CN118032746A - 油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法及其应用，所述方法包括：提取油田化学剂样品中的无机氟化物成分，使用检测试剂包和对应的比色卡测定无机氟化物的含量；提取油田化学剂样品中的总氟化物成分，使用检测试剂包和对应的比色卡测定总氟化物的含量。本发明提供的方法操作简便，对检测仪器的依赖性低，分析速度快、灵敏度高，并且能够同时检测无机氟化物和有机氟化物成分，方法整合性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法及其应用。
背景技术
油田化学剂是随着石油工业的发展，逐步形成和完善的一类精细化工产品。油田化学剂贯穿油气勘探和开发全过程，广泛应用于钻井固井、采油采气、压裂酸化、油气集输等油田勘探开发生产的各个环节。油田化学剂产品成分复杂、配方多样，风险点多，若为了使产品能够达到质量标准，或夸大特殊功效，而添加违规产品成分，将对正常生产带来了环保风险隐患，而且不可控性较大。因此，加强油田化学环境风险管控意义重大。
含氟化合物由于其独特的物理化学特性，被广泛地应用于各个工业领域，比如助排剂、发泡剂、驱油添加剂等油田化学领域。与此同时，氟化物带来的环境问题也受到越来越多的关注。含氟化学剂的优异性能来自于其分子内具有高度的热稳定性，然而这种高稳定性使其具有持久性有机污染物的典型特征。现有的氟化物成分检测对设备的依赖性较强，操作复杂，不能同时实现对有机、无机氟化物的检测，多见于食品、药品、涂料等化工产品检测，油田化学剂中氟化物的检测未见相关报道。常用的无机氟离子检测方法有：离子选择电极法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体—质谱法等。常用的有机氟化物检测方法主要是色谱法与色谱质谱联用法，包括气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法和液相色谱质谱法；但以上方法依赖于色谱设备，操作复杂，不能实现快捷检测；同时上述方法只能实现结构相同的同系有机氟化物检测，方法整合性差，分析效率低。
发明内容
鉴于现有技术缺陷，本发明提供了一种油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法，以至少部分地解决现有技术中存在的问题。
第一方面，本发明提供了一种油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法，所述方法包括：
提取油田化学剂样品中的无机氟化物成分，使用检测试剂包和对应的比色卡测定无机氟化物的含量；
提取油田化学剂样品中的总氟化物成分，使用检测试剂包和对应的比色卡测定总氟化物的含量。
在一个或一些可选的实施例中，所述油田化学剂包括水溶性油田化学剂、油溶性油田化学剂和难溶性油田化学剂。
在一个或一些可选的实施例中，所述提取油田化学剂样品中的无机氟化物成分，是指：
当所述油田化学剂样品为水溶性油田化学剂样品时，向样品中加入适量水，超声辅助溶解，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A1；
或，
当所述油田化学剂样品为油溶性油田化学剂样品时，向样品加入适量水，超声辅助萃取，将目标成分从油相样品中转移到水相中，油水分离，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A2；
或，
当所述油田化学剂样品为难溶性油田化学剂样品时，将样品研磨至粉末后加入适量水，超声辅助提取，将目标成分从固态样品中转移到水相中，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A3。
在一个或一些可选的实施例中，所述提取油田化学剂样品中的总氟化物成分，是指：采用微波消解法，以微波消解剂对溶液A进行预处理，将溶液A中的有机氟化物成分转化为无机氟化物成分，得到溶液B。
在一个或一些可选的实施例中，所述微波消解剂为HNO3和H2O2。
在一个或一些可选的实施例中，所述HNO3和H2O2的体积比为1～4:1。
在一个或一些优选的实施例中，所述HNO3和H2O2的体积比为1:1。
在一个或一些可选的实施例中，所述油田化学剂样品溶液的pH值为4～7。
在一个或一些可选的实施例中，所述检测试剂包为3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的混合物。
在一个或一些可选的实施例中，所述3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的摩尔比为1～4:2。
在一个或一些优选的实施例中，所述3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的摩尔比为1:1。
在一个或一些可选的实施例中，所述比色卡的制备包括：
量取成分明确的氟化物标准品，稀释成具有浓度梯度的标准工作液于检测瓶中，加入检测试剂包，摇匀，静置后，依次对检测瓶中的溶液进行显色拍照，打印后，得到氟化物标准比色卡。
第二方面，本发明提出了一种上述的方法在油田化学剂中氟化物成分检测与分析中的应用。
本发明采用目视比色法对油田化学剂中的氟化物成分进行检测分析，操作简便，对检测仪器的依赖性低，并且分析速度快、灵敏度高；
本发明对油田化学剂中的氟化物成分进行分析检测的对象涵盖了水溶性油田化学剂、油溶性油田化学剂和难溶性油田化学剂，并且能够同时检测无机氟化物成分和有机氟化物成分，检测范围广，方法整合性强；
本发明采用超声辅助提取法对油田化学剂中的氟化物成分进行提取，提取效率高；
本发明采用微波消解法对油田化学剂中的氟化物成分进行预处理，将油田化学剂中的有机氟化物成分转化为无机氟化物，该方法高效快速、氟化物成分损失较少且对环境污染较小，实现了油田化学剂样品的分批处理消解。
附图说明
