CN118057116A - 一种用于测量薄膜厚度的增强型spr相位测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，步骤一：建立多次反射下TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值随入射角度变化的理论曲线图；步骤二：设定一组以SPR共振角度为中心变化的入射角度值；步骤三：获取镀膜区和非镀膜区的干涉条纹图像；步骤四：计算得到镀膜区域TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值；步骤五：从初始角度开始依次改变入射角度，得到相位变化量差值随入射角度变化的测量曲线图；步骤六：根据相位变化量差值随入射角度变化的理论曲线和所得测量曲线，确定SPR传感器所镀薄膜的厚度。本发明的有益效果是：分析过程简单，具有较高的测量灵敏度和准确性，适用性较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级薄膜厚度的测量方法，特别涉及一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法。
背景技术
薄膜材料是原子、分子或离子沉积在基片表面而形成的一种特殊材料，与体材料相比具有许多独特的光学和电学性质。金属薄膜材料的电磁性能、光学性能以及力学性能具有其他薄膜材料不可替代的优越性，因此在微电子器件、光电器件、通讯工程中有着广阔的应用领域。而这些性质不仅仅取决于制作工艺，同时还与薄膜的厚度密切相关，因此准确测量薄膜的厚度对于研究薄膜材料的电学性质和光学性质至关重要。
目前，由于相位型SPR传感器相较于角度型拥有较高的灵敏度且不易受环境影响，近年来被广泛应用。例如中国专利号为201610576077.2的专利公开了一种用于测量纳米级双层金属薄膜厚度的SPR相位测量方法，但是，该方法存在动态范围小，无法实时观测相位变化的不足。因此，本发明提出一种增强型相位法来测量薄膜厚度。通过多次反射的测量方式来改善测量系统的灵敏度和非线性等指标，为高精度，准确测量纳米级薄膜厚度提供了一种新的思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种非接触、高精度、高灵敏度且结构简单便于操作的测量纳米级薄膜厚度的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，建立理论曲线图：通过计算入射光在道威棱镜型SPR传感器的底面镀膜区多次内反射后，入射光的TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值随入射角度变化，建立理论曲线图，理论曲线图的横坐标为入射角，纵坐标为相位差；
步骤二：设定一组以SPR共振角度为中心的变化入射角度值，使入射光以任一初始角度入射到道威棱镜型SPR传感器的玻璃-薄膜界面，所述薄膜界面包括镀有薄膜区和无镀膜区；
步骤三：根据步骤二所述薄膜界面，获取道威棱镜型SPR传感器的镀膜区和非镀膜区的干涉条纹图像；
步骤四：根据步骤三的干涉条纹图像计算得到镀膜区域TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值；
步骤五：从初始角度开始依次改变入射角度,重复步骤二至四得到相位变化量差值随入射角度变化的测量曲线图；
步骤六：根据步骤一相位变化量差值随入射角度变化的理论曲线和步骤五所得测量曲线,确定SPR传感器所镀薄膜的厚度。
步骤一所述多次反射下薄膜厚度函数关系的理论曲线图包括参数：入射角θ1、棱镜折射率np、入射光波长λ、空气折射率na、薄膜的光学常数εm；步骤二所述入射光的角度，对于玻璃-金镀膜-空气介质，在43.0°到46.0°内选取；步骤二所述使入射光以任一初始角度入射至道威棱镜型SPR传感器薄膜界面，入射光斑同时覆盖镀膜区域和非镀膜区域；步骤三所述干涉条纹图像是将入射到SPR传感器的镀膜区和非镀膜区的反射光分为TM偏振波和TE偏振波，以反射光中的TM偏振波为测量光，TE偏振波为参考光，而后令两束光经干涉系统和偏振片后产生的干涉条纹图像；步骤四所述计算得出镀膜区域偏振波和偏振波的相位变化量差值是将步骤三中获取的两幅条纹图像进行处理计算，得到两幅干涉图像中干涉条纹的偏移量和干涉图像中相邻干涉条纹的间隔量。步骤六所述是通过比对步骤四中的所测得实际值与步骤一中的理论值的残差平方和最小时，确定SPR传感器所镀膜层的厚度。
