CN118027758A - 防火保温涂料及其制备方法和应用、制备储罐防火保温涂层的方法 - Google Patents

防火保温涂料及其制备方法和应用、制备储罐防火保温涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及保温材料技术领域，公开了防火保温涂料及其制备方法和应用、制备储罐防火保温涂层的方法。所述防火保温涂料包括内层涂料和外层涂料，所述外层涂料涂覆于内层涂料表面；所述内层涂料含有中空玻璃微珠、聚合物乳液、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A；其中，所述阻燃剂含有聚磷酸铵和/或膨胀石墨；所述外层涂料含有不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B。本发明所述防火保温涂料，当外层局部受到过热时，外层的导热涂层能够迅速地将热量扩散开到整个涂料表面，进而降低局部受到的热量，从而保护局部材料在过热的条件下不受损伤。

Description

防火保温涂料及其制备方法和应用、制备储罐防火保温涂层 的方法
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，具体涉及防火保温涂料及其制备方法和应用、制备储罐防火保温涂层的方法。
背景技术
石油产品作为一种易燃、易爆、有毒、易挥发的化学危险品，其储罐和输送管道也是典型重大工业危险源。蒸发的油气不仅能造成严重的环境污染，还会对储罐及管道设备及其周围区域产生潜在的火灾隐患。根据事故统计发现，在222起火灾及爆炸事故中，有101例是因为油蒸汽造成的，占45.5％。油罐区作为油料存储的汇积点，区域内具有一定的火灾危险性，一旦发生火灾，产生的热辐射还可能影响到其他设备设施及管路的正常运行，而产生多米诺效应，使得事故范围和破坏程度随时间不断升级扩大，造成严重的人员伤亡和经济损失。提高储罐及管道设备的防火隔热性，不但可以减少储罐油品的VOC挥发，降低油气火灾的安全隐患，而且在火灾发生时，有助于阻滞火灾的持续蔓延，加强设备的耐火极限，延缓高温对储罐及管道设备结构强度的破坏速率，减缓火灾、爆炸的危险性。
目前储罐的热防护技术主要有淋水降温、发泡隔热材料和热反射隔热涂料等。淋水降温措施不仅会浪费大量水资源，还会加速罐体的老化速度，诱发储罐的腐蚀。发泡隔热材料一般具有较大的厚度，与储罐钢材表面结合不紧密，耐候性较差。热反射隔热涂料通常对近红外辐射较高反射性，但对红外波的反射隔热效能较低，在外部热辐射环境下，涂层材料升温明显。
CN112500770B公开了一种高温气凝胶隔热防火涂料，这种涂料展现了不错的隔热保温性能，导热系数可以低至0.098W/m.K(150℃)，但是对于防火性能没有过多贡献。
CN109517470B公开了一种水性超薄防火涂料，这种涂料中添加了磷氮掺杂碳纳米管，提高了材料防火性能，耐火时间可以达到180min。但是因为碳纳米管的加入，材料呈现明显黑褐色，红外热辐射吸收明显，不利于储罐保温性能。
CN114015338A公开了一种持久耐候绝缘导热热反射涂料，其利用钛白粉、氧化铝等无机材料提高涂层的导热性和热反射性，但是对材料防火性能没有研究。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中，对油气储罐进行防火保温处理的技术效果不佳的问题，提供防火保温涂料及其制备方法和应用、制备储罐防火保温涂层的方法。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种防火保温涂料，所述防火保温涂料包括内层涂料和外层涂料，所述外层涂料涂覆于内层涂料表面；
所述内层涂料含有中空玻璃微珠、聚合物乳液、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A；
其中，所述聚合物乳液、中空玻璃微珠、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A的重量比为1：0.15-0.6：0.05-0.5：0.15-0.45：0.8-2：0.02-0.1；
所述阻燃剂含有聚磷酸铵和/或膨胀石墨；
所述外层涂料含有不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B；
其中，所述不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B的重量比为1：0.05-0.2：0.2-0.7：0.02-0.15：0.05-0.4：0.02-0.4：0.02-0.2：0.8-1.5：0.02-0.1。
优选地，所述聚合物乳液选自苯丙乳液、硅丙乳液和纯丙乳液中的一种或两种以上。
