CN116023856A - 一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，属于防火涂层技术领域，包括高效防火树脂基可瓷化超薄涂层按结构分类由过渡层涂层和表层涂层两部分组成，高效防火树脂基可瓷化超薄涂层根据材料分类由A组分、B组分和树脂组成，过渡层涂层和表层涂层均含有A组分、B组分和树脂，过渡层涂层中树脂含量不低于50％，表层涂层中树脂含量不高于50％。本发明所提供的高效阻燃防火树脂基可瓷化超薄涂层材料属于环保无卤涂层材料，成本低，施工操作简便，与基体材料结合力强，同时具有一定的防水性能，从多尺度设计角度实现了涂层热解成碳、成瓷形成物理阻隔屏障提升防火性能的效果。
Description
技术领域
本发明涉及防火涂层技术领域，尤其涉及一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法。
背景技术
随着城市人口的密集化、住宅建筑的高层化和新型建筑材料尤其是装饰材料的广泛使用，引起火灾的可能性不断增加。火灾事故已成为主要的土木工程灾害之一，严重危害人民生命财产安全。阻燃涂层材料具有高效、易施工和不影响材料的本体性能等优点，因而在工业中具有非常广泛的用途。特别是建筑中的钢结构保护，阻燃和耐火涂层处理是提升其阻燃防火性能的关键。但目前传统的膨胀和非膨胀型阻燃涂层材料阻燃效率低、抑烟性能差，也不符合环境友好高效阻燃涂层材料的发展趋势。
因此，为解决传统膨胀/非膨胀阻燃涂料在实际应用中阻燃性能以及抑烟性能差的难题，亟需研发出新型环境友好的高效阻燃防火涂层材料。
绝大多数天然和合成的高分子材料都是可燃物，比如用于建筑主体结构的木材和用于建筑保温的硬质聚氨酯泡沫，甚至现代建筑常用的钢筋混凝土结构，也无法长期在350℃以上的高温下使用(普通火灾现场的温度往往在600℃以上)；，制备阻燃材料主要有三种方法：制备本质阻燃材料、添加阻燃剂、使用阻燃涂层。对于建筑用聚合物保温材料而言，目前主要通过添加反应型阻燃剂制备本质阻燃保温材料，但其阻燃性仍不能满足国家建材的阻燃标准；对于建筑用木材特别是实木的阻燃来说，目前主要采用浸渍阻燃剂法来提高其这一性能，但这种工艺耗时耗能，处理后的木材还会出现返霜等现象，导致美观受影响。相比之下，阻燃涂层法具有高效、易施工和不影响材料的本体性能等优点，因而在工业中具有非常广泛的用途。特别是建筑中的钢结构保护，主要采用阻燃或耐火涂层处理；
目前，工业使用的阻燃防火涂层主要是膨胀型阻燃涂层，它在遇到火或高温时会形成一个体积增大10～30倍于原始厚度的膨胀碳层，该碳层具有很好的隔热效果，因此可以很好地保护下层基体。但由于过度膨胀导致碳层比较脆弱，同时在高温下碳层结构会进一步氧化分解，因此很难承受大火和长时间高温。这种膨胀涂层的制备也往往需要添加大量的磷氮系阻燃剂做发泡剂，也因此带来其聚合物基体的燃烧不充分从而释放大量烟雾和有毒性气体。另外，这种涂层往往需要1毫米以上的厚度才能达到较为满意的火保护效果，非膨胀型阻燃涂层为了满足其阻燃防火性能，组成中往往包含含卤阻燃剂，这不符合当前阻燃防火涂料绿色发展的理念，可瓷化树脂基复合材料的研究开发提供了一种新型聚合物防火阻燃技术(“CN 112662311 A”，“CN113026369A”，“202210577680.8”，“CN109456600A”，
