CN118006074A - 一种耐候性高的改性母粒 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐候性高的改性母粒，按质量份计，包括以下原料：90‑110份ABS树脂、30‑50份木质素碳酸钙复合材料、10‑25份受阻胺接枝SBS；其中，木质素碳酸钙复合材料是以碱木质素、氯化钙和碳酸钾为原料制得，受阻胺接枝SBS是以马来酸酐接枝SBS和4‑氨基‑1,2,2,6,6‑五甲基哌啶通过共价接枝得到，制备方法如下：按配方比例称取ABS树脂、木质素碳酸钙复合材料和受阻胺接枝SBS，在混合机中混合10min后加入双螺杆挤出机中造粒即可，本发明获得的耐候性高的改性母粒，不仅制备方法简单，且具有良好的耐候性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于塑料母粒技术领域，具体涉及一种耐候性高的改性母粒。
背景技术
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂为五大通用合成树脂之一，广泛的应用于汽车、家电和办公用品等领域，它不仅具有韧、硬、刚相均衡的优良力学特性，而且具有耐化学药品性好、尺寸稳定好、表面光泽性好、易涂装和着色等优点，但是ABS树脂内在结构中因丁二烯所含的双键，容易受到大气中光、热、氧气、湿气的作用而发生降解，导致材料的出现变色、老化等现象，进而使材料的力学性能大幅度下降，目前，解决该问题简单有效的方法是向ABS树脂中加入含有抗氧剂和光稳定性的母粒，如中国专利CN106700389B公开了一种超韧ABS母粒复合材料，按重量份计，包括以下原料：40-70份ABS高胶粉、10-40改性ABS，1-10份EMA形容剂，1-5份光稳定剂，5-16份钛白粉，不仅工艺复杂，且直接采用现有的光稳定剂来提高ABS树脂的耐候性，现有光稳定剂易迁移析出，难以持久发挥耐候作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐候性高的改性母粒，解析现有ABS母粒中耐候添加剂易迁移、析出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐候性高的改性母粒，包括以下重量份原料：
90-110份ABS树脂、30-50份木质素碳酸钙复合材料、10-25份受阻胺接枝SBS。
上述耐候性高的改性母粒的制备方法，包括以下步骤：
按配方比例称取ABS树脂、木质素碳酸钙复合材料和受阻胺接枝SBS，在混合机中混合10min后加入双螺杆挤出机中造粒，即得耐候性高的改性母粒。
作为本发明优选的一种技术方案，木质素碳酸钙复合材料是以碱木质素、氯化钙和碳酸钾为原料制得。
作为本发明优选的一种技术方案，木质素碳酸钙复合材料的具体制备步骤如下：
将碱木质素置于氢氧化钠溶液中，调节体系pH值为11-12后转移至反应容器中，50-60℃下搅拌1h后降温至25℃，加入氯化钙溶液和碳酸钾溶液，之后调节体系pH至为7，转速400-600r/min下搅拌复合0.5-1h后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤后干燥即得木质素碳酸钙复合材料；
其中，氢氧化钠溶液的浓度为0.125mo l/L，氯化钙溶液溶度为0.9mo l/L，碳酸钙溶液溶度同氯化钙溶液，碱木质素、氢氧化钠溶液和氯化钙溶液的用量比为2g：50mL：22-50mL，碳酸钾溶液用量与氯化钙溶液体积相同，调节pH值采用0.125mo l/L氢氧化钠溶液和0.1mo l/L盐酸溶液，碳酸钙是ABS树脂加工常用的填料，与ABS树脂共混不仅可以增加树脂刚性和耐热性能，还可以提高其韧性，但是纳米碳酸钙在ABS树脂中容易团聚，难以均匀分散，而木质素是天然聚合物之一，分子结构中含有大量和ABS树脂相似的苯环结构，与ABS树脂有一定的相容性，木质素含有丰富的活性基团，如醇羟基、酚羟基、羧基、羰基、甲氧基等，碳酸钙表面具有丰富的羟基，因此，本发明以木质素和氯化钙以及碳酸钾为原料，使木质素分子和碳酸钙晶体通过氢键作用、静电作用以及立体化学匹配等作用结合，并且借助木质素分子的空间位阻作用，提高纳米碳酸钙的分散性，因此，获得的木质素碳酸钙复合材料在ABS树脂中不仅具有良好的分散性，还具有木质素自身的优势，有效提高ABS树脂的性能。
作为本发明优选的一种技术方案，受阻胺接枝SBS是以马来酸酐接枝SBS和4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶通过共价接枝得到。