所述步骤二的入射角度值变化间隔大于等于0.1度。
所述步骤二的一组以SPR共振角度为中心变化的入射角度值选取大于10个的测量角度。
所述道威棱镜型SPR传感器的上顶面需抛光，且多次反射的次数依据实际测量需求设定。
所述步骤三中入射到棱镜型SPR传感器镀膜区域的反射光，为入射到棱镜-金属薄膜界面的光线；入射到棱镜型SPR传感器非镀膜区域的反射光，为入射到棱镜-空气界面的光线。
所述测量薄膜厚度为单层薄膜厚度或多层薄膜的厚度测量。
激光光源的输出波长为633nm。
所述薄膜至少有一层为金、银、铜、铝、铂、钛、镍、铬。
所述薄膜测量的总厚度范围为20-70nm，测量分辨力为0.1nm。
本发明的有益效果是：本发明是一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，通过多次内反射的测量方式放大了两束多次入射到镀膜区域的反射光的TM偏振波和TE偏振波相位差，提高了测量系统的灵敏度，实现了对纳米级薄膜厚度的非接触、高精度测量，且该测量方法简单便于操作。
附图说明
图1为本发明镀制薄膜的多次反射棱镜型SPR传感器的结构示意图；
图2为本发明20—70nm薄膜厚度对应的多次反射下TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值随入射角度变化的曲线图；
图3(a)为本发明单次反射与多次反射相位差随薄膜厚度的变化曲线图；
图3(b)为本发明单次反射与多次反射灵敏度随薄膜厚度的变化曲线图；
图4为本发明用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法的流程图；
图5为本发明用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量装置示意图；
图6为本发明干涉图像中干涉条纹强度的一维空间位置示意图。
图中：
1、激光器 2、第一偏振片 3、角度调整装置
4、道威棱镜 5、干涉系统 6、第二偏振片
7、透镜 8、图像传感器 9、计算机系统
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
表面等离子体共振(Surface plasmon resonance)效应是一种特殊的物理光学现象。利用光波在介质与金属交界面上发生全反射时所产生的倏逝波，可以引发金属表面自由电子的集体振荡，从而形成表面等离子体波，它的磁场矢量方向平行于介质与金属的交界面，磁场强度在交界面处达到最大值且在两种介质中呈现指数型衰减趋势，当入射光波矢等于表面等离子体波波矢时，即可激发SPR效应。目前，由于相位型SPR传感器相较于角度型拥有较高的灵敏度且不易受环境影响，近年来被广泛应用。然而，该方法存在动态范围小，无法实时观测相位变化的不足。因此，本发明提出一种增强型相位法来测量薄膜厚度即通过多次反射的测量方式来改善测量系统的灵敏度，为高精度的准确测量纳米级薄膜厚度提供了一种新的思路。
如图1所示为基于道威棱镜的多次反射SPR传感器的基本结构图，入射光E以SPR效应共振角入射到SPR传感器的棱镜-金属薄膜界面激发SPR效应后，反射光E’中TM偏振波的相位会随薄膜厚度和光学常数的不同而发生变化，而TE偏振波的相位变化程度则不明显，二者差异很大，因此将偏振波作为测量光，TM偏振波作为参考光，计算二者相位变化量的差值。
利用特征矩阵法来表示单层膜或多层膜SPR传感器的在多次反射下的反射率和反射相位变化。首先将两种介质表面的菲涅尔反射系数和透射系数用一个特征矩阵代替，而将入射光在特定介质的传播作为另一个特征矩阵。因此通过多矩阵的连乘，就可以获得理想状态下的多层薄膜的电磁波分布。因此，当偏振光入射到棱镜、多层金属薄膜和空气组成的多层金属薄膜系统时，利用各界面边界条件和电磁场切向分量连续条件，可得到出射界面和入射界面上电场强度E和磁场强度H的关系式：
其中，
