CN111359632A - 一种铜网原位生长银颗粒修饰三维硫化铜的光催化材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种铜网原位生长银颗粒修饰三维硫化铜的光催化材料、制备方法及应用。一种制备铜网底负载银颗粒修饰硫化铜光催化材料的方法，以一定的电流恒定输出，以石墨为阴极、铜网为阳极、溶液A为电解液阳极氧化，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到产物A；通过电泳法在产物B上沉积银颗粒得到产物B，将产物B置于氩气中退火得到产物C；直接将产物C作为光催化薄膜材料。催化剂直接原位生长于载体上是的催化剂易于收集清洗与反复使用，银离子的修饰使的光催化剂电子传输率增加的同时也起到提高光生载流子的分离，增加活性位点作用。该方法制备简便，受外界影响因素少，可大面积均匀制备且使得光催化剂易于回收利用，制备所得的光催化剂太阳光利用率高，催化性能稳定高效。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，特别涉及一种用铜网原位生长银颗粒修饰三维硫化铜的制备方法及其应用。
背景技术
能源及环境为当今社会面临的两大问题，随着能源的日益短缺及环境的不断恶化，全球陷入能源短缺和环境恶化的窘境，新能源的开发以及环境的治理迫在眉睫，因而对环境友好能源的开发以及污染物的治理是十分重要的课题。氢气做为一种清洁，可持续新型能源成为化石燃料热门替代品候选之一。光催化技术利用清洁太阳能可降解污染物并在裂解水的同时产出清洁能源氢气。如何提高光催化性能是解决当前环境污染与能源短缺问题的有效途径。
近年来，硫化铜在锂离子电池，传感器，超级电容器，光催化产氢等领域备受青睐，这主要归因于其优良的物理化学稳定性，除此之外，硫化铜具有窄的带隙宽度具有较宽的光响应范围，相较于常见的氧化物光催化剂，硫化铜对于太阳光的利用率更高，不仅如此其电导率也要比相应的氧化物高出几个数量级，在电化学反应过程中表现出较高的电子传输速度；故硫化铜是一个较为理想的光催化剂之一，然而硫化铜作为典型的过渡族金属硫化物存在较大的载流子复合率较大的致命缺陷，光生载流子迅速复合将极大影响光催化效率的提升。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明目的在于提供种铜网原位生长银颗粒修饰三维硫化铜的光催化材料的制备方法及其应用。通过修饰高电子传输率的银离子达到收集电子，增加光生载流子分离和活性位点作用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种铜网原位生长银颗粒修饰三维硫化铜的光催化材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将铜网裁剪成一定大小依次放入无水乙醇，丙酮，去离子水中超声处理，并在一定浓度稀盐酸中浸泡。得到抛光铜网若干；
步骤二：将一定摩尔量的Na2S▪9H2O溶解于200 ml去离子水得到溶液A；
步骤三：将一定质量的柠檬酸溶解于250 ml去离子水中，搅拌20 min得到溶液B，接着将一定质量的硝酸银加入溶液B中并继续搅拌30 min得到溶液C。
步骤四：调整三恒电泳仪，以一定的电流恒定输出，以石墨为阴极，铜网为阳极，溶液A为电解液，阳极氧化一定时间，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物A；
步骤五：调整三恒电泳仪，以一定的电流恒定输出，以石墨为阳极，产物A为阴极，溶液C为电解液，电泳一定时间，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物B；
步骤六：将产物B置于氩气中在一定温度下退火一定时间后得到附着硫化铜纳米片的产物C。
所述步骤二中溶剂A浓度范围为0.5～1.5 M。
所述步骤三中溶剂C中硝酸银与柠檬酸质量之比为1:10～1:50。
步骤四中阳极氧化电流范围为5～25 mA，氧化时间范围为5～30 min。
步骤五中电泳电流范围为4～20 mA，氧化时间范围为30～300 s。
步骤六中退火温度为120℃～200℃，反应2～4 h。
本发明制备所得硫化铜薄膜用于光催化降解有机物（罗丹明。亚甲蓝，甲基橙）。
本发明提供的铜片原位生长硫化铜薄膜处于钠米尺度，铜片上生长的硫化铜纳米片，垂直均匀生长与铜网底上；铜网原位生长硫化铜材料处于微米尺度，铜网上生长的硫化铜为片状结构，表面光滑，片与片之间相互交连且垂直均匀生长于铜网线上。银颗粒均在硫化铜片顶端分布且部分团聚为麦穗状，硫化铜片表面有少量银颗粒分布。
本发明制备设备要求低，受外界影响小，方法简单，成本低，可控性高，适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1（a）抛光后铜网扫描电镜图，（b和c）实施例1产物C低倍和高倍扫描电镜图;（d）硫化铜@银颗粒低倍扫描电镜图，（e和f）硫化铜@银颗粒不同倍率高倍扫描电镜图。
图2（a）实施例1中硫化铜@银颗粒降解亚甲蓝降解液的紫外-可见吸收光谱，（b）实例1在修饰银颗粒前的产物A的降解亚甲蓝降解液的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步详细说明。
实施例1
（1）将325目铜网裁剪成2×3 cm依次放入无水乙醇，丙酮，去离子水中分别超声处理3min，并在一定1.0 M盐酸中浸泡5 min，得到抛光铜网若干；
（2）将1.5 M的Na2S▪9H2O溶解于200 ml去离子水得到溶液A；
（3）将一定5 g的柠檬酸溶解于250 ml去离子水中，搅拌20 min得到溶液B，接着将0.25g的硝酸银加入溶液B中并继续搅拌30 min得到溶液C。
（4）调整三恒电泳仪，以17 mA的电流恒定输出，以石墨为阴极，铜网为阳极，溶液A为电解液，阳极氧化10 min，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物A；
