CN118027751A - 一种水性色浆超分散剂及其制备方法和制备设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水性色浆超分散剂及其制备方法和制备设备，该超分散剂包括环氧酚醛树脂、小分子聚醚、三氟化硼乙醚、N,N‑二甲基甲酰胺；其制备设备包括预热单元、连续流微反应单元、冷却单元、导热介质加热单元、产物储存单元。本发明的超分散剂适用于有机颜料和炭黑的分散及稳定，能够有效降低水性色浆粘度和颜料粒径；本发明的制备设备实现了水性色浆超分散剂的连续化生产，具有高通量、反应时间短、反应物料混合充分的优势，解决了现有大型合成釜放大效应明显的问题，能够提高原料转化率和产品产率；本发明的方法采用的原料均来源广泛、价格低廉，反应条件温和，对设备要求低，制备过程可操作性强，安全性高，因而成品成本大幅降低。
Description
技术领域
本发明涉及超分散剂领域，尤其涉及一种适用于有机颜料和炭黑分散的水性色浆超分散剂及其制备方法和制备设备。
背景技术
有机颜料是不溶性有机物，具有色彩鲜艳、色调明亮、毒性较低等特性，通常以高度分散状态加入底物而使底物着色，广泛地用于油墨、油漆、涂料、合成纤维的原浆着色等领域。
炭黑是一种重要的黑色颇料，具有耐光、耐化学品、耐高温等性能，广泛应用于涂料、油墨、塑料、密封胶等多种行业。
相对于极性较高的无机颜料，有机颜料具有极性低、粒径小、比表面大的特点；而炭黑尽管从化学的角度来看属于无机物，但其是由非极性分子组成的结晶，从涂料工业的角度出发，炭黑与有机颜料的使用性能极为相近，因而这两类颜料通常可以使用相同的分散助剂。相比于钛白粉、氧化铁红、氧化铝等无机颜填料，有机颜料和炭黑这两类颜料难以分散，是当前涂料油墨等领域研究的关键难题，更具有挑战性。
水性色浆是以水为溶剂，利用颜料、助剂加工而成的颜料浓缩浆，水性色浆要求颜料在水中具备较高的稳定性，同时又要求有较高着色力。现有的低相对分子质量的分散剂很难有效实现有机颜料和炭黑在涂料、油墨中的长期稳定性分散，从而难以提高材料的外观、耐候、导电等使用性能。
超分散剂是一类具有锚固基团和溶剂化链的高分子表面活性剂，主要通过静电斥力和空间位阻实现对颜料的分散，锚固基团通过静电力、氢键、范德华力、配位作用等方式结合被分散的颜填料，而溶剂化链段部分包围在颜填料周边并在溶剂中充分伸展，形成空间位阻稳定被分散的颜料，防止其聚集沉降。
CN 106749855 A公开了一种适用于水性炭黑研磨的水性丙烯酸树脂的制造与用途，适用于涂料企业，其公开了含酞菁衍生物丙烯酸树脂预聚物的合成，含酞菁衍生物丙烯酸树脂预聚物的水性化。该树脂中利用分子间范德华力紧紧吸附在炭黑粒子表面，又有活性基团可以与后添加的超分散剂锚定基团相结合，充分发挥超分散剂的作用，使用其制备的水性黑色丙烯酸涂料，具有高黑度的同时又带有蓝相。
CN 115197414 A公开了一种用于高效分散水性碳黑的改性聚醚胺共聚物分散剂及其制备方法，该分散剂利用离子化的多乙烯多胺含氮基团作为水性炭黑的锚定基团，静电吸附于炭黑表面，再通过EO/PO共聚聚醚和引入长链丙烯酸酯作为溶剂化链，调控空间位阻作用和离子静电排斥作用，促进水性炭黑颗粒分散。
CN 106317285 B公开了一种水性颜料分散剂，该分散剂是一种接枝改性的具有交联结构的苯乙烯-二乙烯基苯-马来酸酐-丙烯酸共聚物，该分散剂引入了丙烯酸单体，经丙烯酸改性过后的共聚物对基材的附着力得到提高。
现有技术中，虽然通过引入亲水性丙烯酸酯形成改性共聚体系作为溶剂化链段结构，提高了分散剂的亲水性，但存在溶剂化链太短或太长而导致无法产生足够空间位阻使超分散剂分散稳定性降低的问题，溶剂化链太短，则超分散剂起不到应有的空间稳定作用，溶剂化链太长可能导致溶剂化链折叠，压缩空间位阻。因此，研制用于有机颜料和炭黑分散的水性超分散剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足之处，提供一种水性色浆超分散剂及其制备方法和制备设备。
为了实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
一种水性色浆超分散剂，包括以下重量份的原料组成：
环氧酚醛树脂110-120份、小分子聚醚40-60份、三氟化硼乙醚0.1-1份、N,N-二甲基甲酰胺35-45份。
进一步地，所述小分子聚醚为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23。
本发明还提供了上述水性色浆超分散剂的制备设备，包括预热单元、连续流微反应单元、冷却单元、导热介质加热单元、产物储存单元；
所述预热单元包括用于环氧酚醛树脂和部分N,N-二甲基甲酰胺预热溶解的第一夹套搅拌罐、用于小分子聚醚和部分N,N-二甲基甲酰胺进行预热溶解的第二夹套搅拌罐，第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐分别与连续流微反应单元连接；