优选地，所述无机填料A选自膨胀珍珠岩粉、气相二氧化硅、碳酸钙、滑石粉和硼酸锌中的一种或两种以上。
优选地，所述阻燃剂还含有季戊四醇、双季戊四醇、尿素、淀粉、氯化石蜡、三聚氰胺和三氧化二锑中的一种或两种以上。
优选地，所述助剂A选自磷酸三丁酯、乙二醇、羟甲基纤维素和润湿分散剂RD9000中的一种或两种以上。
优选地，所述固化剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮和2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上。
优选地，所述无机填料B选自氢氧化铝、氢氧化镁和氧化铝中的一种或两种以上。
优选地，所述助剂B选自磷酸三丁酯、乙二醇、羟甲基纤维素和润湿分散剂RD9000中的一种或两种以上。
优选地，所述不饱和水性聚氨酯乳液的制备方法包括：
(1)称取大分子二醇，在氮气保护下升温至60-100℃；
(2)加入MDI50反应1-4h；
(3)加入二羟甲基丁酸反应1-4h；
(4)加入丙烯酸羟乙酯反应2-4h；
(5)降温至室温，加入三乙胺反应1-3h；
(6)加入水，在600-800rpm的速度下搅拌30-60min；
所述大分子二醇选自聚己内酯二醇、聚乙二醇、聚丙二醇和聚二甲基硅氧烷二醇中的一种或两种以上。
优选地，所述大分子二醇、MDI50、二羟甲基丁酸、丙烯酸羟乙酯、三乙胺和水的重量比为15-25：8-12：1-1.5：1.5-2.5：1：70-100。
优选地，所述改性氮化硼的制备方法包括：
(a)将氮化硼与无水乙醇混合，然后进行超声分散；
(b)向步骤(a)得到的物料中加入硅烷偶联剂KH570，在搅拌的条件下进行反应，然后进行过滤，将过滤得到的固体干燥，得到改性氮化硼。
优选地，所述氮化硼、无水乙醇和硅烷偶联剂KH570的重量比为1：90-110：0.01-0.03。
优选地，在步骤(a)中，所述超声分散的时间为0.5-1.5h。
优选地，在步骤(b)中，所述搅拌的速度为200-300rpm。
优选地，所述反应的温度为50-70℃，时间为0.5-2h。
优选地，所述干燥的温度为90-110℃，时间为20-30h。
本发明第二方面提供一种上述防火保温涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将聚合物乳液、水和助剂A搅拌30-60min，然后加入阻燃剂和无机填料A，在600-800rpm的速度下搅拌1-2h；
S2：向步骤S1得到的物料中加入中空玻璃微珠，在100-200rpm的速度下搅拌30-60min，得到内层涂料；
S3：将不饱和水性聚氨酯乳液、水和助剂B搅拌30-60min，然后加入钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌和无机填料B，在600-800rpm的速度下搅拌1-2h；
S4：向步骤S3得到的物料中加入固化剂，搅拌30-60min，得到外层涂料。
本发明第三方面提供一种上述防火保温涂料在储罐防火保温涂层中的应用。
本发明第四方面提供一种制备储罐防火保温涂层的方法，所述方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将金属基体打磨除锈，然后喷涂水性环氧底漆；
(Ⅱ)在所述水性环氧底漆的表面刷涂防火保温涂料中的内层涂料；
(Ⅲ)待所述内层涂料干燥后，在所述内层涂料的表面喷涂防火保温涂料中的外层涂料；
其中，所述防火保温涂料为上述防火保温涂料。
本发明所述防火保温涂料，当外层局部受到过热时，外层的导热涂层能够迅速地将热量扩散开到整个涂料表面，进而降低局部受到的热量，从而保护局部材料在过热的条件下不受损伤。与现有的保温材料相比，本发明的保温材料在于导热分散局部热量，而不只是传统意义上的隔绝热量。
附图说明
图1是本发明所述防火保温涂料阻隔热传导热示意图；
图2是实施例2喷涂外层涂料前后的照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种防火保温涂料，所述防火保温涂料包括内层涂料和外层涂料，所述外层涂料涂覆于内层涂料表面；
所述内层涂料含有中空玻璃微珠、聚合物乳液、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A；
其中，所述聚合物乳液、中空玻璃微珠、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A的重量比为1：0.15-0.6：0.05-0.5：0.15-0.45：0.8-2：0.02-0.1；
所述阻燃剂含有聚磷酸铵和/或膨胀石墨；
所述外层涂料含有不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B；
