CN118005810A - 一种醋酸纤维素的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醋酸纤维素的生产方法，涉及纤维素领域。该方法包括：活化；酯化，酯化过程中将混合物料通过化凝器后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，终止酯化过程，过程中加入磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物；水解，水解过程中将混合物料通过化凝器后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠终止水解过程，水解完成后加入表面活性剂；利用超声设备对酯化后和水解后的混合物料进行分散；将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。该方法可降低产品杂质含量，改善产品过滤性能，减少下游纺丝断头率，提高得率；改善成型外观进而减少产品粉尘。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素技术领域，尤其涉及一种醋酸纤维素的生产方法。
背景技术
醋酸纤维素是一种重要的纤维素材料，可用于纺织、包装、医疗、环保、电子等领域，其优异的性能和可调节特性使得醋酸纤维素成为一种多功能材料。醋酸纤维素用于制备纺织品时，可用于生产高强度、高耐磨的纺织纤维。
木浆粕或棉短绒浆粕为醋酸纤维素生产的主要原料，国内有丰富的棉短绒浆粕资源，但相比于木浆，棉浆的成熟度、纤维长度、壁厚、形状等都不同，两者反应性能差异较大。对于浆粕的基本要求是纯净，性能保持一致且稳定。由棉短绒生产棉浆的工艺渠道冗长，处理工艺非常复杂，每一个环节都可能残留杂质或者引入新的杂质。
另一方面，植物生长受到光照、地域、气候等因素的影响，国内棉浆粕的原料主要来自于新疆、山东、安徽等地，与国外的环境天然存在较大差异。因此，相较于进口棉浆，国产棉浆粕在结构及反应性能上存在较大差异，生产的醋酸纤维素片堵塞值较低、分子量分布较宽，影响下游产品得率和产品强度。因此，提供一种利用国产棉浆粕或竹浆生产醋酸纤维素的方法，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
第二个方面，现有的大规模生产醋酸纤维素技术中，均是从反应溶剂中将醋酸纤维素沉析出来，由于溶剂影响了醋酸纤维素的凝固时间，所以成型出的醋酸纤维素产品外观不规则，存在较严重的“拖尾”现象，在接下来的干燥、输送过程中，这些不规则的部分极易脱落形成大量粉尘。大量粉尘会影响下游的输送、溶解等的效率，并降低下游生产的得率；还易吸附其他化学品以及环境中的灰尘等杂质，影响产品的颜色等指标。因此，减少产品的粉尘含量也是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明公开了一种醋酸纤维素的生产方法，以解决相关技术中棉短绒浆粕、硬木浆粕和竹浆生产的醋酸纤维素片堵塞值较低、分子量分布较宽、产品粉尘多，影响下游产品得率和产品强度的技术问题。
为了解决上述问题，本发明采用下述技术方案：
本发明的醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份纤维素原料、250~450重量份冰醋酸和0.1~1重量份第一催化剂混匀后，连续搅拌进行活化，得到活化后的混合物料；
步骤S200：酯化，向所述混合物料中加入250~300重量份醋酸酐和1~5重量份第二催化剂，所述混合物料中的纤维素进行酯化，酯化过程的温度为30~50℃，酯化过程中将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入160~250重量份稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料，稀醋酸的质量分数为55~65%；
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入1~8重量份第三催化剂进行水解反应，水解过程的温度为60~80℃，水解过程中将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料；
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
根据一个优选实施方式，步骤S200中，使用刀片式化凝器将酯化过程混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，所述刀片式化凝器位于酯化反应器旁路的管道上，利用所述刀片式化凝器对酯化混合物料进行一次性瞬时剪切后，混合物料返回酯化反应器。
