CN118005296A - 玻璃强化用组合物、玻璃强化方法、浮法高铝电子玻璃 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及玻璃强化用组合物、玻璃强化方法、浮法高铝电子玻璃。本申请提供的玻璃强化用组合物，通过合理控制氢氟酸、第一无机酸、辅助剂和第一溶剂的组分含量，并选用特定种类的第一无机酸和辅助剂，一方面，第一无机酸能够有效溶解氢氟酸侵蚀玻璃微裂纹后生成的氟硅酸盐，进而能够有效避免氟硅酸盐对玻璃的粘附，以保证强化后玻璃的透明度，使其不发朦；另外，本申请进一步加入了水溶性辅助剂，使水溶性辅助剂能够与氟硅酸根反应生成酸，以进一步延长组合物的使用寿命，进而使本申请提供的玻璃强化用组合物作为玻璃的二次强化液使用时，能够有效增强强化后玻璃的抗冲击性能。
Description
技术领域
本申请涉及玻璃领域，具体涉及玻璃强化用组合物、玻璃强化方法、浮法高铝电子玻璃。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，玻璃在工业生产和人们日常生活中得到的广泛的应用，因此人们对于玻璃强度、外观性能的要求也日益增高。为提高玻璃的强度，目前主要是将浮法玻璃浸泡在含有高浓度钾的熔融液中，使玻璃结构表面的钾离子和钠离子进行离子交换而形成强化层。虽然强化后的玻璃强度相较于原材加倍提升，但是强化之前形成的微裂纹，经过一次强化后的依然存在，导致强化后玻璃的抗冲击性能较差（抗冲击能大约为0.5 J）。
为解决一次强化后的玻璃抗冲击性能差的问题，目前一般采用二次强化液对玻璃进行二次强化处理，使用的二次强化液主要是氢氟酸强化液，该氢氟酸强化液只含有氢氟酸，导致氢氟酸与玻璃反应生成的氟硅酸盐会粘附在玻璃表面，使玻璃发朦。
发明内容
基于此，本申请提供一种玻璃强化用组合物、玻璃强化方法、浮法高铝电子玻璃。本申请提供的玻璃强化用组合物可以作为玻璃的二次强化液，使强化后的玻璃兼具抗冲击性能优异和玻璃透亮不发朦的优点。
本申请的第一方面，提供一种玻璃强化用组合物，以质量百分比计，包括以下组分：氢氟酸 2.5%~15%、第一无机酸 10%~30%、辅助剂 3%~15%，以及第一溶剂 40%~84.5%；
其中，所述第一无机酸包括硝酸、硫酸和盐酸中的一种或多种；所述辅助剂包括硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝和氟化钾中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述的玻璃强化用组合物，以质量百分比计，包括以下组分：氢氟酸 5%~15%、第一无机酸 14%~24%、辅助剂 3%~13%，以及第一溶剂 48%~78%。
本申请的第二方面，提供一种玻璃强化方法，包括以下步骤：
取待强化玻璃，将所述待强化玻璃进行一次化学强化后，制备一次化学强化玻璃；
将所述一次化学强化玻璃浸泡于本申请第一方面任一项实施例所述的玻璃强化用组合物中进行二次强化。
在其中一个实施例中，以质量百分数计，所述待强化玻璃的化学成分包括：SiO257~65%、Al2O3 11~17%、B2O3 0~3%、Na2O 11~17%、K2O 3~8%、MgO 2~8%和ZrO2 0.1~2%。
在其中一个实施例中，所述待强化玻璃包括相对设置的空气面和锡面，所述空气面满足式（1）和式（2），所述锡面满足式（3）和式（4）：
1.01≤Siair/Siinner≤1.04 （1），
0.86≤Naair/Nainner≤0.97 （2），
1.005≤Sisn/Siinner≤1.025 （3），
0.93≤Nasn/Nainner≤0.99 （4），
其中，Siair表示所述待强化玻璃空气面的表层区域中SiO2的质量百分数，Siinner表示所述待强化玻璃的内层区域中SiO2的质量百分数；Naair表示所述待强化玻璃空气面的表层区域中Na2O的质量百分数，Nainner表示所述待强化玻璃的内层区域中Na2O的质量百分数；Sisn表示所述待强化玻璃锡面的表层区域中SiO2的质量百分数，Nasn表示锡面的表层区域中Na2O的质量百分数。
在其中一个实施例中，将所述待强化玻璃进行一次化学强化的步骤包括：
