CN118027877A - 一种用于tpee&pc材质粘接的热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热熔胶技术领域，具体公开了一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶及其制备方法，包括以下步骤：在行星釜中依次加入多元醇、TPU颗粒以及助剂，升温至130摄氏度，真空搅拌1.5‑2.0小时进行脱水；充氮气破真空，降温至85℃后加入异氰酸酯，升温至95‑100℃，开启真空，保温反应2.5小时取样测‑NCO含量，‑NCO含量达标后可准备出料。本发明热熔胶采用多元醇、TPU颗粒通过原料之间组配，再加入纳米二氧化硅改性剂、氧化铈改性剂，通过原料之间相互调和，共同协效，产品的热熔胶拉伸、断裂伸长率以及撕裂强度性能效果达到协调改进。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶技术领域，具体涉及一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶及其制备方法。
背景技术
对这两种基材的粘接，目前一般为三种方案：1、异氰酸酯类瞬间粘接剂，可以数秒钟或数十秒钟快速粘合PC塑料，但胶层硬脆，不耐60度以上热水浸泡；2、丙烯酸双组分胶，胶层柔软，适合PC塑料大面积粘接或复合。但耐高温性能较差；3、溶剂型橡胶类，弹性胶层，但存在溶剂挥发造成的环保问题以及对PC材质脱胶的问题，TPEE(聚酯橡胶)和PC(聚碳酸酯)片材的贴合，目前使用的粘合剂多为丙烯酸类、橡胶类等，存在胶层脆、不同基材粘合力差别大的缺陷；基于此，本发明对其进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶，所述热熔胶包括以下重量份原料：
甲基二异氰酸酯 15～45份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 2～20份；
PDA-1000 20～60份；
PBA-3000 5～50份；
PPG700 5～20份；
聚氧化丙烯三醇 1.5～5份；
TPU颗粒： 5-8份
消泡剂 0.02～0.5份。
优选地，所述甲基二异氰酸酯为TDI-100、TDI-80中的一种或两种；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯为4,4-MDI；
所述TPU颗粒属聚醚型，熔点100-105℃；
所述消泡剂为纯有机硅类100％固含产品。
优选地，所述热熔胶还包括3-5重量份的氧化铈改性剂、1-3份纳米二氧化硅改性剂。
优选地，所述氧化铈改性剂的制备方法为：
S01：将氧化铈先置于质子辐照箱内辐照20-30min，辐照功率为350-400W，辐照结束，得到氧化铈剂；
S02：将2-5份氧化铈剂、1-3份纳米硅溶胶和4-7份氯化镧溶液加入到壳聚糖溶液中一级研磨处理，研磨结束，再加入1-4份纳米二氧化镁剂，继续二级研磨处理，研磨结束，水洗、干燥，得到氧化铈改性剂。
优选地，所述氯化镧溶液的质量分数为2-5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为4-7％。
优选地，所述一级研磨处理的转速为550-750r/min，研磨20-30min；所述二级研磨处理的转速为1050-1150r/min。
优选地，所述纳米二氧化镁剂的制备方法为：将纳米二氧化镁按照重量比2:5浸入到质量分数10％的硅酸钠溶液中，然后加入纳米二氧化镁总量5-10％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀，即可得到。
优选地，所述纳米二氧化硅改性剂的制备方法为：
S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌混匀，然后再于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分，最后水洗、干燥；
S102：将3-6份干燥的纳米二氧化硅、4-7份质量分数10％的木质素磺酸钠溶液和2-5份pH值为5.0的磷酸缓冲溶液搅拌混匀，最后水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为2-5％；所述高锰酸钾溶液的质量分数为10-15％。
本发明还提供了一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
在行星釜中依次加入多元醇、TPU颗粒以及助剂，升温至130摄氏度，真空搅拌1.5-2.0小时进行脱水；
充氮气破真空，降温至85℃后加入异氰酸酯，升温至95-100℃，开启真空，保温反应2.5小时取样测-NCO含量，-NCO含量达标后可准备出料；
反应釜中充氮气破真空并加压，准备好脱水处理的铝管进行灌装，灌装完成在真空110摄氏度脱泡30min后可进行压盖处理，冷却后即得到所述热熔胶。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明热熔胶采用多元醇、TPU颗粒通过原料之间组配，再加入纳米二氧化硅改性剂、氧化铈改性剂，通过原料之间相互调和，共同协效，产品的热熔胶拉伸、断裂伸长率以及撕裂强度性能效果达到协调改进，改进了产品的使用效率，施工方便环保、胶层韧性好、不同基材(TPEE＆PC)粘合力均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶，所述热熔胶包括以下重量份原料：
甲基二异氰酸酯 15～45份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 2～20份；
PDA-1000 20～60份；
PBA-3000 5～50份；
PPG700 5～20份；
聚氧化丙烯三醇 1.5～5份；
TPU颗粒： 5-8份
消泡剂 0.02～0.5份。