根据一个优选实施方式，步骤S200中进行化凝处理时，所述刀片式化凝器的刀盘间隙为5~15mm，转速为1000~3000转/分钟，进口压力0.5~1Mpa，物料温度为30~50℃，物料传输速度为0.1~0.5m3/min。
根据一个优选实施方式，步骤S300中，使用刀片式化凝器将水解过程混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，所述刀片式化凝器位于水解反应器旁路的管道上，并且利用所述刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切后，混合物料返回水解反应器。
根据一个优选实施方式，步骤S300中进行化凝处理时，所述刀片式化凝器的刀盘间隙为0.5~5mm，转速为3000~5000 r/min，进口压力0.5~1Mpa，物料温度为60~80℃，物料传输速度为0.1~0.5m3/min。
根据一个优选实施方式，步骤S200酯化过程中，酯化混合物料通过刀片式化凝器的次数为1~3次；步骤S300水解过程中，水解混合物料通过刀片式化凝器的次数为1~3次。
根据一个优选实施方式，所述第一催化剂、所述第二催化剂和所述第三催化剂为硫酸、磷酸、高氯酸中的一种或多种，并且步骤S200中，还包括向活化后的混合物料加入磷酸盐化合物、磷酸酯化合物中的一种或多种，磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物的加入量为活化后混合物料的0.01~1%；步骤S300中，还包括向酯化后的混合物料加入磷酸盐化合物、磷酸酯化合物中的一种或多种，磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物的加入量为酯化后混合物料的0.01~1%。
根据一个优选实施方式，步骤S300水解完成后，还包括如下步骤：向水解后的混合物料中加入表面活性剂，所述表面活性剂的用量为水解后混合物料的0.05~2%，所述表面活性剂为辛醇聚氧乙烯醚、辛基葡萄糖苷、脂肪醇聚醚、脂肪醇硫酸酯、山梨醇单油酸酯、聚醚硅油中的一种或多种。
根据一个优选实施方式，步骤S200之后，还包括利用超声设备对酯化后的混合物料进行分散的步骤，所述超声设备的超声功率为200~400W，温度为20~60℃，超声时间为2~5min；步骤S300之后，还包括利用超声设备对水解后的混合物料进行分散的步骤，所述超声设备的超声功率为300~500W，温度为40~80℃，超声时间为4~8min。
根据一个优选实施方式，步骤S100中，纤维素原料为棉短绒浆粕、木浆和竹浆中的一种或多种。
本发明采用的技术方案能够达到以下有益效果：
本发明的醋酸纤维素的生产方法，在酯化和水解步骤过程中，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，通过化凝器的作用，可将原料中难反应的纤维、凝胶等剪切为更细小的尺寸，提高原料的可及性进而提高酯化反应和水解反应的均匀性，从而不仅可降低醋酸纤维素产品中杂质（短纤）的含量，改善产品的堵塞值，提高产品强度，而且通过化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，化凝器处理时间短、温度低，还可确保纤维素的聚合度，避免酯化和水解两个步骤中化凝过程造成纤维降解，影响后续步骤中过滤和成型的效果，从而导致产品收率和粘度过低，进而影响到下游纺丝产品的强度的问题。
可见，本发明的醋酸纤维素的生产方法，通过化凝处理，解决了相关技术中棉短绒浆粕、硬木浆粕和竹浆生产的醋酸纤维素片堵塞值较低、分子量分布较宽，影响下游产品得率和产品强度的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例添加表面活性剂所得产品的外观示意图；
图2是本申请实施例未添加表面活性剂所得产品的外观示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请的发明构思为：纤维素进行酯化的过程中，由于氢键和范德华力的存在，使纤维素或纤维素衍生物具有亲水性表面，使其可以通过氢键、共价键或离子相互作用，交联成具有大量有机物和聚合物的三维网络纤维素水凝胶；纤维素水凝胶中的纤维素大分子间紧密堆砌，具有高结晶度、高强度和高模量的特性，不会轻易溶解或失去其结构完整性，被凝胶包裹在里面的纤维素很难酯化完全，将直接影响产品的收率和反应的均匀性，从而影响最终产品的强度。另外纤维素酯化产物在冰酸中的溶解性不同也会形成凝胶，凝胶具有很高的韧性且易变形，一般的搅拌难以将其打散，并且还会穿过滤布从而进入最终的产品中。本申请通过在酯化反应器旁路的管道上安装刀片式化凝器、在水解反应器旁路的管道上安装刀片式化凝器，通过刀片式化凝器对酯化和水解过程中的物料进行剪切化凝处理，可在确保纤维素聚合度的情况下提高原料的可及性，进而提高酯化反应和水解反应的均匀性，从而可改善产品的堵塞值，提高产品强度。