作为本发明优选的一种技术方案，受阻胺接枝SBS的具体制备步骤如下：
将马来酸酐接枝SBS加入装有甲苯的密封容器中溶胀2h后转移至反应釜中，向反应釜中加入4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的甲苯溶液，机械搅拌下，升温至110℃反应1h后，降温至85-88℃，向反应釜中加入三乙胺，之后升温至回流反应36h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后置于蒸馏干燥箱中60℃下烘干12h，即得受阻胺接枝SBS；
其中，马来酸酐接枝SBS和4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的质量比为20：0.3-0.7，马来酸酐接枝SBS的马来酸酐接枝率为0.6-1.4％，溶胀过程中马来酸酐接枝SBS与甲苯的用量比为20g：300mL，4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的甲苯溶液由4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶和甲苯按照用量比0.3-0.7g：10mL组成，三乙胺用量与马来酸酐接枝SBS质量相等，以马来酸酐接枝SBS为起始原料，通过马来酸酐接枝SBS的酸酐基团与4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的氨基发生开环反应并形成新的羧基，得到受阻胺接枝SBS。
作为本发明优选的一种技术方案，所述马来酸酐接枝SBS优选为牌号为DY-307的马来酸酐接枝SBS。
本发明的有益效果：
本发明采用木质素碳酸钙复合材料为填充材料，受阻胺接枝SBS为增韧组分，ABS树脂为基体树脂，制得了一款耐候性高的改性母粒，不仅制备方法简单，且具有良好的耐候性能和力学性能。
本发明的改性母粒不含市售耐候剂，例如紫外线吸收剂、抗氧剂等，避免材料在长期使用过程中耐候剂析出的风险，相反，本发明采用木质素碳酸钙复合材料和受阻胺接枝SBS共同提高母粒的耐候作用，二者发挥协同作用，其中，木质素碳酸钙复合材料在ABS树脂中具有良好的分散性能，有助于应力的传递和均化，碳酸钙粒子还发挥良好的增韧增强作用，木质素一方面克服碳酸钙易团聚的问题，另一方面借助自身酚羟基捕捉自由基的能力，延长氧化诱导期，提高ABS树脂的抗热氧老化性能，借助自身的共轭结构吸收紫外光，起到紫外屏蔽作用，提高ABS树脂的抗紫外光老化性能，而受阻胺接枝SBS含有活性羧基，在与木质素碳酸钙复合材料、ABS树脂共混挤出过程中，活性羧基能与木质素碳酸钙复合材料表面的羟基发生化学键合，进一步地减少木质素碳酸钙复合材料与ABS树脂的界面缺陷，提高两者的相容性，受阻胺接枝SBS在基体中能够引发银纹和剪切带，银纹和剪切带的产生和发展消耗了大量能量，使改性母粒的韧性提高，此外，受阻胺接枝SBS中的受阻胺结构能够提高改性母粒的抗光氧化能力，进一步法提升改性母粒的耐候性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种木质素碳酸钙复合材料，具体制备步骤如下：
将2g碱木质素置于50mL浓度0.125mo l/L氢氧化钠溶液中，调节体系pH值为11后转移至烧瓶中，50℃下搅拌1h后降温至25℃，加入22mL的0.9mo l/L氯化钙溶液和碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的浓度和用量与氯化钙溶液相同，之后调节体系pH至为7，转速400r/min下搅拌复合0.5h后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤后干燥即得木质素碳酸钙复合材料，调节pH值采用0.125mo l/L氢氧化钠溶液和0.1mo l/L盐酸溶液。
实施例2
本实施例提供一种木质素碳酸钙复合材料，具体制备步骤如下：
将2g碱木质素置于50mL浓度0.125mo l/L氢氧化钠溶液中，调节体系pH值为12后转移至烧瓶中，60℃下搅拌1h后降温至25℃，加入50mL的0.9mo l/L氯化钙溶液和碳酸钾溶液，碳酸钾溶液的浓度和用量与氯化钙溶液相同，之后调节体系pH至为7，转速600r/min下搅拌复合1h后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤后干燥即得木质素碳酸钙复合材料，调节pH值采用0.125mo l/L氢氧化钠溶液和0.1mo l/L盐酸溶液。
对比例1
