CN118084274A - 己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，包括步骤如下：步骤S1、将己内酰胺废水与石灰乳溶液加入脱氨除硫反应器，己内酰胺废水中的硫酸铵和石灰乳溶液反应得到第一混合液和氨气；步骤S2、将所述第一混合液的上清液与二氧化碳混合送入脱钙反应器内反应得到第二混合液；步骤S3、将所述第二混合液的上清液与烟煤加入制浆装置；步骤S4、将所述氨气通过气相管送入氨气吸收塔吸收，回收氨气。本发明的有益效果为：取消了浓缩和焚烧工艺，采用流化床钙法脱硫‑负压脱氨工艺+二氧化碳除钙+晶种回流的技术，保证工艺连续的废水处理（非间歇性），使得废水经除硫酸铵和脱氨脱钙后满足制水煤浆水质要求。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，主要是一种己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺。
背景技术
己内酰胺生产工艺由氨肟化、己内酰胺精制、硫铵工艺组成，己内酰胺生产工艺为高污染化工工艺，产生大量废水，废水组份大致如下：93%水，3%~5%的硫酸铵，0.5%的己内酰胺，1.2%的其它有机杂质，1.3%的其它无机杂质。该废水COD高：均值18万mg/L，NH4的N高：均值6000mg/L；硫酸铵含量高：4%左右，导致很难处理。目前国内己内酰胺生产废水处理主流工艺为：废水经浓缩装置浓缩到50%，浓缩后的稀液送废水处理装置深化处理，浓液送焚烧炉焚烧。
上述处理工艺中存在3个问题：1、含硫酸铵废水送焚烧炉焚烧在强热条件下分解，生成氨气、二氧化硫、氮氧化产物等，增加焚烧炉焚烧废气治理成本，同时导致经脱硫脱硝后的尾气氮氧化产物极易超标，不能达标排放。2、废水中的硫酸铵送焚烧炉焚烧，未有效回收利用氨，增加氨耗。3、废水浓缩需要消耗大量蒸汽，同时浓缩后的废水送去焚烧，废水中的有机物（热值）没有充分利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。一种己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，包括步骤如下：
步骤S1、将己内酰胺废水与石灰乳溶液加入脱氨除硫反应器，己内酰胺废水中的硫酸铵和石灰乳溶液反应得到第一混合液和氨气，所述第一混合液底部浊液沉淀后得到硫酸钙；
步骤S2、将所述第一混合液的上清液与二氧化碳混合送入脱钙反应器内反应得到第二混合液，第二混合液底部浊液沉淀后得到碳酸钙；
步骤S3、将所述第二混合液的上清液与烟煤加入制浆装置，制成水煤浆后送气化炉内气化，有机物转化为合成气；
步骤S4、将所述氨气通过气相管送入氨气吸收塔吸收，回收氨气。
更进一步地，所述步骤S1中，所述第一混合液底部浊液流入沉淀流化床加速反应和沉淀，沉淀流化床顶部输出的上清液再送入第一流淀器将硫酸钙沉淀下来，沉淀流化床和第一流淀器底部浊液送入第一板框压滤机分离出硫酸钙。
更进一步地，将所述第一流淀器顶部输出的含钙液相与二氧化碳混合送入脱钙反应器内。
更进一步地，将所述第二混合液底部浊液送入第二板框压滤机，第二混合液的上清液送入第二流淀器将碳酸钙进一步沉淀下来，通过第二板框压滤机分离出碳酸钙。
更进一步地，步骤S4中，通过氨气吸收塔制成的氨水送入硫铵结晶系统。
更进一步地，将所述第一板框压滤机分离出硫酸钙晶种送入脱氨除硫反应器和沉淀流化床。
更进一步地，将所述第二板框压滤机分离出碳酸钙晶种送入脱钙反应器。
本发明的有益效果为：
1、取消了浓缩和焚烧工艺，采用流化床钙法脱硫-负压脱氨工艺+二氧化碳除钙+晶种回流的技术，保证工艺连续的废水处理（非间歇性），使得废水经除硫酸铵和脱氨脱钙后满足制水煤浆水质要求。