所述连续流微反应单元用于环氧酚醛树脂、小分子聚醚、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺的连续流微通道反应；
所述冷却单元包括第一换热器、第二换热器，第一换热器用于导热介质源输出的低温导热介质与连续流微反应单元流出的高温产物之间第一次换热，第二换热器用于第一次换热后的导热介质与连续流微反应单元流出的高温导热介质进行第二次换热；连续两次换热升温的导热介质对第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐进行加热；
所述导热介质加热单元包括管道式加热器，第一夹套搅拌罐和第二夹套搅拌罐流出的导热介质经管道式加热器加热后流入连续流微反应单元；
所述产物储存单元包括产物储罐，产物储罐用于第一换热器流出的产物的储存。
进一步地，所述第一夹套搅拌罐罐体上设有用于加入部分N,N-二甲基甲酰胺的第一加料口、用于加入环氧酚醛树脂的第二加料口、用于第一夹套搅拌罐罐体内混合物料排出的第一出料口及第一氮气入口、第一氮气出口，第一夹套搅拌罐的夹套层上设有第一导热介质入口、第一导热介质出口，第一导热介质入口位于第一导热介质出口下方，第一氮气入口与第一氮气出口相对设置，第一氮气入口与氮气源连接。
进一步地，所述第二夹套搅拌罐上设有用于加入部分N,N-二甲基甲酰胺的第三加料口、用于加入小分子聚醚的第四加料口、第二夹套搅拌罐罐体内混合物料排出的第二出料口及第二氮气入口、第二氮气出口，第二夹套搅拌罐的夹套层上设有第二导热介质入口、第二导热介质出口，第二导热介质入口位于第二导热介质出口下方，第二氮气入口与第二氮气出口相对设置，第二氮气入口与氮气源连接。
进一步地，所述连续流微反应单元包括第一预混器、第二预混器和微反应器，第一预混器、第二预混器均为文丘里管结构，第一预混器的入口段设有用于部分N,N-二甲基甲酰胺注入的第一注液口，第一注液口的出液端伸入第一预混器的入口段内，第一预混器的喉道侧壁设有用于注入三氟化硼乙醚的第二注液口，第二预混器的出口段与第一预混器的入口段上部连接，第二预混器的入口段设有与第一出料口连接的第三注液口，第二预混器的入口段侧壁设有与氮气源连接的第三氮气入口，第二预混器的喉道侧壁设有与第二出料口连接的第四注液口；微反应器包括筒体及筒体内部自上而下设有依次连接的第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道，第一预混器的出口段与第一反应通道的进液端连接，第四反应通道的出液端与筒体外的产物出口连接，所述筒体下部还设有第三导热介质注入口，筒体上部设有第三导热介质出口，第三导热介质注入口与管道式加热器出液端连接，第三导热介质出口与第二换热器的热侧入口连接。
进一步地，所述第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道均为螺旋盘管式结构。
进一步地，所述第一反应通道和第三反应通道内的液体流向为自外而内流动，第二反应通道和第四反应通道内的液体流向为自内而外流动。
进一步地，所述第一预混器的出口段与第一反应通道的进液端之间还设有第一缓冲室。
进一步地，所述第一反应通道与第二反应通道之间、第二反应通道与第三反应通道之间、第三反应通道与第四反应通道之间均设有球形的第二缓冲室。
进一步地，所述第二缓冲室内设有双锥形的分流器，分流器的两尖端通过水平的连接杆固定于第二缓冲室内壁上。
进一步地，所述第一出料口与第三注液口之间的管道上设有第一增压泵。
进一步地，所述第二出料口与第四注液口之间的管道上设有第二增压泵。
本发明还提供了上述水性色浆超分散剂的制备方法，采用上述的水性色浆超分散剂的制备设备，包括以下步骤：
（1）将N,N-二甲基甲酰胺分流成三路，其中两路分别注入第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐，环氧酚醛树脂加入第一夹套搅拌罐、小分子聚醚加入第二夹套搅拌罐，第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐分别对各自罐内的物料进行搅拌；氮气源输出的氮气分三路，分别注入第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐、第二预混器，氮气吹扫10-30min，导热介质源输出的低温导热介质经第一换热器、第二换热器连续换热后对第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐进行缓慢加热升温至70-80℃，保温30-60min；
（2）N,N-二甲基甲酰胺第三路注入第一预混器，并通过第一增压泵、第二增压泵分别将第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐内的物料送入第二预混器、第一预混器，三氟化硼乙醚注入第一预混器；