“CN108727824 A”，“CN106589954 A”，“有机硅陶瓷化耐高温涂层的制备及附着力改善，硕士学位论文，大连理工大学”)。但是，这类材料往往需要在聚合物树脂基体中添加大量无机瓷化填料才能在高温下形成瓷化层进而起到防火隔热的作用。一方面，他需要将无机瓷化填料与树脂基共混一体化成型才能发挥其防火、隔热作用，因此无法适用于已有构件材料的阻燃、防火；另一方面其目前面临的问题是树脂基热解后大部分以小分子形式挥发到空气中，因此成碳率低，树脂基的热解产物无法参与到成瓷化反应中，并且树脂基分解产物的快速挥发会破坏陶瓷化反应的进行。因此，需要通过创新性的方法来提升树脂基的高温碳残留，进而提升其凝聚相层的屏障作用。综上，开发一种成本低、工艺简单、施工方便的高效防火树脂基可瓷化超薄涂层十分有意义并势在必行。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中缺少一种成本低、工艺简单、施工方便的高效防火树脂基可瓷化超薄涂层的问题，而提出的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，所述高效防火树脂基可瓷化超薄涂层按结构分类由过渡层涂层和表层涂层两部分组成，所述过渡层涂层与表层涂层部分厚度比为3：7～5：5的范围内；
所述高效防火树脂基可瓷化超薄涂层根据材料分类由A组分、B组分和树脂组成，所述过渡层涂层和表层涂层均含有A组分、B组分和树脂，所述过渡层涂层中树脂含量不低于50％，所述表层涂层中树脂含量不高于50％；
所述A组分按重量份数计由如下重量份的原料制成：
所述的B组份按重量份数计由如下重量份的原料制成：
优选地，A组份中所述的端乙烯基硅油结构如式I所示：
所述的含氢硅油结构如式I I所示：
其中：式I中R1和R2分别由甲基和苯基中的一种或多种组成；所述的端乙烯基硅油25℃下的动力粘度为2000～2500mPa·s；所述的含氢硅油25℃下的动力粘度为16～25mPa·s。
优选地，所述改性二维协效填料为锌离子杂化改性的二维填料，改性方法如下：
称取耐高温二维片状填料，烘干至恒重备用，然后取一定质量的烘干好的耐高温二维片状填料加入到其5倍体积的去离子水中搅拌分散；
称取耐高温二维片状填料质量分数1：8～1：6的锌盐化合物加入到含有耐高温二维片状填料的去离子水中继续搅拌，搅拌30mi n后用盐酸调节体系pH值到3～4；
继续搅拌30mi n后用移液管将0.5mo l/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述体系中调节体系pH值到7～8，继续搅拌30mi n，搅拌结束后过滤得到湿粉体，烘干至恒重，将烘干的粉体进行研磨，得到锌离子杂化改性的粒径尺寸保持在15微米以下的二维协效填料。
优选地，所述的耐高温二维片状填料为氮化硼、滑石粉、白云母、高岭土中的任意一种或多种组合而成；所述的锌盐化合物为碱式碳酸锌、氯化锌、硼酸锌、磷酸二氢锌、醋酸锌、氟硅酸锌中的任意一种或多种组合而成。
优选地，所述的催化剂为铂系催化剂，具体可以是铂-炔烃配合物或铂-乙烯基硅氧烷配合物中的任意一种或多种组合，其中铂含量为5000ppm。
优选地，所述的抑制剂为炔醇类化合物，具体可以是乙炔醇或丁炔醇中的任意一种或其组合。
优选地，所述的低软化点玻璃粉软化温度为450℃，粒径5微米以下。
一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先按A、B组分的配比分别称取抑制剂和含氢硅油，将其搅拌混合均匀待用；
S2、按A组分配比称取端乙烯基硅油、改性二维协效填料、低软化点玻璃粉和上述混合均匀的抑制剂和含氢硅油，将其混合搅拌均匀，得到组份A；
按B配比称取抑制剂、催化剂、端乙烯基硅油、改性二维协效填料、低软化点玻璃粉，将其混合均匀，得到组份B；
S3、将A组份和B组份按配比快速混合均匀，使用30微米规格的线棒涂覆工具将上述混合好的原料进行过渡层部分的涂敷，通过热吹风设备对涂敷好的过渡层部分的涂层进行热处理直至涂层固化、不发黏，然后继续使用30微米规格的线棒涂覆工具进行表层部分的涂敷，同样通过热吹风设备对表层部分涂层进行热处理后，重复上述操作多次，直至涂层固化、不发黏。