2、水煤浆煤气化装置，需要将煤和水一起在磨机中研磨制成60%的煤浆（剩余40%为水），需要添加大量的水来和煤一起制成水煤浆，耗水量大。己内酰胺废水经处理后，保证出口废水硫酸根离子≤2000mg/L、钙离子≤2000mg/L满足煤制浆用水要求，废水与煤制成煤浆送煤气化装置协同处置，低成本处理掉己内酰胺废水，解决己内酰胺废水（高COD、高盐）难处置难题。
3、己内酰胺装置与水煤浆煤气化装置结合，废水中COD（有机物）具有热值，可替代部分煤，降低煤气化煤耗，在气化炉内气化为合成气（CO和氢气）。
4、将废水中硫酸铵中的氨气通过气相管送入氨气吸收塔吸收，回收氨气，降低装置氨耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅为本发明的一些实施例，对于本领域或普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的连接示意图。
图2为本发明的流程框图。
附图标记说明：脱氨除硫反应器1，沉淀流化床2，第一流淀器3，二氧化碳喷射器4，第一板框压滤机5，脱钙反应器6，第二流淀器7，氨气吸收塔8，喷淋分布器9，机泵10，制浆装置11，气化炉12，第二板框压滤机13。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1和图2所示，一种己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，包括步骤如下：
步骤S1、将己内酰胺废水（标号B处）与石灰乳溶液（标号A处）加入脱氨除硫反应器1，己内酰胺废水中的硫酸铵和石灰乳溶液反应得到第一混合液和氨气，所述第一混合液底部浊液流入沉淀流化床2加速反应和沉淀，沉淀流化床2顶部输出的上清液再送入第一流淀器3将硫酸钙沉淀下来，沉淀流化床2和第一流淀器3底部浊液送入第一板框压滤机5分离出硫酸钙。其中，脱氨除硫反应器1和沉淀流化床2中设置有搅拌器，加速反应，同时易于氨的逸出。脱氨除硫反应器1内优选的工艺条件为85℃，常压，PH11以上；沉淀流化床2内优选的工艺条件为85℃，-5Kpa，沉淀流化床2内可以加入絮凝剂（标号C处）和助凝剂（标号D处），加速反应和沉淀；第一流淀器3内优选的工艺条件为85℃，-5Kpa。
步骤S1的机理：石灰乳与废水中的硫酸铵反应，硫酸铵分解为硫酸钙和氨，将NH4+离子变NH3，将SO4 2-离子变CaSO4（硫酸钙），废水中的主要盐分硫酸根与钙离子形成硫酸钙，硫酸钙难溶于水被沉淀下来，送第一板框压滤机5压滤（物理方式过滤分离），将硫酸根分离出来。
步骤S2、将所述第一流淀器3顶部输出的含钙液相与二氧化碳混合送入脱钙反应器6内反应得到第二混合液，将所述第二混合液底部浊液送入第二板框压滤机13，第二混合液的上清液送入第二流淀器7将碳酸钙进一步沉淀下来，通过第二板框压滤机13分离出碳酸钙。其中，优选采用二氧化碳喷射器4，将二氧化碳（标号E处）和第一流淀器3顶部输出的含钙液相进行混合喷射。脱钙反应器6中设置有搅拌器，加速反应；脱钙反应器6内优选的工艺条件为80℃，常压。第二流淀器7内优选的工艺条件为80℃，常压。
步骤S2的机理：脱盐（硫酸铵）后的废水中通入二氧化碳，废水中的钙离子与二氧化碳形成碳酸钙，将Ca2+离子变CaCO3（碳酸钙），碳酸钙难溶于水被沉淀下来，送第二板框压滤机13压滤，将过剩的钙离子沉淀分离出来，降低废水的硬度，经处理后的废水满足制浆指标。
步骤S3、将所述第二混合液的上清液送入第二流淀器7使碳酸钙进一步沉淀下来，通过第二板框压滤机13分离出碳酸钙，第二流淀器7顶部输出的上清液（标号J处）与烟煤（标号K处）加入制浆装置11，制成水煤浆后送气化炉12内气化，有机物转化为合成气（CO和氢气，标号L处）；气化炉12内优选的工艺条件为1300℃，6.5Mpa。废水经石灰乳和二氧化碳组合低成本处理后，除氨+除硫酸铵+除钙，水质可满足煤制浆指标。与水煤浆气化装置相结合协同处置，变废为宝，低成本处理掉己内酰胺废水，解决己内酰胺废水难处置难题。
