CN118026237A - 一种高粘度纳米级碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于纳米碳酸钙生产技术领域，提供了一种高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，包括以下步骤:步骤一：粉碎石灰石，水洗然后与无烟煤混合得到混合物，进行煅烧得到氧化钙；步骤二：氧化钙与冷水混合搅拌得到粗石灰乳液；步骤三：乳液加入干冰，然后加入十六烷基三甲基溴化铵并搅拌得到浆料；步骤四：将步骤三得到的浆料经干燥机进行干燥，得到纳米碳酸钙，借此，本发明通过干冰的添加，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量；十六烷基三甲基溴化铵的添加增加颗粒的粘性和稳定性，提升了颗粒的屈服强度。
Description
技术领域
本发明适用于纳米碳酸钙生产技术领域，提供了一种高粘度纳米级碳酸钙的制备方法。
背景技术
由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子效应，目前纳米碳酸钙已广泛应用于塑料，橡胶，胶黏剂，涂料，造纸等领域。
现有技术中，常规方法制备的纳米级碳酸钙粘度较低，屈服强度较低，在材料加工过程中，导致纳米碳酸钙在复合材料中分散不均匀，增加加工难度，导致复合材料承载能力减弱，最终导致材料的强度和耐久性下降。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，目的是为了解决背景的问题，包括以下步骤:
步骤一：粉碎石灰石，水洗然后与无烟煤混合得到混合物，进行煅烧得到氧化钙；
步骤二：氧化钙与冷水混合搅拌得到粗石灰乳液；
步骤三：乳液加入干冰，然后加入十六烷基三甲基溴化铵并搅拌得到浆料；
步骤四：将步骤三得到的浆料经干燥机进行干燥，得到纳米碳酸钙。
进一步的，所述步骤一中石灰石粒径为50-80mm。
进一步的，所述步骤一中无烟煤与石灰石的重量比为1:12。
进一步的，所述步骤一中煅烧温度为900-1100℃，煅烧时间为1-3小时。
进一步的，所述步骤二中冷水温度为2-10℃。
进一步的，所述步骤二中氧化钙与冷水的质量百分比为1:6，搅拌时间为15-30分钟。
进一步的，所述步骤三中干冰与浆料的质量百分比为1-2:6。
进一步的，所述步骤三中十六烷基三甲基溴化铵与乳液的质量百分比为1-20:100。
进一步的，所述步骤三中干燥温度为80-120℃。
进一步的，所述步骤三中干燥时间为6-12小时。
有益效果
本发明通过干冰的添加，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量；十六烷基三甲基溴化铵的添加增加颗粒的粘性和稳定性，十六烷基三甲基溴化铵粘附在颗粒表面增加颗粒稳定性，提升了颗粒的屈服强度；干燥机通过第一搅拌叶和第二搅拌叶对浆料进行搅拌，扩大干燥面积；第一风筒和第二风筒通入热风，第三风筒与第一风筒和第二风筒配合从而对纳米碳酸钙进行充分干燥。
附图说明
图1本发明的干燥机结构图；
图2本发明的干燥机的第一风筒结构图；
在图中，1-安装架、2-固定架、3-电机座、4-干燥电机、5-搅拌筒、6-进料筒、7-第一搅拌轴、8-第一搅拌叶、9-第二搅拌轴、10-第二搅拌叶、11-主动齿轮、12-从动齿轮、13-出料斗、14-第一风筒、15-第二风筒、16-第三风筒、17-进风筒、18-出风筒、19-排气筒。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1-2，本发明的目的在于提供一种高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
步骤一:将石灰石粉碎，石灰石粒径为50-80mm，经水洗后，与无烟煤进行混合得到混合物，无烟煤与石灰石的重量比为5:60，混合物投入石灰立窑中煅烧，煅烧温度为900-1100℃，煅烧时间为1-3小时，分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用，方程式为CaCO3→CaO+CO2↑。
步骤二:将步骤一中氧化钙加冷水混合，冷水温度为2-10℃；反应方程式为:CaO+H2O→Ca(OH)2；氧化钙与水的质量百分比为1:6，搅拌时间为15-30分钟；去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液。
