CN117966209A - 一种有机-无机复合催化剂光阳极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电催化技术领域，具体涉及一种有机‑无机复合催化剂光阳极及其制备方法和应用。制备方法包括如下步骤：制备BiVO4薄膜；分别取HHTP，Co(OAc)2·4H2O，Ni(OAc)2·4H2O加入到去离子水中，再加入N‑甲基吡咯烷酮，混合超，将溶液移至反应釜中进行反应，冷却后，洗涤数次，烘干得到的金属‑有机骨架催化剂；将得到的金属‑有机骨架催化剂，加入水‑乙醇混合溶液，超声分散均匀，旋涂至BiVO4薄膜，晾干得到有机‑无机复合催化剂光阳极。本发明所制备的复合光阳极，成本低廉，方法简便，并能有效提高裸钒酸铋光阳极的光电催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光电催化技术领域，具体涉及一种有机-无机复合催化剂光阳极及其制备方法和应用。
背景技术
传统电解水技术过于耗费电能，而光解水效率又太低。将二者结合，在施加偏电压的条件下，利用太阳光驱动水分解来产氢，不失为一种解决能源危机问题的有效手段。BiVO4以其低成本、环保无毒、高光稳定性，在光催化领域有很大的研究价值。但BiVO4半导体自身存在一些不足，例如自身光稳定性较差，光生载流子的复合率大，表面动力学较弱，催化氧化水裂解能力较差等局限，在光电极电池的研究领域潜力甚微。因此，对BiVO4半导体进行适当的修饰，制备成复合电极是一种有效的策略。近年来，金属有机骨架材料以其丰富的表面活性位点、高效的催化性能和高度可控的孔隙结构逐渐被广泛应用。本文通过简单旋涂的方法，将金属有机骨架负载至钒酸铋表面，组建新型复合光阳极，兼具备了较高的光电催化活性和较出色的光电稳定性。
发明内容
本发明的技术方案如下：一种有机-无机复合催化剂光阳极，制备方法包括如下步骤：
1)配制电镀液：将浓硝酸缓慢滴加到去离子水中，配制成硝酸溶液，加入Bi(NO3)3·5H2O和KI，剧烈搅拌，直至溶液变成澄清的橙红色；将对苯醌溶于无水乙醇中，超声，在不断搅拌的过程中将两者混合，溶液会变成酒红色，搅拌备用；
2)制备BiVO4：连接电化学CHI 660，将FTO玻璃板作为工作电极、以Pt丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极；电镀液是步骤1)得到的电镀液，采用三电极体系进行电沉积，工作电极上生成一层暗红色的BiOI薄膜，清洗后晾干，将乙酰丙酮氧钒溶于DMSO中，超声混合至均匀，将上述溶液均匀滴涂于BiOI薄膜的表面上，进行煅烧，待冷却至室温，除去BiVO4表面的V2O5，待BiVO4板表面黑色的杂质完全溶解变成黄色后，清洗、晾干得到BiVO4薄膜；
3)制备金属-有机骨架催化剂：分别取HHTP，Co(OAc)2·4H2O，Ni(OAc)2·4H2O加入到去离子水中，再加入N-甲基吡咯烷酮，混合超，将溶液移至反应釜中进行反应，冷却后，洗涤数次，烘干；
4)制备有机-无机复合催化剂光阳极：取步骤3)得到的金属-有机骨架催化剂，加入水-乙醇混合溶液，超声分散均匀，旋涂至BiVO4薄膜，晾干得到有机-无机复合催化剂光阳极。
上述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，步骤2)中，所述的煅烧是以2℃/min的升温速率升温至450℃持续煅烧2h。
上述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，步骤2)中，将乙酰丙酮氧钒溶于DMSO中，乙酰丙酮氧钒的浓度为0.1g/mL-0.15g/mL。
上述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，步骤3)中，所述的反应是在85℃下反应一天。
上述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，步骤3)中，HHTP：Co(OAc)2·4H2O：Ni(OAc)2·4H2O：N-甲基吡咯烷酮＝21mg：20mg：10mg：4.5mL：0.495mL。
上述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，步骤4)中，水-乙醇混合溶液中，水和乙醇的体积比为1:1。
一种有机-无机复合催化剂光阳极在电解水产氢中的应用。
上述的应用，方法如下：采用三电极体系，以上述的有机-无机复合催化剂光阳极为工作电极、银/氯化银为参比电极和铂为对电极组成的光电池在光照条件下进行光电催化分解水，电解质为硼酸钾溶液。