（3）第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐流出的导热介质经管道式加热器加热进入微反应器筒体内，对第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道进行加热，第一预混器内的物料依次流经第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道在90-110℃下进行反应5-15min；
（4）反应结束后，产物出口流出的产物经第一换热器降温至常温后送入产物储罐。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明的水性色浆超分散剂具有优异的湿润分散性能，尤其适用于有机颜料和炭黑的分散和稳定，能够有效降低水性色浆粘度和颜料粒径，其中，炭黑水性色浆的平均粒径在135nm以下，粘度降低到62.4mPa·s，有机颜料酞青绿G水性色浆的平均粒径在60nm以下，粘度降低到57.3mPa·s。
本发明的水性色浆超分散剂的制备设备实现了水性色浆超分散剂的连续化工业生产，具有高通量、反应时间短、反应物料混合充分的优势；整体占地面积小，能耗低，解决了现有大型合成釜放大效应明显的问题，能够提高原料转化率和产品产率。
本发明的水性色浆超分散剂的制备方法采用的环氧酚醛树脂、N,N-二甲基甲酰胺、小分子聚醚、三氟化硼乙醚均为可直接通过市售采购的价格低廉的原料，来源丰富而易于获得，反应条件温和，对设备要求低，制备过程可操作性强，安全性高，因而成品成本大幅降低。
附图说明
图1为本发明一实施例的水性色浆超分散剂的制备设备的结构示意图；
图2为图1中第一夹套搅拌罐的结构示意图；
图3为图1中第二夹套搅拌罐的结构示意图；
图4为图1中连续流微反应单元的结构示意图；
图5是图4中第一反应通道的俯视图；
图6是图4中第二反应通道的俯视图；
图7是图4中第三反应通道的俯视图；
图8是图4中第四反应通道的俯视图；
图9是本发明的实验例1中炭黑水性色浆分散性能比较图；
图10是本发明的实验例2中酞青绿G水性色浆分散性能比较图；
附图标记：1-第一夹套搅拌罐，101-第一加料口，102-第二加料口，103-第一出料口，104-第一氮气入口，105-第一氮气出口，106-第一导热介质入口，107-第一导热介质出口，2-第一增压泵，3-第二夹套搅拌罐，301-第三加料口，302-第四加料口，303-第二出料口，304-第二氮气入口，305-第二氮气出口，306-第二导热介质入口，307-第二导热介质出口，4-第二增压泵，5-第一预混器，501-第一注液口，502-第二注液口，503-第一缓冲室，6-第二预混器，601-第三注液口，602-第四注液口，603-第三氮气入口，7-微反应器，701-第一反应通道，702-第二缓冲室，703-连接杆，704-分流器，705-第二反应通道，706-第三反应通道，707-第四反应通道，708-产物出口，709-第三导热介质注入口，710-第三导热介质出口，8-第一换热器，9-第二换热器，10-管道式加热器，11-产物储罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
请参阅附图1-8所示，本实施例的水性色浆超分散剂的制备设备，包括预热单元、连续流微反应单元、冷却单元、导热介质加热单元、产物储存单元；
所述预热单元包括用于环氧酚醛树脂和部分N,N-二甲基甲酰胺预热溶解的第一夹套搅拌罐1、用于小分子聚醚和部分N,N-二甲基甲酰胺进行预热溶解的第二夹套搅拌罐3，第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3分别与连续流微反应单元连接；
所述连续流微反应单元用于环氧酚醛树脂、小分子聚醚、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺的连续流微通道反应；
所述冷却单元包括第一换热器8、第二换热器9，第一换热器8用于导热介质源输出的低温导热介质与连续流微反应单元流出的高温产物之间第一次换热，第二换热器9用于第一次换热后的导热介质与连续流微反应单元流出的高温导热介质进行第二次换热；连续两次换热升温的导热介质对第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3进行加热；
所述导热介质加热单元包括管道式加热器10，第一夹套搅拌罐1和第二夹套搅拌罐3流出的导热介质经管道式加热器10加热后流入连续流微反应单元；
所述产物储存单元包括产物储罐11，产物储罐11用于第一换热器8流出的产物的储存。
本实施例中，导热介质采用导热油，第一换热器8、第二换热器9均采用壳管式换热器或板式换热器或螺旋板式换热器，产物储罐11顶部设置氮气出口。