步骤三:在步骤二中制得的乳液中加入干冰，干冰纯度为99.9%，干冰与浆料的质量百分比为1-2:6，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与乳液的质量百分比为1-20:100，然后搅拌4小时，得到浆料；十六烷基三甲基溴化铵可以覆盖在颗粒表面，形成一个保护层，阻止颗粒之间的直接接触和相互聚集，从而增加颗粒的分散性和稳定性；十六烷基三甲基溴化铵可以在颗粒表面形成较厚的吸附层，产生位阻效应，即阻止其他颗粒靠近，从而增加颗粒的粘性和稳定性。
步骤四:将步骤三中得到的浆料经高温干燥机进行干燥；干燥温度为80-120℃，时间为6-12小时，高温干燥后粉碎包装，即得到纳米碳酸钙。
干燥机包括安装架1，安装架1顶部通过螺栓连接有固定架2，固定架2倾斜设置且与水平方向夹角为15度，使得纳米碳酸钙在向下运动过程中得到充分搅拌，便于干燥；安装架1顶部一端安装有电机座3，电机座3顶部通过螺栓连接有干燥电机4，干燥电机4的输出端安装有搅拌筒5，搅拌筒5通过螺栓连接于安装架1，搅拌筒5靠近干燥电机4的一端顶部安装有进料筒6，干燥电机4的输出端贯穿搅拌筒5且通过联轴器连接有第一搅拌轴7，第一搅拌轴7外部焊接有螺旋形的第一搅拌叶8，第一搅拌轴7远离干燥电机4的一端键连接有主动齿轮11，主动齿轮11啮合连接有从动齿轮12，从动齿轮12键连接有第二搅拌轴9，第二搅拌轴9通过轴承转动连接于安装架1，第二搅拌轴9外部固定连接有第二搅拌叶10；搅拌筒5远离干燥电机4一端的顶部安装有第一风筒14，第一风筒14包括进风筒17和出风筒18，进风筒17与出风筒18一体成型，进风筒17为圆形中空结构，进风筒17外部设置有螺纹，出风筒18为椭圆形中空结构，在出风的过程中保证热风的集中与方向控制，便于干燥纳米碳酸钙；出风筒18朝向搅拌筒5的外部且长轴平行于第一搅拌轴7；搅拌筒5靠近进料筒6的底部分别螺纹连接有第二风筒15和第三风筒16，第二风筒15和第三风筒16结构与第一风筒14相同；第二风筒15和第三风筒16的短轴平行于第一搅拌轴7；第一风筒、第二风筒15和第三风筒16均从进风筒17内通入热风，并从出风筒18排出；搅拌筒5靠近进料筒6的上部侧壁焊接有排气筒19，热风从排气筒19排出，排气筒19为倒漏斗形结构，排气的同时减少纳米碳酸钙的散出。搅拌筒5远离搅拌筒5的底部设置有排出口，并连通有出料斗13，出料斗13通过螺栓安装于安装架1。
实施例1:
步骤一:将石灰石粉碎，石灰石粒径为50mm，经水洗后，与无烟煤进行混合得到混合物，无烟煤与石灰石的重量比为5:60，混合物投入石灰立窑中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为1小时，分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用。
步骤二:将步骤一中氧化钙加冷水混合，冷水温度为2℃；反应方程式为:CaO+H2O→Ca(OH)2；氧化钙与水的质量百分比为1:6，搅拌时间为15分钟；去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液。
步骤三:在步骤二中制得的乳液中加入干冰，干冰纯度为99.9%，干冰与浆料的质量百分比为1:6，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与乳液的质量百分比为1:100，然后搅拌4小时，得到浆料。
步骤四:将步骤三中得到的浆料经高温干燥机进行干燥；干燥温度为80℃，时间为12小时，高温干燥后粉碎包装，即得到纳米碳酸钙。得到的纳米碳酸钙经测定，得到的指标如表1。
表1 纳米碳酸钙指标
实施例2:
步骤一:将石灰石粉碎，石灰石粒径为60mm，经水洗后，与无烟煤进行混合得到混合物，无烟煤与石灰石的重量比为5:60，混合物投入石灰立窑中煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为1.5小时，分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用。
步骤二:将步骤一中氧化钙加冷水混合，冷水温度为4℃；反应方程式为:CaO+H2O→Ca(OH)2；氧化钙与水的质量百分比为1:6，搅拌时间为20分钟；去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液。
步骤三:在步骤二中制得的乳液中加入干冰，干冰纯度为99.9%，干冰与浆料的质量百分比为1:4，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与乳液的质量百分比为1:20，然后搅拌4小时，得到浆料。
