CN117965922A - 一种含稀土元素镍基高温合金k444的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，属于铸造高温合金领域，称取以下质量份的原料：C 0.04‑0.09份，Cr 15.4‑16.3份，Co 10.0‑11.5份，W 4.7‑5.9份，Mo 1.6‑2.3份，Al 2.8‑3.3份，Ti 4.2‑5.0份，Nb 0.1‑0.3份，Hf 0.2‑0.4份，B 0.06‑0.1份，Y≤0.03份，Ce≤0.015份，Y配入0.03份，Ce配入0.015份；将除Y、Ce外的合金加入真空感应熔炼炉熔清并进行高温精炼，降温充入氩气进行氩气气氛保护，向真空感应炉中加入Y、Ce，升温并进行电磁搅拌，最后采用带电浇注方法完成母合金浇注；采用本方法合金中O、N、P、S等杂质元素较低，合金纯净度较高，稀土元素收得率较高且分布均匀，母合金抗高温、耐腐蚀、持久等性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及铸造高温合金技术领域，特别涉及一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法。
背景技术
燃气轮机主要用于地面发电机组和船舶动力领域，是关系国家安全和国民经济发展的高技术核心装备，属于市场前景巨大的高技术产业。燃气轮机技术水平是代表一个国家科技和工业整体实力的重要标志之一；制备燃气轮机叶片的材料K444是镍基沉淀硬化型等轴晶铸造高温合金，由于燃气轮机叶片工作环境苛刻,对其性能有很高的要求,通常要求其在中高温度范围内具有一定的强度,抗腐蚀性,以及持久性能等，K444合金具有良好的高温强度和耐热腐蚀性能，能够很好的满足燃气轮机叶片的工作环境要求。
K444合金熔炼过程中关键因素是稀土元素的加入，加入微量稀土元素既能改善高温合金的抗氧化性能和耐腐蚀性能，去除杂质，提高合金的纯净度，又能提高合金的力学性能和组织稳定性，从而提高合金的使用寿命。但是由于稀土元素具有较高的活性，在合金化添加过程中极其容易烧损。合金密度小收得率低且制作成本高，不适于应用于工业生产。
传统关于K444合金熔炼过程中添加Y、Ce稀土元素采用直接加入法或中间合金法。稀土元素具有较高的活泼性，直接加入熔池中，Y、Ce元素收得率不足10%。Y、Ce中间合金为Al-Y、Ni-Ce，Al-Y合金密度低，Y元素收得率不足30%，Ni-Ce合金制作成本高，不适于工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配料及烘干：称取以下重量份原料：C 0.04-0.09份，Cr 15.4-16.3份，Co10.0-11.5份，W 4.7-5.9份，Mo 1.6-2.3份，Al 2.8-3.3份，Ti 4.2-5.0份，Nb 0.1-0.3份，Hf 0.2-0.4份，B 0.06-0.1份，Y≤0.03份，Ce≤0.015份，Y配入0.03份，Ce配入0.015份；将配好的原料进行烘干去气处理；
步骤二、合金装料：取步骤一中碳加入量的0.6重量份分两次加入坩埚，分别将质量比为1:1的碳放置于坩埚底部和中部；将0-20重量份的Ni放置于坩埚底部，20-40重量份的Ni放置于坩埚中部，剩余重量份的Ni放置于坩埚上部；以下重量份的原料放于坩埚中部：Cr 15.4-16.3份、Co 10.5-11.5份、W 4.7-5.9份、Mo 1.6-2.3份、Nb 0.1-0.3份；以下重量份的合金小料放于合金加料仓内：步骤一中C加入量的0.4重量份、Al 2.8-3.3份、Ti 4.2-5.0份、B 0.06-0.1份、Hf 0.2-0.4份；以下重量份的稀土：Y 0.03份、Ce 0.015份通过镍箔包裹且两端使用镍板固定镍丝缠绕制成稀土包放置在加料仓内；