下面通过具体的实施例及其应用场景对本申请实施例提供的醋酸纤维素的生产方法进行详细地说明。
本申请醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份纤维素原料、250~450重量份冰醋酸和0.1~1重量份第一催化剂混匀后，连续搅拌进行活化，得到活化后的混合物料。
优选的，活化时间为90min。
优选的，纤维素原料为棉短绒浆粕、木浆和竹浆中的一种或多种。
步骤S200：酯化，向混合物料中加入250~300重量份醋酸酐和1~5重量份第二催化剂，混合物料中的纤维素进行酯化，酯化过程的温度为30~50℃，酯化过程中将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入160~250重量份稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料，稀醋酸的质量分数为55~65%。
优选的，该步骤中，使用刀片式化凝器将酯化过程混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，刀片式化凝器位于酯化反应器旁路的管道上，利用刀片式化凝器对酯化过程中的混合物料进行一次性瞬时剪切后，混合物料返回酯化反应器。
优选的，该步骤中，刀片式化凝器的刀盘间隙为5~15mm，转速为1000~3000转/分钟，进口压力0.5~1Mpa，物料温度为30~50℃，物料传输速度为0.1~0.5m3/min。
优选的，该步骤中，酯化混合物料通过刀片式化凝器的次数为1~3次。具体的，可在酯化反应开始前将混合物料通入化凝器处理，而后再将混合物料返回到酯化反应器继续酯化；也可在酯化反应进行到一定程度（如酯化反应进行到一半时）将混合物料通入化凝器处理，而后再将混合物料返回到酯化反应器继续酯化。
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入1~8重量份第三催化剂进行水解反应，水解过程的温度为60~80℃，水解过程中将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料。
优选的，醋酸钠溶液的质量分数为20~30%。
优选的，醋酸钠溶液可由碳酸钠与稀醋酸反应制得。
优选的，该步骤中，使用刀片式化凝器将水解过程混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，刀片式化凝器位于水解反应器旁路的管道上，并且利用刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切后，混合物料返回水解反应器。
优选的，第一催化剂、第二催化剂和第三催化剂为硫酸、磷酸、高氯酸中的一种或多种。
优选的，步骤S200中，还包括向活化后的混合物料加入磷酸盐化合物、磷酸酯化合物中的一种或多种，磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物的加入量为活化后混合物料的0.01~1%。更优选的，磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物的加入量为活化后混合物料的0.05~0.5%。磷酸盐化合物例如是磷酸钠、磷酸氢钠或磷酸二氢钠，磷酸酯化合物例如是三苯基膦酸酯或三聚氰胺磷酸盐。
优选的，步骤S300中，还包括向酯化后的混合物料加入磷酸盐化合物、磷酸酯化合物中的一种或多种，磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物的加入量为酯化后混合物料的0.01~1%。更优选的，磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物的加入量为酯化后混合物料的0.05~0.5%。磷酸盐化合物例如是磷酸钠、磷酸氢钠或磷酸二氢钠，磷酸酯化合物例如是三苯基膦酸酯或三聚氰胺磷酸盐。
酯化和水解过程中，对混合物料进行化凝处理时，可能会造成混合物料温度升高，导致混合物料中的纤维素出现热降解，通过在活化后的混合物料和酯化后的混合物料中加入磷酸盐化合物、磷酸酯化合物中的一种或多种，该类物质可作为纤维素的保护剂，通过吸收混合物料中的热量使得混合物料温度维持稳定，从而避免混合物料中的纤维素出现热降解的问题；同时该类物质在吸热后，可分解并产生磷酸，磷酸还可作为酯化和水解过程中的催化剂，促进酯化和水解反应的进行。
本申请所说的一次性瞬时剪切，是指物料通过刀片式化凝器后即流出设备，返回到反应器中。一次性瞬时剪切是相对于重复式剪切而言的，也即是，本申请的利用刀片式化凝器进行的是非重复式剪切，无需刀片式化凝器对物料进行反复剪切。本申请所用的刀片式化凝器，可为刀片式均质器或刀片式均质机，也可是直接安装于管道上的刀片结构。