其中，所述不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B的重量比为1：0.05-0.2：0.2-0.7：0.02-0.15：0.05-0.4：0.02-0.4：0.02-0.2：0.8-1.5：0.02-0.1。
本发明所述防火保温涂料阻隔热传导热示意图如图1所示，其中内层涂料具有优异的阻燃和保温特性，防止热量向内部储罐传递；外层涂料具有优异的导热和热反射特性，可以反射外部高温热辐射和传导局部热量；当内外层涂料双组份接触高温火焰时，材料中的有机硅和云母，玻璃微珠等在表层会形成陶瓷化结构，极大提升材料的防火性能。
本发明中聚磷酸铵、膨胀石墨对材料防火性能有明显影响，当成品中聚磷酸铵或膨胀石墨含量不足或没有时，涂层耐火时间明显大幅降低，难以满足防火要求，因此需要加入聚磷酸铵和/或石墨，以保证最终的防火性能。
在本方明中，当内层涂料中的中空玻璃微珠的用量较少时，最终得到成品的防火保温性能较差，当中空玻璃微珠的用量过多时，涂料涂布施工性能较差，难以满足防火保温性能要求，因此需要合理控制内层涂料中各原料的比例。
在优选情况下，在内层涂料中，所述聚合物乳液、中空玻璃微珠、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A的重量比为1：0.2-0.5：0.1-0.4：0.15-0.4：0.8-1.7：0.02-0.1。
在具体的实施方式中，在内层涂料中，所述聚合物乳液、中空玻璃微珠、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A的重量比可以为1：0.5：0.25：0.3：1：0.0625、1：0.33：0.4：0.33：1.67：0.1、1：0.2：0.1：0.26：0.8：0.02或1：0.375：0.2：0.375：1.5：0.05。
在优选情况下，所述聚合物乳液选自苯丙乳液、硅丙乳液和纯丙乳液中的一种或两种以上。
在优选情况下，所述无机填料A选自膨胀珍珠岩粉、气相二氧化硅、碳酸钙、滑石粉和硼酸锌中的一种或两种以上。
优选地，所述阻燃剂还含有季戊四醇、双季戊四醇、尿素、淀粉、氯化石蜡、三聚氰胺和三氧化二锑中的一种或两种以上。
优选地，所述助剂A选自磷酸三丁酯、乙二醇、羟甲基纤维素和润湿分散剂RD9000中的一种或两种以上。
本发明中外层涂料通过控制合理的组分配比，可以保持涂料优异的高能近红外反射能力，能反射阻挡高温辐射对储罐等设备的影响，而且在火灾发生时外层涂料和内层涂料对防火有明显的协效作用，同时使用可以明显提高耐火时间。
在优选情况下，在外层涂料中，所述不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B的重量比为1：0.075-0.2：0.3-0.7：0.03-0.14：0.075-0.35：0.03-0.35：0.07-0.2：1-1.5：0.06-0.1。
在具体的实施方式中，在外层涂料中，所述不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B的重量比可以为1：0.125：0.375：0.1：0.15：0.15：0.075：1：0.0625、1：0.075：0.375：0.05：0.075：0.125：0.075：1：0.075、1：0.17：0.67：0.13：0.17：0.033：0.17：1.33：0.083或1：0.1：0.33：0.033：0.33：0.33：0.1：1.33：0.083。
优选地，所述固化剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮和2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上；进一步优选地，所述固化剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
优选地，所述无机填料B选自氢氧化铝、氢氧化镁和氧化铝中的一种或两种以上。
优选地，所述助剂B选自磷酸三丁酯、乙二醇、羟甲基纤维素和润湿分散剂RD9000中的一种或两种以上。
在优选的实施方式中，所述不饱和水性聚氨酯乳液的制备方法包括：
(1)称取大分子二醇，在氮气保护下升温至60-100℃；
(2)加入MDI50反应1-4h；
(3)加入二羟甲基丁酸反应1-4h；
(4)加入丙烯酸羟乙酯反应2-4h；
(5)降温至室温，加入三乙胺反应1-3h；
(6)加入水，在600-800rpm的速度下搅拌30-60min；
所述大分子二醇选自聚己内酯二醇、聚乙二醇、聚丙二醇和聚二甲基硅氧烷二醇中的一种或两种以上。
在优选的实施方式中，步骤(2)～(6)的操作均在氮气保护下进行。
在具体的实施方式中，在步骤(1)中，升温的温度可以为60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。