优选地，所述S3中A组份和B组份快速混合时的温度为40℃以下；所述S3中热处理温度为80～110℃。
相比现有技术，本发明的有益效果为：
1、基于体系组分多尺度结构设计，使材料在受热分解过程中逐步热解、软化形成致密的物理屏障，并在高温下发生陶瓷化反应转变为具有一定强度的致密的陶瓷体屏障，起到隔绝氧气、热量和可燃物的作用；具体作用过程为分子尺度的聚合物基体首先解聚，并在纳米Zn化物和铂催化剂作用下高效交联成碳，从而避免了其作为不可燃小分子物质被释放到空气中，进而促进了凝聚相阻隔层的形成，也为增强碳层的陶瓷化相提供了物质基础；然后随着温度的升高低微米尺度的低软化点玻璃粉软化，黏附聚合物热解产物并填充在大微米尺度二维协效填料间；最后在高温下发生陶瓷化反应形成具有一定强度的致密的陶瓷；从多尺度设计角度实现了涂层热解成碳、成瓷形成物理阻隔屏障提升防火性能的效果。
2、通过线棒涂覆(每次涂覆厚度30微米以下)，实现了二维协效填料在涂层体系的受控取向，同时保持玻璃粉粒径在5微米以下避免了其对二维协同效填料的取向抑制，从而保证二维材料的高度取向(这在我们前期预实验中的XRD和SEM表征中也得到了验证，云母的00l晶面衍射强度占比明显增强，且从其微观结构中也可直观观测)，阻隔了材料内外间的热-质传递；二维协效填料的受控取向也促进了热量在涂层表面的均匀分布，从而避免了热量的集中分布和径向向材料内部的传递，进而有效延缓了涂层自身及其内部基体的受热、分解。
3、二维协效填料的取向分布增大了其与树脂基体的有效接触，同时二维协效填料表面的电荷作用，为Zn元素的沉积提供了有利条件。经Zn杂化改性的二维协效填料在铂的催化作用下使Si-O基团的离子活性更强，因而促进了硅树脂热解过程中Si-O链的交联，以及使裂解的小分子环硅氧烷反应活性更强，因此被抑制在材料体系内最终形成无定形二氧化硅，减少了可燃/不可燃小分子物质的释放，有效提升了残碳量，抑制了烟雾释放，进而避免了涂层在高温长时烧蚀下的收缩、开裂。
4、采用高纵横比的二维填料作沉积载体有效增加了Zn化物在材料体系的均匀分散进而增加了其与树脂基体的接触面积，实现了树脂基体的高效原位热解交联形成二氧化硅，避免了直接添加锌化物造成的填料分散不均和树脂基体热解链的迁移阻隔效应。
5、首先将抑制剂和含氢硅油预先配合，实现了抑制剂在涂层材料中的均匀分散，进而促进了涂层材料后期的均匀固化，避免了涂层过薄导致的固化破裂和表面不平。
6、本发明所提供的高效阻燃防火树脂基可瓷化超薄涂层材料属于环保无卤涂层材料，成本低，施工操作简便，与基体材料结合力强，同时具有一定的防水性能。
附图说明
图1为实施例1中改性云母粉取向微观形态图；
图2为实施例1中改性云母粉在涂层中的取向微观结构。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
参照图1-2，图1为实施例1中改性云母粉，表面粗糙由Zn化物的沉积所致，且事实上Zn化物以纳米尺度分布在云母粉表面；图2为实施例1中改性云母粉在涂层中的取向微观结构；可以看出，二维填料经过线棒涂敷后在涂层材料中趋向与水平取向，这种结构有利于形成物理阻隔屏障，进一步提升材料的阻燃防火性能。
一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层，高效防火树脂基可瓷化超薄涂层按结构分类由过渡层涂层和表层涂层两部分组成，过渡层涂层与表层涂层部分厚度比为3：7～5：5的范围内；
高效防火树脂基可瓷化超薄涂层根据材料分类由A组分、B组分和树脂组成，过渡层涂层和表层涂层均含有A组分、B组分和树脂，本发明的高效阻燃防火树脂基可瓷化超薄涂层包含过渡层部分和表层部分两部分，两部分涂层材料均由A、B两组份组成，A组份按重量份数计由如下重量份的原料制成：抑制剂0.4～0.6份、端乙烯基硅油50～60份、含氢硅油0.8～1.2份、改性二维协效填料40～50份、低软化点玻璃粉3～10份，其中，改性二维协效填料为锌离子杂化改性的二维填料；
