CN118064998A - 一种耐磨抗污尼龙单丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨抗污尼龙单丝及其制备方法，属于尼龙单丝技术领域，包括以下步骤：步骤S1、将己内酰胺加入反应釜中，抽真空并加热搅拌熔融，然后滴加有机碱催化剂溶液，升温至100‑120℃回流反应40mi n，再分别加入引发剂和环形硅氧烷继续回流反应10‑15mi n，然后用乙酸淬灭反应，冷却至室温后加入过量乙腈静置沉淀，过滤沉淀后进行切粒，得到耐磨抗污尼龙切片；步骤S2、将耐磨抗污尼龙切片加入双螺杆挤出机中进行熔融纺丝，然后经过水冷、上油、热牵伸和空冷卷绕后，制得耐磨抗污尼龙单丝；本发明制得的尼龙单丝具有更好的韧性，而且单丝表面更加致密光滑具有更低的动摩擦系数，使得耐磨性和抗污性能得到提升。
Description
技术领域
本发明属于尼龙单丝技术领域，具体涉及一种耐磨抗污尼龙单丝及其制备方法。
背景技术
聚酰胺纤维(PA)俗称尼龙，是世界上出现的第一种合成纤维。使用尼龙作为原料通过加热抽丝制成的尼龙单丝，具有无色透明、强力高、弹性好和耐腐蚀的特点，广泛应用于造纸成型网中；目前造纸行业竞争日趋激烈，造纸机向高速、宽幅发展，造纸成形网的质量直接影响着纸页的品质；现有的造纸成形网虽然基本上能够完成纸页成形和脱水的任务，但其不足之处表现在，作为横向纬线的尼龙单丝，在高速运转过程中与造纸机之间产生相对摩擦，即使目前尼龙单丝的耐磨性相比于聚酯单丝更优，但在长时间使用下，还是容易出现尼龙单丝磨损断裂的问题；因此，进一步提高尼龙单丝的耐磨性是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨抗污尼龙单丝及其制备方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将干燥后的己内酰胺加入反应釜中，抽真空并加热至80℃搅拌，直至己内酰胺完全熔融，然后滴加有机碱催化剂溶液，升温至100-120℃回流反应40min，再分别加入引发剂和环形硅氧烷继续回流反应10-15min，然后用乙酸淬灭反应，冷却至室温后加入过量乙腈静置共聚物沉淀，将未反应的己内酰胺、催化剂等原料溶解于乙腈中去除，过滤沉淀后进行切粒，得到耐磨抗污尼龙切片；
步骤S2、将耐磨抗污尼龙切片加入双螺杆挤出机中，在250-260℃下进行熔融纺丝，然后经过水冷、上油、热牵伸和空冷卷绕后，制得耐磨抗污尼龙单丝。
进一步地，所述己内酰胺、有机碱催化剂溶液、引发剂和环形硅氧烷的用量比为113g：160-200mL：0.004mol：4.5-6.8g。
进一步地，所述有机碱催化剂溶液为有机碱催化剂、苯甲醇和甲苯按照用量比0.05mol：0.05mol：1L充分混合10min后制成。有机碱催化剂在甲苯中将苯甲醇充分活化，形成离子中间体，用于进攻环形硅氧烷引发开环聚合反应。
进一步地，所述有机碱催化剂通过以下步骤制得：
步骤A1、将八氯环四磷腈加入甲苯中，在-30℃下搅拌溶解，然后滴加1,1,3,3-四甲基胍在常温下搅拌反应30min，再在氩气保护下回流反应72h，冷却至室温后，过滤并将滤液旋干，用乙醚洗涤后，得到粗产物；1,1,3,3-四甲基胍中的亚氨基将八氯环四磷腈中的氯取代，得到了有机碱催化剂的粗产物；
步骤A2、将粗产物加入无水乙腈中搅拌溶解，在氩气保护下加入甲醇钾中搅拌过夜，过滤后旋干滤液并用甲苯萃取去除杂质，减压蒸馏后，得到有机碱催化剂。
进一步地，所述八氯环四磷腈、甲苯和1,1,3,3-四甲基胍的用量比为7-8g：50mL：41-42g。
进一步地，所述粗产物、无水乙腈和甲醇钾的用量比为40-42g：50mL：3-3.5g。
进一步地，所述引发剂为二苯基甲烷二异氰酸酯和2，4-甲苯二异氰酸酯中的任意一种。