将所述待强化玻璃置于熔融硝酸钾中，在350℃~440℃的温度下，进行一次强化。
在其中一个实施例中，所述二次强化的工艺参数包括：浸泡时间为1min~30min。
在其中一个实施例中，所述待强化玻璃的厚度为0.5mm~1.5mm。
本申请的第三方面，提供一种浮法高铝电子玻璃，通过本申请第二方面任一项实施例所述的玻璃强化方法制备得到。
在其中一个实施例中，所述浮法高铝电子玻璃的抗冲击能为0.8 J~1.2 J。
本申请提供的玻璃强化用组合物，通过合理控制氢氟酸、第一无机酸、辅助剂和第一溶剂的组分含量，并选用特定种类的第一无机酸和辅助剂，一方面，第一无机酸能够有效溶解氢氟酸侵蚀玻璃微裂纹后生成的氟硅酸盐，进而能够有效避免氟硅酸盐对玻璃的粘附，以保证强化后玻璃的透明度，使其不发朦；另外，传统方法中随着氢氟酸侵蚀玻璃的时间增长，导致强化液的侵蚀活度降低，本申请进一步加入了水溶性辅助剂，使水溶性辅助剂能够与氟硅酸根反应生成酸，以进一步延长组合物的使用寿命，进而使本申请提供的玻璃强化用组合物作为玻璃的二次强化液使用时，能够有效增强强化后玻璃的抗冲击性能。
附图说明
图1为本申请提供的玻璃强化方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请的玻璃强化用组合物、玻璃强化方法、浮法高铝电子玻璃作进一步完整、清楚的描述。本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本申请公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。
本文中，“一种或多种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。
本申请中，“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”、“第五方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本申请中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本申请中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本申请中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本申请的第一方面，提供一种玻璃强化用组合物，以质量百分比计，包括以下组分：氢氟酸 2.5%~15%、第一无机酸 10%~30%、辅助剂 3%~15%，以及第一溶剂 40%~84.5%；
其中，所述第一无机酸包括硝酸、硫酸和盐酸中的一种或多种；所述辅助剂包括硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝和氟化钾中的一种或多种。
可以理解地，本申请中，氢氟酸的质量百分比可以选自2.5%~15%之间的任意数值。具体地，氢氟酸的质量百分比包括但不限于2.6%、3%、4%、5%、8%、10%、12%或15%。第一无机酸的质量百分比包括但不限于12%、14%、16%、18%、20%、22%或23%。辅助剂的质量百分比包括但不限于5%、7%、9%、10%、11%或12%。第一溶剂的质量百分比包括但不限于42%、45%、47%、50%、52%、55%、58%、60%、64%、66%、68%、70%、73%、75%、80%或82%。
本申请提供的玻璃强化用组合物，通过合理控制氢氟酸、第一无机酸、辅助剂和第一溶剂的组分含量，并选用特定种类的第一无机酸和辅助剂，一方面，第一无机酸能够有效溶解氢氟酸侵蚀玻璃微裂纹后生成的氟硅酸盐，进而能够有效避免氟硅酸盐对玻璃的粘附，以保证强化后玻璃的透明度，使其不发朦；另外，传统方法中随着氢氟酸侵蚀玻璃的时间增长，导致强化液的侵蚀活度降低，本申请进一步加入了水溶性辅助剂，使水溶性辅助剂能够与氟硅酸根反应生成酸，以进一步延长组合物的使用寿命，进而使本申请提供的玻璃强化用组合物作为玻璃的二次强化液使用时，能够有效增强强化后玻璃的抗冲击性能。