（5）调整三恒电泳仪，以一定10 mA的电流恒定输出，以石墨为阳极，产物A为阴极，溶液C为电解液，电沉积120 s，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物B；
（6）将产物B置于氩气中在200 ℃下，退火升温1 h至200 ℃保持2 h后得到附着硫化铜纳米片的产物C。
本发明制备所得硫化铜薄膜用于光催化降解亚甲蓝。
所述降解有机物浓度为10 mg/L，薄膜面积为4 cm2，50 mL降解液中含有5 mLH2O2。
实施例2
（1）将325目铜网裁剪成2×3 cm依次放入无水乙醇，丙酮，去离子水中分别超声处理3min，并在一定1.0 M盐酸中浸泡5 min，得到抛光铜网若干；
（2）将1.5 M的Na2S▪9H2O溶解于200 ml去离子水得到溶液A；
（3）将一定5 g的柠檬酸溶解于250 ml去离子水中，搅拌20 min得到溶液B，接着将0.25g的硝酸银加入溶液B中并继续搅拌30 min得到溶液C。
（4）调整三恒电泳仪，以17 mA的电流恒定输出，以石墨为阴极，铜网为阳极，溶液A为电解液，阳极氧化10 min，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物A；
（5）调整三恒电泳仪，以一定10 mA的电流恒定输出，以石墨为阳极，产物A为阴极，溶液C为电解液，电沉积60 s，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物B；
（6）将产物B置于氩气中在200 ℃下，退火升温1 h至200 ℃保持2 h后得到附着硫化铜纳米片的产物C。
本发明制备所得硫化铜薄膜用于光催化降解亚甲蓝。
所述降解有机物浓度为10 mg/L，薄膜面积为4 cm2，50 mL降解液中含有5 mLH2O2。
实施例3
（1）将325目铜网裁剪成2×3 cm依次放入无水乙醇，丙酮，去离子水中分别超声处理3min，并在一定1.0 M盐酸中浸泡5 min，得到抛光铜网若干；
（2）将1.0 M的Na2S▪9H2O溶解于200 ml去离子水得到溶液A；
（3）将一定5 g的柠檬酸溶解于250 ml去离子水中，搅拌20 min得到溶液B，接着将0.25g的硝酸银加入溶液B中并继续搅拌30 min得到溶液C。
（4）调整三恒电泳仪，以17 mA的电流恒定输出，以石墨为阴极，铜网为阳极，溶液A为电解液，阳极氧化10 min，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物A；
（5）调整三恒电泳仪，以一定10 mA的电流恒定输出，以石墨为阳极，产物A为阴极，溶液C为电解液，电沉积120 s，去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物B；
（6）将产物B置于氩气中在200 ℃下，退火升温1 h至200 ℃保持2 h后得到附着硫化铜纳米片的产物C。
本发明制备所得硫化铜薄膜用于光催化降解亚甲蓝。
所述降解亚甲蓝浓度为10 mg/L，薄膜面积为4 cm2，50 mL降解液中含有5 mLH2O2。
Claims (8)
1.一种铜网原位生长银颗粒修饰三维硫化铜的光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将清洁的铜网底材料浸没在含有Na2S的电解液中，以铜网底为阳极，通入5～30 mA电流进行阳极氧化反应，在铜网底表面附着黑色活性物质，得到产物A；通过电泳法在产物A上沉积银颗粒得到产物B，将前述产物在惰性气氛下120℃～200℃退火，得到附着银颗粒修饰硫化铜的铜网光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫化钠为电解液提供硫源；铜网底为阳极，并提供铜离子源；Na2S电解液浓度为0.5～1.5 M。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极氧化反应在5～30 mA电流恒定输出下，阳极氧化5～30 min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在铜网担载的三维硫化铜纳材料上电泳银颗粒所采用的电泳液为含有硝酸银及柠檬酸的溶液，电泳液中硝酸银与柠檬酸质量之比为1:10～1:50；电泳电流为4～15 mA; 电泳时间为30～300 s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一：将铜网裁剪成一定大小依次放入无水乙醇，丙酮，去离子水中超声处理，并在一定浓度稀盐酸中浸泡，得到抛光铜网若干；
步骤二：将一定摩尔量的Na2S▪9H2O溶解于200 ml去离子水得到溶液A；
步骤三：将一定质量的柠檬酸溶解于250 ml去离子水中，搅拌20 min得到溶液B，接着将一定质量的硝酸银加入溶液B中并继续搅拌30 min得到溶液C；
步骤四：调整三恒电泳仪，以一定的电流恒定输出，以石墨为阴极，铜网为阳极，溶液A为电解液，阳极氧化一定时间,去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网附着着黑色活性物质的产物A；
步骤五：调整三恒电泳仪，以一定的电流恒定输出，以石墨为阳极，产物A为阴极，溶液C为电解液，电泳一定时间,去离子水反复冲洗阳极氧化后的铜网并氮气吹干，得到铜网担载产物B；
步骤六：将产物B置于氩气中在一定温度下退火一定时间后得到银颗粒修饰硫化铜纳米片的产物C。
7.权利要求1~6任一项所述方法制备的一种铜网原位生长银颗粒修饰三维硫化铜的光催化材料。
8.权利要求7所述的光催化材料用于降解亚甲基蓝的应用。
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| CN110201681A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-09-06 | 湖北工业大学 | 一种空气净化用ZnO/CuS/Ag光催化材料的制备方法 |
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