进一步地，所述环形硅氧烷为八甲基环硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷按照质量比5:1混合组成。
进一步地，所述乙酸的用量与有机碱催化剂溶液的体积相同。
一种耐磨抗污尼龙单丝，由以上制备方法制得。
有益效果：
本发明的选用廉价且易得的八氯环四磷腈和八氯环四磷腈作为原料，通过取代反应合成了结构高度对称、化学性质稳定的有机碱催化剂，有机碱催化剂中含有大量磷腈键，使有机碱催化剂具有足够高的碱度，同时胍基与磷腈基之间形成的共轭键，有助于进一步提高有机碱催化剂的碱度；本发明制得的有机碱催化剂能够通过去质子化和活化弱亲核试剂而将己内酰胺和苯甲醇变为亲核引发物种，从而进行快速且可控的开环聚合反应；而且本发明制得的有机碱催化剂能够溶解于有机溶剂中，有利于在聚合反应完成后从聚合物中分离，不会残留在聚合物中对聚合物性能造成影响；
本发明以己内酰胺为主要单体，先在有机碱催化剂溶液的作用下，将少部分己内酰胺转变为活性阴离子，再配合加入少量的引发剂和环形硅氧烷之后，一方面，己内酰胺本身开环反应进行链增长，同时活性阴离子也能够引发环形硅氧烷开环反应，从而将一部分硅氧烷接枝到酰胺支链上，得到接枝型的共聚物；硅氧烷的接枝使聚合物分子排列更加规整，从而更不容易断裂；另一方面，在被活化了的苯甲醇的引发作用下，另一部分环形硅氧烷发生自身的开环聚合，形成高分子量的聚硅氧烷共混于聚己内酰胺中，能够提高耐磨抗污尼龙切片的韧性；接枝和共混的两种方式使得硅元素能够均匀地分布于尼龙切片材料中，使制得的尼龙单丝表面更加致密光滑，降低了尼龙单丝表面的动摩擦系数，使尼龙单丝的耐磨性得到提高，并且在拒水抗污方面也得到了提升。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种有机碱催化剂，通过以下步骤制得：
步骤A1、将7g八氯环四磷腈加入50mL甲苯中，在-30℃下搅拌溶解，然后滴加41g1,1,3,3-四甲基胍，在常温下搅拌反应30min，再在氩气保护下升温至回流反应72h，冷却至室温后，过滤并将滤液旋干，用乙醚洗涤后，得到粗产物；
步骤A2、将40g粗产物加入50mL无水乙腈中搅拌溶解，在氩气保护下加入3g甲醇钾中搅拌过夜，过滤后旋干滤液并用甲苯萃取，减压蒸馏后，得到有机碱催化剂。
实施例2
本实施例提供一种有机碱催化剂，通过以下步骤制得：
步骤A1、将7.5g八氯环四磷腈加入50mL甲苯中，在-30℃下搅拌溶解，然后滴加41.5g 1,1,3,3-四甲基胍，在常温下搅拌反应30min，再在氩气保护下升温至回流反应72h，冷却至室温后，过滤并将滤液旋干，用乙醚洗涤后，得到粗产物；
步骤A2、将41g粗产物加入50mL无水乙腈中搅拌溶解，在氩气保护下加入3.2g甲醇钾中搅拌过夜，过滤后旋干滤液并用甲苯萃取，减压蒸馏后，得到有机碱催化剂。
实施例3
本实施例提供一种有机碱催化剂，通过以下步骤制得：
步骤A1、将8g八氯环四磷腈加入50mL甲苯中，在-30℃下搅拌溶解，然后滴加42g1,1,3,3-四甲基胍，在常温下搅拌反应30min，再在氩气保护下升温至回流反应72h，冷却至室温后，过滤并将滤液旋干，用乙醚洗涤后，得到粗产物；
步骤A2、将42g粗产物加入50mL无水乙腈中搅拌溶解，在氩气保护下加入3.5g甲醇钾中搅拌过夜，过滤后旋干滤液并用甲苯萃取，减压蒸馏后，得到有机碱催化剂。
实施例4
本实施例提供一种耐磨抗污尼龙单丝，通过以下制备方法制得：
步骤S1、将113g干燥后的己内酰胺加入反应釜中，抽真空并加热至80℃搅拌，直至己内酰胺完全熔融，然后滴加160mL有机碱催化剂溶液，其中有机碱催化剂溶液为实施例1制得的有机碱催化剂、苯甲醇和甲苯按照用量比0.05mol：0.05mol：1L充分混合10min后制成，升温至120℃回流反应40min，再分别加入0.004mol二苯基甲烷二异氰酸酯和4.5g环形硅氧烷继续回流反应15min，其中环形硅氧烷为八甲基环硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷按照质量比5:1混合组成，然后用160mL乙酸淬灭反应，冷却至室温后加入过量乙腈静置共聚物沉淀，过滤沉淀后进行切粒，得到耐磨抗污尼龙切片；