本对比例为纳米碳酸钙。
实施例3
本实施例提供一种受阻胺接枝SBS，具体制备步骤如下：
将20g马来酸酐接枝SBS加入装有300mL甲苯的烧杯中溶胀2h后转移至反应釜中，向反应釜中加入0.3g的4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶和10mL甲苯组成的溶液，机械搅拌下，升温至110℃反应1h后，降温至85℃，向反应釜中加入三乙胺，三乙胺用量与马来酸酐接枝SBS质量相等，之后升温至回流反应36h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后置于蒸馏干燥箱中60℃下烘干12h，即得受阻胺接枝SBS；三乙胺用量与马来酸酐接枝SBS质量相等，马来酸酐接枝SBS为牌号为DY-307的马来酸酐接枝SBS。
实施例4
本实施例提供一种受阻胺接枝SBS，具体制备步骤如下：
将20g马来酸酐接枝SBS加入装有300mL甲苯的烧杯中溶胀2h后转移至反应釜中，向反应釜中加入0.7g的4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶和10mL甲苯组成的溶液，机械搅拌下，升温至110℃反应1h后，降温至88℃，向反应釜中加入三乙胺，三乙胺用量与马来酸酐接枝SBS质量相等，之后升温至回流反应36h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后置于蒸馏干燥箱中60℃下烘干12h，即得受阻胺接枝SBS；三乙胺用量与马来酸酐接枝SBS质量相等，马来酸酐接枝SBS为牌号为DY-307的马来酸酐接枝SBS。
对比例2
本对比例为马来酸酐接枝SBS，牌号为DY-307。
实施例5
本实施例提供一种耐候性高的改性母粒，包括以下重量份原料：
90份ABS树脂、30份实施例1木质素碳酸钙复合材料、10份实施例3受阻胺接枝SBS。
上述耐候性高的改性母粒的制备方法，包括以下步骤：
按配方比例称取ABS树脂、木质素碳酸钙复合材料和受阻胺接枝SBS，在混合机中混合10min后加入双螺杆挤出机中造粒，即得耐候性高的改性母粒，挤出造粒过程中从加料口到机头的挤出温度依次为160℃，170℃，175℃，180℃，185℃，190℃，195℃，195℃，195℃，175℃。
实施例6
本实施例提供一种耐候性高的改性母粒，包括以下重量份原料：
100份ABS树脂、40份实施例1木质素碳酸钙复合材料、15份实施例4受阻胺接枝SBS。
上述耐候性高的改性母粒的制备方法，包括以下步骤：
按配方比例称取ABS树脂、木质素碳酸钙复合材料和受阻胺接枝SBS，在混合机中混合10min后加入双螺杆挤出机中造粒，即得耐候性高的改性母粒，挤出造粒过程中从加料口到机头的挤出温度依次为160℃，170℃，175℃，180℃，185℃，190℃，195℃，195℃，195℃，175℃。
实施例7
本实施例提供一种耐候性高的改性母粒，包括以下重量份原料：
110份ABS树脂、50份实施例2木质素碳酸钙复合材料、25份实施例4受阻胺接枝SBS。
上述耐候性高的改性母粒的制备方法，包括以下步骤：
按配方比例称取ABS树脂、木质素碳酸钙复合材料和受阻胺接枝SBS，在混合机中混合10min后加入双螺杆挤出机中造粒，即得耐候性高的改性母粒，挤出造粒过程中从加料口到机头的挤出温度依次为160℃，170℃，175℃，180℃，185℃，190℃，195℃，195℃，195℃，175℃。
对比例3
在实施例5的基础上，将实施例5中木质素碳酸钙复合材料替换成对比例1中物质，其余原料及制备过程同实施例5。
对比例4
在实施例5的基础上，将实施例5中受阻胺接枝SBS替换成对比例2中物质，其余原料及制备过程同实施例5。
对比例5
在实施例5的基础上，将实施例5中受阻胺接枝SBS替换成等质量的马来酸酐接枝SBS和4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶按照质量比20：0.3组成的混合物，其余原料及制备过程同实施例5。
对实施例5-实施例7和对比例3-对比例5获得改性母粒在80℃下干燥5h得到注塑制样，在注塑机中注塑获得测试样条，注塑时加料口到喷嘴的注塑温度依次为200℃，210℃，220℃，235℃，225℃，将注塑好的样条于25℃下放置24h，经常测试，测试项目如下：
悬臂梁缺口冲击强度：按照ASTMD256-2010测试；
拉伸强度：按照ASTMD638-2003测试；
