CN118064864A - 一种制备碳化硅材料的方法、应用及碳化硅材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体刻蚀材料技术领域，提供了一种制备碳化硅材料的方法、应用及碳化硅材料，所述制备碳化硅材料的方法包括：提供一基底，将所述基底置于真空的化学气相沉积设备中加热；将稀释气体和反应气体通入化学气相沉积设备中，所述反应气体包括碳硅烷烃和/或还原性气体，设置沉积的工艺参数：沉积温度为1000℃‑1500℃，沉积压力为9000Pa‑40,000Pa，碳硅烷烃和还原性气体的流量比为1:(1‑40)；化学气相沉积完成后，停止通入稀释气体和反应气体。由上述方法得到的碳化硅材料兼具高电阻率、高纯度及高致密度等优良特性，可以用于半导体生产中。
Description
技术领域
本发明涉及半导体刻蚀材料技术领域，具体涉及一种制备碳化硅材料的方法、应用及碳化硅材料。
背景技术
半导体生产中，会涉及到多个程序和部件的共同运作，对各种部件都要求有其独特的性质来保证在半导体生产过程中能够良好的工作。其中刻蚀是极为重要的一个环节，刻蚀程序中需要根据应用的不同方向选用具有不同电阻率的刻蚀环进行辅助刻蚀晶圆。
碳化硅材料具有耐磨损、抗氧化性能强、耐酸碱、耐腐蚀性强等优良特性，且是一种宽带隙的半导体材料，因而广泛应用于半导体的生产和加工中。在半导体刻蚀过程中，常用刻蚀环来辅助刻蚀晶圆，刻蚀环能使晶圆表面被均匀的刻蚀，并且使晶圆的边缘同样被均匀的刻蚀。但在刻蚀过程中，刻蚀环和晶圆同时暴露在刻蚀环境中，刻蚀环同样会被等离子体所刻蚀，所以刻蚀环的纯度以及耐刻蚀的能力就显得极为重要，耐刻蚀性能的好坏直接影响到刻蚀环的使用寿命以及生产中的更换频率，从而影响生产的经济效益。高纯度和致密度的刻蚀环在刻蚀中不会污染晶圆。与此同时，刻蚀环的高电阻率可以减少刻蚀环被刻蚀的程度，高的电阻率可以使得刻蚀环的表面形成低的鞘层电压，从而减小刻蚀环的刻蚀速率，提高刻蚀环的寿命。因而刻蚀环的纯度、致密度及高的电阻率对刻蚀环的性能都极其重要。
但相关技术中，用于制备刻蚀环的碳化硅材料不能兼具高电阻率、高纯度及致密度等优良特性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种制备碳化硅材料的方法、应用及碳化硅材料。本发明的制备方法得到的碳化硅材料，兼具高电阻率、高纯度及致密度等优良特性。
碳化硅(SiC)材料具有耐高温、高硬度、抗氧化和耐化学腐蚀性能优异、耐磨损、抗热震等特点，是一种重要的结构材料。另外，碳化硅材料还拥有与Si相近的热膨胀系数、较高的热导率、更高的临界击穿电压、负电阻温度系数等优势，使其广泛应用于高频、高温、高压环境下服役的半导元器件中。
本发明的发明人发现，通过真空烧结法制备得到的碳化硅电阻率较大，但纯度较低且孔隙率较高，较高的孔隙率很容易就会在芯片生产中被刻蚀，这就使得烧结法制备的高电阻率碳化硅很少被用于半导体生产中。利用CVD法生产高电阻率碳化硅的方法解决了孔隙率的问题，可以制备出密度很高的碳化硅，从而得到耐刻蚀性能优异的碳化硅材料。
本发明的发明人研究还发现，CVD法制备得到的碳化硅材料虽然孔隙率较低，但电阻率较小。掺杂杂质元素虽然可以提高电阻率，但刻蚀环中掺杂的杂质元素会对刻蚀的芯片的纯度产生影响，因而如何得到一种同时具有高电阻率、高纯度及高致密度的碳化硅材料是需要解决的问题。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种制备碳化硅材料的方法，包括以下步骤：
(1)提供一基底，将所述基底置于真空的化学气相沉积设备中加热；
(2)将稀释气体和反应气体通入化学气相沉积设备中，所述反应气体包括碳硅烷烃和/或还原性气体，设置沉积的工艺参数：沉积温度为1000℃-1500℃，沉积压力为9000Pa-40,000Pa，碳硅烷烃和还原性气体的流量比为1:(1-40)；
(3)化学气相沉积完成后，停止通入稀释气体和反应气体。