上述的应用，硼酸钾溶液的pH＝9.5。
上述的应用，光照条件为一个太阳光的氙灯光强照射，扫速为50mV。
本发明的有益效果
本发明所制备的复合光阳极，成本低廉，方法简便，并能有效提高裸钒酸铋光阳极的光电催化活性和稳定性。
附图说明
图1为BiVO4的扫描电镜图。
图2为Co2Ni1-HHTP/BiVO4的扫描电镜图。
图3为裸漏BiVO4和Co2Ni1-HHTP/BiVO4两个不同光电极的X射线衍射谱(XRD)图。
图4为两个不同光电极的线性扫描伏安曲线。
图5为两个不同光电极的计时电流（i-t）曲线。
具体实施方式
实施例1有机-无机复合催化剂光阳极
一、有机-无机复合催化剂光阳极的制备
1、配制电镀液：将浓硝酸缓慢滴加到去离子水中，配制成50mL pH为1.7的硝酸溶液，依次称取Bi(NO3)3·5H2O 0.97g和KI 3.32g，剧烈搅拌，直至溶液变成澄清的橙红色；将对苯醌0.497g溶于20mL无水乙醇中，超声至全部分散，在不断搅拌的过程中将两者混合置于100mL烧杯中，溶液会变成酒红色，再次搅拌数分钟，停止搅拌，备用。
2、制备BiVO4：电镀液制备完成后，连接电化学CHI 660，将1cm×2cm FTO玻璃板作为工作电极、以Pt丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极；采用三电极体系，以-0.1V vs.Ag/AgCl为输入电压。电沉积前先用0.5cm宽的绝缘胶带粘在FTO玻璃导电1cm×1cm边缘以上的位置粘住并留出上半段导电部分后，将玻璃板上半段导电部分安装在工作电极上，将1cm×1cm部分浸入溶液。每个板的沉积电荷量大约为1.8C，待沉积结束后会生成一层暗红色的BiOI，去离子水缓缓冲洗后置于阴暗处晾干。称取0.106g乙酰丙酮氧钒溶于1.0mL DMSO中，超声混合至均匀，取25.0μL上述溶液均匀滴涂于BiOI表面上，直至所有电镀BiOI玻璃板都完成滴涂。随后将滴涂后的BiOI板置于马弗炉内以2℃/min的升温速率升温至450℃持续加热2h。待冷却至室温，取出置于表面皿内，将1M的NaOH溶液缓慢倒入以除去BiVO4表面的V2O5，待BiVO4板表面黑色的杂质完全溶解变成黄色后，用去离子水冲洗，N2吹干。
3、制备金属-有机骨架催化剂：分别称取HHTP(2，3，6，7，10，11-六羟基苯并菲)21mg，Co(OAc)2·4H2O 20mg,Ni(OAc)2·4H2O 10mg，将固体混合加入4.5mL水中，再加入0.495mLNMP(N-甲基吡咯烷酮)，混合超声5-10min，将溶液移至反应釜中，85℃下反应一天。待冷却后，分别用水和丙酮洗涤3次，置于烘箱中烘干得到Co2Ni1-HHTP。
4、制备有机-无机复合催化剂光阳极：称取1mg步骤3)得到的金属-有机骨架催化剂置于试管中，加入5mL水-乙醇混合溶液(体积比为1：1)，超声分散均匀，用2000rpm的转速旋涂至BiVO4光阳极玻璃板后，晾干得到Co2Ni1-HHTP/BiVO4。
实施例2有机-无机复合催化剂光阳极的电化学性能测试
采用上海辰化电化学工作站CHI 660测试复合电极的电化学性能。在测试过程中，采用三电极体系,制备的复合光阳极电池作为工作电极，Ag/AgCl(饱和KCl)作为参比电极，Pt丝作为对电极)，电解液为pH＝9.50的1.0M硼酸钾缓冲溶液(KBi),氙灯的光功率密度为100mW/cm2(1.5G)。进行FTO背照，通过扫描速率为50mV s-1的线性扫描伏安法获得J-V曲线。所有的测量电位都转换成RHE(ERHE＝EAg/AgCl+0.197V+0.059pH)。
图1为BiVO4的扫描电镜图，从图中可以看出裸漏的BiVO4为蠕虫状的纳米孔结构。
图2为Co2Ni1-HHTP/BiVO4的扫描电镜图，从图中可以看出Co2Ni1-HHTP成功修饰在BiVO4上，且分布均匀，粒径清晰。
图3为裸漏BiVO4和Co2Ni1-HHTP/BiVO4两个不同光电极的X射线衍射谱(XRD)图。
图4为两个不同光电极的线性扫描伏安曲线，通过对比可以发现，未经修饰的BiVO4光阳极基底光电流密度很低，当形成有机-无机复合催化剂后，光阳极的光电流密度明显提升达到近4.4mA/cm2(1.23V vs.RHE)，具有更高的光电流密度，实现了高效的电解水析氧反应。
图5为两个不同光电极的计时电流(i-t)，制备的光阳极Co2Ni1-HHTP/BiVO4在太阳光照射下及外加0.8V vs.RHE外加偏压条件下，并经过4000s的时间与电流曲线，光电流密度仍保持在2.5mA/cm2以上，相较于未经修饰的BiVO4，Co2Ni1-HHTP/BiVO4体现出十分优异的光稳定性能及光电催化分解水的催化活性。
