CN118001951A - 纳米笼主导传质通道的高选择性反渗透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了涉及纳米笼主导传质通道的高选择性反渗透膜及其制备方法，属于膜分离技术领域。本发明先利用两段嵌段共聚物在纳米液滴模板限域作用下发生自组装形成纳米笼微球；然后配制含有所述纳米笼微球的间苯二胺水溶液，将基膜浸润于纳米笼/间苯二胺水溶液中，去除膜面多余液体，之后用含有均苯三甲酰氯的正己烷覆盖基膜表面，发生界面聚合反应，干燥得到所述纳米笼主导传质通道的反渗透膜。相比于传统材料反渗透膜，本发明在聚酰胺层中引入多孔的纳米笼作为主要传质通道，显著提升反渗透膜水渗透性，增强盐和中性小分子污染物的截留。放大过程中无需改变整体制膜流程，易于实现新制膜配方产业化。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及纳米笼主导传质通道的高选择性反渗透膜及其制备方法。
背景技术
反渗透膜分离是污水深度处理与回用领域的重要技术。反渗透膜对水和污染物的分离主要依赖于聚酰胺截留层。然而，现有商业反渗透膜聚酰胺层仍可能存在纳米级缺陷，导致目前聚酰胺反渗透膜对中性小分子污染物(<100Da)去除效果不佳，严重影响了产水的安全性。已有文献报道，表面涂覆或热处理等方式能增强膜对中性小分子污染物的截留，但是不可避免会造成膜水渗透性的损失。如何在不损失膜水渗透性的前提下，有效提升膜的中性小分子污染物截留率，是膜法污水深度处理与回用领域的研发热点和难点。
聚酰胺层的制备基于多胺单体和酰氯单体的界面聚合反应，由于界面聚合的反应界面连续性、自限性、快速性，难以直接进行“点对点”的纳米孔道精细调控。鉴于此，研发团队提出在聚酰胺层中构建额外的人工纳米水通道，通过人工纳米水通道结构的精准控制，使人工纳米水通道发挥主导膜传质的作用，进而提升聚酰胺反渗透膜的分离性能。合适的人工纳米水通道，应与聚酰胺层具有良好兼容性，并具有优异的水传输与中性小分子污染物截留性能，方能制备得到理想的中性小分子污染物高效去除反渗透膜。
发明内容
本发明的目的在于提供纳米笼主导传质通道的高选择性反渗透膜及其制备方法，本发明利用纳米液滴模板限域作用下嵌段共聚物的自组装，精准制备得到新型纳米笼人工水通道，并将其引入至聚酰胺截留层中，研制了纳米笼主导传质的高选择性聚酰胺反渗透膜，该膜具有优异的水渗透性、盐和中性小分子污染物的截留。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明首先提供了一种纳米笼主导传质通道的反渗透膜的制备方法，所述方法包括：先利用两段嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚已内酯(PS-b-PCL)和两段嵌段共聚物聚氧乙烯-b-聚已内酯(PEO-b-PCL)，使其在纳米液滴模板限域作用下发生自组装形成纳米笼微球；然后配制含有所述纳米笼微球的间苯二胺水溶液，将基膜浸润于纳米笼/间苯二胺水溶液中，去除膜面多余液体，之后用含有均苯三甲酰氯的正己烷覆盖基膜表面，发生界面聚合反应，干燥得到所述纳米笼主导传质通道的反渗透膜。
在本发明的一种实施方式中，所述纳米笼微球可通过如下方法制备得到：将PS-b-PCL和PEO-b-PCL溶解在甲苯得到聚合物溶液，再将所述聚合物溶液加入到聚乙烯醇水溶液，震荡处理产生乳化纳米液滴，进一步去除甲苯即可获得纳米笼微球。
在本发明的一种实施方式中，所述去除甲苯的方法优选为蒸发去除甲苯。
在本发明的一种实施方式中，所述方法具体包括以下步骤：
(1)纳米笼微球制备：将PS-b-PCL和PEO-b-PCL溶解在甲苯得到聚合物溶液，再将所述聚合物溶液加入到聚乙烯醇水溶液，震荡处理产生乳化纳米液滴，进一步去除甲苯即可获得纳米笼微球；
(2)纳米笼/间苯二胺水溶液制备：将纳米笼微球、间苯二胺与水按比例配制成纳米笼/间苯二胺水溶液；
(3)基膜浸润：将基膜浸润于纳米笼/间苯二胺水溶液中1～5min，然后去除膜面多余液体；