在具体的实施方式中，在步骤(2)中，反应的时间可以为1h、2h、3h或4h。
在具体的实施方式中，在步骤(3)中，反应的时间可以为1h、2h、3h或4h。
在具体的实施方式中，在步骤(4)中，反应的时间可以为2h、3h或4h。
在具体的实施方式中，在步骤(5)中，反应的时间可以为1h、2h或3h。
在具体的实施方式中，在步骤(6)中，搅拌的速度可以为600rpm、650rpm、700rpm、750rpm或800rpm。
在具体的实施方式中，在步骤(6)中，所述搅拌的时间可以为30min、40min、50min或60min。
本发明所述的常温指的是20-30℃。
优选地，在不饱和水性聚氨酯乳液的制备过程中，所述大分子二醇、MDI50、二羟甲基丁酸、丙烯酸羟乙酯、三乙胺和水的重量比为15-25：8-12：1-1.5：1.5-2.5：1：70-100；进一步优选为17-23：9-12：1.1-1.4：1.8-2.2：1：75-90。
在一种具体的实施方式中，所述大分子二醇、MDI50、二羟甲基丁酸、丙烯酸羟乙酯、三乙胺和水的重量比为20：11：1.2：1.9：1：80。
优选地，所述改性氮化硼的制备方法包括：
(a)将氮化硼与无水乙醇混合，然后进行超声分散；
(b)向步骤(a)得到的物料中加入硅烷偶联剂KH570，在搅拌的条件下进行反应，然后进行过滤，将过滤得到的固体干燥，得到改性氮化硼。
在优选情况下，所述氮化硼、无水乙醇和硅烷偶联剂KH570的重量比为1：90-110：0.01-0.03。
在一种具体的实施方式中，所述氮化硼、无水乙醇和硅烷偶联剂KH570的重量比可以为1：100：0.02。
在优选的实施方式中，在步骤(a)中，所述超声分散的时间为0.5-1.5h。具体可以为0.5h、0.75h、1h、1.25h或1.5h。
在优选的实施方式中，在步骤(b)中，所述搅拌的速度为200-300rpm。在具体的是方式中，所述搅拌的速度可以为200rpm、220rpm、240rpm、260rpm、280rpm或300rpm。
在优选情况下，在步骤(b)中，所述反应的温度为50-70℃，时间为0.5-2h。具体地，所述反应的温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃或70℃，所述反应的时间可以为0.5h、0.75h、1h、1.25h、1.5h、1.75h或2h。
在优选情况下，在步骤(b)中，所述干燥的温度为90-110℃，时间为20-30h。在具体的实施方式中，所述干燥的温度可以为90℃、95℃、100℃、105℃或110℃，所述干燥的时间可以为20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h或30h。
本发明第二方面提供一种上述防火保温涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将聚合物乳液、水和助剂A搅拌30-60min，然后加入阻燃剂和无机填料A，在600-800rpm的速度下搅拌1-2h；
S2：向步骤S1得到的物料中加入中空玻璃微珠，在100-200rpm的速度下搅拌30-60min，得到内层涂料；
S3：将不饱和水性聚氨酯乳液、水和助剂B搅拌30-60min，然后加入钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌和无机填料B，在600-800rpm的速度下搅拌1-2h；
S4：向步骤S3得到的物料中加入固化剂，搅拌30-60min，得到外层涂料。
在优选情况下，在步骤S1中，为了使原料更好的分散，因此阻燃剂和无机填料A均采用分批加料的方式。
在具体的实施方式中，在步骤S1中，聚合物乳液、水和助剂A搅拌的时间可以为30min、40min、50min或60min。
在具体的实施方式中，在步骤S1中，加入阻燃剂和无机填料A后，搅拌的速度可以为600rpm、650rpm、700rpm、750rpm或800rpm，搅拌的时间可以为1h、1.5h或2h。
在优选情况下，在步骤S2中，同样的为了更好的分散，中空玻璃微珠也采用分批加料的方式。
在具体的实施方式中，在步骤S2中，搅拌的速度可以为100rpm、120rpm、140rpm、160rpm、180rpm或200rpm，搅拌的时间可以为30min、40min、50min或60min。
同理，在步骤S3中，钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌以及无机填料B也均采用分批加料的方式。
在具体的实施方式中，在步骤S3中，不饱和水性聚氨酯乳液、水和助剂B搅拌的时间可以为30min、40min、50min或60min。