B组份按重量份数计由如下重量份的原料制成：抑制剂0.2～0.3份、催化剂0.5～0.6份、端乙烯基硅油50～60份、改性二维协效填料40～50份、低软化点玻璃粉3～10份，其中，改性二维协效填料为锌离子杂化改性的耐高温二维片状填料；
耐烧蚀高隔热型有机硅泡沫材料在制备时其A组份中端乙烯基硅油与B组份中端乙烯基硅油的重量配比为1：1；过渡层部分涂层中树脂含量不低于50％，表层部分涂层中树脂含量不高于50％；过渡层部分厚度与表层部分厚度比为3：7～5：5。
本发明的高效阻燃防火树脂基可瓷化超薄涂层，其进一步的技术方案是A组份和B组分中的端乙烯基硅油结构如式I所示：
含氢硅油结构如式I I所示：
其中：式I中R1和R2均为甲基或一个甲基和一个苯基；端乙烯基硅油25℃下的动力粘度为2000～2500mPa·s；含氢硅油25
℃下的动力粘度为16～25mPa·s。
本发明上述的高效阻燃防火树脂基可瓷化超薄涂层，其进一步的技术方案还可以是的改性二维协效填料为锌离子杂化改性的二维填料，改性方法如下：
称取耐高温二维片状填料，烘干至恒重备用，然后取一定质量的烘干好的耐高温二维片状填料加入到其5倍体积的去离子水中搅拌分散，称取所加耐高温二维片状填料质量分数1：8～1：6的锌盐化合物加入到上述含有耐高温二维片状填料的去离子水中继续搅拌，搅拌30mi n后用盐酸调节体系pH值到3～4，继续搅拌30mi n后用移液管将0.5mo l/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述体系中调节体系pH值到7～8，继续搅拌30mi n，搅拌结束后过滤得到湿粉体，烘干至恒重，将烘干的粉体进行研磨，得到锌离子杂化改性的二维协效填料，粒径尺寸保持在15微米以下；
锌盐化合物为碱式碳酸锌、氯化锌、硼酸锌、磷酸二氢锌、醋酸锌、氟硅酸锌中的一种或其组合；
耐高温二维片状填料为氮化硼、滑石粉、白云母、高岭土中的一种或其组合。
本发明上述的高效阻燃防火树脂基可瓷化超薄涂层，其进一步的技术方案是的催化剂为铂-炔烃配合物或铂-乙烯基硅氧烷配合物中的任意一种或其组合，其中铂含量为5000ppm；的抑制剂为炔醇类化合物，具体可以是乙炔醇或丁炔醇中的任意一种或其组合。
本发明上述的高效阻燃防火树脂基可瓷化超薄涂层，其进一步的技术方案是的低软化点玻璃粉软化温度为450℃，粒径5微米以下。
本发明上述的高效阻燃防火树脂基可瓷化超薄涂层的制备方法，其包括以下步骤：
按配比首先称取抑制剂和含氢硅油，将其搅拌混合均匀待用；
按配比称取端乙烯基硅油、改性二维协效填料、低软化点玻璃粉和上述混合均匀的抑制剂和含氢硅油，将其混合搅拌均匀，得到组份A；
按配比称取抑制剂、催化剂、端乙烯基硅油、改性二维协效填料、低软化点玻璃粉，将其混合均匀，得到组份B；
将A组份和B组份按配比快速混合均匀，使用30微米规格的线棒涂覆工具将上述混合好的原料进行过渡层部分的涂敷，通过热吹风机对涂敷好的过渡层部分的涂层进行热处理直至涂层固化、不发黏，然后继续使用30微米规格的线棒涂覆工具进行表层部分的涂敷，同样通过热吹风机对表层部分涂层进行热处理后直至涂层固化、不发黏。
实施例中所用到的端乙烯基硅油(市售)，室温粘度2300mPa·s；含氢硅油氢硅油为甲基含氢硅油(市售)，含氢量为1.8％，室温粘度为20mPa·s；催化剂为铂-炔烃配合物的铂系催化剂(市售)，有效铂含量为5000ppm；抑制剂为乙炔基环己醇(市售)；改性二维协效填料为硼酸锌改性的白云母(市售)，粒径10～15微米；硼酸锌改性的高岭土(市售)；氯化锌改性的滑石粉(市售)，粒径10～15微米；醋酸锌改性的氮化硼(市售)，粒径10～15微米；低软化点玻璃粉(市售)，软化温度为450℃，粒径3～5微米。