具体的，所述第一夹套搅拌罐1罐体上设有用于加入部分N,N-二甲基甲酰胺的第一加料口101、用于加入环氧酚醛树脂的第二加料口102、用于第一夹套搅拌罐1罐体内混合物料排出的第一出料口103及第一氮气入口104、第一氮气出口105，第一夹套搅拌罐1的夹套层上设有第一导热介质入口106、第一导热介质出口107，第一导热介质入口106位于第一导热介质出口107下方，第一氮气入口104与第一氮气出口105相对设置，第一氮气入口104与氮气源连接；所述第二夹套搅拌罐3上设有用于加入部分N,N-二甲基甲酰胺的第三加料口301、用于加入小分子聚醚的第四加料口302、第二夹套搅拌罐3罐体内混合物料排出的第二出料口303及第二氮气入口304、第二氮气出口305，第二夹套搅拌罐3的夹套层上设有第二导热介质入口306、第二导热介质出口307，第二导热介质入口306位于第二导热介质出口307下方，第二氮气入口304与第二氮气出口305相对设置，第二氮气入口304与氮气源连接。
本实施例中，第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3中均采用螺旋叶式搅拌桨。通过第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3分别对相应原料进行预热溶解处理，便于送入连续流微反应单元进行液相连续微通道反应。
具体的，所述连续流微反应单元包括第一预混器5、第二预混器6和微反应器7，第一预混器5、第二预混器6均为文丘里管结构，第一预混器5的入口段设有用于部分N,N-二甲基甲酰胺注入的第一注液口501，第一注液口501的出液端伸入第一预混器5的入口段内，第一预混器5的喉道侧壁设有用于注入三氟化硼乙醚的第二注液口502，第二预混器6的出口段与第一预混器5的入口段上部连接，第二预混器6的入口段设有与第一出料口103连接的第三注液口601，第二预混器6的入口段侧壁设有与氮气源连接的第三氮气入口603，第二预混器6的喉道侧壁设有与第二出料口303连接的第四注液口602；微反应器7包括筒体及筒体内部自上而下设有依次连接的第一反应通道701、第二反应通道705、第三反应通道706、第四反应通道707，第一预混器5的出口段与第一反应通道701的进液端连接，第四反应通道707的出液端与筒体外的产物出口708连接，所述筒体下部还设有第三导热介质注入口709，筒体上部设有第三导热介质出口，第三导热介质注入口709与管道式加热器10出液端连接，第三导热介质出口710与第二换热器9的热侧入口连接。
本实施例中，为了提高反应效率，缩短反应时间，各原料在第二预混器6、第一预混器5先后连续混匀后进入微反应器7。
本实施例中，为了减小设备占地面积，反应物料充分反应，所述第一反应通道701、第二反应通道705、第三反应通道706、第四反应通道707均为螺旋盘管式结构；所述第一反应通道701和第三反应通道706内的液体流向为自外而内流动，第二反应通道705和第四反应通道707内的液体流向为自内而外流动；所述第一预混器5的出口段与第一反应通道701的进液端之间还设有第一缓冲室503；所述第一反应通道701与第二反应通道705之间、第二反应通道705与第三反应通道706之间、第三反应通道706与第四反应通道707之间均设有球形的第二缓冲室702；优选地，所述第二缓冲室702内设有双锥形的分流器704，分流器704的两尖端通过水平的连接杆703固定于第二缓冲室702内壁上。
本实施例中，为了便于将第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3中物料送入连续流微反应单元进行反应，所述第一出料口103与第三注液口601之间的管道上设有第一增压泵2；所述第二出料口303与第四注液口602之间的管道上设有第二增压泵4。
实施例2
本实施例中采用的环氧酚醛树脂的型号为F-44型，医药级市售产品，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23为日化级市售产品、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺均为工业级市售产品。本实施例中采用实施例1的制备设备制备本发明的超分散剂。