步骤S4、将所述氨气通过气相管送入氨气吸收塔8吸收，回收氨气。优选地，通过氨气吸收塔8制成的氨水通过机泵10送入硫铵结晶系统（标号I处），降低硫铵结晶系统的氨耗，氨得到回收利用。在氨气吸收塔8内可以设置喷淋分布器9，水（标号H处）送入喷淋分布器9，喷淋分布器9可以设置多个，以加速氨气吸收；同时机泵10可以通过管路连接到喷淋分布器9，氨水可以通过机泵10形成循环，以提升氨水的浓度。
作为进一步完善的技术方案，将所述第一板框压滤机5分离出硫酸钙晶种送入脱氨除硫反应器1和沉淀流化床2（标号F处）。采用含微颗粒硫酸钙水作为晶种部分回用至脱氨除硫反应器1和沉淀流化床2方式，促进晶体快速生长，加速沉淀废水中氨根在碱性条件下分解为氨气，氨气从水中溢出；也可以采用包含有第一板框压滤机5的污泥处理系统，排出泥饼。将所述第二板框压滤机13分离出碳酸钙晶种送入脱钙反应器6（标号G处），采用含微颗粒碳酸钙水作为晶种部分回用至脱钙反应器6的方式，促进晶体快速生长，加速沉淀；也可以采用包含有第二板框压滤机13的污泥处理系统，排出泥饼。晶种回流加速沉淀，减少停留时间，可以实现连续处理的目的。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的范围内，可轻易想到的变化或者替换，都应该涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，其特征在于：包括步骤如下：
步骤S1、将己内酰胺废水与石灰乳溶液加入脱氨除硫反应器，己内酰胺废水中的硫酸铵和石灰乳溶液反应得到第一混合液和氨气，所述第一混合液底部浊液沉淀后得到硫酸钙；
步骤S2、将所述第一混合液的上清液与二氧化碳混合送入脱钙反应器内反应得到第二混合液，第二混合液底部浊液沉淀后得到碳酸钙；
步骤S3、将所述第二混合液的上清液与烟煤加入制浆装置，制成水煤浆后送气化炉内气化，有机物转化为合成气；
步骤S4、将所述氨气通过气相管送入氨气吸收塔吸收，回收氨气。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S1中，所述第一混合液底部浊液流入沉淀流化床加速反应和沉淀，沉淀流化床顶部输出的上清液再送入第一流淀器将硫酸钙沉淀下来，沉淀流化床和第一流淀器底部浊液送入第一板框压滤机分离出硫酸钙。
3.根据权利要求2所述的己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S2中，将第一流淀器顶部输出的含钙液相与二氧化碳混合送入脱钙反应器内。
4.根据权利要求3所述的己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，其特征在于：所述步骤S2中，将所述第二混合液底部浊液送入第二板框压滤机，第二混合液的上清液送入第二流淀器将碳酸钙进一步沉淀下来，通过第二板框压滤机分离出碳酸钙。
5.根据权利要求4所述的己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，其特征在于：步骤S4中，通过氨气吸收塔制成的氨水送入硫铵结晶系统。
6.根据权利要求5所述的己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，其特征在于：将所述第一板框压滤机分离出硫酸钙晶种送入脱氨除硫反应器和沉淀流化床。
7.根据权利要求6所述的己内酰胺废水处理后用于煤气化制浆资源化综合利用工艺，其特征在于：将所述第二板框压滤机分离出碳酸钙晶种送入脱钙反应器。
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