本发明的发明人研究发现，对工艺参数温度、压力以及碳硅烷烃与还原性气体比例进行调整，可以得到高电阻率、高纯度及高致密度的碳化硅材料。
通过调控工艺参数如温度及压力在一定的范围，可以得到不同尺寸大小及立方结构的碳化硅晶体，晶粒尺寸大小的不同会对晶界势垒及载流子浓度产生影响，晶界势垒及载流子浓度又与电阻率的大小相关，晶界处的有效势垒高度可通过晶粒尺寸的变化实现有效的调控。
本发明的发明人研究发现，通过对制备碳化硅材料的原料碳硅烷烃与还原性气体的比例进行调整，可以得到高电阻率碳化硅材料。
本发明第二方面提供了上述方法在制备高电阻率材料中的应用。
本发明第三方面提供了一种碳化硅材料，所述碳化硅材料的纯度＞99.9999％，平均粒径为0.05μm-3μm，电阻率为5kΩ.cm-50kΩ.cm。
本发明的发明人发现，经过上述制备方法得到的碳化硅材料具有高纯度、高电阻率及高致密度外，其晶界为大角度晶界且＞10°的占比也很高，为55％-85％，晶界势垒0.05ev-1ev；平均位错密度为(50-140)×1014/m2，载流子浓度＜1015(1/cm3)，晶体结构上的差异使得碳化硅材料具有更高的电阻率，可以用于高纯度或高致密度或高硬度或高电阻率产品的制备。
本发明采用上述技术方案具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备碳化硅材料的方法，通过改变工艺参数使碳化硅材料的微观结构发生一定程度的改变，从而得到高致密度、高纯度及高电阻率的碳化硅材料。
(2)本发明提供的碳化硅材料具有高致密度、高电阻率及高纯度的优良特性，用于半导体中对芯片进行辅助刻蚀时，可以减少刻蚀环被刻蚀的程度，提高刻蚀环的寿命，不会污染晶圆。
(3)本发明提供的碳化硅材料在提高电阻率时没有掺入杂质元素，因而不会对芯片及重要生产部件产生污染。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本文中，在没有特别说明的情况下，数据范围均包括端点。
附图说明
图1所示为本发明中碳化硅材料样品的粒径分布图。
图2所示为本发明中碳化硅材料的XRD衍射图谱。
图3所示为本发明中碳化硅材料样品平均粒径<1μm的SEM图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
除非另有定义，本发明中所使用的所有科学和技术术语具有与本发明涉及技术领域的技术人员通常理解的相同的含义。
本发明第一方面提供了一种制备碳化硅材料的方法，包括以下步骤：
(1)提供一基底，将所述基底置于真空的化学气相沉积设备中加热；
(2)将稀释气体和反应气体通入化学气相沉积设备中，所述反应气体包括碳硅烷烃和/或还原性气体，设置沉积的工艺参数：沉积温度为1000℃-1500℃，沉积压力为9000Pa-40,000Pa，碳硅烷烃和还原性气体的流量比为1:(1-40)；
(3)化学气相沉积完成后，停止通入稀释气体和反应气体。
在一些实施例中，步骤(1)中，所述基底为碳基材料和/或硅基材料，优选地，所述基底包括石墨、硅、石英或碳化硅中的至少一种。所述基底优选石墨基底，石墨是一种由碳原子层叠形成的材料，具有良好的导电性和热导性。石墨基底在碳化硅制备中主要用作反应器材料，其能够承受高温和化学腐蚀且具有低化学反应活性能。
将所述基底置于抽真空的化学气相沉积设备中加热，是因为抽真空可以消除气体干扰、提高反应效率、避免对沉积物污染、避免氧化。
所述化学气相沉积(CVD)是利用气态或蒸汽态的物质在气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物的过程。可选的化学气相沉积设备有高温沉积炉、热壁反应器、低压化学气相沉积设备、气相外延设备、金属有机化学气相沉积设备、等离子体增强化学气相沉积设备等。通过调节沉积的参数，可以有效的控制在基底上沉积的碳化硅材料的晶体结构、形貌、致密度等。在高压条件下进行沉积反应时，活性原子之间碰撞几率增加，有利于晶核生长，易生长为大颗粒晶粒，此时晶界变少，电阻率会变小，但是CVD沉积反应压力太低时生成的碳化硅材料致密度又不够高，不能符合刻蚀需求，因而控制CVD沉积压力在上述范围时，能够同时满足刻蚀的高致密度及高电阻率的需求。