将4.2kg的N,N-二甲基甲酰胺分流成三路，其中两路分别注入第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3，11.5kg环氧酚醛树脂加入第一夹套搅拌罐1、5.0kg脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23加入第二夹套搅拌罐3，第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3分别对各自罐内的物料进行搅拌；氮气源输出的氮气分三路，分别注入第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3、第二预混器6，氮气吹扫20min，导热介质源输出的低温导热介质经第一换热器8、第二换热器9连续换热后对第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3进行缓慢加热升温至75℃，保温40min；N,N-二甲基甲酰胺第三路注入第一预混器5，并通过第一增压泵2、第二增压泵4分别将第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3内的物料送入第二预混器6、第一预混器5，0.05kg三氟化硼乙醚注入第一预混器5；第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3流出的导热介质经管道式加热器10加热进入微反应器7筒体内，对第一反应通道701、第二反应通道705、第三反应通道706、第四反应通道707进行加热，第一预混器5内的物料依次流经第一反应通道701、第二反应通道705、第三反应通道706、第四反应通道707在100℃下进行反应10min；反应结束后，产物出口708流出的产物经第一换热器8降温至常温后送入产物储罐11，第三导热介质出口710流出的高温导热介质经第二换热器9降温后送入导热介质储罐，导热介质储罐可作为导热介质源，实现导热介质的系统内循环利用。
所得产物性状为黄色透明液体，无絮状物，经减压蒸馏，回收N,N-二甲基甲酰胺，冷却得到聚醚型超支化环氧树脂固体产物，产率92.1%。
实施例3
本实施例中采用的环氧酚醛树脂的型号为F-44型，医药级市售产品，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23为日化级市售产品、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺均为工业级市售产品。本实施例中采用实施例1的制备设备制备本发明的超分散剂。
将3.5kg的N,N-二甲基甲酰胺分流成三路，其中两路分别注入第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3，11.0kg环氧酚醛树脂加入第一夹套搅拌罐1、4.0kg脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23加入第二夹套搅拌罐3，第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3分别对各自罐内的物料进行搅拌；氮气源输出的氮气分三路，分别注入第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3、第二预混器6，氮气吹扫10min，导热介质源输出的低温导热介质经第一换热器8、第二换热器9连续换热后对第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3进行缓慢加热升温至70℃，保温30min；N,N-二甲基甲酰胺第三路注入第一预混器5，并通过第一增压泵2、第二增压泵4分别将第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3内的物料送入第二预混器6、第一预混器5，0.01kg三氟化硼乙醚注入第一预混器5；第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3流出的导热介质经管道式加热器10加热进入微反应器7筒体内，对第一反应通道701、第二反应通道705、第三反应通道706、第四反应通道707进行加热，第一预混器5内的物料依次流经第一反应通道701、第二反应通道705、第三反应通道706、第四反应通道707在90℃下进行反应15min；反应结束后，产物出口708流出的产物经第一换热器8降温至常温后送入产物储罐11，第三导热介质出口710流出的高温导热介质经第二换热器9降温后送入导热介质储罐，导热介质储罐可作为导热介质源，实现导热介质的系统内循环利用。
所得产物性状为黄色透明液体，无絮状物，经减压蒸馏，回收N,N-二甲基甲酰胺，冷却得到聚醚型超支化环氧树脂固体产物，产率89.6%。
实施例4
本实施例中采用的环氧酚醛树脂的型号为F-44型，医药级市售产品，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23为日化级市售产品、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺均为工业级市售产品。本实施例中采用实施例1的制备设备制备本发明的超分散剂。