步骤三、抽真空：装料后送入真空感应炉并合炉送电抽真空，依次启动粗抽阀、机械泵、挡板阀，当真空度达到500Pa时开启罗茨泵，真空度达到10Pa时开启前级阀、同时启动增压泵开始预热，增压泵预热50min后且炉内真空度达到2Pa时关闭粗抽阀，开启主抽阀；
步骤四、真空感应熔炼：当步骤三中炉内真空度≤2pa时小功率送电提高熔炼温度，然后依次逐级升高真空感应炉送电功率，分段提温熔化，大功率至料化清；
步骤五、高温精炼：当原料全部熔化后等待熔池表面平静，不再产生气泡，调整温度至1650℃进行熔体热处理3min，随即降温至1550-1560℃进行高温精炼，保持10min，保证炉中脱氧用碳充分反应，熔池液面应保持平静，精炼期炉内真空度应≤0.1Pa；
步骤六、合金化：步骤五所述的精炼结束后待钢液结膜，向炉内充入保护气体氩气，氩气分压不小于4000pa，将剩余C、Al、Ti、B、Hf加入已化清的熔体中，并反复倾动坩埚进一步去除O、N元素，排除渣料，使原料合金化；降温至钢液结膜，向真空感应熔炼炉炉体内加入步骤二制备的稀土包继续熔炼3min；
步骤七、合金浇铸：浇铸前进行换气操作，首先打开粗抽阀，真空度小于250pa时打开大罗茨泵，真空度小于4Pa时将步骤六制备的钢液通过浇道及过滤系统浇铸在母合金管模内，随炉冷却5分钟后脱模，采用空冷的方式降至室温制得母合金锭；
在母合金锭上取样进行化学成分及气体成分分析，测得O含量小于等于10ppm，N含量小于等于15ppm，稀土元素收得率≥70%；力学性能试验样测得母合金锭抗拉强度≥680MPa，伸长率≥10%，断面收缩率≥20%。
优选的，所述步骤二合金装料时金属原料要自下而上，由紧到松，防止发生架桥现象。
优选的，所述步骤五熔体进行高温精炼前熔体必须进行超高温热处理。
优选的，所述步骤七合金浇铸时，母合金管模经过300℃烘烤且保温3个小时。
优选的，所述步骤七合金浇铸时，钢液必须通过浇道及过滤系统浇注进入母合金管模内。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明通过精炼过程中，利用高温及高真空并配合脱氧用元素C及浇注过程钢液通过浇道及过滤系统能够有效降低合金气体元素含量，O、N、S元素含量均低于10ppm。
（2）本发明通过钢液全熔后对溶体进行超高温热处理及在浇注过程中钢液通过浇道及过滤系统能够显著提升合金纯净度。
（3）本发明通过在氩气气氛、特定温度下使用镍箔等对稀土元素进行包裹固定再加入溶体中，且分布均匀，能够显著降低稀土元素在母合金中的烧损率，使得稀土元素收得率提高至75~85%，
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配料及烘干：称取以下重量份原料：C 0.04份，Cr 15.4份，Co 10.0份，W4.7份，Mo 1.6份，Al 2.8份，Ti 4.2份，Nb 0.1份，Hf 0.2份，B 0.06份，Y 0.03份，Ce 0.015份；将配好的原料进行烘干去气处理；