实施例1
过渡层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
表层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
实施例1制备方法包括以下步骤：
第一步、称取耐高温二维白云母，烘干至恒重备用，然后取一定质量的烘干好的耐高温二维白云母加入到其5倍体积的去离子水中搅拌分散，称取所加耐高温二维白云母质量分数1/8的硼酸锌加入到上述含有耐高温二维白云母的去离子水中继续搅拌，搅拌30min后用盐酸调节体系pH值到3，继续搅拌30mi n后用移液管将0.5mo l/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述体系中调节体系pH值到8，继续搅拌30mi n，搅拌结束后过滤得到湿粉体，烘干至恒重，将烘干的粉体进行研磨，得到锌离子杂化改性的二维协效填料，粒径尺寸为15微米以下；
第二步、按配比首先称取抑制剂和含氢硅油，将其搅拌混合均匀待用；
第三步、按配比称取端乙烯基硅油、硼酸锌改性的白云母、低软化点玻璃粉和上述混合均匀的抑制剂和含氢硅油，将其混合搅拌均匀，得到组份A；
第四步、按配比称取抑制剂、催化剂、端乙烯基硅油、硼酸锌改性的白云母、低软化点玻璃粉，将其混合均匀，得到组份B；
第五步、将A组份和B组份按配比快速混合均匀，使用30微米规格的线棒涂覆工具将上述混合好的原料进行过渡层部分的涂敷，通过热吹风机对涂敷好的过渡层部分的涂层进行热处理直至涂层固化、不发黏(厚度120um)，然后继续使用30微米规格的线棒涂覆工具进行表层部分的涂敷，同样通过热吹风机对表层部分涂层进行热处理后直至涂层固化、不发黏，最终涂敷涂层厚度为0.4mm。A组份和B组份快速混合时的温度为40℃以下，热处理温度为100～110℃，基底材料为硬质聚氨酯、木材和不锈钢片。
性能测试结果见表1、表2、表3、表4和表5。
实施例2
过渡层部分原料重量份配比：A组份
B组份
表层部分原料重量份配比：A组份
B组份
实施例2制备包括以下步骤：
第一步：称取耐高温二维高岭土，烘干至恒重备用，然后取一定质量的烘干好的耐高温二维高岭土加入到其5倍体积的去离子水中搅拌分散，称取所加耐高温二维高岭土质量分数1/7的硼酸锌加入到上述含有耐高温二维片状填料的去离子水中继续搅拌，搅拌30mi n后用盐酸调节体系pH值到3，继续搅拌30mi n后用移液管将0.5mo l/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述体系中调节体系pH值到8，继续搅拌30mi n，搅拌结束后过滤得到湿粉体，烘干至恒重，将烘干的粉体进行研磨，得到锌离子杂化改性的二维高岭土，粒径尺寸为15微米以下；
第二步：按配比首先称取抑制剂和含氢硅油，将其搅拌混合均匀待用；
第三步：按配比称取端乙烯基硅油、硼酸锌改性的白云母、低软化点玻璃粉和上述混合均匀的抑制剂和含氢硅油，将其混合搅拌均匀，得到组份A；
第四步：按配比称取抑制剂、催化剂、端乙烯基硅油、硼酸锌改性的高岭土、低软化点玻璃粉，将其混合均匀，得到组份B；
第五步：将A组份和B组份按配比快速混合均匀，使用30微米规格的线棒涂覆工具将上述混合好的原料进行过渡层部分的涂敷，通过热吹风机对涂敷好的过渡层部分的涂层进行热处理直至涂层固化、不发黏(厚度120um)，然后继续使用30微米规格的线棒涂覆工具进行表层部分的涂敷，同样通过热吹风机对表层部分涂层进行热处理后直至涂层固化、不发黏，最终涂敷涂层厚度为0.24mm。A组份和B组份快速混合时的温度为40℃以下，热处理温度为100～110℃，基底材料为硬质聚氨酯、木材和不锈钢片。
性能测试结果见表1、表2、表3、表4和表5。