在具体的实施方式中，在步骤S3中，加入钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌和无机填料B后，搅拌的速度可以为600rpm、650rpm、700rpm、750rpm或800rpm，搅拌的时间可以为1h、1.5h或2h。
在具体的实施方式中，在步骤S4中，搅拌的时间可以为30min、40min、50min或60min。
本发明第三方面提供一种上述防火保温涂料在储罐防火保温涂层中的应用。
本发明第四方面提供一种制备储罐防火保温涂层的方法，所述方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将金属基体打磨除锈，然后喷涂水性环氧底漆；
(Ⅱ)在所述水性环氧底漆的表面刷涂防火保温涂料中的内层涂料；
(Ⅲ)待所述内层涂料干燥后，在所述内层涂料的表面喷涂防火保温涂料中的外层涂料；
其中，所述防火保温涂料为上述防火保温涂料。
在具体的实施方式中，在步骤(Ⅱ)和步骤(Ⅲ)中，内层涂料以及外层涂料的厚度均根据实际工况来确定。
本发明的防火保温涂料可以保护油气储罐设施在突发火灾等危险情况下，油气储罐危险介质温度不会快速明显升高，引发燃烧爆炸等更加危险情况。可以应用于油品储罐、化工设备、建筑外墙保温材料等领域。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围不仅限于此。
以下实施例和对比例中，所用原料除特殊说明外，均为市售产品。
以下实施例和对比例中，所述常温指的是25℃。
实施例1
(1)将聚合物乳液、去离子水和助剂A加入搅拌机中，搅拌混合30min，然后加入阻燃剂和无机填料A(阻燃剂和无机填料A预先混合，然后平均分5次加入)，然后在800rpm的速度下搅拌1h；
(2)向步骤(1)得到的物料中加入中空玻璃微珠(中空玻璃微珠平均分5次加入)，然后在100rpm的速度下搅拌30min，得到内层涂料；
(3)将不饱和水性聚氨酯乳液、去离子水和助剂B搅拌30min，然后加入钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌和无机填料B(钛白粉平均分5次加入，改性氮化硼平均分2次加入，云母粉平均分2次加入，硼酸锌平均分2次加入，无机填料B平均分2次加入)，然后在700rpm的速度下搅拌1h；
(4)向步骤(3)得到的物料中加入固化剂，然后在600rpm的速度下搅拌30min，得到外层涂料；
(5)将金属基体(碳钢)打磨除锈，然后喷涂水性环氧底漆；
(6)在所述水性环氧底漆的表面多次均匀刷涂步骤(2)得到的内层涂料，直至厚度为3mm；
(7)待内层涂料干燥后，在内层涂料的表面喷涂步骤(4)得到的外层涂料，外层涂料的厚度为100um；
其中，步骤(3)中的不饱和水性聚氨酯乳液的制备方法如下：
(a)称取20g聚己内酯二醇(分子量为1000)、30g聚乙二醇(分子量为1000)、30g聚丙二醇(分子量为1000)和20g聚二甲基硅氧烷二醇(分子量为1000)放入反应釜中，在氮气保护下升温至80℃；
(b)加入55g MDI50反应2h；
(c)加入6g二羟甲基丁酸反应2h；
(d)加入9.5g丙烯酸羟乙酯反应3h；
(e)降温至室温，加入5g三乙胺反应1h；
(f)加入400g去离子水，在600rpm的速度下搅拌30min，过滤；
其中，步骤(b)～(f)的操作均在氮气保护下进行；
步骤(3)中的改性氮化硼的制备方法如下：
(i)将1g氮化硼与100g无水乙醇混合，然后超声分散1h；
(ii)向步骤(i)得到的物料中加入0.02g硅烷偶联剂KH570，在搅拌的条件下进行反应，搅拌的速度为200rpm，反应的温度为60℃，反应的时间为1h，然后进行过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥24h，接着用三辊研磨机研磨至细粉。
实施例2
(1)将聚合物乳液、去离子水和助剂A加入搅拌机中，搅拌混合30min，然后加入阻燃剂和无机填料A(阻燃剂和无机填料A预先混合，然后平均分5次加入)，然后在600rpm的速度下搅拌1h；
(2)向步骤(1)得到的物料中加入中空玻璃微珠(中空玻璃微珠平均分5次加入)，然后在100rpm的速度下搅拌30min，得到内层涂料；
(3)将不饱和水性聚氨酯乳液、去离子水和助剂B搅拌30min，然后加入钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌和无机填料B(钛白粉平均分5次加入，改性氮化硼平均分2次加入，云母粉平均分2次加入，硼酸锌平均分2次加入，无机填料B平均分2次加入)，然后在800rpm的速度下搅拌1h；
(4)向步骤(3)得到的物料中加入固化剂，然后在600rpm的速度下搅拌30min，得到外层涂料；