将4.5kg的N,N-二甲基甲酰胺分流成三路，其中两路分别注入第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3，12.0kg环氧酚醛树脂加入第一夹套搅拌罐1、6.0kg脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23加入第二夹套搅拌罐3，第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3分别对各自罐内的物料进行搅拌；氮气源输出的氮气分三路，分别注入第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3、第二预混器6，氮气吹扫30min，导热介质源输出的低温导热介质经第一换热器8、第二换热器9连续换热后对第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3进行缓慢加热升温至80℃，保温60min；N,N-二甲基甲酰胺第三路注入第一预混器5，并通过第一增压泵2、第二增压泵4分别将第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3内的物料送入第二预混器6、第一预混器5，0.1kg三氟化硼乙醚注入第一预混器5；第一夹套搅拌罐1、第二夹套搅拌罐3流出的导热介质经管道式加热器10加热进入微反应器7筒体内，对第一反应通道701、第二反应通道705、第三反应通道706、第四反应通道707进行加热，第一预混器5内的物料依次流经第一反应通道701、第二反应通道705、第三反应通道706、第四反应通道707在110℃下进行反应5min；反应结束后，产物出口708流出的产物经第一换热器8降温至常温后送入产物储罐11，第三导热介质出口710流出的高温导热介质经第二换热器9降温后送入导热介质储罐，导热介质储罐可作为导热介质源，实现导热介质的系统内循环利用。
所得产物性状为黄色透明液体，无絮状物，经减压蒸馏，回收N,N-二甲基甲酰胺，冷却得到聚醚型超支化环氧树脂固体产物，产率85.6%。
对比例1
市售MixSperse 800W分散剂。
实验例1 炭黑水性色浆性能试验
将实施例2-4和对比例1的超分散剂分别用于配置炭黑水性色浆，炭黑水性色浆的原料组成配比按重量百分比计包括：炭黑(C111) 25%、分散剂8%、二甲基硅油0.5%、水66.5%。
分别测着色力(与标板对比)、粘度（旋转黏度计）、平均粒径（粒径分析仪）、细度、光泽、储藏稳定性和离心稳定性，炭黑水性色浆分散性能比较如图9所示。
由图9可知，本发明的水性色浆超分散剂适用于炭黑水性色浆中炭黑的分散，能够降低炭黑色浆粒径和粘度，具有着色力强、光泽度高、无浮色发花的优点，对炭黑颜料具有良好的湿润分散效果。
实验例2 酞青绿G水性色浆性能试验
将实施例1-3和对比例的超分散剂分别用于配置酞青绿水性色浆，酞青绿水性色浆的原料组成配比按重量百分比计包括：酞青绿G(C.I.P.G7) 20%、分散剂6%、二甲基硅油0.5%、水73.5%。
分别测着色力(与标板对比)、粘度（旋转黏度计）、平均粒径（粒径分析仪）、细度、光泽、储藏稳定性和离心稳定性，酞青绿G水性色浆分散性能比较如图10所示。
由图10可知，本发明的水性色浆超分散剂适用于有机颜料酞青绿G水性色浆中酞青绿G的分散，能够降低酞青绿G水性色浆粒径和粘度，具有着色力强、光泽度高、无浮色发花和稳定性高的优点，对有机颜料酞青绿G具有良好的湿润分散效果。
对比例2
本实施例中采用的环氧酚醛树脂的型号为F-44型，医药级市售产品，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23为日化级市售产品、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺均为工业级市售产品。
称取环氧酚醛树脂11.5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23 5.0kg、三氟化硼乙醚0.05kg、N,N-二甲基甲酰胺4.2kg置于搪瓷搅拌反应釜中，常温下，采用氮气吹扫并搅拌20min；氮气气氛保护下，缓慢升温至75 ℃保温40min至原料全部溶解；继续缓慢升温至100℃，反应5.5 h；反应结束后，继续通氮气降至常温，得到产物。
所得产物性状为黄色透明液体，无絮状物，经减压蒸馏，回收N,N-二甲基甲酰胺，冷却得到聚醚型超支化环氧树脂固体产物，产率88.3%。
对比例3
本实施例中采用的环氧酚醛树脂的型号为F-44型，医药级市售产品，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23为日化级市售产品、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺均为工业级市售产品。