在一些实施例中，步骤(2)中所述稀释气体为惰性气体，优选为Ar。所述稀释气体的体积分数为30％-50％，此处稀释气体的体积分数为稀释气体的体积占总参与气体体积的百分数。
在一些实施例中，所述碳硅烷烃包括：甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷或三氯甲基硅烷中的至少一种；优选三氯甲基硅烷。
在一些实施例中，所述还原性气体包括：氢气、甲烷、乙烯或乙炔中的至少一种，优选氢气。
通过限定和优选碳化硅材料的沉积温度、沉积压力及碳硅烷烃与还原性气体的比值，可以进一步提高碳化硅材料的电阻率及致密度。
本发明中，沉积温度为1000℃-1500℃，沉积温度是指在制备碳化硅材料时所使用的温度。
在一些实施例中，所述沉积温度为1100℃-1400℃，例如可以为1100℃、1200℃、1300℃及1400℃，一些更优选实施例中，所述沉积温度为1250℃-1350℃。
本发明中，沉积压力为9000-40,000Pa，沉积压力是指在沉积过程中施加在反应室中的气体压力。沉积压力可以影响沉积速率、薄膜质量和薄膜的微观结构。在一定范围内，较高的沉积压力可以提高沉积速率，可以改善沉积物的质量和均匀性，还会导致较大的晶粒尺寸和较低的位错密度，这是因为随着沉积压力的增加，气体分子之间的距离减小，从而使分子间的作用力增强，促进沉积。
在一些实施例中，所述沉积压力为15,000Pa-31,000Pa，例如可以为15,000Pa、20,000Pa、22,000Pa、25,000Pa、26,000Pa、29,000Pa、30,000Pa及31,000Pa，一些更优选实施例中，所述沉积压力为20,000-26,000Pa，可以为20,000Pa、22,000Pa、23,000Pa、24,000Pa、25,000Pa及26,000Pa。
在一些实施例中，所述碳硅烷烃和还原性气体的流量比为1:(1-40)，例如可以为1:1、1:5、1:7、1:9、1:10、1:13、1:15、1:18、1:20、1:25、1:30、1:35及1:40。
一些优选实施例中，所述碳硅烷烃和还原性气体的流量比为1:(10-30)；一些更优选实施例中，所述碳硅烷烃和还原性气体的流量比为1:(15-25)。
在一些实施例中，所述碳硅烷烃为三氯甲基硅烷，所述还原性气体为氢气，流量比为1:(1-40)。一些优选实施例为，三氯甲基硅烷与氢气的流量比为1:(10-30)，一些更优选实施例中，三氯甲基硅烷与氢气的流量比为1:(15-25)。
在一些实施例中，只有碳化硅材料的沉积温度为1000-1500℃、沉积压力为9000-40,000Pa及碳硅烷烃与还原性气体的比值为1:(1-40)时，碳化硅材料的电阻率才会相对较大，若其中某个数值没有落入其保护范围，则电阻率会相对较小。
优选地，在一些实施例中，碳化硅材料的沉积温度为1100-1400℃、沉积压力为15,000-31,000Pa，碳硅烷烃与还原性气体的比值为1:(10-30)，即碳化硅材料的沉积参数全部落入上述保护范围时，碳化硅的电阻率会较大。
更优选地，在一些实施例中，碳化硅材料沉积温度为1250℃-1350℃、沉积压力为20,000Pa-26,000Pa，碳硅烷烃与还原性气体的比值为1:(15-25)，即碳化硅材料的沉积参数全部落入上述保护范围时，碳化硅的电阻率会较大。
本发明第二方面提供了上述方法在制备高电阻率材料中的应用。
本发明第三方面提供了一种碳化硅材料，所述碳化硅材料的纯度＞99.9999％，所述碳化硅材料平均粒径为0.05μm-3μm，孔隙率小于0.1％，电阻率为5kΩ.cm-50kΩ.cm。
在一些实施例中，碳化硅材料的孔隙率为0.01％-0.1％。
图3为碳化硅材料样品平均粒径为1μm的SEM图，其中碳化硅材料具有较小的孔隙率。
本发明中，所述碳化硅材料纯度通过GDMS进行检测分析，碳化硅材料纯度大于99.9999％，即碳化硅材料的纯度非常高，几乎没有其他杂质，可以用于半导体领域。
