CN118047740A - 一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机物合成技术领域，具体为一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，包括以山梨醇为原料，经过两次脱水，三次结晶得到高纯度失水山梨醇，然后在酯化工序中加入目标产物作为相转移催化剂，失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中，真空条件下反应得到司盘粗品，经脱色过滤浓缩后完成制备。该乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，在酯化工序中加入目标产物作为相转移催化剂，将反应体系由非均相变成乳化状的均相状态，反应体系没有分层现象发生，反应进行迅速，温度明显降低，产物碳化现象减少，产品色泽得到明显改善，节约了能耗，降低了生产成本，具有工业化生产的价值。
Description
技术领域
本发明涉及有机物合成技术领域，具体为一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法。
背景技术
失水山梨醇酐脂肪酸酯又称山梨糖醇酐脂肪酸酯，其商品名为司盘，作为一类非常著名的非离子乳化剂，失水山梨醇酐脂肪酸酯具有优异的乳化、分散等特性，加之无毒、无刺激、低挥发和无不愉快气味，临界胶束浓度较高和胶束自由能较低等特点，在石油、纺织、塑料、农药、食品、化妆品、医药等行业获得广泛应用。生产司盘的方法众多，有一步法、先酯化后醚化法和先醚化后酯化法，其方法大致有以下几种：以碱为催化剂的一步反应，主要为NaOH为催化剂，以碱为催化剂直接反应，有所改进为反应加入惰性气体保护，直到反应结束为止，可以得到产品；以酸为催化剂的一步反应，主要为H3PO4为催化剂，以酸为催化剂，山梨醇和脂肪酸直接反应得到产品；以盐为催化剂的一步反应，主要为碳酸盐，醋酸盐，在醋酸钙或醋酸钡为催化剂的条件下，山梨醇和脂肪酸直接反应，可以制得产品；以碱和酸(或者酸和碱)为催化剂的两步反应，先将山梨醇在硫酸的条件下脱水，然后在碱的条件下通过两步反应制得产品。
采用传统的一步法工艺生产出的产品色泽深、副产物多、单酯质量分数低、熔融状态下多呈浑浊状态、质量不稳定仅能用于石油、采矿和纤维等行业；在二步法合成工艺中先酯化后醚化易造成酯化过度直链酯的质量分数高、颜色深、液态下产品流动性差、透明度不好，羟值也难以降到指标的合格范围；采用先醚化后酯化二步法合成司盘产物时，若选择合适的催化剂、反应温度和反应时间，产品颜色会大为改善、单酯质量分数也会提高。但是常规生产的司盘类产品应用于高分子乳液聚合中时，虽然单酯含量有所提高，但是HLB值不确定，且产品中氧化剂、还原剂含量也较高，导致乳液聚合效果不好，为此我们提出一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，包括以山梨醇为原料，经过两次脱水，三次结晶得到高纯度失水山梨醇，然后在酯化工序中加入目标产物作为相转移催化剂，失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中，真空条件下反应得到司盘粗品，经脱色过滤浓缩后完成制备；
制备步骤包括：高纯度失水山梨醇制备：多元醇脱离游离水、酸性催化剂脱水、催化剂分离、脱色、结晶；
酯化：将失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中缓慢升温至180℃，真空条件下反应得到粗品；
纯化：将酯化得到的粗品置于有机溶剂中，采用活性炭进行脱色并过滤，滤液在真空条件下浓缩得到产品。
优选的，所述高纯度失水山梨醇制备具体为：在反应容器中加入多元醇，经搅拌、升温、减压脱去游离水；降温并加入一种酸性催化剂，经搅拌、升温、减压脱去一分子水；中和、过滤分离催化剂；脱色；在甲醇中三次结晶，制得含量大于99％的失水山梨醇。
优选的，所述多元醇为工业品山梨醇，所述一次脱水温度为80℃，压力为-0.01Mpa，所述二次脱水温度为130℃，压力为-0.01Mpa。
优选的，所述酸性催化剂为对甲苯磺酸，加入量为山梨醇水溶液重量的1.2％。
优选的，所述中和反应中采用的催化剂为甲醇钠、甲醇钾和碳酸氢钾的混合物，加入量与酸性催化剂的质量比为1：0.9。
优选的，所述酯化具体为：将失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中缓慢升温至180℃，真空条件下反应3h得到粗品。
优选的，所述脂肪酸与山梨醇的摩尔比为1.25：1，所述酯化催化剂、目标产物与山梨醇的质量比为0.03：0.08：1，所述脂肪酸为亚油酸。
优选的，所述纯化中有机溶剂为石油醚和乙醚的混合物。
本发明提供了一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，具备以下
有益效果：
1、该乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，在酯化工序中加入目标产物作为相转移催化剂，将反应体系由非均相变成乳化状的均相状态，反应体系没有分层现象发生，反应进行迅速，温度明显降低，产物碳化现象减少，产品色泽得到明显改善，节约了能耗，降低了生产成本，具有工业化生产的价值。
2、该乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，以目标产物作为相转移催化剂不会引入杂质，易于分离，且司盘系列产物作为活性剂，其特殊的结构有利于该酯化反应的进行。
3、该乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，以工业山梨醇为原料，经过两次减压脱水，并经过甲醇进行三次结晶，可合成高纯度的失水山梨醇，从而可制得HLB值确定、单酯含量高且氧化剂、还原剂低的司盘，继而可提高乳液的乳化效果。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供一种技术方案：一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于，包括以山梨醇为原料，经过两次脱水，三次结晶得到高纯度失水山梨醇，然后在酯化工序中加入目标产物作为相转移催化剂，失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中，真空条件下反应得到司盘粗品，经脱色过滤浓缩后完成制备；
