CN117985666A - 一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法 - Google Patents
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Abstract
一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，包括以下步骤：S1:向湿法磷酸尾液中加入矿粉进行脱硫，然后过滤；S2:向过滤后尾液中加入氟硅酸，氟硅酸与尾液在常温条件下反应45分钟；S3:将水与经过处理后的尾液混合放入反应器；S4:在70℃温度下通入氨气反应至pH为3.5，静置沉降后过滤；S5:向所得滤液中投入氟化铵固体；S6:将反应后的料浆静置后过滤；S7:将滤液浓缩至相对密度为1.38，然后结晶得到工业级磷酸一铵。本发明不仅提高了萃余酸中的杂质去除率，更提高了产品总养分中的总氮的含量，使产品品质提高，萃余酸的产品附加值也得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用溶剂萃取法精制湿法磷酸的尾液生产硫酸镁和和工业级磷酸一铵的方法，属于磷化工生产技术领域。
背景技术
在精制湿法磷酸的工艺中，由于湿法磷酸原液中的磷酸和水被萃取剂萃取带走，湿法磷酸原液被萃取以后的萃取尾液的体积会大幅减小；而在萃取过程中几乎没有被萃取而留在尾液中的铁、铝、镁等金属离子的含量则会大幅提高，造成尾液的粘度大,只能用于肥料的生产。现在我国对于萃余酸的利用一般主要是与湿法磷酸混合使用来生产肥料级磷铵。有厂家试验用萃余酸生产粉状和粒状MAP，但是由于萃余酸粘度大，使得料浆容易堵塞设备；并且生产出产品水分含量过高，且氮含量不足。于是，很多生产企业将萃余酸和湿法磷酸混合使用，在氨化反应时提升中和度生产粒状磷酸一铵，但所得产品容易结块这些例子说明萃余酸的物理化学性质会随着萃余酸的原料酸，净化工艺以及萃取剂的不同而产生差异，萃余酸的再利用应根据萃余酸的不同而调整工艺。贵州的瓮福公司采用萃余酸生产DAP。该方法是将湿法磷酸和萃余酸按照质量比7:3 混合，然后通入氨气制备DAP。但是这个方法消耗萃余酸的同时还会消耗大量湿法磷酸，并且由于氨化反应时浆料 pH 增大，萃余酸中的大量金属离子会形成继沉淀盐。这些继沉淀盐会对DAP产品的纯度和外观造成很大影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中湿法磷酸尾液回收利用率不高，生产工艺不尽合理，制得产品的生产成本较高，产品品质及工业附加值较低的缺陷和不足，提出一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法。本发明不仅提高了萃余酸中的杂质去除率，更提高了产品总养分中的总氮的含量，使产品品质提高，萃余酸的产品附加值也得到提高。
为了解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，包括以下步骤：
S1:向湿法磷酸尾液中加入矿粉进行脱硫，然后过滤；
S2:向过滤后尾液中加入氟硅酸，氟硅酸与尾液在常温条件下反应45分钟；
S3:将水与经过处理后的尾液混合放入反应器；
S4:在70℃温度下通入氨气反应至pH 为3.5，静置沉降后过滤；
S5:向所得滤液中投入氟化铵固体；
S6:将反应后的料浆静置后过滤；
S7:将滤液浓缩至相对密度为1.38，然后结晶得到工业级磷酸一铵。
本发明的有益效果为：不仅提高了萃余酸中杂质的去除率，更提高了产品总养分中的总氮的含量，使产品品质提高，萃余酸的产品附加值也得到提高。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，包括以下步骤：
S1:向湿法磷酸尾液中加入矿粉进行脱硫，然后过滤；
S2:向过滤后尾液中加入氟硅酸，其中氟硅酸与尾液的质量比为1:4，氟硅酸与尾液在常温条件下反应45分钟；
S3:将水与经过处理后的尾液混合放入反应器，其中水与尾液是按1:1混合；
S4:在70℃温度下通入氨气反应至pH 为3.5，静置沉降后过滤，过滤是采用板框过滤机过滤，所用的滤布为100-160目；
S5:向所得滤液中投入氟化铵固体，投入的氟化铵固体与滤液的液固比为1:0.01；
S6:将反应后的料浆静置后过滤，过滤是采用板框过滤机过滤，所用滤布为100-160目；
S7:将滤液浓缩至相对密度为1.38，然后结晶，得到工业级磷酸一铵，结晶是在结晶槽中冷却结晶，结晶温度为40℃。
S8:将结晶后的磷酸一铵晶体送至离心机固液分离。
S9:离心后的磷酸一铵晶体经过流化床烘干得到工业级磷酸一铵。
本方法不仅提高了萃余酸中的杂质去除率，更提高了产品总养分中的总氮的含量，使产品品质提高，萃余酸的产品附加值也得到提高。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (7)
1.一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1:向湿法磷酸尾液中加入矿粉进行脱硫，然后过滤；
S2:向过滤后尾液中加入氟硅酸，氟硅酸与尾液在常温条件下反应45分钟；
S3:将水与经过处理后的尾液混合放入反应器；
S4:在70℃温度下通入氨气反应至pH 为3.5，静置沉降后过滤；
S5:向所得滤液中投入氟化铵固体；
S6:将反应后的料浆静置后过滤；
S7:将滤液浓缩至相对密度为1.38，然后结晶得到工业级磷酸一铵。
2.根据权利要求1所述的一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤S2中的向湿法磷酸尾液中加入氟硅酸，其中氟硅酸与尾液的质量比为1:4。
3.根据权利要求1所述的一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤S3中水与尾液是按1:1混合。
4.根据权利要求1所述的一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤S4中过滤是采用板框过滤机过滤，所用的滤布为100-160目。
5.根据权利要求1所述的一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤S5中投入的氟化铵固体与滤液的液固比为1:0.01。
6.根据权利要求1所述的一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤S6中过滤是采用板框过滤机过滤，所用滤布为100-160目。
7.根据权利要求1所述的一种精制磷酸尾液生产磷酸一铵的方法，其特征在于：所述步骤S7中结晶是指在结晶槽中冷却结晶，结晶温度为40℃。
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