本发明中，所述碳化硅材料平均粒径为体积粒径，通过EBSD(电子背散射衍射)进行测试，EBSD是一种用来研究材料晶体结构和晶体取向的测试方法。它通过电子束与材料表面的晶体进行相互作用，通过测量反射电子的散射模式来获取材料的晶体取向、晶体结构和晶粒形貌等信息。
本发明中碳化硅材料平均粒径为0.05μm-3μm，碳化硅材料平均粒径越小，晶粒之间的晶界数量就越多，晶界越多时，会阻碍电子的流动，导致电阻率越大，此外，晶界是材料中存在的缺陷，会使电子在晶界处发生散射，从而增加电阻率，如图1所示为碳化硅材料样品的粒径分布图，图中平均晶粒直径为0.1μm，面积加权均值为0.1μm，即由上述方法制得的碳化硅材料晶粒尺寸普遍偏小，也就意味着在原材料相同的情况下，本发明制得的碳化硅材料晶界势垒高，大角度晶界占比也较高，电阻率也更大。
在这一实施例中，碳化硅材料平均粒径可以为0.05μm、0.1μm、0.2μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm。
本发明中，所述孔隙率的测试方法为排水法。碳化硅晶粒的孔隙率较大时，晶格中的缺陷较多，电子在晶格中不容易传导，电阻率也会相对较大，但较高的孔隙率使刻蚀环很容易就在芯片生产中被刻蚀，从而减小刻蚀环寿命，因而不适于用于半导体行业。本发明的碳化硅材料要达到极高的致密度来满足刻蚀需求，因而孔隙率要保持在极小范围内，此时必然会导致电阻率相对较低，但本发明通过改变制备工艺及相关参数如温度、压力及碳硅烷烃与还原性气体比值等，补偿了电阻率方面的不足，使碳化硅材料同时具有较高的致密度及电阻率。
本发明中，所述碳化硅材料的电阻率测试方法为四探针测试材料电阻率。
本发明中，以所述碳化硅材料应用于刻蚀环的制备为例，通过同时限定碳化硅材料的电阻率、纯度及孔隙率，可以使该刻蚀环具有较高的电阻率，使得刻蚀环的表面形成低的鞘层电压，从而减小刻蚀环被刻蚀的速率，提高刻蚀环的寿命；还可以使刻蚀环具有较高的纯度，此时刻蚀环中并未掺杂任何杂质元素，可以避免刻蚀环在芯片的生产中对芯片或其它生产部件造成污染；还可以使刻蚀环具有较高的致密度，孔隙率较低时其致密度相对会提高，此时刻蚀环被刻蚀时不易受到损坏，从而延长使用寿命。
限定和优选碳化硅材料的晶粒尺寸和孔隙率，进一步提高碳化硅材料的致密度及电阻率。
在一些实施例中，所述碳化硅材料平均粒径可以为0.05μm-1μm。优选地，所述碳化硅材料平均粒径为0.05-0.8μm；例如可以为0.05μm、0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm及0.8μm，碳化硅材料粒径越小时，其晶界势垒越大，电阻率也相较更大。
优选地，所述碳化硅材料孔隙率为0.01％-0.1％；例如可以为0.01％、0.015％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％。
优选地，所述电阻率为10kΩ.cm-50kΩ.cm。例如，可以为10kΩ.cm、15kΩ.cm、20kΩ.cm、25kΩ.cm、30kΩ.cm、40kΩ.cm及50kΩ.cm。
优选地，所述电阻率为20kΩ.cm-50kΩ.cm。例如，可以为20kΩ.cm、25kΩ.cm、30kΩ.cm、40kΩ.cm及50kΩ.cm。
限定和优选碳化硅材料的晶界势垒、载流子浓度、平均位错密度及大角度晶界占比，进一步提高该碳化硅材料的致密度及电阻率。
在一实施例中，所述碳化硅材料满足至少以下一种：
所述碳化硅材料满足至少以下一种：
(a)所述碳化硅材料的晶界势垒0.05ev-1ev；
(b)所述碳化硅材料的载流子浓度＜1015(1/cm3)；
(c)所述碳化硅材料的平均位错密度为(50-140)×1014/m2；
(d)所述碳化硅材料的大角度晶界＞10°的占比为55-85％。