优选地，所述的玻璃强化用组合物，以质量百分比计，包括以下组分：氢氟酸 5%~15%、第一无机酸 14%~24%、辅助剂 3%~13%，以及第一溶剂 48%~78%。通过进一步优选玻璃强化用组合物的各组分质量百分比，能够增强各组分的协同性，进而在保证强化后玻璃不发朦的同时，使玻璃的抗冲击性能提升＞95%。
在其中一个示例中，第一溶剂包括去离子水。
本申请的第二方面，提供一种玻璃强化方法，包括以下步骤：
S10. 取待强化玻璃，将所述待强化玻璃进行一次化学强化后，制备一次化学强化玻璃；
S20. 将所述一次化学强化玻璃浸泡于本申请第一方面任一项示例所述的玻璃强化用组合物中进行二次强化。
在其中一个示例中，步骤S10中，以质量百分数计，所述待强化玻璃的化学成分包括：SiO2 57~65%、Al2O3 11~17%、B2O3 0~3%、Na2O 11~17%、K2O 3~8%、MgO 2~8%和ZrO2 0.1~2%。
在其中一个示例中，步骤S10中，所述待强化玻璃包括相对设置的空气面和锡面，所述空气面满足式（1）和式（2），所述锡面满足式（3）和式（4）：
1.01≤Siair/Siinner≤1.04 （1），
0.86≤Naair/Nainner≤0.97 （2），
1.005≤Sisn/Siinner≤1.025 （3），
0.93≤Nasn/Nainner≤0.99 （4），
其中，Siair表示所述待强化玻璃空气面的表层区域中SiO2的质量百分数，Siinner表示所述待强化玻璃的内层区域中SiO2的质量百分数；Naair表示所述待强化玻璃空气面的表层区域中Na2O的质量百分数；Nainner表示所述待强化玻璃的内层区域中Na2O的质量百分数；Sisn表示所述待强化玻璃锡面的表层区域中SiO2的质量百分数；Nasn表示所述待强化玻璃锡面的表层区域中Na2O的质量百分数。
本申请中，待强化玻璃的表层区域的Siair、Naair、Sisn或Nasn是通过XRF（X射线荧光光谱分析）测得的。待强化玻璃的内层区域的Siinner或Nainner是将空气面和锡面抛光至本体（即内层区域）后，再通过XRF（X射线荧光光谱分析）测得的。Siair或Sisn表示所述待强化玻璃空气面或锡面的表层区域中SiO2的质量百分数，测定SiO2质量百分数的过程中，“表层区域”是指玻璃表面至D1范围内的区域；其中，D1的厚度范围为16μm~20μm。Naair或Nasn表示所述待强化玻璃空气面或锡面的表层区域中Na2O的质量百分数，测定Na2O质量百分数的过程中，“表层区域”是指玻璃表面至D2范围内的区域；其中，D2的厚度范围为4μm~10μm。本申请中，所提及的“内层区域”是指除表层区域以外的其他区域。示例的，Siinner是指除去玻璃面表层区域以及去除锡面表层区域后，玻璃内层区域所包含的SiO2的质量百分数。其计算公式如下：Siinner=内层区域SiO2质量/内层区域总质量*100%。
本申请的发明人基于丰富的经验并经过大量的研究发现，若空气面Siair/Siinner＜1.01，Naair/Nainner＞0.97或锡面Sisn/Siinner＜1.005，Nasn/Nainner＞0.99，
则其化学稳定性较差，会使待强化玻璃玻璃表面容易出现发霉、彩虹印等问题。若空气面Siair/Siinner＞1.04，Naair/Nainner＜0.86或锡面Sisn/Siinner＞1.025，Nasn/Nainner＜0.93，则该玻璃经过化学强化后，再经过二次酸性强化，玻璃表面的硅-氧网络会受到HF的过度侵蚀，进而导致玻璃表面折射不均匀，从而使玻璃表面出现发朦现象，导致玻璃变得不透明。
在其中一个示例中，步骤S10中，将所述待强化玻璃进行一次化学强化的步骤包括：
将所述待强化玻璃置于熔融硝酸钾中，在350℃~440℃的温度下，进行一次强化。可以理解地，本申请中，一次强化的温度可以选自350℃~440℃之间的任意数值。具体地，一次强化的温度包括但不限于360℃、380℃、400℃、420℃、430℃或440℃。
在其中一个示例中，步骤S20中，所述二次强化的工艺参数包括：浸泡时间为1min~30min。可以理解地，本申请中的浸泡时间可以选自1min~30min之间的任意数值。具体地，浸泡时间包括但不限于2min、5 min、10 min、15 min、20 min、25 min或28 min。将浸泡时间控制在该范围内，能够有效防止过度浸泡导致的玻璃抗冲击性能的下降。