上式中，E0与H0分别为入射界面的电场强度和磁场强度的切向分量，EN与HN分别为出射界面的电场强度和磁场强度的切向分量，δm为膜层的相位厚度，入射角θm由折射率定理确定，ηm为导纳,因此多层膜的特征矩阵为：
而整个多层薄膜系统在多次反射下的反射率R和相位变化φ为：
其中，N为反射次数。由以上式子可知相位与薄膜厚度d，入射角θ有关。薄膜的厚度d可由下式获得：
△φ(d,θ)＝φTM(d,θ)-φTE(d,θ)
实施例
本发明的实施例中采用输出波长为633nm的氦氖激光器，棱镜材质为BK7玻璃，折射率为1.51，空气折射率为1，薄膜采用金膜，金膜的光学常数为-10.6+0.81*i。
如图5所示，本发明的测量装置依次由测量激光器1、偏振片2、角度调整装置3、道威棱镜型SPR传感器4、干涉系统5、偏振片6、透镜7、图像传感器8和计算机系统9构成，道威棱镜型SPR传感器4通过角度调整装置3能够在X、Y、Z方向任意调整以及在XY平面内做360°旋转。
本发明测量步骤如图4所示：步骤一：建立多次反射下TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值随入射角度变化的理论曲线图；步骤二：设定一组以SPR共振角度为中心变化的入射角度值；步骤三：获取镀膜区和非镀膜区的干涉条纹图像；步骤四：计算得到镀膜区域TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值；步骤五：从初始角度开始依次改变入射角度，得到相位变化量差值随入射角度变化的测量曲线图；步骤六：根据相位变化量差值随入射角度变化的理论曲线和所得测量曲线，确定道威棱镜型SPR传感器所镀薄膜的厚度。
本实施例的测量装置的具体测量过程如下：由激光器1发出的光束经过偏振片2后入射进道威棱镜4的镀膜区域，通过角度调整装置3，使光束以选取的入射角度入射到薄膜401的界面上，然后经道威棱镜多次反射后的光束入射到干涉系统5中，然后经过偏振方向和偏振波振动方向呈度夹角的偏振片6使TM偏振波和TE偏振波产生干涉效应，再经透镜7放大后由图像传感器8接收干涉图像，再由计算机系统9记录获得的干涉图像，如图6所示。
根据光的干涉原理，当入射光以入射角θ照射到非镀膜区域时，经干涉系统和偏振片产生干涉效应后，其干涉光强度I可表示为:
k为条纹空间变化频率。由上式我们可以得出：当入射光照射到镀膜区时，经过上述干涉结构，其干涉强度I与横向位移x之间的关系为：
式中Ii(d)和Ii(0)(i＝1，2)分别表示镀膜区和非镀膜区TM偏振光和TE偏振光的光强；Δφ(d)和Δφ(0)分别表示镀膜区和非镀膜区TM偏振光和TE偏振光的相位差。
下图中实线表示的是入射光照射到非镀膜区时的光强曲线，虚线表示的是入射光照射到镀膜区时的光强曲线。x1和x3是非镀膜区光强曲线的波峰，x2是镀膜区光强曲线的波峰。那么在三角函数中有下式成立：
kx1+Δφ(0)＝kx2+Δφ(d)＝kx3+Δφ(0)-2π
令x2-x1＝Δh1，x3-x1＝Δh2，那么Δh1表示入射光从非镀膜区到镀膜区干涉条纹的偏移量，Δh2表示入射光照射到非镀膜区时干涉条纹的间隔。那么上式可以表示为：
m＝Δh1/Δh2＝(Δφ(d)-Δφ(0))/2π
然后通过调整角度调整装置，并按照从43.0到46.0度，变化间隔0.1度的顺序依次改变入射角度，并依次记录不同入射角度所对应的TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值，由此勾画出相位变化量差值随入射角度变化的测量曲线，比对理论曲线和测量曲线，当计算理论数据和测量数据的残差平方和最小时，便可确定SPR传感器所镀薄膜的厚度。
图3(a)为金膜膜厚0到100nm变化，传统单次入射与两次薄膜反射加一次棱镜相位差变化曲线，可以看出传统相位差变化范围为-35.3°～210.9°，而增强型SPR相位差变化范围为-105.5°～386.8°，图3(b)为单次入射与两次薄膜反射加一次棱镜反射相对应的灵敏度变化曲线，从灵敏度曲线对比可以看出两次薄膜反射加一次棱镜反射相对于一次反射来说，灵敏度提升了一倍。