步骤四:将步骤三中得到的浆料经高温干燥机进行干燥；干燥温度为90℃，时间为11小时，高温干燥后粉碎包装，即得到纳米碳酸钙。得到的纳米碳酸钙经测定，得到的指标如表2。
表2 纳米碳酸钙指标
实施例3:
步骤一:将石灰石粉碎，石灰石粒径为70mm，经水洗后，与无烟煤进行混合得到混合物，无烟煤与石灰石的重量比为5:60，混合物投入石灰立窑中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2小时，分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用。
步骤二:将步骤一中氧化钙加冷水混合，冷水温度为6℃；反应方程式为:CaO+H2O→Ca(OH)2；氧化钙与水的质量百分比为1:6，搅拌时间为25分钟；去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液。
步骤三:在步骤二中制得的乳液中加入干冰，干冰纯度为99.9%，干冰与浆料的质量百分比为1:3，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与乳液的质量百分比为1:10，然后搅拌4小时，得到浆料。
步骤四:将步骤三中得到的浆料经高温干燥机进行干燥；干燥温度为100℃，时间为10小时，高温干燥后粉碎包装，即得到纳米碳酸钙。得到的纳米碳酸钙经测定，得到的指标如表3。
表3 纳米碳酸钙指标
实施例4:
步骤一:将石灰石粉碎，石灰石粒径为70mm，经水洗后，与无烟煤进行混合得到混合物，无烟煤与石灰石的重量比为5:60，混合物投入石灰立窑中煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为2.5小时，分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用。
步骤二:将步骤一中氧化钙加冷水混合，冷水温度为8℃；反应方程式为:CaO+H2O→Ca(OH)2；氧化钙与水的质量百分比为1:6，搅拌时间为25分钟；去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液。
步骤三:在步骤二中制得的乳液中加入干冰，干冰纯度为99.9%，干冰与浆料的质量百分比为1:3，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与乳液的质量百分比为3:20，然后搅拌4小时，得到浆料。
步骤四:将步骤三中得到的浆料经高温干燥机进行干燥；干燥温度为110℃，时间为8小时，高温干燥后粉碎包装，即得到纳米碳酸钙。得到的纳米碳酸钙经测定，得到的指标如表4。
表4 纳米碳酸钙指标
实施例5:
步骤一:将石灰石粉碎，石灰石粒径为80mm，经水洗后，与无烟煤进行混合得到混合物，无烟煤与石灰石的重量比为5:60，混合物投入石灰立窑中煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3小时，分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用。
步骤二:将步骤一中氧化钙加冷水混合，冷水温度为10℃；反应方程式为:CaO+H2O→Ca(OH)2；氧化钙与水的质量百分比为1:6，搅拌时间为30分钟；去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液。
步骤三:在步骤二中制得的乳液中加入干冰，干冰纯度为99.9%，干冰与浆料的质量百分比为1:2，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与乳液的质量百分比为1:5，然后搅拌4小时，得到浆料。
步骤四:将步骤三中得到的浆料经高温干燥机进行干燥；干燥温度为120℃，时间为6小时，高温干燥后粉碎包装，即得到纳米碳酸钙。得到的纳米碳酸钙经测定，得到的指标如表5。
表5 纳米碳酸钙指标
对比例:
步骤一:将石灰石粉碎，石灰石粒径为70mm，经水洗后，与无烟煤进行混合得到混合物，无烟煤与石灰石的重量比为5:60，混合物投入石灰立窑中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2小时，分解成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳经布袋除尘净化压缩后备用。