本实施例的甲基二异氰酸酯为TDI-100、TDI-80中的一种或两种；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯为4,4-MDI；
所述TPU颗粒属聚醚型，熔点100-105℃；
所述消泡剂为纯有机硅类100％固含产品。
本实施例的热熔胶还包括3-5重量份的氧化铈改性剂、1-3份纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的氧化铈改性剂的制备方法为：
S01：将氧化铈先置于质子辐照箱内辐照20-30min，辐照功率为350-400W，辐照结束，得到氧化铈剂；
S02：将2-5份氧化铈剂、1-3份纳米硅溶胶和4-7份氯化镧溶液加入到壳聚糖溶液中一级研磨处理，研磨结束，再加入1-4份纳米二氧化镁剂，继续二级研磨处理，研磨结束，水洗、干燥，得到氧化铈改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为2-5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为4-7％。
本实施例的一级研磨处理的转速为550-750r/min，研磨20-30min；所述二级研磨处理的转速为1050-1150r/min。
本实施例的纳米二氧化镁剂的制备方法为：将纳米二氧化镁按照重量比2:5浸入到质量分数10％的硅酸钠溶液中，然后加入纳米二氧化镁总量5-10％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀，即可得到。
本实施例的纳米二氧化硅改性剂的制备方法为：
S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌混匀，然后再于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分，最后水洗、干燥；
S102：将3-6份干燥的纳米二氧化硅、4-7份质量分数10％的木质素磺酸钠溶液和2-5份pH值为5.0的磷酸缓冲溶液搅拌混匀，最后水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为2-5％；所述高锰酸钾溶液的质量分数为10-15％。
本实施例的一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
在行星釜中依次加入多元醇、TPU颗粒以及助剂，升温至130摄氏度，真空搅拌1.5-2.0小时进行脱水；
充氮气破真空，降温至85℃后加入异氰酸酯，升温至95-100℃，开启真空，保温反应2.5小时取样测-NCO含量，-NCO含量达标后可准备出料；
反应釜中充氮气破真空并加压，准备好脱水处理的铝管进行灌装，灌装完成在真空110摄氏度脱泡30min后可进行压盖处理，冷却后即得到所述热熔胶。
实施例1.
本实施例的一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶，所述热熔胶包括以下重量份原料：
甲基二异氰酸酯 15份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 2份；
PDA-1000 20份；
PBA-3000 5份；
PPG700 5份；
聚氧化丙烯三醇 1.5份；
TPU颗粒： 5份
消泡剂 0.02份。
本实施例的甲基二异氰酸酯为TDI-100；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯为4,4-MDI；
所述TPU颗粒属聚醚型，熔点100-105℃；
所述消泡剂为纯有机硅类100％固含产品。
本实施例的热熔胶还包括3重量份的氧化铈改性剂、1份纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的氧化铈改性剂的制备方法为：
S01：将氧化铈先置于质子辐照箱内辐照20min，辐照功率为350W，辐照结束，得到氧化铈剂；
S02：将2份氧化铈剂、1份纳米硅溶胶和4份氯化镧溶液加入到壳聚糖溶液中一级研磨处理，研磨结束，再加入1份纳米二氧化镁剂，继续二级研磨处理，研磨结束，水洗、干燥，得到氧化铈改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为2％；所述壳聚糖溶液的质量分数为4％。
本实施例的一级研磨处理的转速为550r/min，研磨20min；所述二级研磨处理的转速为1050r/min。
本实施例的纳米二氧化镁剂的制备方法为：将纳米二氧化镁按照重量比2:5浸入到质量分数10％的硅酸钠溶液中，然后加入纳米二氧化镁总量5％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀，即可得到。
本实施例的纳米二氧化硅改性剂的制备方法为：
S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌混匀，然后再于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分，最后水洗、干燥；
S102：将3份干燥的纳米二氧化硅、4份质量分数10％的木质素磺酸钠溶液和2份pH值为5.0的磷酸缓冲溶液搅拌混匀，最后水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为2％；所述高锰酸钾溶液的质量分数为10％。
本实施例的一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶，包括以下步骤：
在行星釜中依次加入多元醇、TPU颗粒以及助剂，升温至130摄氏度，真空搅拌1.5小时进行脱水；
充氮气破真空，降温至85℃后加入异氰酸酯，升温至95℃，开启真空，保温反应2.5小时取样测-NCO含量，-NCO含量达标后可准备出料；
反应釜中充氮气破真空并加压，准备好脱水处理的铝管进行灌装，灌装完成在真空110摄氏度脱泡30min后可进行压盖处理，冷却后即得到所述热熔胶。
实施例2.