(5)将金属基体(碳钢)打磨除锈，然后喷涂水性环氧底漆；
(6)在所述水性环氧底漆的表面多次均匀刷涂步骤(2)得到的内层涂料，直至厚度为3mm；
(7)待内层涂料干燥后，在内层涂料的表面喷涂步骤(4)得到的外层涂料，外层涂料的厚度为100um；
其中，步骤(3)中的不饱和水性聚氨酯乳液的制备方法如下：
(a)称取10g聚己内酯二醇(分子量为1000)、40g聚乙二醇(分子量为1000)、20g聚丙二醇(分子量为1000)和30g聚二甲基硅氧烷二醇(分子量为1000)放入反应釜中，在氮气保护下升温至80℃；
(b)加入55g MDI50反应2h；
(c)加入6g二羟甲基丁酸反应2h；
(d)加入9.5g丙烯酸羟乙酯反应3h；
(e)降温至室温，加入5g三乙胺反应1h；
(f)加入400g去离子水，在600rpm的速度下搅拌30min，过滤；
其中，步骤(b)～(f)的操作均在氮气保护下进行；
步骤(3)中的改性氮化硼的制备方法如下：
(i)将1g氮化硼与100g无水乙醇混合，然后超声分散1h；
(ii)向步骤(i)得到的物料中加入0.02g硅烷偶联剂KH570，在搅拌的条件下进行反应，搅拌的速度为200rpm，反应的温度为60℃，反应的时间为1h，然后进行过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥24h，接着用三辊研磨机研磨至细粉。
实施例3
(1)将聚合物乳液、去离子水和助剂A加入搅拌机中，搅拌混合30min，然后加入阻燃剂和无机填料A(阻燃剂和无机填料A预先混合，然后平均分5次加入)，然后在800rpm的速度下搅拌1h；
(2)向步骤(1)得到的物料中加入中空玻璃微珠(中空玻璃微珠平均分5次加入)，然后在100rpm的速度下搅拌30min，得到内层涂料；
(3)将不饱和水性聚氨酯乳液、去离子水和助剂B搅拌30min，然后加入钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌和无机填料B(钛白粉平均分5次加入，改性氮化硼平均分2次加入，云母粉平均分2次加入，硼酸锌平均分2次加入，无机填料B平均分2次加入)，然后在800rpm的速度下搅拌1h；
(4)向步骤(3)得到的物料中加入固化剂，然后在600rpm的速度下搅拌30min，得到外层涂料；
(5)将金属基体(碳钢)打磨除锈，然后喷涂水性环氧底漆；
(6)在所述水性环氧底漆的表面多次均匀刷涂步骤(2)得到的内层涂料，直至厚度为3mm；
(7)待内层涂料干燥后，在内层涂料的表面喷涂步骤(4)得到的外层涂料，外层涂料的厚度为100um；
其中，步骤(3)中的不饱和水性聚氨酯乳液的制备方法如下：
(a)称取30g聚乙二醇(分子量为1000)、50g聚丙二醇(分子量为1000)和20g聚二甲基硅氧烷二醇(分子量为1000)放入反应釜中，在氮气保护下升温至80℃；
(b)加入55g MDI50反应2h；
(c)加入6g二羟甲基丁酸反应2h；
(d)加入9.5g丙烯酸羟乙酯反应3h；
(e)降温至室温，加入5g三乙胺反应1h；
(f)加入400g去离子水，在700rpm的速度下搅拌30min，过滤；
其中，步骤(b)～(f)的操作均在氮气保护下进行；
步骤(3)中的改性氮化硼的制备方法如下：
(i)将1g氮化硼与100g无水乙醇混合，然后超声分散1h；
(ii)向步骤(i)得到的物料中加入0.02g硅烷偶联剂KH570，在搅拌的条件下进行反应，搅拌的速度为200rpm，反应的温度为60℃，反应的时间为1h，然后进行过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥24h，接着用三辊研磨机研磨至细粉。
实施例4
(1)将聚合物乳液、去离子水和助剂A加入搅拌机中，搅拌混合30min，然后加入阻燃剂和无机填料A(阻燃剂和无机填料A预先混合，然后平均分5次加入)，然后在800rpm的速度下搅拌1h；
(2)向步骤(1)得到的物料中加入中空玻璃微珠(中空玻璃微珠平均分5次加入)，然后在100rpm的速度下搅拌30min，得到内层涂料；
(3)将不饱和水性聚氨酯乳液、去离子水和助剂B搅拌30min，然后加入钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌和无机填料B(钛白粉平均分5次加入，改性氮化硼平均分2次加入，云母粉平均分2次加入，硼酸锌平均分2次加入，无机填料B平均分2次加入)，然后在700rpm的速度下搅拌1h；
(4)向步骤(3)得到的物料中加入固化剂，然后在600rpm的速度下搅拌30min，得到外层涂料；
(5)将金属基体(碳钢)打磨除锈，然后喷涂水性环氧底漆；
(6)在所述水性环氧底漆的表面多次均匀刷涂步骤(2)得到的内层涂料，直至厚度为3mm；
(7)待内层涂料干燥后，在内层涂料的表面喷涂步骤(4)得到的外层涂料，外层涂料的厚度为100um；