优选的，该步骤中，刀片式化凝器的刀盘间隙为0.5~5mm，转速为3000~5000 r/min，进口压力0.5~1Mpa，物料温度为60~80℃，物料传输速度为0.1~0.5m3/min。
优选的，该步骤中，水解混合物料通过刀片式化凝器的次数为1~3次。具体的，可在水解反应开始前将混合物料通入化凝器处理，而后再将混合物料返回到水解反应器继续水解；也可在水解反应进行到一定程度（如水解反应进行到一半时）将混合物料通入化凝器处理，而后再将混合物料返回到水解反应器继续水解。
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
本申请的醋酸纤维素的生产方法，在酯化和水解步骤过程中，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，通过化凝器的作用，可将原料中难反应的纤维、凝胶等剪切为更细小的尺寸，提高原料的可及性进而提高酯化反应和水解反应的均匀性，从而不仅可降低醋酸纤维素产品中杂质（短纤）的含量，改善产品的堵塞值，提高产品强度，而且通过化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，化凝器处理时间短、温度低，还可确保纤维素的聚合度，避免酯化和水解两个步骤中化凝过程造成纤维降解，影响后续步骤中过滤和成型的效果，从而导致产品收率和粘度过低，进而影响到下游纺丝产品的强度的问题。
现有的大规模生产醋酸纤维素技术中，均是从反应溶剂中将醋酸纤维素沉析出来，由于溶剂影响了醋酸纤维素的凝固时间，因此成型出的醋酸纤维素产品外观不规则，存在较严重的“拖尾”现象（如图2所示），这些外观不规则的产品在接下来的干燥以及输送过程中易发生断裂从而产生大量的粉尘。粉尘会影响下游的输送、溶解等的效率，并降低下游生产的得率；还易吸附环境中的灰尘等杂质，影响产品的质量。
根据一个优选实施方式，本申请醋酸纤维素的生产方法，步骤S300水解完成后，还包括如下步骤：向水解后的混合物料中加入表面活性剂。优选的，表面活性剂的用量为水解后混合物料的0.05~2%。优选的，表面活性剂的用量为水解后混合物料的0.1~0.8%。优选的，表面活性剂为辛醇聚氧乙烯醚、辛基葡萄糖苷、脂肪醇聚醚、脂肪醇硫酸酯、山梨醇单油酸酯、聚醚硅油中的一种或多种。具体的，可基于所得产品用途选择相应的表面活性剂，例如：对于产品的分子量要求高，可选择醚类表面活性剂；对产品热稳定性要求高，不能选择硫酸酯类表面活性剂。
本申请醋酸纤维素的生产方法，通过在水解后的混合物料中加入表面活性剂，并限定表面活性剂的用量为水解后混合物料的0.05~2%，不仅可降低水解后混合物料的界面张力，提高混合物料的流动性，而且还可改善产品成型外观，减少“拖尾”现象，从而减少粉尘；另一方面，本申请所选用的表面活性剂对产品颜色不会造成影响。
进一步的，本申请醋酸纤维素的生产方法，基于表面活性剂的不同，表面活性剂的用量为水解后混合物料的0.1~0.8%，不仅可避免表面活性剂的用量过少，导致其作用不明显，也可避免表面活性剂的用量过多，导致产品聚团，不利于后续洗涤和干燥工序的问题。
图1示出了添加表面活性剂（辛醇聚氧乙烯醚）所得产品的示意图，图2示出了未添加表面活性剂所得产品的示意图。从图1和图2对比可知，添加表面活性剂和未添加表面活性剂所得产品的颜色基本无差异，并且添加表面活性剂所得产品的成型效果更好，产品规整度更好，拖尾”现象明显减少。
根据一个优选实施方式，步骤S200之后，还包括利用超声设备对酯化后的混合物料进行分散的步骤，超声设备的超声功率为200~400W，温度为20~60℃，超声时间为2~5min；步骤S300之后，还包括利用超声设备对水解后的混合物料进行分散的步骤，超声设备的超声功率为300~500W，温度为40~80℃，超声时间为4~8min。
本申请醋酸纤维素的生产方法，通过利用超声设备对酯化后的混合物料和水解后的混合物料进行分散，通过超声波的振荡作用，可将纤维素凝胶产生的微小涡旋打散，促进凝胶颗粒的分散和细化，不仅有利于提高酯化后混合物料和水解后混合物料的流动性，便于物料的转移和避免物料粘附于管道上，而且在后续水解过程中，还有利于进一步改善水解过程反应的均匀性，因而可进一步降低醋酸纤维素产品中杂质（短纤）的含量，改善产品的堵塞值，提高产品强度。另一方面，本申请醋酸纤维素的生产方法，通过控制超声设备的工作参数，还可避免酯化后混合物料和水解后混合物料中的纤维过渡降解，造成产品粘度降低的问题。
实施例1
本实施例醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份竹浆、250重量份冰醋酸和0.1重量份催化剂硫酸混匀后，连续搅拌活化90min，得到活化后的混合物料。