称取环氧酚醛树脂11.0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23 4.0kg、三氟化硼乙醚0.01kg、N,N-二甲基甲酰胺3.5kg置于搪瓷搅拌反应釜中，常温下，采用氮气吹扫并搅拌10min；氮气气氛保护下，缓慢升温至70 ℃保温30min至原料全部溶解；继续缓慢升温至90℃，反应6h；反应结束后，继续通氮气降至常温，得到产物。
所得产物性状为黄色透明液体，无絮状物，经减压蒸馏，回收N,N-二甲基甲酰胺，冷却得到聚醚型超支化环氧树脂固体产物，产率76.3%。
对比例4
称取环氧酚醛树脂12.0 kg、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23 6.0kg、三氟化硼乙醚0.1kg、N,N-二甲基甲酰胺4.5 kg置于搪瓷搅拌反应釜中，常温下，采用氮气吹扫并搅拌30min；氮气气氛保护下，缓慢升温至80 ℃保温60min至原料全部溶解；继续缓慢升温至110℃，反应5h；反应结束后，继续通氮气降至常温，得到产物。
所得产物性状为黄色透明液体，无絮状物，经减压蒸馏，回收N,N-二甲基甲酰胺，冷却得到聚醚型超支化环氧树脂固体产物，产率70.5%。
对比例2-4采用传统的搪瓷搅拌反应釜生产本发明的水性色浆超分散剂的反应时间在5h以上，产率最高为88.3%，而实施例2-4采用本发明的制备设备生产本发明的水性色浆超分散剂的反应时间可缩短至5min，产率最高可达92.1%。可见，采用本发明的具有四反应通道结构的微反应器的制备设备能够显著缩短反应时间，提高原料转化率和产品产率。传统的搪瓷搅拌反应釜为间歇式生产，而本发明的制备设备能够实现连续式生产；传统的搪瓷搅拌反应釜存在放大效应明显的问题，而本发明采用的微反应器的四个反应通道的尺寸在微米级别，不仅避免了这一问题，还显著提高传质效率，且结合具有文丘里结构的第一预混器、第二预混器，提高反应物料充分混合的效率。
虽然已经通过实施例对本发明的一些特定技术方案进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种水性色浆超分散剂，其特征在于，包括以下重量份的原料组成：
环氧酚醛树脂110-120份、小分子聚醚40-60份、三氟化硼乙醚0.1-1份、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）35-45份；所述小分子聚醚为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-23。
2.一种权利要求1所述的水性色浆超分散剂的制备设备，其特征在于：包括预热单元、连续流微反应单元、冷却单元、导热介质加热单元、产物储存单元；
所述预热单元包括用于环氧酚醛树脂和部分N,N-二甲基甲酰胺预热溶解的第一夹套搅拌罐、用于小分子聚醚和部分N,N-二甲基甲酰胺进行预热溶解的第二夹套搅拌罐，第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐分别与连续流微反应单元连接；
所述连续流微反应单元用于环氧酚醛树脂、小分子聚醚、三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺的连续流微通道反应；
所述冷却单元包括第一换热器、第二换热器，第一换热器用于导热介质源输出的低温导热介质与连续流微反应单元流出的高温产物之间第一次换热，第二换热器用于第一次换热后的导热介质与连续流微反应单元流出的高温导热介质进行第二次换热；连续两次换热升温的导热介质对第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐进行加热；
所述导热介质加热单元包括管道式加热器，第一夹套搅拌罐和第二夹套搅拌罐流出的导热介质经管道式加热器加热后流入连续流微反应单元；
所述产物储存单元包括产物储罐，产物储罐用于第一换热器流出的产物的储存。
3.根据权利要求2所述的水性色浆超分散剂的制备设备，其特征在于：所述第一夹套搅拌罐罐体上设有用于加入部分N,N-二甲基甲酰胺的第一加料口、用于加入环氧酚醛树脂的第二加料口、用于第一夹套搅拌罐罐体内混合物料排出的第一出料口及第一氮气入口、第一氮气出口，第一夹套搅拌罐的夹套层上设有第一导热介质入口、第一导热介质出口，第一导热介质入口位于第一导热介质出口下方，第一氮气入口与第一氮气出口相对设置，第一氮气入口与氮气源连接；所述第二夹套搅拌罐上设有用于加入部分N,N-二甲基甲酰胺的第三加料口、用于加入小分子聚醚的第四加料口、第二夹套搅拌罐罐体内混合物料排出的第二出料口及第二氮气入口、第二氮气出口，第二夹套搅拌罐的夹套层上设有第二导热介质入口、第二导热介质出口，第二导热介质入口位于第二导热介质出口下方，第二氮气入口与第二氮气出口相对设置，第二氮气入口与氮气源连接。
