡消除，时间为45～60秒。得到所述可4D打印的磁响应硅胶弹性体。
步骤(2)中的所采用的比例，具体如表1、2所示
表1控制钕铁硼的量改变硅胶与二氧化硅的配比：
| 试验组 | 钕铁硼 | 二氧化硅 | 硅胶基底 |
| 1 | 10％ | 10％ | 80％ |
| 2 | 10％ | 20％ | 70％ |
| 3 | 10％ | 30％ | 60％ |
表2控制硅胶基底与二氧化硅比例不变改变钕铁硼的含量：
| 试验组 | 钕铁硼 | 二氧化硅+硅胶基底 |
| 1 | 10％ | 90％ |
| 2 | 15％ | 85％ |
| 3 | 20％ | 80％ |
步骤(2)制备的硅胶可以直接用作4D打印的墨水。如图2所示，利用稳态测量的方法对制备的硬磁复合软材料进行了流动性测试，图为测试结果，施加磁场后，由于磁化后的硬磁复合软材料内部的钕铁硼颗粒带有此磁性，且磁畴也进行编程，磁极方向统一，导致磁颗粒之间的引力增大，使材料内部的成分之间连接更紧密一些，导致施加磁场后硬磁复合软材料的粘度增加，磁化后的硬磁复合软材料的屈服应力也随着磁场的增加而增加。将步骤(2)制备的硅胶用作4D打印的墨水，并进行打印，具体过程如下(以打印一片为例进行说明)：
4D打印过程：将步骤(2)制备的硅胶抽取30ml装入挤出装置2的料筒内；调整挤出装置的活塞直至料筒内的磁控4D打印材料刚好从料筒头内挤出；调整打印装置的X、Y、Z轴找到打印零点，设定打印速度为4mm/s，挤料速度为0.02mm/s，打印高度为1.4mm，设定打印形状。向充磁装置施加300V脉冲电压一个脉冲包括1700ms的充电与1800ms的放电。
T05B硅胶、SE1700硅胶、KH570改性二氧化硅制备磁控4D打印材料的软基底，将钕铁硼硬磁颗粒嵌入到软基底中，钕铁硼为磁控4D打印样品提供所需的磁学特性，SE1700催化剂可以使磁控4D打印材料在高温下可更好的固化。
所述的可4D打印的磁响应硅胶弹性体通过在打印过程中进行磁畴的定向排列，使其能在磁场下响应，从而实现4D打印。将所述的可4D打印的磁响应硅胶通过针筒挤出并磁畴定向排列在沉积板上，将沉积板放入烤箱在132℃高温下下进行交联固化，最终得到4D打印成品，如图3所示，可以在磁场下快速响应实现折起变形。
综上可以看出，本发明制备了一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体，并将该硅胶与4D打印技术相结合，利用钕铁硼充磁后对磁场的响应性，仅需调控硅胶基底、钕铁硼的组分含量，就可使其具有力学性能可调控的特性，并且制备过程中无需引入任何的流变改性剂及交联剂，体系简单，原料丰富，成本低廉，利于产业化，是一种理想的柔性夹持制备材料。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体及其制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将硅胶基底与钕铁硼磁粉混合均匀，进行交联反应，最后加入催化剂，得到所述可4D打印的磁响应硅胶弹性体的材料；
所述的硅胶基底由T05B硅胶、SE1700硅胶、KH570改性二氧化硅按比例充分混合制得的，所述的硅胶基底的制备过程包括：首先将量好的T05B硅胶倒入烧杯，随后将称量好的KH570改性二氧化硅加入烧杯进行搅拌，直至二氧化硅完全均匀地融入到T05B硅胶中；随后加入称量好的SE1700硅胶进行搅拌，直至完全融为一体，形成均匀的硅胶基底；
将钕铁硼磁粉加入硅胶基底中并混合均匀，最后加入催化剂进行充分搅拌，之后放入真空机中混入的气泡消除，时间为45～60秒，最终得到一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体材料。
2.根据权利要求1所述的一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体及其制备方法，其特征在于，硅胶基底所用的T05B硅胶、KH570改性二氧化硅与SE1700硅胶的体积比为5:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体及其制备方法，其特征在于，所述的钕铁硼磁粉是由粘结快淬钕铁硼磁粉过100～300目筛制得，剩磁为650～710mT，矫顽力224～304mT。
4.根据权利要求1所述的一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体及其制备方法，其特征在于，加入的催化剂为有机硅催化剂。
5.一种可4D打印硅胶硅胶弹性体，其特征在于，所述的可4D打印的磁响应硅胶弹性体通过权利要求1-4的制备方法制得。
6.根据权利要求5所述的一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体的应用，其特征在于，所述的可4D打印的磁响应硅胶弹性体通过在打印过程中进行磁畴的定向排列，并在打印完成后在132℃下进行交联固化，使其能在磁场下定向变形，从而实现4D打印。
7.根据权利要求5所述的一种可4D打印的磁响应硅胶弹性体的应用，其特征在于，所述的可4D打印的磁响应硅胶弹性体用于打印智能结构，所述的智能结构包括软体机器人和柔性夹持器。
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