步骤S200：酯化，向混合物料中加入250重量份醋酸酐和1重量份催化剂硫酸，并使混合物料中的纤维素在30℃进行酯化，并且在酯化开始时和酯化程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入160重量份质量分数为55%的稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料。
将酯化混合物料通过刀片式化凝器时，刀片式化凝器对酯化混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为15mm，转速为1000转/分钟，进口压力1Mpa，酯化混合物料的温度为30℃，物料传输速度为0.1m3/min，得到化凝后的混合物料。
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入8重量份催化剂硫酸在60℃进行水解反应，水解过程开始和水解程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料。
将水解混合物料通过刀片式化凝器，刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为0.5mm，转速为5000转/分钟，进口压力1Mpa，混合物料的温度为60℃，物料传输速度为0.1m3/min。
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
实施例2
本实施例醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份硬木浆、350重量份冰醋酸和0.5重量份催化剂硫酸混匀后，连续搅拌活化90min，得到活化后的混合物料。
步骤S200：酯化，向混合物料中加入270重量份醋酸酐和3重量份催化剂硫酸，并使混合物料中的纤维素在40℃进行酯化，并且在酯化开始时和酯化程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入200重量份质量分数为60%的稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料。
将酯化混合物料通过刀片式化凝器时，刀片式化凝器对酯化混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为10mm，转速为2000转/分钟，进口压力0.7Mpa，酯化混合物料的温度为40℃，物料传输速度为0.5m3/min，得到化凝后的混合物料。
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入5重量份催化剂硫酸在70℃进行水解反应，水解过程开始和水解程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料。
将水解混合物料通过刀片式化凝器，刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为5mm，转速为3000转/分钟，进口压力0.7Mpa，混合物料的温度为70℃，物料传输速度为0.5m3/min。
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
实施例3
本实施例醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份棉浆、450重量份冰醋酸和1重量份催化剂硫酸混匀后，连续搅拌活化90min，得到活化后的混合物料。
步骤S200：酯化，向混合物料中加入300重量份醋酸酐和1重量份催化剂硫酸，并使混合物料中的纤维素在50℃进行酯化，并且在酯化开始时和酯化程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入250重量份质量分数为65%的稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料。
将酯化混合物料通过刀片式化凝器时，刀片式化凝器对酯化混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为5mm，转速为3000转/分钟，进口压力0.5Mpa，酯化混合物料的温度为50℃，物料传输速度为0.3m3/min，得到化凝后的混合物料。
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入1重量份催化剂硫酸在80℃进行水解反应，水解过程开始和水解程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料。
将水解混合物料通过刀片式化凝器，刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为3mm，转速为4000转/分钟，进口压力0.5Mpa，混合物料的温度为80℃，物料传输速度为0.3m3/min。