4.根据权利要求3所述的水性色浆超分散剂的制备设备，其特征在于：所述连续流微反应单元包括第一预混器、第二预混器和微反应器，第一预混器、第二预混器均为文丘里管结构，第一预混器的入口段设有用于部分N,N-二甲基甲酰胺注入的第一注液口，第一注液口的出液端伸入第一预混器的入口段内，第一预混器的喉道侧壁设有用于注入三氟化硼乙醚的第二注液口，第二预混器的出口段与第一预混器的入口段上部连接，第二预混器的入口段设有与第一出料口连接的第三注液口，第二预混器的入口段侧壁设有与氮气源连接的第三氮气入口，第二预混器的喉道侧壁设有与第二出料口连接的第四注液口；微反应器包括筒体及筒体内部自上而下依次连接的第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道，第一预混器的出口段与第一反应通道的进液端连接，第四反应通道的出液端与筒体外的产物出口连接，所述筒体下部还设有第三导热介质注入口，筒体上部设有第三导热介质出口，第三导热介质注入口与管道式加热器出液端连接，第三导热介质出口与第二换热器的热侧入口连接。
5.根据权利要求4所述的水性色浆超分散剂的制备设备，其特征在于：所述第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道均为螺旋盘管式结构；所述第一反应通道和第三反应通道内的液体流向为自外而内流动，第二反应通道和第四反应通道内的液体流向为自内而外流动。
6.根据权利要求5所述的水性色浆超分散剂的制备设备，其特征在于：所述第一预混器的出口段与第一反应通道的进液端之间还设有第一缓冲室；所述第一反应通道与第二反应通道之间、第二反应通道与第三反应通道之间、第三反应通道与第四反应通道之间均设有球形的第二缓冲室。
7.根据权利要求6所述的水性色浆超分散剂的制备设备，其特征在于：所述第二缓冲室内设有双锥形的分流器，分流器的两尖端通过水平的连接杆固定于第二缓冲室内壁上。
8.根据权利要求7所述的水性色浆超分散剂的制备设备，其特征在于：所述第一出料口与第三注液口之间的管道上设有第一增压泵；所述第二出料口与第四注液口之间的管道上设有第二增压泵。
9.一种水性色浆超分散剂的制备方法，其特征在于，基于权利要求8所述的水性色浆超分散剂的制备设备制备而成，包括以下步骤：
（1）将N,N-二甲基甲酰胺分流成三路，其中两路分别注入第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐，环氧酚醛树脂加入第一夹套搅拌罐、小分子聚醚加入第二夹套搅拌罐，第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐分别对各自罐内的物料进行搅拌；氮气源输出的氮气分三路，分别注入第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐、第二预混器，氮气吹扫10-30min，导热介质源输出的低温导热介质经第一换热器、第二换热器连续换热后对第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐进行缓慢加热升温至70-80℃，保温30-60min；
（2）N,N-二甲基甲酰胺第三路注入第一预混器，并通过第一增压泵、第二增压泵分别将第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐内的物料送入第二预混器、第一预混器，三氟化硼乙醚注入第一预混器；
（3）第一夹套搅拌罐、第二夹套搅拌罐流出的导热介质经管道式加热器加热进入微反应器筒体内，对第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道进行加热，第一预混器内的物料依次流经第一反应通道、第二反应通道、第三反应通道、第四反应通道在90-110℃下进行反应5-15min；
（4）反应结束后，产物出口流出的产物经第一换热器降温至常温后送入产物储罐。
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| US20050223847A1 (en) * | 2004-02-10 | 2005-10-13 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method of producing magnetic particles and reaction method using microreactor and microreactor |
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Patent Citations (5)
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