(a)中所述碳化硅材料晶界势垒0.05ev-1ev；碳化硅材料晶界势垒通过EBSD(电子背散射衍射)测试得到，碳化硅材料晶界势垒是指在碳化硅薄膜的晶界区域存在的能垒，晶界区域的原子排列会有一定的畸变和缺陷，这些缺陷和畸变会导致晶界区域的能垒高于晶体内部的能垒，此时晶界区域的能垒与晶体内部的能垒之间的差异即为晶界势垒。晶界势垒会增加晶界区域的电阻，因为电子在穿越晶界势垒时会遭受能垒的阻碍。因而晶界势垒越大时，晶界区域的电阻率也会随之增大。本实施例中的晶界势垒可以为0.05ev、0.10ev、0.12ev、0.16ev、0.19ev、0.2ev、0.3ev、0.4ev、0.5ev、0.6ev、0.7ev、0.8ev、0.9ev、1.0ev。
(b)中所述碳化硅材料载流子浓度＜1015(1/cm3)；载流子浓度通过霍尔效应测试得到，载流子浓度越低，碳化硅材料材料中的自由电子和空穴越少，越不易导电，电阻率越大。
(c)中所述碳化硅材料平均位错密度为(50-140)×1014/m2；碳化硅材料平均位错密度通过EBSD(电子背散射衍射)测试得到，碳化硅材料平均位错密度表示单位面积内的缺陷数量，包括表面缺陷、结构缺陷和界面缺陷等，位错密度较大，碳化硅材料表面越不够光滑，相应的电阻率也较大。
(d)中所述碳化硅材料大角度晶界＞10°的占比为55-85％，碳化硅材料大角度晶界通过EBSD(电子背散射衍射)测试得到，在碳化硅材料中，大部分晶粒之间的晶界角度大于10°，晶粒之间的取向差异较大，此时，由于晶界中存在着一些缺陷和杂质，这些缺陷和杂质会散射电子，使得电子在材料中的传输受到阻碍，导致电阻率的增加，当大角度晶界较多时，电子传输受到的阻碍也相对较大，此时电阻率也会相对较大，同时，大角度晶界也会影响材料的结晶度和晶粒尺寸，进而影响材料的电阻率。晶界的存在会导致晶格的扭曲和断裂，使得晶体的结晶度降低，导致晶体结构不规则、晶界和缺陷增加；大角度晶界也会限制晶粒的生长和尺寸的增大，这些因素都会导致材料的电阻率增加。
通过限定所述碳化硅材料晶粒的立方结构及取向，说明本方案中的碳化硅材料均匀性较好，晶粒排列有序，使碳化硅材料均匀且稳定。
所述碳化硅材料为立方结构的3C-SiC，具有(111)单一取向，如图2所示，通过XRD检测确定制备得到的碳化硅材料为典型的3C-SiC晶型。在36°衍射角附近为强烈的<111>面取向，其高度的单一取向性可以提供一致的晶体结构和性能，即碳化硅材料中的晶体结构具有高度的有序性和对称性，使得碳化硅材料在应用中具有更好的稳定性和可靠性。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下面结合具体实施例详细描述本发明，这些实施例用于理解而不是限制本发明。
实施例1
一种碳化硅材料，其采用以下方法制备获得：
(1)将石墨基底置于化学气相沉积设备中，抽真空，加热石墨基底至1275℃，保温60min；
(2)以稀释气体Ar将CH3SiCl3气体和H2带入化学气相沉积设备，其中，CH3SiCl3气体和H2流量比为1:25，稀释气体Ar流量为混合气体的42％，保持温度1275℃，设置压力为20,000pa，沉积时间25H。
(3)化学气相沉积完成后，停止通入CH3SiCl3、H2及Ar，冷却至室温。
实施例2:
一种碳化硅材料，其采用以下方法制备获得：
实施例2a:
(1)将石墨基底置于化学气相沉积设备中，抽真空，加热石墨基底至1325℃，保温60min；
(2)以稀释气体Ar将CH3SiCl3气体和H2带入化学气相沉积设备，其中，CH3SiCl3气体和H2流量比为1:15，稀释气体Ar流量为混合气体的42％，保持温度1325℃，设置压力为25,000pa，沉积时间25H。
(3)化学气相沉积完成后，停止通入CH3SiCl3、H2及Ar，冷却至室温。
实施例2b:
(1)将石墨基底置于化学气相沉积设备中，抽真空，加热石墨基底至1200℃，保温60min；
(2)以稀释气体Ar将CH3SiCl3气体和H2带入化学气相沉积设备，其中，CH3SiCl3气体和H2流量比为1:12，稀释气体Ar流量为混合气体的42％，保持温度1200℃，设置压力为16,000pa，沉积时间25H。