(4)纳米笼调控的界面聚合：用均苯三甲酰氯的正己烷溶液处理基膜表面30～120s，去除膜面多余溶液后，干燥即可。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚合物溶液中PS-b-PCL的质量浓度为10～30mg/mL，PEO-b-PCL的质量浓度为10～30mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚合物溶液和聚乙烯醇水溶液的质量比为1：10～1：40，其中，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为1～3wt％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，所述震荡使用1500～2500rmp漩涡震荡器实施，震荡时间为10～20min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中，所述纳米笼/间苯二胺水溶液中纳米笼微球、间苯二胺和水的重量比为1：20～40：1000～2000。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中，所述纳米笼/间苯二胺水溶液经过超声处理，超声时间为5～20min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，所述基膜为聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜等中的任一种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中，所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液中均苯三甲酰氯的含量为1～4g/L。
本发明还提供了上述制备得到的纳米笼主导传质通道的反渗透膜，所述反渗透膜聚酰胺层中的纳米笼作为主要传质通道，能够显著增强膜的水渗透性和中性小分子污染物的截留。
本发明还提供了上述反渗透膜在水处理中的应用。
本发明具有以下有益效果：
(1)在纳米液滴模板限域作用影响下，本发明通过PS-b-PCL分子和PEO-b-PCL分子自组装过程，形成多层纳米孔阵列交替排布的纳米笼人工纳米水通道，制备过程绿色、快速，易于放大。
(2)不同于水在聚酰胺层中的渗透扩散，利用本发明的反渗透膜，水在通过纳米笼内部传质时，纳米笼的多孔层状结构使水分子间作用力被削弱，水分子重组为单列形式，在纳米笼孔隙中以较低阻力快速通过，从而使其内部水传质阻力显著低于聚酰胺层内其余位点，因此成为水的主要传质通道，主导反渗透膜传质。
(3)纳米笼作为新型反渗透膜主要传质通道，在促进水快速传质的同时，阻碍盐和中性小分子污染物的通过，展现出良好的选择性。
(4)在纳米笼主导的聚酰胺反渗透膜制膜配方应用放大过程中，只需在传统的水相中引入纳米笼微球，不改变整体制膜流程，易于实现新制膜配方产业化。
附图说明
图1是对比例1和实施例1-3所制得的四种反渗透膜聚酰胺层表面的扫描电子显微镜图。
图2是对比例1和实施例1-3所制得的四种反渗透膜水渗透率和氯化钠截留率的对比图。
图3是对比例1和实施例2所制得的两种反渗透膜对中性小分子污染物截留率的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
将基膜(聚砜超滤膜)于2wt/v％间苯二胺水溶液中处理2min，用辊轮去除基膜表面多余液滴，用含1g/L均苯三甲酰氯的正己烷溶液处理基膜表面60s，倒去溶液，再将膜片于室温下晾干。
实施例1
(1)纳米笼制备：将PS-b-PCL(两段嵌段共聚物，聚苯乙烯-b-聚已内酯)和PEO-b-PCL(两段嵌段共聚物，聚氧乙烯-b-聚已内酯)溶解在甲苯中，配置为质量浓度分别为20mg/mL的溶液，然后将所获得的聚合物溶液加入聚乙烯醇水溶液(2wt％)中，按1：25的比例混合。使用2100rmp漩涡震荡器震荡15min产生乳化液滴。进一步在室温下蒸发甲苯可以获得凝固的纳米笼微球。
(2)纳米笼/间苯二胺水溶液制备：按纳米笼与间苯二胺与水重量比为1：40：2000，将0.05g纳米笼微球和2g间苯二胺溶解在100mL水溶液中，然后超声15min,获得嵌段共聚物自组装微球/间苯二胺水溶液。