本实施例的一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶，所述热熔胶包括以下重量份原料：
甲基二异氰酸酯 45份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 20份；
PDA-1000 60份；
PBA-3000 50份；
PPG700 20份；
聚氧化丙烯三醇 5份；
TPU颗粒： 8份
消泡剂 0.5份。
本实施例的甲基二异氰酸酯为TDI-80；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯为4,4-MDI；
所述TPU颗粒属聚醚型，熔点100-105℃；
所述消泡剂为纯有机硅类100％固含产品。
本实施例的热熔胶还包括5重量份的氧化铈改性剂、3份纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的氧化铈改性剂的制备方法为：
S01：将氧化铈先置于质子辐照箱内辐照30min，辐照功率为400W，辐照结束，得到氧化铈剂；
S02：将5份氧化铈剂、3份纳米硅溶胶和7份氯化镧溶液加入到壳聚糖溶液中一级研磨处理，研磨结束，再加入4份纳米二氧化镁剂，继续二级研磨处理，研磨结束，水洗、干燥，得到氧化铈改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为7％。
本实施例的一级研磨处理的转速为750r/min，研磨30min；所述二级研磨处理的转速为1150r/min。
本实施例的纳米二氧化镁剂的制备方法为：将纳米二氧化镁按照重量比2:5浸入到质量分数10％的硅酸钠溶液中，然后加入纳米二氧化镁总量10％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀，即可得到。
本实施例的纳米二氧化硅改性剂的制备方法为：
S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌混匀，然后再于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分，最后水洗、干燥；
S102：将6份干燥的纳米二氧化硅、7份质量分数10％的木质素磺酸钠溶液和5份pH值为5.0的磷酸缓冲溶液搅拌混匀，最后水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5％；所述高锰酸钾溶液的质量分数为15％。
本实施例的一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶，包括以下步骤：
在行星釜中依次加入多元醇、TPU颗粒以及助剂，升温至130摄氏度，真空搅2.0小时进行脱水；
充氮气破真空，降温至85℃后加入异氰酸酯，升温至100℃，开启真空，保温反应2.5小时取样测-NCO含量，-NCO含量达标后可准备出料；
反应釜中充氮气破真空并加压，准备好脱水处理的铝管进行灌装，灌装完成在真空110摄氏度脱泡30min后可进行压盖处理，冷却后即得到所述热熔胶。
实施例3.
本实施例的一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶，所述热熔胶包括以下重量份原料：
甲基二异氰酸酯 20份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 10份；
PDA-1000 35份；
PBA-3000 25份；
PPG700 10份；
聚氧化丙烯三醇 2份；
TPU颗粒： 6.5份
消泡剂 0.2份。
本实施例的甲基二异氰酸酯为TDI-100；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯为4,4-MDI；
所述TPU颗粒属聚醚型，熔点102℃；
所述消泡剂为纯有机硅类100％固含产品。
本实施例的热熔胶还包括4重量份的氧化铈改性剂、2份纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的氧化铈改性剂的制备方法为：
S01：将氧化铈先置于质子辐照箱内辐照25min，辐照功率为370W，辐照结束，得到氧化铈剂；
S02：将3.5份氧化铈剂、2份纳米硅溶胶和5.5份氯化镧溶液加入到壳聚糖溶液中一级研磨处理，研磨结束，再加入2.5份纳米二氧化镁剂，继续二级研磨处理，研磨结束，水洗、干燥，得到氧化铈改性剂。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为3.5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为5.5％。
本实施例的一级研磨处理的转速为600r/min，研磨25min；所述二级研磨处理的转速为1100r/min。
本实施例的纳米二氧化镁剂的制备方法为：将纳米二氧化镁按照重量比2:5浸入到质量分数10％的硅酸钠溶液中，然后加入纳米二氧化镁总量7.5％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀，即可得到。
本实施例的纳米二氧化硅改性剂的制备方法为：
S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌混匀，然后再于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分，最后水洗、干燥；
S102：将4.5份干燥的纳米二氧化硅、5.5份质量分数10％的木质素磺酸钠溶液和3.5份pH值为5.0的磷酸缓冲溶液搅拌混匀，最后水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为3.5％；所述高锰酸钾溶液的质量分数为12.5％。
本实施例的一种用于TPEE＆PC材质粘接的热熔胶，包括以下步骤：
在行星釜中依次加入多元醇、TPU颗粒以及助剂，升温至130摄氏度，真空搅拌1.6小时进行脱水；
充氮气破真空，降温至85℃后加入异氰酸酯，升温至98℃，开启真空，保温反应2.5小时取样测-NCO含量，-NCO含量达标后可准备出料；
反应釜中充氮气破真空并加压，准备好脱水处理的铝管进行灌装，灌装完成在真空110摄氏度脱泡30min后可进行压盖处理，冷却后即得到所述热熔胶。
对比例1.