图1是本发明油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法的流程图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本发明实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
本发明提供了一种油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法，所述方法包括：
提取油田化学剂样品中的无机氟化物成分，使用检测试剂包和对应的比色卡测定无机氟化物的含量；
提取油田化学剂样品中的总氟化物成分，使用检测试剂包和对应的比色卡测定总氟化物的含量。
可选地，所述油田化学剂包括水溶性油田化学剂、油溶性油田化学剂和难溶性油田化学剂。
可选地，所述提取油田化学剂样品中的无机氟化物成分，是指：
当所述油田化学剂样品为水溶性油田化学剂样品时，向样品中加入适量水，超声辅助溶解，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A1；
或，
当所述油田化学剂样品为油溶性油田化学剂样品时，向样品加入适量水，超声辅助萃取，将目标成分从油相样品中转移到水相中，油水分离，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A2；
或，
当所述油田化学剂样品为难溶性油田化学剂样品时，将样品研磨至粉末后加入适量水，超声辅助提取，将目标成分从固态样品中转移到水相中，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A3。
在一个或一些可选的实施例中，所述提取油田化学剂样品中的总氟化物成分，是指：采用微波消解法，以微波消解剂对溶液A进行预处理，将溶液A中的有机氟化物成分转化为无机氟化物成分，得到溶液B。
可选地，所述微波消解剂为HNO3和H2O2。
可选地，所述HNO3和H2O2的体积比为1～4:1。
优选地，所述HNO3和H2O2的体积比为1:1。
可选地，所述油田化学剂样品溶液的pH值为4～7。
可选地，所述检测试剂包为3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的混合物。
可选地，所述3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的摩尔比为1～4:2。
优选地，所述3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的摩尔比为1:1。
本发明实施例中所采用的检测试剂包由3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸(2mg，约0.01mmol)与硝酸镧(4mg，约0.01mmol)混合组成，将该混合物采用真空塑料包装分装，得到检测试剂包。
本发明实施例中所采用的氟化物标准比色卡的制备方法为：
首先配置氟化钠的标准溶液体系，该溶液体系中氟化钠的浓度依次可以为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L，然后分别取10ml不同浓度的标准氟化钠溶液加入检测瓶中，再向检测瓶中加入检测试剂包，摇匀，静置5min使其充分反应后，对检测瓶中不同浓度的标准氟化钠溶液分别进行显色拍照，打印后得到氟化物标准比色卡。
本发明油田化学剂样品中含有氟化物质量分数的计算公式为：
其中：
ω—测试样中氟化物质量分数；
c—目视比色得到的氟化物质量浓度(mg/L)；
V—试验处理后总体积(mL)；
m—试样的质量(g)。
本发明提供的油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法流程如图1所示。
下面对本发明实施例提供的一种油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法的各种具体实施方式进行详细的说明。
实施例1
本实施例为水溶性油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法，其具体步骤为：
称取水溶性油田化学剂样品1.000g，加入20mL水超声稀释，水相体系过滤，加水定容至25mL，得到待测溶液A1；
称取水溶性油田化学剂样品1.000g，加入消解罐，再加入5mL浓硝酸和5mL双氧水，进行微波消解，冷却至室温后过滤，加水定容至25mL，得到待测溶液B；
取10mL待测溶液A1转移至检测瓶，向检测瓶中加入检测试剂包，摇匀，静置5min后，对检测瓶中的溶液进行显色拍照，打印后与标准比色卡进行对比，得到无机氟化物质量浓度为0.4mg/L，代入样品氟含量计算公式，得到该样品的无机氟化物质量分数为0.001％；
取10mL待测溶液B转移至检测瓶，向检测瓶中加入检测试剂包，摇匀，静置5min后，对检测瓶中的溶液进行显色拍照，打印后与标准比色卡进行对比，得到总氟化物质量浓度为1mg/L，代入样品氟含量计算公式，得到该样品的总氟化物质量分数为0.0025％；
按照公式ω(有机氟化物)＝ω(总氟化物)-ω(无机氟化物)，得到该样品的有机氟化物质量分数为0.0015％。
实施例2
本实施例为油溶性油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法，其具体步骤为：
称取油溶性油田化学剂样品1.000g，加入5mL水超声辅助萃取，重复萃取三次，合并萃取液相，水相体系过滤，并加水定容至25mL，得到待测溶液A2；
称取油溶性油田化学剂样品1.000g，加入5mL水超声辅助萃取，重复萃取三次，合并萃取液相转移至消解罐，再加入5mL浓硝酸和5mL双氧水，进行微波消解，冷却至室温后过滤，加水定容至25mL，得到待测溶液B；
取10mL待测溶液A2转移至检测瓶，向检测瓶中加入检测试剂包，摇匀，静置5min后，对检测瓶中的溶液进行显色拍照，打印后与标准比色卡进行对比，得到无机氟化物质量浓度为0，说明该油溶性油田化学剂不含有无机氟化物成分；