(3)化学气相沉积完成后，停止通入CH3SiCl3、H2及Ar，冷却至室温。
实施例2c:
(1)将石墨基底置于化学气相沉积设备中，抽真空，加热石墨基底至1380℃，保温60min；
(2)以稀释气体Ar将CH3SiCl3气体和H2带入化学气相沉积设备，其中，CH3SiCl3气体和H2流量比为1:28，稀释气体Ar流量为混合气体的42％，保持温度1380℃，设置压力为30,000pa，沉积时间25H。
(3)化学气相沉积完成后，停止通入CH3SiCl3、H2及Ar，冷却至室温。
实施例2d:
(1)将石墨基底置于化学气相沉积设备中，抽真空，加热石墨基底至1075℃，保温60min；
(2)以稀释气体Ar将CH3SiCl3气体和H2带入化学气相沉积设备，其中，CH3SiCl3气体和H2流量比为1:35，稀释气体Ar流量为混合气体的42％，保持温度1075℃，设置压力为14,000pa，沉积时间25H。
(3)化学气相沉积完成后，停止通入CH3SiCl3、H2及Ar，冷却至室温。
实施例2e:
(1)将石墨基底置于化学气相沉积设备中，抽真空，加热石墨基底至1450℃，保温60min；
(2)以稀释气体Ar将CH3SiCl3气体和H2带入化学气相沉积设备，其中，CH3SiCl3气体和H2流量比为1:8，稀释气体Ar流量为混合气体的42％，保持温度1450℃，设置压力为36,000pa，沉积时间25H。
(3)化学气相沉积完成后，停止通入CH3SiCl3、H2及Ar，冷却至室温。
实施例3
本组实施例用于说明碳化硅材料沉积温度改变时对碳化硅各性能参数的影响。
实施例3a:与实施例1的不同之处在于步骤1及步骤2中温度为1300℃。
实施例3b:与实施例1的不同之处在于步骤1及步骤2中温度为1200℃。
实施例3c:与实施例1的不同之处在于步骤1及步骤2中温度为1075℃。
实施例3d:与实施例1的不同之处在于步骤1及步骤2中温度为1450℃。
实施例3e:与实施例2b的不同之处在于步骤1及步骤2中温度为1450℃。
实施例4
本组实施例用于说明碳化硅材料沉积压力改变时对碳化硅各性能参数的影响。
实施例4a:与实施例1的不同之处在于步骤2中压力为25000pa。
实施例4b:与实施例1的不同之处在于步骤2中碳化硅沉积压力为30,000Pa。
实施例4c:与实施例1的不同之处在于步骤2中碳化硅沉积压力为36,000Pa。
实施例4d:与实施例1的不同之处在于步骤2中碳化硅沉积压力为14,000Pa。
实施例4e:与实施例2b的不同之处在于步骤2中碳化硅沉积压力为36,000Pa。
实施例5
本组实施例用于说明碳化硅材料反应原料MTS:H2比值不同时对碳化硅各性能参数的影响。
实施例5a:与实施例1的不同之处在于步骤2中CH3SiCl3气体和H2流量比为1:15。
实施例5b:与实施例1的不同之处在于步骤2中CH3SiCl3气体和H2流量比为1:28。
实施例5c:与实施例1的不同之处在于步骤2中CH3SiCl3气体和H2流量比为1:12。
实施例5d:与实施例1的不同之处在于步骤2中CH3SiCl3气体和H2流量比为1:35。
实施例5e:与实施例1的不同之处在于步骤2中CH3SiCl3气体和H2流量比为1:8。
实施例5f:与实施例2b的不同之处在于步骤2中CH3SiCl3气体和H2流量比为1:38。
对比例1
本组实施例用于说明碳化硅材料沉积温度改变时对碳化硅各性能参数的影响。
对比例1a:与实施例1的不同之处在于，步骤1及步骤2中温度不同，为1800℃。
对比例1b:与实施例2d的不同之处在于，步骤1及步骤2中温度不同，为1800℃。
对比例2
本组实施例用于说明碳化硅材料沉积压力改变时对碳化硅各性能参数的影响。
对比例2a:与实施例1的不同之处在于，步骤2中压力不同，为55,000Pa。
对比例2b:与实施例2d的不同之处在于，步骤2中压力不同，为55,000Pa。
对比例3
本组实施例用于说明碳化硅材料反应原料MTS:H2比值不同时对碳化硅各性能参数的影响。
对比例3a:与实施例1的不同之处在于，步骤2中MTS:H2比值不同，为1:50。