(3)基膜浸润：将基膜(同对比例1)于嵌段共聚物自组装微球/间苯二胺水溶液中处理2min，然后去除膜面多余液体。
(4)纳米笼调控的界面聚合：用含1g/L均苯三甲酰氯的正己烷溶液处理基膜表面60s，去除膜面多余溶液后，于室温下干燥。
实施例2
(1)纳米笼制备：将PS-b-PCL(两段嵌段共聚物，聚苯乙烯-b-聚已内酯)和PEO-b-PCL(两段嵌段共聚物，聚氧乙烯-b-聚已内酯)溶解在甲苯中，配置为质量浓度分别为20mg/mL的溶液，然后将所获得的聚合物溶液加入聚乙烯醇水溶液(2wt％)中，按1：25的比例混合。使用2100rmp漩涡震荡器震荡15min产生乳化液滴。进一步在室温下蒸发甲苯可以获得凝固的纳米笼。
(2)纳米笼/间苯二胺水溶液制备：按纳米笼与间苯二胺与水重量比为1：25：1250，将0.08g嵌段共聚物自组装微球和2g间苯二胺溶解在100mL水溶液中，然后超声15min,获得嵌段共聚物自组装微球/间苯二胺水溶液。
(3)基膜浸润：将基膜(同对比例1)于嵌段共聚物自组装微球/间苯二胺水溶液中处理2min，然后去除膜面多余液体。
(4)纳米笼调控的界面聚合：用含1g/L均苯三甲酰氯的正己烷溶液处理基膜表面60s，去除膜面多余溶液后，于室温下干燥。
实施例3
(1)纳米笼制备：将PS-b-PCL(两段嵌段共聚物，聚苯乙烯-b-聚已内酯)和PEO-b-PCL(两段嵌段共聚物，聚氧乙烯-b-聚已内酯)溶解在甲苯中，配置为质量浓度分别为20mg/mL的溶液，然后将所获得的聚合物溶液加入聚乙烯醇水溶液(2wt％)中，按1：25的比例混合。使用2100rmp漩涡震荡器震荡15min产生乳化液滴。进一步在室温下蒸发甲苯可以获得凝固的纳米笼。
(2)纳米笼/间苯二胺水溶液制备：按纳米笼与间苯二胺与水重量比为1：20：1000，将0.1g嵌段共聚物自组装微球和2g间苯二胺溶解在100mL水溶液中，然后超声15min,获得嵌段共聚物自组装微球/间苯二胺水溶液。
(3)基膜浸润：将基膜(同对比例1)于嵌段共聚物自组装微球/间苯二胺水溶液中处理2min，然后去除膜面多余液体。
(4)纳米笼调控的界面聚合：用含1g/L均苯三甲酰氯的正己烷溶液处理基膜表面60s，去除膜面多余溶液后，于室温下干燥。
测试例1
表面形貌：经图1所示的扫描电子显微镜观察可知，对比例1与实施例1、2、3的聚酰胺层表面均为典型的“峰-谷”结构，证明制备了有活性的聚酰胺层。与对比例1相比，实施例的聚酰胺膜表面出现球形颗粒，表明纳米笼材料被成功嵌入到聚酰胺表面。对比实施例1、实施例2、实施例3，发现其表面的颗粒数量依次增多，证明随着材料引入量增大，嵌入聚酰胺层表面的纳米笼材料逐渐增多。
测试例2
水渗透率与NaCl截留率：用纯水在16bar操作压力预压各膜样品1h，测试在操作压力为16bar，水温为25℃，错流速率为22.4cm/s的错流过滤条件下进行，在相同时间内，取各样品膜出水测量体积，计算得到水渗透性；用纯水在16bar操作压力预压各膜样品1h，配制1000mg/L NaCl水溶液，测试在操作压力为16bar，水温为25℃，错流速率为22.4cm/s的错流过滤条件下进行，基于电导率测定进出水NaCl浓度，计算得到NaCl截留率。测试结果如图2所示。
由图2可见，实施例1-3相较于对比例1的水渗透率均有所提升(对比例1为2.2L m- 2h-1bar-1，实施例1为3.6L m-2h-1bar-1，实施例2为4.2L m-2h-1bar-1，实施例3为3.8L m-2h- 1bar-1)。同时，图2还表明相比于对比例1，实施例1-3的NaCl截留均有所提升，对比例1的NaCl截留率均为97.3％，实施例1-3的NaCl截留率均在99％以上(实施例1为99.6％，实施例2为99.6％，实施例3为99.4％)，表明在聚酰胺层中引入纳米笼微球作为主要传质通道，可以显著提升膜的水/盐选择性。
测试例3