与实施例3不同是未添加氧化铈改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是氧化铈改性剂制备中未采用S02步骤处理。
对比例3.
与实施例3不同是氧化铈改性剂制备中S02步骤处理未采用纳米二氧化镁剂处理。
对比例4.
与实施例3不同是纳米二氧化镁剂采用纳米二氧化镁代替。
对比例5.
与实施例3不同是未加入纳米二氧化硅改性剂。
对比例6.
与实施例3不同是纳米二氧化硅改性剂采用纳米二氧化硅代替。
实施例1-3及对比例1-6产品性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-6中得出，本发明的产品拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度可实现协调式改进，产品的性能实现一体化改进，本发明产品中未添加氧化铈改性剂、未加入纳米二氧化硅改性剂中的一种，产品的性能均有明显变差趋势，只有采用二者协配，共同协效，产品的性能效果最为显著；
氧化铈改性剂制备中未采用S02步骤处理、氧化铈改性剂制备中S02步骤处理未采用纳米二氧化镁剂处理、纳米二氧化镁剂采用纳米二氧化镁代替、纳米二氧化硅改性剂采用纳米二氧化硅代替，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的氧化铈改性剂、纳米二氧化硅改性剂，产品性能效果最为显著，采用其他方法代替均不如本发明的效果明显。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述热熔胶包括以下重量份原料：
甲基二异氰酸酯 15～45份；
二苯基甲烷二异氰酸酯 2～20份；
PDA-1000 20～60份；
PBA-3000 5～50份；
PPG700 5～20份；
聚氧化丙烯三醇 1.5～5份；
TPU颗粒： 5-8份
消泡剂 0.02～0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述甲基二异氰酸酯为TDI-100、TDI-80中的一种或两种；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯为4,4-MDI；
所述TPU颗粒属聚醚型，熔点100-105℃；
所述消泡剂为纯有机硅类100％固含产品。
3.根据权利要求1所述的一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述热熔胶还包括3-5重量份的氧化铈改性剂、1-3份纳米二氧化硅改性剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述氧化铈改性剂的制备方法为：
S01：将氧化铈先置于质子辐照箱内辐照20-30min，辐照功率为350-400W，辐照结束，得到氧化铈剂；
S02：将2-5份氧化铈剂、1-3份纳米硅溶胶和4-7份氯化镧溶液加入到壳聚糖溶液中一级研磨处理，研磨结束，再加入1-4份纳米二氧化镁剂，继续二级研磨处理，研磨结束，水洗、干燥，得到氧化铈改性剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述氯化镧溶液的质量分数为2-5％；所述壳聚糖溶液的质量分数为4-7％。
6.根据权利要求4所述的一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述一级研磨处理的转速为550-750r/min，研磨20-30min；所述二级研磨处理的转速为1050-1150r/min。
7.根据权利要求4所述的一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述纳米二氧化镁剂的制备方法为：将纳米二氧化镁按照重量比2:5浸入到质量分数10％的硅酸钠溶液中，然后加入纳米二氧化镁总量5-10％的十二烷基苯磺酸钠，搅拌混匀，即可得到。
8.根据权利要求3所述的一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述纳米二氧化硅改性剂的制备方法为：
S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌混匀，然后再于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分，最后水洗、干燥；
S102：将3-6份干燥的纳米二氧化硅、4-7份质量分数10％的木质素磺酸钠溶液和2-5份pH值为5.0的磷酸缓冲溶液搅拌混匀，最后水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性剂。
9.根据权利要求8所述的一种用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为2-5％；所述高锰酸钾溶液的质量分数为10-15％。
10.一种如权利要求1所述的用于TPEE&PC材质粘接的热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在行星釜中依次加入多元醇、TPU颗粒以及助剂，升温至130摄氏度，真空搅拌1.5-2.0小时进行脱水；
充氮气破真空，降温至85℃后加入异氰酸酯，升温至95-100℃，开启真空，保温反应2.5小时取样测-NCO含量，-NCO含量达标后可准备出料；
反应釜中充氮气破真空并加压，准备好脱水处理的铝管进行灌装，灌装完成在真空110摄氏度脱泡30min后可进行压盖处理，冷却后即得到所述热熔胶。
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