紫外老化测试：按照GB/T16422.3-2014进行光老化试验，选择波长为275-320nm的中波红斑效应紫外线(UVB)光源，辐照度为0.67W/m2(313nm)，相对湿度为65％，每个暴露周期为12h，其中，先于60℃光照8h，后于50℃下无辐照凝露4.0，不间断循环试验，并在120h后取出待测样品的拉伸强度，计算拉伸强度保持率；
热老化测试：按照标准GB/T7141-2008采用热氧老化试验机(UA-2071B)，测试热氧老化后的拉伸强度，计算拉伸强度保持率；拉伸速度为10mm/min，热氧化温度100℃，时间28天；
耐析出性：将上述实施例和对比例获得样条各采用10张的原木白纸包裹，并施加10公斤的重物，置于高低温箱中在±40℃交替匀速变温2次，每次8h，最后观察白纸上的污染情况，有污染则代表有析出；
测试结果如表1所示：
表1
由表1中记录数据可以看出，实施例5-7获得的改性母粒具有更优的力学性能和耐候性，更具体而言，由对比例3和实施例5中测试结果可以看出，采用纳米碳酸钙和本发明木质素碳素钙复合材料获得的改性母粒不仅在力学性能上有显著差异，而且耐候性下降，原因在于大量的纳米碳酸钙的引入，由于难以充分分散，部分纳米碳酸钙在基体中以团聚体的形式存在，这些团聚体会使ABS树脂和纳米碳酸钙之间产生界面缺陷，造成力学性能下降，且缺失了木质素的耐候特征；
由对比例4和实施例5中测试结果可以看出，采用马来酸酐接枝SBS和本发明受阻胺接枝SBS获得改性母粒，力学性能上差异不大，但是耐候性具有显著差异，说明受阻胺接枝SBS能够进一步改善母粒的耐候性；
由对比例5和实施例5中测试结果可以看出，采用马来酸酐接枝SBS和4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶物理混合产物和受阻胺接枝SBS获得改性母粒，力学性能和耐候性能相差不大，但是对比例5获得产物耐析出性差。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种耐候性高的改性母粒，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：
90-110份ABS树脂、30-50份木质素碳酸钙复合材料、10-25份受阻胺接枝SBS；
所述木质素碳酸钙复合材料是以碱木质素、氯化钙和碳酸钾为原料制得。
2.根据权利要求1所述的一种耐候性高的改性母粒，其特征在于，木质素碳酸钙复合材料的具体制备步骤如下：
将碱木质素置于氢氧化钠溶液中，调节pH值为11-12后转移至反应容器中，50-60℃下搅拌1h后降温至25℃，加入氯化钙溶液和碳酸钾溶液，调节pH至为7，搅拌复合0.5-1h后，抽滤，滤饼洗涤干燥，即得木质素碳酸钙复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种耐候性高的改性母粒，其特征在于，氢氧化钠溶液的浓度为0.125mol/L，氯化钙溶液溶度为0.9mo l/L，碳酸钙溶液溶度同氯化钙溶液，碱木质素、氢氧化钠溶液和氯化钙溶液的用量比为2g：50mL：22-50mL，碳酸钾溶液用量与氯化钙溶液体积相同。
4.根据权利要求1所述的一种耐候性高的改性母粒，其特征在于，受阻胺接枝SBS是以马来酸酐接枝SBS和4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶通过共价接枝得到。
5.根据权利要4求所述的一种耐候性高的改性母粒，其特征在于，受阻胺接枝SBS的具体制备步骤如下：
将马来酸酐接枝SBS加入甲苯中溶胀2h后转移至反应釜中，向反应釜中加入4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的甲苯溶液，机械搅拌下110℃反应1h后，降温至85-88℃，向反应釜中加入三乙胺，回流反应36h，抽滤，滤饼洗涤烘干，即得受阻胺接枝SBS。
6.根据权利要求5所述的一种耐候性高的改性母粒，其特征在于，马来酸酐接枝SBS和4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的质量比为20：0.3-0.7，马来酸酐接枝SBS的马来酸酐接枝率为0.6-1.4％。
7.根据权利要求1所述的一种耐候性高的改性母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按配方比例称取ABS树脂、木质素碳酸钙复合材料和受阻胺接枝SBS，在混合机中混合10min后加入双螺杆挤出机中造粒，即得耐候性高的改性母粒。
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