步骤S2、将耐磨抗污尼龙切片加入双螺杆挤出机中，在250℃下进行熔融纺丝，然后经过水冷、上油、热牵伸和空冷卷绕后，制得耐磨抗污尼龙单丝。
实施例5
本实施例提供一种耐磨抗污尼龙单丝，通过以下制备方法制得：
步骤S1、将113g干燥后的己内酰胺加入反应釜中，抽真空并加热至80℃搅拌，直至己内酰胺完全熔融，然后滴加180mL有机碱催化剂溶液，其中有机碱催化剂溶液为实施例2制得的有机碱催化剂、苯甲醇和甲苯按照用量比0.05mol：0.05mol：1L充分混合10min后制成，升温至110℃回流反应40min，再分别加入0.004mol引发剂2，4-甲苯二异氰酸酯和5.6g环形硅氧烷继续回流反应13min，其中环形硅氧烷为八甲基环硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷按照质量比5:1混合组成，然后用180mL乙酸淬灭反应，冷却至室温后加入过量乙腈静置共聚物沉淀，过滤沉淀后进行切粒，得到耐磨抗污尼龙切片；
步骤S2、将耐磨抗污尼龙切片加入双螺杆挤出机中，在260℃下进行熔融纺丝，然后经过水冷、上油、热牵伸和空冷卷绕后，制得耐磨抗污尼龙单丝。
实施例6
本实施例提供一种耐磨抗污尼龙单丝，通过以下制备方法制得：
步骤S1、将113g干燥后的己内酰胺加入反应釜中，抽真空并加热至80℃搅拌，直至己内酰胺完全熔融，然后滴加200mL有机碱催化剂溶液，其中有机碱催化剂溶液为实施例1制得的有机碱催化剂、苯甲醇和甲苯按照用量比0.05mol：0.05mol：1L充分混合10min后制成，升温至100℃回流反应40min，再分别加入0.004mol二苯基甲烷二异氰酸酯和6.8g环形硅氧烷继续回流反应10min，其中环形硅氧烷为八甲基环硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷按照质量比5:1混合组成，然后用200mL乙酸淬灭反应，冷却至室温后加入过量乙腈静置共聚物沉淀，过滤沉淀后进行切粒，得到耐磨抗污尼龙切片；
步骤S2、将耐磨抗污尼龙切片加入双螺杆挤出机中，在250-260℃下进行熔融纺丝，然后经过水冷、上油、热牵伸和空冷卷绕后，制得耐磨抗污尼龙单丝。
对比例1
本对比例与实施例5相比，使用市售的t-BuP4作为有机碱催化剂等量替换实施例2制得的有机碱催化剂，其余材料和步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施5相比，不添加使用环形硅氧烷，其余材料和步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施5相比，使用的环形硅氧烷为八甲基环硅氧烷，也即不使用三氟丙基甲基环三硅氧烷，其余材料和步骤均相同。
对实施例4-实施例6和对比例1-对比例3进行性能测试，使用电子单纱强力测试机测试尼龙单丝的拉伸强度和断裂伸长率，使用纤维摩擦系数测定仪测试尼龙单丝的动摩擦系数，结果如表1所示：
表1
| 项目 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 线密度tex | 52 | 52 | 52 | 52 | 52 | 52 |
| 拉伸强度cN/tex | 58.74 | 53.82 | 56.59 | 48.35 | 67.05 | 50.27 |
| 断裂伸长率％ | 12.17 | 16.32 | 14.26 | 8.95 | 3.82 | 15.54 |