为使待强化玻璃的厚度与本申请提供的玻璃强化用组合物相适配。在其中一个示例中，所述待强化玻璃的厚度为0.5mm~1.5mm。
在其中一个示例中，所述玻璃强化方法中，在步骤S20进行二次强化的步骤之后，还包括：
S30. 将所述待强化玻璃进行清水清洗的步骤。
在其中一个更为具体的示例中，所述玻璃强化方法包括以下步骤：
S110. 取待强化玻璃，将所述待强化玻璃进行玻璃铣削加工（CNC加工）后、将所述待强化玻璃置于熔融硝酸钾中，在350℃~440℃的温度下，进行一次强化，制备一次化学强化玻璃；
S120. 将所述一次化学强化玻璃浸泡于本申请第一方面任一项示例所述的玻璃强化用组合物中浸泡1min~30min进行二次强化，制备二次化学强化玻璃；
S130. 将二次化学强化玻璃用水清洗。
本申请的第三方面，提供一种浮法高铝电子玻璃，通过本申请第二方面任一项示例所述的玻璃强化方法制备得到。
在其中一个示例中，所述浮法高铝电子玻璃中含有的Al2O3的质量百分数为11%~17%。
经过本申请玻璃强化方法制备得到的浮法高铝电子玻璃，将其在高于10000Lux照度的强光灯照射，发现浮法高铝电子玻璃完全透明光亮，且其抗冲击性能比之前提高至少50%。
在其中一个示例中，所述浮法高铝电子玻璃的抗冲击能为0.8 J~1.2 J。
下面提供具体实施例对本申请作进一步说明，但本申请并不局限于下述实施例。
实施例1~实施例10、对比例1~对比例4
实施例1~实施例10、对比例1~对比例4提供一种玻璃强化方法，包括以下步骤：
（1）选取浮法工艺制备的待强化玻璃，其中，待强化玻璃的化学组成，以质量百分数计，包括：SiO2 60%，Al2O3 14%，B2O3 0%，Na2O 14%，K2O 5.5%，MgO 6%，ZrO2 0.5%；该待强化玻璃的厚度为0.7mm。
（2）将该待强化玻璃在420℃的纯KNO3熔盐中一次强化4h，得到一次强化玻璃。
（3）将一次强化玻璃浸泡于玻璃强化用组合物中进行二次强化。
其中，实施例1~实施例10、对比例1~对比例4选用待强化玻璃的性质、玻璃强化用组合物的组成以及二次强化的时间如表1~表3所示。
表1
表2
表3
将实施例1~实施例10、对比例1~对比例4经过二次强化后的玻璃用高于10000Lux照度的强光灯照射，观察玻璃是否透明。将实施例1~实施例10、对比例1~对比例4经过二次强化后的玻璃进行抗冲击性能测试，具体的抗冲击性能评价方法为：采用落球冲击试验仪测试玻璃的极限抗冲击强度，具体方法为取64g球自玻璃中心上方一定高度处释放，观察玻璃的破裂情况，若玻璃该次不破裂则继续升高10cm重复落球试验，直至破裂，然后计算该玻璃的抗冲击能。抗冲击能的计算方法为：W=mgh，m为金属球的质量，g为重力加速度，取10m/s2，h为破裂高度。经过测试，实施例1~实施例10、对比例1~对比例4使用的一次强化玻璃，即未经玻璃用强化组合物浸泡的一次强化玻璃的抗冲击能为0.502 J。
实施例1~实施例10、对比例1~对比例4的测试结果如表4所示：
表4
由表4可知，本申请实施例1~实施例10选用本申请的玻璃用强化组合物，能够使待强化玻璃在经过二次强化后，玻璃表面无发朦状态，且能有效提升玻璃的抗冲击性能，使其抗冲击性能提升60%以上。
通过对比例2和实施例6、对比例3和实施例4的对比，发现本申请对比例2中，玻璃空气面的Siair/Siinner＞1.04、且空气面的Naair/Nainner＜0.86；对比例3中，玻璃锡面的Nasn/Nainner＜0.93；在对比例2、对比例3分别与实施例6、实施例4使用相同的玻璃强化用组合物的浸泡之后，虽然能够解决玻璃固有存在的裂纹，使其抗冲击性能有效提升，但是对比例2和对比例3中的玻璃在玻璃强化用组合物的浸泡之后，玻璃表面硅氧网络被过度侵蚀，导致玻璃出现折射不均匀的现象，具体表现为玻璃表面存在发朦的现象。
对比例1选用的玻璃空气面满足1.01≤Siair/Siinner≤1.04和0.86≤Naair/Nainner≤0.97；锡面满足1.005≤Sisn/Siinner≤1.025、0.93≤Nasn/Nainner≤0.99。但是经过对比例1提供的玻璃强化用组合物强化后，会导致强化后的玻璃表面严重发朦，影响玻璃的外观性能，这说明对比例1提供的玻璃强化用组合物不满足强化玻璃的实际使用需求。