实施例3
水分解无副产物，只有氢气和氧气生成。故而析氢效率的大小对比可通过光电流密度曲线间接得出，详见图4中两条LSV测试曲线。经对比分析，在1.23V(vs.RHE)下裸钒酸铋的光电流密度为1.7mA cm-2，同电压下复合光阳极Co2Ni1-HHTP/BiVO4的光电流密度约为4.4mA cm-2左右，约为裸钒酸铋BiVO4的2.59倍。
Claims (10)
1.一种有机-无机复合催化剂光阳极，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)配制电镀液：将浓硝酸缓慢滴加到去离子水中，配制成硝酸溶液，加入Bi(NO3)3·5H2O和KI，剧烈搅拌，直至溶液变成澄清的橙红色；将对苯醌溶于无水乙醇中，超声，在不断搅拌的过程中将两者混合，溶液会变成酒红色，搅拌备用；
2)制备BiVO4：连接电化学CHI 660，将FTO玻璃板作为工作电极、以Pt丝为对电极、Ag/AgCl为参比电极；电镀液是步骤1)得到的电镀液，采用三电极体系进行电沉积，工作电极上生成一层暗红色的BiOI薄膜，清洗后晾干，将乙酰丙酮氧钒溶于DMSO中，超声混合至均匀，将上述溶液均匀滴涂于BiOI薄膜的表面上，进行煅烧，待冷却至室温，除去BiVO4表面的V2O5，待BiVO4板表面黑色的杂质完全溶解变成黄色后，清洗、晾干得到BiVO4薄膜；
3)制备金属-有机骨架催化剂：分别取HHTP，Co(OAc)2·4H2O，Ni(OAc)2·4H2O加入到去离子水中，再加入N-甲基吡咯烷酮，混合超，将溶液移至反应釜中进行反应，冷却后，洗涤数次，烘干；
4)制备有机-无机复合催化剂光阳极：取步骤3)得到的金属-有机骨架催化剂，加入水-乙醇混合溶液，超声分散均匀，旋涂至BiVO4薄膜，晾干得到有机-无机复合催化剂光阳极。
2.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，其特征在于，步骤2)中，所述的煅烧是以2℃/min的升温速率升温至450℃持续煅烧2h。
3.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，其特征在于，步骤2)中，将乙酰丙酮氧钒溶于DMSO中，乙酰丙酮氧钒的浓度为0.1g/mL-0.15g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，其特征在于，步骤3)中，所述的反应是在85℃下反应一天。
5.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，其特征在于，步骤3)中，HHTP：Co(OAc)2·4H2O：Ni(OAc)2·4H2O：N-甲基吡咯烷酮＝21mg：20mg：10mg：4.5mL：0.495mL。
6.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合催化剂光阳极，其特征在于，步骤4)中，水-乙醇混合溶液中，水和乙醇的体积比为1:1。
7.一种有机-无机复合催化剂光阳极在电解水产氢中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，方法如下：采用三电极体系，以权利要求1中所述的有机-无机复合催化剂光阳极为工作电极、银/氯化银为参比电极和铂为对电极组成的光电池在光照条件下进行光电催化分解水，电解质为硼酸钾溶液。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，硼酸钾溶液的pH＝9.5。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，光照条件为一个太阳光的氙灯光强照射，扫速为50mV。
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| CN202410173237.3A Pending CN117966209A (zh) | 2024-02-07 | 2024-02-07 | 一种有机-无机复合催化剂光阳极及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117966209A (zh) |
-
2024
- 2024-02-07 CN CN202410173237.3A patent/CN117966209A/zh active Pending
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