| 动摩擦系数 | 0.22 | 0.21 | 0.19 | 0.20 | 0.32 | 0.21 |
由表1数据可以看出，实施例4-实施例6制得的尼龙单丝同时具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，而且实施例4-实施例6制得的尼龙单丝具有更低的动摩擦系数，从而为尼龙单丝带来了更加优异的耐磨性能，并能够赋予尼龙单丝一定的拒水抗污性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将干燥后的己内酰胺加入反应釜中，抽真空并加热至80℃搅拌熔融，然后滴加有机碱催化剂溶液，升温至100-120℃回流反应40min，再分别加入引发剂和环形硅氧烷继续回流反应10-15min，用乙酸淬灭反应，冷却至室温后加入过量乙腈静置沉淀，过滤沉淀后进行切粒，得到耐磨抗污尼龙切片；
步骤S2、将耐磨抗污尼龙切片加入双螺杆挤出机中，在250-260℃下进行熔融纺丝，然后经过水冷、上油、热牵伸和空冷卷绕后，制得耐磨抗污尼龙单丝。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，其特征在于，所述己内酰胺、有机碱催化剂溶液、引发剂和环形硅氧烷的用量比为113g：160-200mL：0.004mol：4.5-6.8g。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，其特征在于，所述有机碱催化剂溶液为有机碱催化剂、苯甲醇和甲苯按照用量比0.05mol：0.05mol：1L混合组成。
4.根据权利要求3所述的一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，其特征在于，所述有机碱催化剂通过以下步骤制得：
步骤A1、将八氯环四磷腈加入甲苯中，在-30℃下搅拌溶解，然后滴加1,1,3,3-四甲基胍在常温下搅拌反应30min，再在氩气保护下回流反应72h，冷却至室温后，过滤并将滤液旋干，用乙醚洗涤后，得到粗产物；
步骤A2、将粗产物加入无水乙腈中搅拌溶解，在氩气保护下加入甲醇钾中搅拌过夜，过滤后旋干滤液并用甲苯萃取，减压蒸馏后，得到有机碱催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，其特征在于，所述八氯环四磷腈、甲苯和1,1,3,3-四甲基胍的用量比为7-8g：50mL：41-42g。
6.根据权利要求4所述的一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，其特征在于，所述粗产物、无水乙腈和甲醇钾的用量比为40-42g：50mL：3-3.5g。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，其特征在于，所述引发剂为二苯基甲烷二异氰酸酯和2，4-甲苯二异氰酸酯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨抗污尼龙单丝的制备方法，其特征在于，所述环形硅氧烷为八甲基环硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷按照质量比5:1混合组成。
9.一种耐磨抗污尼龙单丝，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410200457.0A CN118064998A (zh) | 2024-02-23 | 2024-02-23 | 一种耐磨抗污尼龙单丝及其制备方法 |
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