中性小分子污染物截留：膜样品在16bar操作压力下用纯水预压1.5h，分别配制200μg/L的N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二乙胺溶液，测试操作压力为16bar，水温为25℃，错流速率为22.4cm/s的错流过滤条件下进行，基于高效液相色谱串联四极杆质谱分析分别测定进料液和渗透液的中性小分子污染物的浓度，计算得截留率，测试结果如图3所示。
图3可见，相较对比例1，实施例2对N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二乙胺四种中性小分子污染物的截留显著提升(截留分别从对比例1的46.8％、79.0％、86.7％、93.2％提升至实施例2的70.4％、87.0％、91.7％、94.6％)，表明纳米笼嵌入聚酰胺反渗透膜作为主要传质通道，可以同步提升膜的水渗透性、盐和中性小分子污染物的截留。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种纳米笼主导传质通道的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：先利用两段嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚已内酯PS-b-PCL和两段嵌段共聚物聚氧乙烯-b-聚已内酯PEO-b-PCL，使其在纳米液滴模板限域作用下发生自组装形成纳米笼微球；然后配制含有所述纳米笼微球的间苯二胺水溶液，将基膜浸润于纳米笼/间苯二胺水溶液中，去除膜面多余液体，之后用含有均苯三甲酰氯的正己烷覆盖基膜表面，发生界面聚合反应，干燥得到所述纳米笼主导传质通道的反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米笼微球通过如下方法制备得到：将PS-b-PCL和PEO-b-PCL溶解在甲苯得到聚合物溶液，再将所述聚合物溶液加入到聚乙烯醇水溶液，震荡处理产生乳化纳米液滴，进一步去除甲苯即可获得纳米笼微球。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)纳米笼微球制备：将PS-b-PCL和PEO-b-PCL溶解在甲苯得到聚合物溶液，再将所述聚合物溶液加入到聚乙烯醇水溶液，震荡处理产生乳化纳米液滴，进一步去除甲苯即可获得纳米笼微球；
(2)纳米笼/间苯二胺水溶液制备：将纳米笼微球、间苯二胺与水按比例配制成纳米笼/间苯二胺水溶液；
(3)基膜浸润：将基膜浸润于纳米笼/间苯二胺水溶液中1～5min，然后去除膜面多余液体；
(4)纳米笼调控的界面聚合：用均苯三甲酰氯的正己烷溶液处理基膜表面30～120s，去除膜面多余溶液后，干燥即可。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物溶液中PS-b-PCL的质量浓度为10～30mg/mL，PEO-b-PCL的质量浓度为10～30mg/mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物溶液和聚乙烯醇水溶液的比例为1：10～1：40，其中，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为1～3wt％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述震荡使用1500～2500rmp漩涡震荡器实施，震荡时间为10～20min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纳米笼/间苯二胺水溶液中纳米笼微球、间苯二胺和水的重量比为1：20～40：1000～2000。
8.根据权利要求3～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液中均苯三甲酰氯的含量为1～4g/L。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的纳米笼主导传质通道的反渗透膜。
10.权利要求9所述的反渗透膜在水处理中的应用。
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