其中，步骤(3)中的不饱和水性聚氨酯乳液的制备方法如下：
(a)称取80g聚己内酯二醇(分子量为1000)和20g聚二甲基硅氧烷二醇(分子量为1000)放入反应釜中，在氮气保护下升温至80℃；
(b)加入55g MDI50反应2h；
(c)加入6g二羟甲基丁酸反应2h；
(d)加入9.5g丙烯酸羟乙酯反应3h；
(e)降温至室温，加入5g三乙胺反应1h；
(f)加入400g去离子水，在700rpm的速度下搅拌30min，过滤；
其中，步骤(b)～(f)的操作均在氮气保护下进行；
步骤(3)中的改性氮化硼的制备方法如下：
(i)将1g氮化硼与100g无水乙醇混合，然后超声分散1h；
(ii)向步骤(i)得到的物料中加入0.02g硅烷偶联剂KH570，在搅拌的条件下进行反应，搅拌的速度为300rpm，反应的温度为60℃，反应的时间为1h，然后进行过滤，将过滤得到的固体在100℃下干燥24h，接着用三辊研磨机研磨至细粉。
对比例1
按照实施例1的方法实施，与之不同的是，中空玻璃微珠的用量为5g，即此时在内层涂料中，聚合物乳液、中空玻璃微珠、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A的重量比为1：0.125：0.25：0.3：1：0.0625。
对比例2
此对比例步骤(1)中阻燃剂不使用聚磷酸铵，步骤(3)中不使用硼酸锌，各原料具体用量见表1，此对比例内层涂料中聚合物乳液、中空玻璃微珠、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A的重量比为1：0.5：0.25：0.15：1：0.0625，外层涂料中不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B的重量比为1：0.125：0.375：0.1：0.15：0：0.075：1：0.0625，其余按照实施例1的方法实施。
对比例3
按照实施例1的方法实施，与之不同的是，采用同等重量的未改性氮化硼替代改性氮化硼。
对比例4
按照实施例1的方法实施，与之不同的是，只使用内层涂料，具体操作如下：
(1)将聚合物乳液、去离子水和助剂A加入搅拌机中，搅拌混合30min，然后加入阻燃剂和无机填料A(阻燃剂和无机填料A预先混合，然后平均分5次加入)，然后在800rpm的速度下搅拌1h；
(2)向步骤(1)得到的物料中加入中空玻璃微珠(中空玻璃微珠平均分5次加入)，然后100rpm的速度下搅拌30min，得到内层涂料；
(3)将金属基体(碳钢)打磨除锈，然后喷涂水性环氧底漆；
(4)在所述水性环氧底漆的表面多次均匀刷涂步骤(2)得到的内层涂料，直至厚度为3mm。
其中实施例1-4、对比例1-4所用原料以及用量如表1所示，其中固化剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
表1
测试例1
采用数码相机对实施例2喷涂外层涂料前后的样品外观进行观测，如图2所示，其中图2左边为只刷涂有内层涂料时的外观，右边为在内层涂料上喷涂外层涂料的外观，根据图2可知内层涂料呈哑光灰黑色，而外层涂料呈高光亮白色，因此外层涂层具有很好的反射高温辐射作用。
测试例2
分别对实施例1-4、对比例1-4得到的样品的导热系数、红外反射比、隔热温差衰减、耐火时间以及耐水性进行检测；
导热系数测试：GB/T 10294-2008；
红外反射比测试：JG/T235-2014；
隔热温差衰减测试：在275W烤灯试验箱中，保温30min，测试喷涂涂料的金属板迎光面和背光面温度差；
耐火时间测试：GB12441-2005；
耐水性测试：GB/T1733-1993；
测试结果如表2所示。
表2
通过表2的结果可以看出，采用本发明的外层材料具有较高的导热系数，可以对外界高温热源起到散热作用，而内层材料具有较低的导热系数，可以防止外界高温穿透涂层材料，而且两种不同材料相互叠加可以明显提升涂层材料的隔热温差衰减和耐火时间。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种防火保温涂料，其特征在于，所述防火保温涂料包括内层涂料和外层涂料，所述外层涂料涂覆于内层涂料表面；
所述内层涂料含有中空玻璃微珠、聚合物乳液、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A；
其中，所述聚合物乳液、中空玻璃微珠、无机填料A、阻燃剂、水和助剂A的重量比为1：0.15-0.6：0.05-0.5：0.15-0.45：0.8-2：0.02-0.1；
所述阻燃剂含有聚磷酸铵和/或膨胀石墨；
所述外层涂料含有不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B；