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
实施例4
本实施例醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份棉浆、450重量份冰醋酸和1重量份催化剂硫酸混匀后，连续搅拌活化90min，得到活化后的混合物料。
步骤S200：酯化，向混合物料中加入300重量份醋酸酐、1重量份催化剂硫酸和活化后混合物料重量0.5%的磷酸钠，并使混合物料中的纤维素在50℃进行酯化，并且在酯化开始时和酯化程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入250重量份质量分数为65%的稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料。
将酯化混合物料通过刀片式化凝器时，刀片式化凝器对酯化混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为5mm，转速为3000转/分钟，进口压力0.5Mpa，酯化混合物料的温度为50℃，物料传输速度为0.3m3/min，得到化凝后的混合物料。
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入1重量份催化剂硫酸和酯化后混合物料重量0.5%的磷酸钠，在80℃进行水解反应，水解过程开始和水解程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料。
将水解混合物料通过刀片式化凝器，刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为3mm，转速为4000转/分钟，进口压力0.5Mpa，混合物料的温度为80℃，物料传输速度为0.3m3/min。
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
实施例5
本实施例醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份棉浆、450重量份冰醋酸和1重量份催化剂硫酸混匀后，连续搅拌活化90min，得到活化后的混合物料。
步骤S200：酯化，向混合物料中加入300重量份醋酸酐和1重量份催化剂硫酸，并使混合物料中的纤维素在50℃进行酯化，并且在酯化开始时和酯化程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入250重量份质量分数为65%的稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料。
将酯化混合物料通过刀片式化凝器时，刀片式化凝器对酯化混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为5mm，转速为3000转/分钟，进口压力0.5Mpa，酯化混合物料的温度为50℃，物料传输速度为0.3m3/min，得到化凝后的混合物料。
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入1重量份催化剂硫酸在80℃进行水解反应，水解过程开始和水解程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料。
将水解混合物料通过刀片式化凝器，刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为3mm，转速为4000转/分钟，进口压力0.5Mpa，酯化混合物料的温度为80℃，物料传输速度为0.3m3/min。
向水解后的混合物料中加入0.5%（相对于水解后混合物料）的辛醇聚氧乙烯醚，并搅拌均匀。
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
实施例6
本实施例醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份棉浆、450重量份冰醋酸和1重量份催化剂硫酸混匀后，连续搅拌活化90min，得到活化后的混合物料。
步骤S200：酯化，向混合物料中加入300重量份醋酸酐和1重量份催化剂硫酸，并使混合物料中的纤维素在50℃进行酯化，并且在酯化开始时和酯化程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入250重量份质量分数为65%的稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料。