制备步骤包括：高纯度失水山梨醇制备：多元醇脱离游离水、酸性催化剂脱水、催化剂分离、脱色、结晶；
酯化：将失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中缓慢升温至175-195℃，真空条件下反应得到粗品；
纯化：将酯化得到的粗品置于有机溶剂中，采用活性炭进行脱色并过滤，滤液在真空条件下浓缩得到产品，如图1所示。
高纯度失水山梨醇制备具体为：在反应容器中加入多元醇，经搅拌、升温、减压脱去游离水；降温并加入一种酸性催化剂，经搅拌、升温、减压脱去一分子水；中和、过滤分离催化剂；脱色；在甲醇中三次结晶，制得含量大于99％的失水山梨醇。
多元醇为工业品山梨醇，一次脱水温度为30-130℃，压力为-0.01Mpa，二次脱水温度为80-160℃，压力为-0.01Mpa。
酸性催化剂为甲基磺酸、硫酸、对甲苯磺酸和磷酸中的一种，加入量为山梨醇水溶液重量的0.1％-1.5％。
中和反应中采用的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或者两种以上的混合物，加入量与酸性催化剂的质量比为1：0.9-1.1。
酯化具体为：将失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中缓慢升温至170-195℃，真空条件下反应0.5-5h得到粗品。
脂肪酸与山梨醇的摩尔比为1-1.4：1，酯化催化剂、目标产物与山梨醇的质量比为0.005-0.05：0.01-0.1：1，脂肪酸选自月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。
纯化中有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯或乙醚。
实施例1：
在反应容器中加入50g多元醇，经搅拌、升温、减压脱去游离水，温度80℃，压力为-0.01Mpa；降温并加入甲苯磺酸，经搅拌、升温、减压脱去一分子水，温度130℃，压力为-0.01Mpa；加入甲醇钠、甲醇钾和碳酸氢钾的混合物对甲苯磺酸进行中和然后过滤分离催化剂，通过活性炭进行脱色后，在甲醇中三次结晶，制得含量大于99％的失水山梨醇；
将失水山梨醇36.4g、亚油酸20.3g、碳酸氢钠0.18g以及司盘-20催化剂0.40g，缓慢升温到180℃条件下，继续反应3h，直到反应完毕。此时，降温到常温，加入一定量的石油醚和乙醚的混合物，加入活性炭常温脱色，过滤，得到脱色后的溶液，最后在真空度≤-0.098Mpa和T﹦80℃条件下浓干，即得到司盘-20精品，色泽极浅，粘度较小。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于，包括以山梨醇为原料，经过两次脱水，三次结晶得到高纯度失水山梨醇，然后在酯化工序中加入目标产物作为相转移催化剂，失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中，真空条件下反应得到司盘粗品，经脱色过滤浓缩后完成制备；
制备步骤包括：高纯度失水山梨醇制备：多元醇脱离游离水、酸性催化剂脱水、催化剂分离、脱色、结晶；
酯化：将失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中缓慢升温至175-195℃，真空条件下反应得到粗品；
纯化：将酯化得到的粗品置于有机溶剂中，采用活性炭进行脱色并过滤，滤液在真空条件下浓缩得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于：所述高纯度失水山梨醇制备具体为：在反应容器中加入多元醇，经搅拌、升温、减压脱去游离水；降温并加入一种酸性催化剂，经搅拌、升温、减压脱去一分子水；中和、过滤分离催化剂；脱色；在甲醇中三次结晶，制得含量大于99％的失水山梨醇。
3.根据权利要求2所述的一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于：所述多元醇为工业品山梨醇，所述一次脱水温度为30-130℃，压力为-0.01Mpa，所述二次脱水温度为80-160℃，压力为-0.01Mpa。
4.根据权利要求3所述的一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于：所述酸性催化剂为甲基磺酸、硫酸、对甲苯磺酸和磷酸中的一种，加入量为山梨醇水溶液重量的0.1％-1.5％。
5.根据权利要求4所述的一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于：所述中和反应中采用的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或者两种以上的混合物，加入量与酸性催化剂的质量比为1：0.9-1.1。
6.根据权利要求1所述的一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于：所述酯化具体为：将失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中缓慢升温至170-195℃，真空条件下反应0.5-5h得到粗品。
7.根据权利要求6所述的一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于：所述脂肪酸与山梨醇的摩尔比为1-1.4：1，所述酯化催化剂、目标产物与山梨醇的质量比为0.005-0.05：0.01-0.1：1，所述脂肪酸选自月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。
8.根据权利要求7所述的一种乳液用山梨醇酐脂肪酸酯乳化剂制备方法，其特征在于：所述纯化中有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯或乙醚。
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