步骤二、合金装料：取步骤一中碳加入量的0.6重量份分两次加入坩埚，分别将质量比为1:1的碳放置于坩埚底部和中部；将0-20重量份的Ni放置于坩埚底部，20-40重量份的Ni放置于坩埚中部，剩余重量份的Ni放置于坩埚上部；以下重量份的原料放于坩埚中部：Cr 15.4份、Co10.0份、W4.7份、Mo 1.6份、Nb 0.1份；以下重量份的合金小料放于合金加料仓内：步骤一中C加入量的0.4重量份、Al 2.8份、Ti 4.2份、B 0.06份、Hf 0.2份；以下重量份的稀土：Y 0.03份、Ce 0.015份通过镍箔包裹且两端使用镍板固定镍丝缠绕制成稀土包放置在加料仓内；合金装料时金属原料要自下而上，由紧到松，防止发生架桥现象；
步骤三、抽真空：装料后送入真空感应炉并合炉送电抽真空，依次启动粗抽阀、机械泵、挡板阀，当真空度达到500Pa时开启罗茨泵，真空度达到10Pa时开启前级阀、同时启动增压泵开始预热，增压泵预热50min后且炉内真空度达到2Pa时关闭粗抽阀，开启主抽阀；
步骤四、真空感应熔炼：当步骤三中炉内真空度≤2pa时小功率送电提高熔炼温度，然后依次逐级升高真空感应炉送电功率，分段提温熔化，大功率至料化清；
步骤五、高温精炼：当原料全部熔化后等待熔池表面平静，不再产生气泡，调整温度至1650℃进行熔体热处理3min，随即降温至1550-1560℃进行高温精炼，保持10min，保证炉中脱氧用碳充分反应，熔池液面应保持平静，精炼期炉内真空度应≤0.1Pa；
步骤六、合金化：步骤五所述的精炼结束后待钢液结膜，向炉内充入保护气体氩气，氩气分压不小于4000pa，将剩余C、Al、Ti、B、Hf加入已化清的熔体中，并反复倾动坩埚进一步去除O、N元素，排除渣料，使原料合金化；降温至钢液结膜，向真空感应熔炼炉炉体内加入步骤二制备的稀土包继续熔炼3min；
步骤七、合金浇铸：浇铸前进行换气操作，首先打开粗抽阀，真空度小于250pa时打开大罗茨泵，真空度小于4Pa时将步骤六制备的钢液通过浇道及过滤系统浇铸在母合金管模内，随炉冷却5分钟后脱模，采用空冷的方式降至室温制得母合金锭；
在母合金锭上取样进行化学成分分析，测得O含量6.4ppm，N含量8.3ppm，稀土元素收得率78.9%；力学性能试验样测得母合金锭抗拉强度763MPa，伸长率16.4%，断面收缩率22.6%。
实施例2
一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配料及烘干：称取以下重量份原料：C 0.09份，Cr 16.3份，Co 11.5份，W5.9份，Mo 2.3份，Al 3.3份，Ti 5.0份，Nb 0.3份，Hf 0.4份，B 0.1份，Y 0.03份，Ce 0.015份；将配好的原料进行烘干去气处理；
步骤二、合金装料：取步骤一中碳加入量的0.6重量份分两次加入坩埚，分别将质量比为1:1的碳放置于坩埚底部和中部；将0-20重量份的Ni放置于坩埚底部，20-40重量份的Ni放置于坩埚中部，剩余重量份的Ni放置于坩埚上部；以下重量份的原料放于坩埚中部：Cr 16.3份、Co 11.5份、W 5.9份、Mo 2.3份、Nb 0.3份；以下重量份的合金小料放于合金加料仓内：步骤一中C加入量的0.4重量份、Al3.3份、Ti 5.0份、B 0.1份、Hf 0.4份；以下重量份的稀土：Y 0.03份、Ce 0.015份通过镍箔包裹且两端使用镍板固定镍丝缠绕制成稀土包放置在加料仓内；合金装料时金属原料要自下而上，由紧到松，防止发生架桥现象；
步骤三、抽真空：装料后送入真空感应炉并合炉送电抽真空，依次启动粗抽阀、机械泵、挡板阀，当真空度达到500Pa时开启罗茨泵，真空度达到10Pa时开启前级阀、同时启动增压泵开始预热，增压泵预热50min后且炉内真空度达到2Pa时关闭粗抽阀，开启主抽阀；