将酯化混合物料通过刀片式化凝器时，刀片式化凝器对酯化混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为5mm，转速为3000转/分钟，进口压力0.5Mpa，酯化混合物料的温度为50℃，得到化凝后的混合物料，物料传输速度为0.3m3/min。
步骤S300：将酯化后的混合物料通入超声设备，超声设备的超声功率为300W，温度为40℃，超声时间为3min。
步骤S400：水解，向酯化后的混合物料中加入1重量份催化剂硫酸在80℃进行水解反应，水解过程开始和水解程度进行到一半时，将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料。
将水解混合物料通过刀片式化凝器，刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切，刀片式化凝器的刀盘间隙为3mm，转速为4000转/分钟，进口压力0.5Mpa，混合物料的温度为80℃，物料传输速度为0.3m3/min。
步骤S500：还包括利用超声设备对水解后的混合物料进行分散的步骤，所述超声设备的超声功率为500W，温度为60℃，超声时间为5min。
步骤S600：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
对比例
本对比例醋酸纤维素的生产方法，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份棉浆、450重量份冰醋酸和1重量份催化剂硫酸混匀后，连续搅拌活化90min，得到活化后的混合物料。
步骤S200：酯化，向混合物料中加入300重量份醋酸酐和1重量份催化剂硫酸，并使混合物料中的纤维素在50℃进行酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入250重量份质量分数为65%的稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料。
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入1重量份催化剂硫酸在80℃进行水解反应，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料。
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
对实施例1~6以及对比例所得醋酸纤维素产品的特性粘度、堵塞值、分子量分布、ASTM粘度、色度b和粒度分布进行检测，检测结果如表1所示。
具体的，基于《中华人民共和国国家标准 GB/T 32117-2015》中提供的方法对醋酸纤维素产品的特性粘度、堵塞值和色度b进行测量，基于ASTM D871中提供的方法对醋酸纤维素产品的ASTM粘度进行检测，基于凝胶渗透色谱法（GPC）对醋酸纤维素产品的分子量分布进行测量，基于筛分法对醋酸纤维素产品的粒度分布进行测量。
表1 实施例1~6以及对比例所得产品指标表
。
特性粘度可反映醋酸纤维素产品的分子量大小，较高的特性粘度通常表示较长的纤维素链。
堵塞值可反映醋酸纤维素产品的杂质含量。
分子量分布可反映醋酸纤维素产品的物理特性和系能，较窄的分子量分布通常会使得醋酸纤维素产品更均匀的纤维结构和性能。
ASTM粘度可反映醋酸纤维素产品的加工性能和应用，较高的ASTM粘度可能需要更大的力来使醋酸纤维素溶解或流动，醋酸纤维素产品的ASTM粘度与分子量大小成正比。
色度b可反映醋酸纤维素产品的颜色，较高的色度b值可能表示醋酸纤维素产品中存在较多的杂质或着色物质。
粒度分布可反应产品的尺寸，小于0.5 mm的产品含量代表产品中的粉尘含量，该百分比越高，代表粉尘越多。
从表1的数据可以得知：实施例1~实施例6所得产品的堵塞值和分子量分布明显优于对比例，说明本申请的方法可改善产品的堵塞值，提高产品强度，从而将本申请所得醋酸纤维素产品用于纺丝时，可提高下游纺丝的连续性进而提高纺丝产品得率，同时也可提高下游纺丝产品的强度。
实施例5所得产品的粉尘含量明显低于其它实施例，说明本申请的方法可减少产品的粉尘含量，有利于下游生产的连续性并提高得率。
实施例1~实施例6所得产品的特性粘度和ASTM粘度与对比例相当，说明本申请对反应物料进行化凝处理的方法，并不会造成纤维的过渡降解，从而导致醋酸纤维素产品的特性粘度和ASTM粘度降低的问题，进而也可确保将本申请所得醋酸纤维素产品用于纺丝时，所得游纺丝产品的强度。
从表1的数据可以得知：醋酸纤维素产品的色度主要受原料的影响，利用竹浆和木浆生产的醋酸纤维素产品色度偏高，利用棉浆生产的醋酸纤维素色度低。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
此外，需要指出的是，本申请实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S100：活化，将100重量份纤维素原料、250~450重量份冰醋酸和0.1~1重量份第一催化剂混匀后，连续搅拌进行活化，得到活化后的混合物料；