通过对比例4和实施例9的对比发现，在本申请提供的玻璃强化用组合物中浸泡时间过长，会影响玻璃的抗冲击性能。进一步通过实施例1~实施例10的对比发现，实施例1~实施例10提供的玻璃强化用组合物中，实施例3、实施例5、实施例6、实施例8和实施例10的玻璃强化用组合物氢氟酸的质量百分比满足5%~15%、第一无机酸的质量百分比满足14%~24%、辅助剂的质量百分比满足3%~13%，以及水的质量百分比满足48%~78%，使其对浸泡后玻璃的抗冲击性能的提升程度更高，提升比例≥98%。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，便于具体和详细地理解本申请的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种玻璃强化用组合物，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：氢氟酸 2.5%~15%、第一无机酸 10%~30%、辅助剂 3%~15%，以及第一溶剂 40%~84.5%；
其中，所述第一无机酸包括硝酸、硫酸和盐酸中的一种或多种；所述辅助剂包括硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝和氟化钾中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的玻璃强化用组合物，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：氢氟酸 5%~15%、第一无机酸 14%~24%、辅助剂 3%~13%，以及第一溶剂 48%~78%。
3.一种玻璃强化方法，其特征在于，包括以下步骤：
取待强化玻璃，将所述待强化玻璃进行一次化学强化后，制备一次化学强化玻璃；
将所述一次化学强化玻璃浸泡于权利要求1或2所述的玻璃强化用组合物中进行二次强化。
4.根据权利要求3所述的玻璃强化方法，其特征在于，以质量百分数计，所述待强化玻璃的化学成分包括：SiO2 57~65%、Al2O3 11~17%、B2O3 0~3%、Na2O 11~17%、K2O 3~8%、MgO 2~8%和ZrO2 0.1~2%。
5.根据权利要求4所述的玻璃强化方法，其特征在于，所述待强化玻璃包括相对设置的空气面和锡面，所述空气面满足式（1）和式（2），所述锡面满足式（3）和式（4）：
1.01≤Siair/Siinner≤1.04 （1），
0.86≤Naair/Nainner≤0.97 （2），
1.005≤Sisn/Siinner≤1.025 （3），
0.93≤Nasn/Nainner≤0.99 （4），
其中，Siair表示所述待强化玻璃空气面的表层区域中SiO2的质量百分数，Siinner表示所述待强化玻璃的内层区域中SiO2的质量百分数；Naair表示所述待强化玻璃空气面的表层区域中Na2O的质量百分数；Nainner表示所述待强化玻璃的内层区域中Na2O的质量百分数；Sisn表示所述待强化玻璃锡面的表层区域中SiO2的质量百分数；Nasn表示所述待强化玻璃锡面的表层区域中Na2O的质量百分数。
6.根据权利要求3~5任一项所述的玻璃强化方法，其特征在于，将所述待强化玻璃进行一次化学强化的步骤包括：
将所述待强化玻璃置于熔融硝酸钾中，在350℃~440℃的温度下，进行一次强化。
7.根据权利要求3~5任一项所述的玻璃强化方法，其特征在于，所述二次强化的工艺参数包括：浸泡时间为1min~30min。
8.根据权利要求3~5任一项所述的玻璃强化方法，其特征在于，所述待强化玻璃的厚度为0.5mm~1.5mm。
9.一种浮法高铝电子玻璃，其特征在于，通过权利要求3~8任一项所述的玻璃强化方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的浮法高铝电子玻璃，其特征在于，所述浮法高铝电子玻璃的抗冲击能为0.8 J~1.2 J。
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