实施例3
过渡层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
表层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
第一步：称取耐高温二维滑石粉，烘干至恒重备用，然后取一定质量的烘干好的耐高温二维滑石粉加入到其5倍体积的去离子水中搅拌分散，称取所加耐高温二维滑石粉质量分数1/6的硼酸锌加入到上述含有耐高温二维片状填料的去离子水中继续搅拌，搅拌30mi n后用盐酸调节体系pH值到3，继续搅拌30mi n后用移液管将0.5mo l/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述体系中调节体系pH值到8，继续搅拌30mi n，搅拌结束后过滤得到湿粉体，烘干至恒重，将烘干的粉体进行研磨，得到锌离子杂化改性的二维滑石粉，粒径尺寸为15微米以下；
第二步：按配比首先称取抑制剂和含氢硅油，将其搅拌混合均匀待用；
第三步：按配比称取端乙烯基硅油、硼酸锌改性的白云母、低软化点玻璃粉和上述混合均匀的抑制剂和含氢硅油，将其混合搅拌均匀，得到组份A；
第四步：按配比称取抑制剂、催化剂、端乙烯基硅油、硼酸锌改性的滑石粉、低软化点玻璃粉，将其混合均匀，得到组份B；
第五步：将A组份和B组份按配比快速混合均匀，使用30微米规格的线棒涂覆工具将上述混合好的原料进行过渡层部分的涂敷，通过热吹风机对涂敷好的过渡层部分的涂层进行热处理直至涂层固化、不发黏(厚度120um)，然后继续使用30微米规格的线棒涂覆工具进行表层部分的涂敷，同样通过热吹风机对表层部分涂层进行热处理后直至涂层固化、不发黏，最终涂敷涂层厚度为0.33mm。A组份和B组份快速混合时的温度为40℃以下，热处理温度为100～110℃，基底材料为硬质聚氨酯、木材和不锈钢片。
性能测试结果见表1、表2、表3、表4和表5。
实施例4
过渡层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
表层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
制备方法同实施例2，不同之处在于所用的耐高温二维片状填料为氮化硼，并采用醋酸锌对其进行改性，性能测试结果见表1、表2、表3、表4和表5。
对比例1
过渡层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
表层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
制备方法同实施例1，区别在于所用二维填料白云母未经过改性处理，性能测试结果见表1、表2、表3、表4和表5。
对比例2
过渡层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
表层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
制备方法同实施例1，区别在于对白云母改性时的硼酸锌用量为白云母质量的1/5，性能测试结果见表1、表2、表3、表4和表5。
对比例3
过渡层部分原料重量份配比：A组份
B组份
表层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
制备方法同实施例1，区别在于对白云母改性时的硼酸锌用量为白云母质量的1/9，性能测试结果见表1、表2、表3、表4和表5。
对比例4
过渡层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
表层部分原料重量份配比：
A组份
B组份