本发明所述方法并不仅限于测量金膜的厚度，可以测量的金属类型包括金、银、铜、铝、铂、钦、镍、铬金属薄膜，测量厚度不超过70nm，测量分辨力较高，可以达到0.1nm。该方法属于非接触测量方法，测量过程中不会对金属薄膜造成损伤。
Claims (10)
1.一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，建立理论曲线图：通过计算入射光在道威棱镜型SPR传感器的底面镀膜区多次内反射后，入射光的TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值随入射角度变化，建立理论曲线图，理论曲线图的横坐标为入射角，纵坐标为相位差；
步骤二：设定一组以SPR共振角度为中心的变化入射角度值，使入射光以任一初始角度入射到道威棱镜型SPR传感器的玻璃-薄膜界面，所述薄膜界面包括镀有薄膜区和无镀膜区；
步骤三：根据步骤二所述薄膜界面，获取道威棱镜型SPR传感器的镀膜区和非镀膜区的干涉条纹图像；
步骤四：根据步骤三的干涉条纹图像计算得到镀膜区域TM偏振波和TE偏振波的相位变化量差值；
步骤五：从初始角度开始依次改变入射角度,重复步骤二至四得到相位变化量差值随入射角度变化的测量曲线图；
步骤六：根据步骤一相位变化量差值随入射角度变化的理论曲线和步骤五所得测量曲线,确定SPR传感器所镀薄膜的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：
步骤一所述多次反射下薄膜厚度函数关系的理论曲线图包括参数：入射角θ1、棱镜折射率np、入射光波长λ、空气折射率na、薄膜的光学常数εm；
步骤二所述入射光的入射角度，对于玻璃-金镀膜-空气介质，在43.0°到46.0°内选取；
步骤二所述使入射光以任一初始角度入射至道威棱镜型SPR传感器薄膜界面，入射光斑同时覆盖镀膜区域和非镀膜区域；
步骤三所述干涉条纹图像是将入射到SPR传感器的镀膜区和非镀膜区的反射光分为TM偏振波和TE偏振波，以反射光中的TM偏振波为测量光，TE偏振波为参考光，而后令两束光经干涉系统和偏振片后产生的干涉条纹图像；
步骤四所述计算得出镀膜区域偏振波和偏振波的相位变化量差值是将步骤三中获取的两幅条纹图像进行处理计算，得到两幅干涉图像中干涉条纹的偏移量和干涉图像中相邻干涉条纹的间隔量。
步骤六所述是通过比对步骤四中的所测得实际值与步骤一中的理论值的残差平方和最小时，确定SPR传感器所镀膜层的厚度。
3.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：所述步骤二的入射角度值变化间隔大于等于0.1度。
4.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：所述步骤二的一组以SPR共振角度为中心变化的入射角度值选取大于10个的测量角度。
5.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：所述道威棱镜型SPR传感器的上顶面需抛光，且多次反射的次数依据实际测量需求设定。
6.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：所述步骤三中入射到棱镜型SPR传感器镀膜区域的反射光，为入射到棱镜-金属薄膜界面的光线；入射到棱镜型SPR传感器非镀膜区域的反射光，为入射到棱镜-空气界面的光线。
7.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：所述测量薄膜厚度为单层薄膜厚度或多层薄膜的厚度测量。
8.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：激光光源的输出波长为633nm。
9.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：所述薄膜至少有一层为金、银、铜、铝、铂、钛、镍、铬。
10.根据权利要求1所述的一种用于测量薄膜厚度的增强型SPR相位测量方法，其特征是：所述薄膜测量的总厚度范围为20-70nm，测量分辨力为0.1nm。
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