取10mL待测溶液B转移至检测瓶，向检测瓶中加入检测试剂包，摇匀，静置5min后，对检测瓶中的溶液进行显色拍照，打印后与标准比色卡进行对比，得到总氟化物质量浓度为0.2mg/L，代入样品氟含量计算公式，得到该样品的总氟化物质量分数为0.0005％；
按照公式ω(有机氟化物)＝ω(总氟化物)-ω(无机氟化物)，得到该样品的有机氟化物质量分数为0.0005％。
实施例3
本实施例为难溶性油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法，其具体步骤为：
称取难溶性油田化学剂样品1.000g，研磨至粉末，加入5mL水超声辅助萃取，重复萃取三次，合并萃取液相，水相体系过滤，并加水定容至25mL，得到待测溶液A3；
称取难溶性油田化学剂样品1.000g，研磨至粉末，加入5mL水超声辅助萃取，重复萃取三次，合并萃取液相转移至消解罐，再加入5mL浓硝酸和5mL双氧水，进行微波消解，冷却至室温后过滤，加水定容至25mL，得到待测溶液B；
取10mL待测溶液A3转移至检测瓶，向检测瓶中加入检测试剂包，摇匀，静置5min后，对检测瓶中的溶液进行显色拍照，打印后与标准比色卡进行对比，得到无机氟化物质量浓度为0.1mg/L，代入样品氟含量计算公式，得到该样品的无机氟化物质量分数为0.00025％；
取10mL待测溶液B转移至检测瓶，向检测瓶中加入检测试剂包，摇匀，静置5min后，对检测瓶中的溶液进行显色拍照，打印后与标准比色卡进行对比，得到总氟化物质量浓度为0.5mg/L，代入样品氟含量计算公式，得到该样品的总氟化物质量分数为0.00125％；
按照公式ω(有机氟化物)＝ω(总氟化物)-ω(无机氟化物)，得到该样品的有机氟化物质量分数为0.001％。
下面对本发明提供的油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法进行准确度验证。
采用油田化学剂阴性样品进行加标对样品中的氟化物成分进行检测与分析。向油田化学剂阴性样品中分别添加不同质量的无机氟化物(氟化钠)与有机氟化物(全氟辛酸)，每组样品中氟化钠和全氟辛酸的添加量如表1所示，将每组样品以实施例1中所述的方法平行测定三次，取平均值，测试结果如表1所示。
表1氟化物加标检测结果
上述添加范围内，对氟化钠和全氟辛酸的含量检测与分析结果偏差在5％以内，表明本发明提供的油田化学剂中氟化物成分快速检测与分析方法具有较好的准确度。
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导，可以对那些细节进行各种修改和替换，这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。
Claims (13)
1.一种油田化学剂中氟化物成分检测与分析方法，其特征在于，所述方法包括：
提取油田化学剂样品中的无机氟化物成分，使用检测试剂包和对应的比色卡测定无机氟化物的含量；
提取油田化学剂样品中的总氟化物成分，使用检测试剂包和对应的比色卡测定总氟化物的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油田化学剂包括水溶性油田化学剂、油溶性油田化学剂和难溶性油田化学剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述提取油田化学剂样品中的无机氟化物成分，是指：
当所述油田化学剂样品为水溶性油田化学剂样品时，向样品中加入适量水，超声辅助溶解，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A1；
或，
当所述油田化学剂样品为油溶性油田化学剂样品时，向样品加入适量水，超声辅助萃取，将目标成分从油相样品中转移到水相中，油水分离，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A2；
或，
当所述油田化学剂样品为难溶性油田化学剂样品时，将样品研磨至粉末后加入适量水，超声辅助提取，将目标成分从固态样品中转移到水相中，将水相体系过滤，得到包含无机氟化物成分的溶液A3。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述提取油田化学剂样品中的总氟化物成分，是指：采用微波消解法，以微波消解剂对溶液A进行预处理，将溶液A中的有机氟化物成分转化为无机氟化物成分，得到溶液B。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述微波消解剂为HNO3和H2O2。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述HNO3和H2O2的体积比为1～4:1。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述HNO3和H2O2的体积比为1:1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油田化学剂样品溶液的pH值为4～7。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测试剂包为3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的混合物。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的摩尔比为1～4:2。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸和硝酸镧的摩尔比为1:1。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述比色卡的制备包括：
量取成分明确的氟化物标准品，稀释成具有浓度梯度的标准工作液于检测瓶中，加入检测试剂包，摇匀，静置后，依次对检测瓶中的溶液进行显色拍照，打印后，得到氟化物标准比色卡。
13.权利要求1～12任一项所述的方法在油田化学剂中氟化物成分检测与分析中的应用。
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