所用原料与实施例1相同，区别在于制备方法为直接浇筑后压平而非线棒涂敷，性能测试结果见表1、表2、表3、表4和表5。
表1为实施例和对比例抗滴落性能测试结果
表2为实施例和对比例在开放环境下以10℃/mi n从室温至800℃烧蚀后的残余物重量。
表3为实施例和对比例样品燃烧性能测试结果
注：★表示火焰强度
表4为实施例和对比例涂敷硬质聚氨酯泡沫材料后的氧指数
表5为实施例和对比例涂敷在硬质聚氨酯泡沫表面后酒精灯火焰烧下蚀耐火性能测试结果
表6为实施例和对比例在锥形量热测试后的残余物重量
表7为实施例1和对比例1在锥形量热测试中的不同时间的烟雾释放量(m2/m2)
注：
①表1中样品垂直燃烧性能测试根据GB/T 5169.16-2017测得；
②表2中所得数据为样品在马弗炉中以10℃/min升温速率，从室温升至800℃，并保温30分钟然后冷却至室温后测得，残重＝烧蚀后残余物质量/烧蚀前样品质量×100％，从上述数据可以看出，本发明的实施例样品具有明显提高的残余物重量，这归因于改性二维协效填料的物理屏障和助催化成碳作用；
③表3中燃烧性能测试通过丁烷气体点燃样品，然后移开火源观察样品燃烧过程，从上述结果可以看出，由于残余物重量的明显提升，促进了阻隔层的凝聚相阻燃机理，故此其能够实现离火自熄，燃烧性能变差；
④表4中样品的极限氧指数测试根据ISO4589-1981测得，从上述结果可以看出，由于残余物重量的明显提升，促进了阻隔层的凝聚相阻燃机理，故此其阻燃性能明显提高；
⑤表5中样品的耐火性能通过将实施例和对比例样品涂敷在10mm厚硬质聚氨酯表面，然后用酒精灯进行单面烧蚀测得，从上述结果能够看出，本发明给出的实施例样品因在烧蚀下形成致密的陶瓷化阻隔层，起到了一定的隔热和阻止火焰向材料内部传递的作用，因此，基体材料碳化不严重，且表面涂层表现出明显提高的耐火性能和高温形貌尺寸稳定性。
⑥表6和7为在I SO 5660标准下，经过锥形量热测试后，样品的残留量和烟雾释放。很明显，实施例中样品的燃烧后的残重提升明显，意味着实施例材料在火灾燃烧下更容易热解成炭或发生硅氧链交联，并留在材料体系中形成凝聚相阻隔层，从而降低材料燃烧性能。同时，正是由于材料的成炭和硅氧链交联的发生，以及凝聚相阻隔层的增强，材料的抑烟性能得到了明显的提升。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，其特征在于，所述高效防火树脂基可瓷化超薄涂层按结构分类由过渡层涂层和表层涂层两部分组成，所述过渡层涂层与表层涂层部分厚度比为3：7～5：5的范围内；
所述高效防火树脂基可瓷化超薄涂层根据材料分类由A组分、B组分和树脂组成，所述过渡层涂层和表层涂层均含有A组分、B组分和树脂，所述过渡层涂层中树脂含量不低于50％，所述表层涂层中树脂含量不高于50％；
所述A组分按重量份数计由如下重量份的原料制成：
所述的B组份按重量份数计由如下重量份的原料制成：
2.根据权利要求1所述的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，其特征在于，A组份中所述的端乙烯基硅油结构如式I所示：
所述的含氢硅油结构如式II所示：
其中：式I中R1和R2分别由甲基和苯基中的一种或多种组成；所述的端乙烯基硅油25℃下的动力粘度为2000～2500mPa·s；所述的含氢硅油25℃下的动力粘度为16～25mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，其特征在于，所述改性二维协效填料为锌离子杂化改性的二维填料，改性方法如下：
称取耐高温二维片状填料，烘干至恒重备用，然后取一定质量的烘干好的耐高温二维片状填料加入到其5倍体积的去离子水中搅拌分散；
称取耐高温二维片状填料质量分数1：8～1：6的锌盐化合物加入到含有耐高温二维片状填料的去离子水中继续搅拌，搅拌30min后用盐酸调节体系pH值到3～4；