步骤二:将步骤一中氧化钙加冷水混合，冷水温度为6℃；反应方程式为:CaO+H2O→Ca(OH)2；氧化钙与水的质量百分比为1:6，搅拌时间为25分钟；去除石渣及粗颗粒，制得粗石灰乳液。
步骤三:在步骤二中制得的乳液中通入二氧化碳，然后搅拌4小时；得到浆料。
步骤四:将步骤三中得到的浆料经高温干燥机进行干燥；干燥温度为100℃，时间为10小时，高温干燥后粉碎包装，即得到纳米碳酸钙。得到的纳米碳酸钙经测定，得到的指标如表6。
表6 纳米碳酸钙指标
综上所述，本发明通过干冰的添加，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量；十六烷基三甲基溴化铵可以覆盖在颗粒表面，形成一个保护层，阻止颗粒之间的直接接触和相互聚集，从而增加颗粒的分散性和稳定性；十六烷基三甲基溴化铵可以在颗粒表面形成较厚的吸附层，产生位阻效应，即阻止其他颗粒靠近，从而增加颗粒的粘性和稳定性。
将浆料放到干燥机的进料筒6中，启动干燥电机4，干燥电机4通过联轴器带动第一搅拌轴7旋转，第一搅拌轴7通过主动齿轮11带动从动齿轮12旋转，进而带动第二搅拌轴9旋转，第一搅拌轴7与第二搅拌轴9转动方向相反，实现浆料的充分混合，第二风筒15与第三风筒16通入热风，对浆料进行干燥；同时第一风筒14内也通入热风，进而与第二风筒15与第三风筒16配合对浆料进行干燥，干燥后的纳米碳酸钙经出料斗13排出。
由此，本发明可通过干冰的添加，生成碳酸钙的同时，降低反应产生的热量；十六烷基三甲基溴化铵的添加增加颗粒的粘性和稳定性，提升了颗粒的屈服强度；干燥机通过第一搅拌叶8和第二搅拌叶10对浆料进行搅拌，扩大干燥面积；第二风筒15与第三风筒16通入热风，第一风筒14与第二风筒15与第三风筒16配合从而对纳米碳酸钙进行充分干燥。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
步骤一：粉碎石灰石，水洗然后与无烟煤混合得到混合物，进行煅烧得到氧化钙；
步骤二：氧化钙与冷水混合搅拌得到粗石灰乳液；
步骤三：乳液加入干冰，然后加入十六烷基三甲基溴化铵并搅拌得到浆料；
步骤四：将步骤三得到的浆料经干燥机进行干燥，得到纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤一中石灰石粒径为50-80mm。
3.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤一中无烟煤与石灰石的重量比为1:12。
4.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤一中煅烧温度为900-1100℃，煅烧时间为1-3小时。
5.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤二中冷水温度为2-10℃。
6.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤二中氧化钙与冷水的质量百分比为1:6，搅拌时间为15-30分钟。
7.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤三中干冰与浆料的质量百分比为1-2:6。
8.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤三中十六烷基三甲基溴化铵与乳液的质量百分比为1-20:100。
9.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤四中干燥温度为80-120℃。
10.根据权利要求1所述的高粘度纳米级碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤四中干燥时间为6-12小时。
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| CN202410393102.8A CN118026237A (zh) | 2024-04-02 | 2024-04-02 | 一种高粘度纳米级碳酸钙的制备方法 |
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2024
- 2024-04-02 CN CN202410393102.8A patent/CN118026237A/zh active Pending
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