步骤S200：酯化，向所述混合物料中加入250~300重量份醋酸酐和1~5重量份第二催化剂，所述混合物料中的纤维素进行酯化，酯化过程的温度为30~50℃，酯化过程中将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到酯化反应器继续酯化，在纤维素到达所需的取代度和粘度后，加入160~250重量份稀醋酸终止酯化过程，得到酯化后的混合物料，稀醋酸的质量分数为55~65%；
步骤S300：水解，向酯化后的混合物料中加入1~8重量份第三催化剂进行水解反应，水解过程的温度为60~80℃，水解过程中将混合物料通过化凝器，利用化凝器将混合物料中的短纤和/或凝胶切碎后，混合物料返回到水解反应器继续水解，在到达所需的取代度后，加入醋酸钠溶液终止水解过程，得到水解后的混合物料；
步骤S400：后处理，将水解后的混合物料过滤、成型、清洗、干燥后得到醋酸纤维素产品。
2.根据权利要求1所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，步骤S200中，使用刀片式化凝器将酯化过程混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，所述刀片式化凝器位于酯化反应器旁路的管道上，利用所述刀片式化凝器对酯化混合物料进行一次性瞬时剪切后，混合物料返回酯化反应器。
3.根据权利要求2所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，步骤S200中进行化凝处理时，所述刀片式化凝器的刀盘间隙为5~15mm，转速为1000~3000转/分钟，进口压力0.5~1Mpa，物料温度为30~50℃，物料传输速度为0.1~0.5m3/min。
4.根据权利要求1所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，步骤S300中，使用刀片式化凝器将水解过程混合物料中的短纤和/或凝胶切碎，所述刀片式化凝器位于水解反应器旁路的管道上，并且利用所述刀片式化凝器对水解混合物料进行一次性瞬时剪切后，混合物料返回水解反应器。
5.根据权利要求4所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，步骤S300中进行化凝处理时，所述刀片式化凝器的刀盘间隙为0.5~5mm，转速为3000~5000 r/min，进口压力0.5~1Mpa，物料温度为60~80℃，物料传输速度为0.1~0.5m3/min。
6.根据权利要求1所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，步骤S200酯化过程中，酯化混合物料通过刀片式化凝器的次数为1~3次；步骤S300水解过程中，水解混合物料通过刀片式化凝器的次数为1~3次。
7.根据权利要求1所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，所述第一催化剂、所述第二催化剂和所述第三催化剂为硫酸、磷酸、高氯酸中的一种或多种，并且
步骤S200中，还包括向活化后的混合物料加入磷酸盐化合物、磷酸酯化合物中的一种或多种，磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物的加入量为活化后混合物料的0.01~1%；
步骤S300中，还包括向酯化后的混合物料加入磷酸盐化合物、磷酸酯化合物中的一种或多种，磷酸盐化合物和/或磷酸酯化合物的加入量为酯化后混合物料的0.01~1%。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，步骤S300水解完成后，还包括如下步骤：向水解后的混合物料中加入表面活性剂，所述表面活性剂的用量为水解后混合物料的0.05~2%，所述表面活性剂为辛醇聚氧乙烯醚、辛基葡萄糖苷、脂肪醇聚醚、脂肪醇硫酸酯、山梨醇单油酸酯、聚醚硅油中的一种或多种。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，步骤S200之后，还包括利用超声设备对酯化后的混合物料进行分散的步骤，所述超声设备的超声功率为200~400W，温度为20~60℃，超声时间为2~5min；
步骤S300之后，还包括利用超声设备对水解后的混合物料进行分散的步骤，所述超声设备的超声功率为300~500W，温度为40~80℃，超声时间为4~8min。
10.根据权利要求1所述的醋酸纤维素的生产方法，其特征在于，步骤S100中，纤维素原料为棉短绒浆粕、木浆和竹浆中的一种或多种。
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