对比例3b:与实施例2d的不同之处在于，步骤2中MTS:H2比值不同，为1:50。
表1
将上述实施例和对比例所得的碳化硅材料分别进行如下测试：
(1)测试平均晶粒尺寸
测试方法为：电子背散射衍射。
(2)电阻率
测试方法如下：
通过使用四探针测试方法进行测量。参照如下测试步骤：
准备样品：从碳化硅材料中制备出适当的样品。通常可以使用切割、磨削或切割机械方法来获得所需形状和尺寸的样品。
连接四探针：将四个探针连接到测试仪器上。两个探针用作电流源，另外两个探针用于测量电压。
放置样品：在测试仪器上放置样品，并确保样品与探针的接触良好。
施加电流：通过两个电流源探针施加一个已知大小的电流。通常使用直流电流。
测量电压：使用另外两个电压探针测量样品上的电压。确保探针与样品的接触良好。
计算电阻率：使用测得的电流和电压值，根据Ohm's定律计算样品的电阻率。电阻率可以通过以下公式计算：电阻率(ρ)＝电阻(R)×截面积(A)/长度(L)。
记录和分析数据：将测得的电阻率数据记录下来，并进行分析和比较。
(3)载流子浓度
测试方法：霍尔效应测试
(4)平均位错密度
测试方法：电子背散射衍射(EBSD)，通过测量样品表面产生的电子背散射衍射花样来获得关于晶体缺陷的信息，进而推算出平均位错密度。
(5)大角度晶界占比＞10°
测试方法：EBSD测试
样品制备：选择需要测试的材料样品，并进行必要的预处理，例如切割、打磨和抛光等，以确保样品表面光滑和无明显缺陷。
EBSD测试装置设置：将样品安装在EBSD测试装置上，确保样品与探测器之间的距离适当，以获取清晰的图像。
初始设置：根据样品的特点和测试要求，设置合适的加速电压、电流、探测器角度和步长等参数。
图像获取：通过对样品表面进行扫描，获取EBSD图像。可以使用SEM(扫描电子显微镜)和EBSD测试装置的联合系统，实时观察图像的扫描过程，并确保图像质量。
数据处理：使用EBSD软件对图像进行处理，包括晶界识别、晶体方位测量和晶界角度分析等。
大角度晶界筛选：对于每个晶界，通过比较晶界角度与设定的阈值(＞10°)进行筛选，将大角度晶界的数量记录下来。
统计分析：根据筛选结果，计算大角度晶界的占比，即大角度晶界的数量与总晶界数量的比值。
结果分析：根据测试结果进行数据分析，评估材料的晶界结构特征，并进一步研究其对材料性能的影响。
(6)晶界势垒(ev)
测试方法为:CV仪器测试(半导体分析仪)
实施例和对比例的测试数据请参见表2
表2
| 电阻率/kΩ.cm | 平均晶粒尺寸/μm | 载流子浓度(1/cm3) | |
| 实施例1 | 45.7 | 0.05 | 9.57×1012 |
| 实施例2a | 38.5 | 0.07 | 1.94×1013 |
| 实施例2b | 23.6 | 0.48 | 9.13×1013 |
| 实施例2c | 25.3 | 0.41 | 8.62×1013 |
| 实施例2d | 11.6 | 0.82 | 7.69×1014 |
| 实施例2e | 10.7 | 0.85 | 8.41×1014 |
| 实施例3a | 39.9 | 0.08 | 1.85×1013 |
| 实施例3b | 26.7 | 0.41 | 8.49××1013 |
| 实施例3c | 14.4 | 0.66 | 6.19×1014 |
| 实施例3d | 12.7 | 0.81 | 7.19×1014 |
| 实施例3e | 11.8 | 0.86 | 7.67×1014 |
| 实施例4a | 40.3 | 0.07 | 1.01×1013 |
| 实施例4b | 27.3 | 0.39 | 8.07×1013 |
| 实施例4c | 18.6 | 0.59 | 2.40×1014 |
| 实施例4d | 17.5 | 0.6 | 3.76×1014 |
| 实施例4e | 14.1 | 0.71 | 6.79×1014 |
| 实施例5a | 40.7 | 0.07 | 1.09×1013 |
| 实施例5b | 28.7 | 0.35 | 5.52×1013 |