继续搅拌30min后用移液管将0.5mol/L的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述体系中调节体系pH值到7～8，继续搅拌30min，搅拌结束后过滤得到湿粉体，烘干至恒重，将烘干的粉体进行研磨，得到锌离子杂化改性的粒径尺寸保持在15微米以下的二维协效填料。
4.根据权利要求1所述的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，其特征在于，所述的耐高温二维片状填料为氮化硼、滑石粉、白云母、高岭土中的任意一种或多种组合而成；所述的锌盐化合物为碱式碳酸锌、氯化锌、硼酸锌、磷酸二氢锌、醋酸锌、氟硅酸锌中的任意一种或多种组合而成。
5.根据权利要求1所述的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，其特征在于，所述的催化剂为铂系催化剂，具体可以是铂-炔烃配合物或铂-乙烯基硅氧烷配合物中的任意一种或多种组合，其中铂含量为5000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，其特征在于，所述的抑制剂为炔醇类化合物，具体可以是乙炔醇或丁炔醇中的任意一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层及其制备方法，其特征在于，所述的低软化点玻璃粉软化温度为450℃，粒径5微米以下。
8.根据权利要求1-7提出的所述的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先按A、B组分的配比分别称取抑制剂和含氢硅油，将其搅拌混合均匀待用；
S2、按A组分配比称取端乙烯基硅油、改性二维协效填料、低软化点玻璃粉和上述混合均匀的抑制剂和含氢硅油，将其混合搅拌均匀，得到组份A；
按B组分配比称取抑制剂、催化剂、端乙烯基硅油、改性二维协效填料、低软化点玻璃粉，将其混合均匀，得到组份B；
S3、将A组份和B组份按配比快速混合均匀，使用30微米规格的线棒涂覆工具将上述混合好的原料进行过渡层部分的涂敷，通过热吹风设备对涂敷好的过渡层部分的涂层进行热处理直至涂层固化、不发黏，然后继续使用30微米规格的线棒涂覆工具进行表层部分的涂敷，同样通过热吹风设备对表层部分涂层进行热处理后，重复上述操作多次，直至涂层固化、不发黏。
9.根据权利要求8所述的一种高效防火树脂基可瓷化超薄涂层的制备方法，其特征在于，所述S3中A组份和B组份快速混合时的温度为40℃以下；所述S3中热处理温度为80～110℃。
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| CN110982277A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 成都硅宝科技股份有限公司 | 一种单组分耐温导热硅泥组合物及其制备方法 |
| CN112940611A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-11 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 高性能膨胀型三明治结构超薄钢构防火、防腐复合涂层及其制备方法 |
| CN113136140A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-07-20 | 浙江清优材料科技有限公司 | 一种有机硅防火隔热涂层及其制备方法 |
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