其中，所述不饱和水性聚氨酯乳液、固化剂、钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌、无机填料B、水和助剂B的重量比为1：0.05-0.2：0.2-0.7：0.02-0.15：0.05-0.4：0.02-0.4：0.02-0.2：0.8-1.5：0.02-0.1。
2.根据权利要求1所述的防火保温涂料，其特征在于，所述聚合物乳液选自苯丙乳液、硅丙乳液和纯丙乳液中的一种或两种以上；
优选地，所述无机填料A选自膨胀珍珠岩粉、气相二氧化硅、碳酸钙、滑石粉和硼酸锌中的一种或两种以上；
优选地，所述阻燃剂还含有季戊四醇、双季戊四醇、尿素、淀粉、氯化石蜡、三聚氰胺和三氧化二锑中的一种或两种以上；
优选地，所述助剂A选自磷酸三丁酯、乙二醇、羟甲基纤维素和润湿分散剂RD9000中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的防火保温涂料，其特征在于，所述固化剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮和2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上；
优选地，所述无机填料B选自氢氧化铝、氢氧化镁和氧化铝中的一种或两种以上；
优选地，所述助剂B选自磷酸三丁酯、乙二醇、羟甲基纤维素和润湿分散剂RD9000中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的防火保温涂料，其特征在于，所述不饱和水性聚氨酯乳液的制备方法包括：
(1)称取大分子二醇，在氮气保护下升温至60-100℃；
(2)加入MDI50反应1-4h；
(3)加入二羟甲基丁酸反应1-4h；
(4)加入丙烯酸羟乙酯反应2-4h；
(5)降温至室温，加入三乙胺反应1-3h；
(6)加入水，在600-800rpm的速度下搅拌30-60min；
所述大分子二醇选自聚己内酯二醇、聚乙二醇、聚丙二醇和聚二甲基硅氧烷二醇中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的防火保温涂料，其特征在于，所述大分子二醇、MDI50、二羟甲基丁酸、丙烯酸羟乙酯、三乙胺和水的重量比为15-25：8-12：1-1.5：1.5-2.5：1：70-100。
6.根据权利要求1所述的防火保温涂料，其特征在于，所述改性氮化硼的制备方法包括：
(a)将氮化硼与无水乙醇混合，然后进行超声分散；
(b)向步骤(a)得到的物料中加入硅烷偶联剂KH570，在搅拌的条件下进行反应，然后进行过滤，将过滤得到的固体干燥，得到改性氮化硼。
7.根据权利要求6所述的防火保温涂料，其特征在于，所述氮化硼、无水乙醇和硅烷偶联剂KH570的重量比为1：90-110：0.01-0.03。
8.根据权利要求6或7所述的防火保温涂料，其特征在于，在步骤(a)中，所述超声分散的时间为0.5-1.5h。
9.根据权利要求6或7所述的防火保温涂料，其特征在于，在步骤(b)中，所述搅拌的速度为200-300rpm；
优选地，所述反应的温度为50-70℃，时间为0.5-2h；
优选地，所述干燥的温度为90-110℃，时间为20-30h。
10.一种权利要求1-9中任意一项所述的防火保温涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将聚合物乳液、水和助剂A搅拌30-60min，然后加入阻燃剂和无机填料A，在600-800rpm的速度下搅拌1-2h；
S2：向步骤S1得到的物料中加入中空玻璃微珠，在100-200rpm的速度下搅拌30-60min，得到内层涂料；
S3：将不饱和水性聚氨酯乳液、水和助剂B搅拌30-60min，然后加入钛白粉、改性氮化硼、云母粉、硼酸锌和无机填料B，在600-800rpm的速度下搅拌1-2h；
S4：向步骤S3得到的物料中加入固化剂，搅拌30-60min，得到外层涂料。
11.权利要求1-9中任意一项所述的防火保温涂料或权利要求10所述的防火保温涂料的制备方法制备得到的防火保温涂料在储罐防火保温涂层中的应用。
12.一种制备储罐防火保温涂层的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(Ⅰ)将金属基体打磨除锈，然后喷涂水性环氧底漆；
(Ⅱ)在所述水性环氧底漆的表面刷涂防火保温涂料中的内层涂料；
(Ⅲ)待所述内层涂料干燥后，在所述内层涂料的表面喷涂防火保温涂料中的外层涂料；
其中，所述防火保温涂料为权利要求1-9中任意一项所述的防火保温涂料或权利要求10所述的防火保温涂料的制备方法制备得到的防火保温涂料。
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