| 实施例5c | 28.1 | 0.38 | 5.67×1013 |
| 实施例5d | 16.9 | 0.62 | 4.27×1014 |
| 实施例5e | 15.3 | 0.63 | 5.94×1014 |
| 实施例5f | 13.7 | 0.79 | 7.13×1014 |
| 对比例1a | 0.86 | 6.27 | 4.86×1017 |
| 对比例1b | 0.34 | 7.46 | 7.06×1017 |
| 对比例2a | 1.37 | 5.41 | 8.34×1016 |
| 对比例2b | 0.73 | 6.73 | 5.29×1017 |
| 对比例3a | 1.74 | 4.28 | 7.81×1016 |
| 对比例3b | 1.61 | 4.79 | 7.93×1016 |
由表2的结果可以证明，本发明采用CVD法制备碳化硅材料，且设置沉积温度为1000-1500℃，沉积压力为9000-40,000Pa，碳硅烷烃和还原性气体流量比为1:(1-40)时，制得的碳化硅材料具有高纯度、高致密度及高电阻率，能够满足半导体刻蚀材料的要求。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本申请实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备碳化硅材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供一基底，将所述基底置于真空的化学气相沉积设备中加热；
(2)将稀释气体和反应气体通入化学气相沉积设备中，所述反应气体包括碳硅烷烃和/或还原性气体，设置沉积的工艺参数：沉积温度为1000℃-1500℃，沉积压力为9000Pa-40,000Pa，碳硅烷烃和还原性气体的流量比为1:(1-40)；
(3)化学气相沉积完成后，停止通入稀释气体和反应气体。
2.根据权利要求1所述的制备碳化硅材料的方法，其特征在于，所述沉积温度为1100℃-1400℃，所述沉积压力为15,000Pa-31,000Pa。
3.根据权利要求2所述的制备碳化硅材料的方法，其特征在于，所述碳硅烷烃和还原性气体的流量比为1:(10-30)，优选1:(15-25)。
4.根据权利要求1所述的制备碳化硅材料的方法，其特征在于，所述碳硅烷烃包括：甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷或三氯甲基硅烷中的至少一种；优选三氯甲基硅烷；
和/或，所述还原性气体包括：氢气、甲烷、乙烯或乙炔中的至少一种，优选氢气；
和/或，所述基底为碳基材料和/或硅基材料。
5.根据权利要求1所述的制备碳化硅材料的方法，其特征在于，所述稀释气体的体积分数为30％-50％。
6.权利要求1-5中任一项所述的方法在制备高电阻率材料中的应用。
7.权利要求1-5任一项所述的方法制备获得的碳化硅材料，其特征在于，所述碳化硅材料的纯度＞99.9999％，平均粒径为0.05μm-3μm，电阻率为5kΩ.cm-50kΩ.cm。
8.根据权利要求7所述的碳化硅材料，其特征在于，所述碳化硅材料平均粒径为0.05-0.8μm；
和/或，所述碳化硅材料的孔隙率为0.01％-0.1％；
和/或，所述碳化硅材料的电阻率为20kΩ.cm-50kΩ.cm。
9.根据权利要求7所述的碳化硅材料，其特征在于，所述碳化硅材料满足至少以下一种：
(a)所述碳化硅材料的晶界势垒为0.05ev-1ev；
(b)所述碳化硅材料的载流子浓度＜1015(1/cm3)；
(c)所述碳化硅材料的平均位错密度为(50-140)×1014/m2；
(d)所述碳化硅材料的大角度晶界＞10°的占比为55％-85％。
10.根据权利要求7-9任一项所述的碳化硅材料，其特征在于，所述碳化硅材料为立方结构的3C-SiC，具有(111)单一取向。
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