步骤四、真空感应熔炼：当步骤三中炉内真空度≤2pa时小功率送电提高熔炼温度，然后依次逐级升高真空感应炉送电功率，分段提温熔化，大功率至料化清；
步骤五、高温精炼：当原料全部熔化后等待熔池表面平静，不再产生气泡，调整温度至1650℃进行熔体热处理3min，随即降温至1550-1560℃进行高温精炼，保持10min，保证炉中脱氧用碳充分反应，熔池液面应保持平静，精炼期炉内真空度应≤0.1Pa；
步骤六、合金化：步骤五所述的精炼结束后待钢液结膜，向炉内充入保护气体氩气，氩气分压不小于4000pa，将剩余C、Al、Ti、B、Hf加入已化清的熔体中，并反复倾动坩埚进一步去除O、N元素，排除渣料，使原料合金化；降温至钢液结膜，向真空感应熔炼炉炉体内加入步骤二制备的稀土包继续熔炼3min；
步骤七、合金浇铸：浇铸前进行换气操作，首先打开粗抽阀，真空度小于250pa时打开大罗茨泵，真空度小于4Pa时将步骤六制备的钢液通过浇道及过滤系统浇铸在母合金管模内，随炉冷却5分钟后脱模，采用空冷的方式降至室温制得母合金锭；
在母合金锭上取样进行化学成分分析，测得O含量6.7ppm，N含量9.2ppm，稀土元素收得率81.5%；力学性能试验样测得母合金锭抗拉强度771MPa，伸长率16.1%，断面收缩率21.9%。
实施例3
一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、配料及烘干：称取以下重量份原料：C 0.065份，Cr 15.85份，Co 10.75份，W 5.3份，Mo 1.95份，Al 3.05份，Ti 4.6份，Nb 0.2份，Hf 0.3份，B 0.08份，Y 0.03份，Ce0.015份；将配好的原料进行烘干去气处理；
步骤二、合金装料：取步骤一中碳加入量的0.6重量份分两次加入坩埚，分别将质量比为1:1的碳放置于坩埚底部和中部；将0-20重量份的Ni放置于坩埚底部，20-40重量份的Ni放置于坩埚中部，剩余重量份的Ni放置于坩埚上部；以下重量份的原料放于坩埚中部：Cr 15.85份、Co 10.75份、W 5.3份、Mo 1.95份、Nb 0.2份；以下重量份的合金小料放于合金加料仓内：步骤一中C加入量的0.4重量份、Al 3.05份、Ti 4.6份、B0.08份、Hf 0.3份；以下重量份的稀土：Y 0.03份、Ce 0.015份通过镍箔包裹且两端使用镍板固定镍丝缠绕制成稀土包放置在加料仓内；合金装料时金属原料要自下而上，由紧到松，防止发生架桥现象；
步骤三、抽真空：装料后送入真空感应炉并合炉送电抽真空，依次启动粗抽阀、机械泵、挡板阀，当真空度达到500Pa时开启罗茨泵，真空度达到10Pa时开启前级阀、同时启动增压泵开始预热，增压泵预热50min后且炉内真空度达到2Pa时关闭粗抽阀，开启主抽阀；
步骤四、真空感应熔炼：当步骤三中炉内真空度≤2pa时小功率送电提高熔炼温度，然后依次逐级升高真空感应炉送电功率，分段提温熔化，大功率至料化清；
步骤五、高温精炼：当原料全部熔化后等待熔池表面平静，不再产生气泡，调整温度至1650℃进行熔体热处理3min，随即降温至1550-1560℃进行高温精炼，保持10min，保证炉中脱氧用碳充分反应，熔池液面应保持平静，精炼期炉内真空度应≤0.1Pa；
步骤六、合金化：步骤五所述的精炼结束后待钢液结膜，向炉内充入保护气体氩气，氩气分压不小于4000pa，将剩余C、Al、Ti、B、Hf加入已化清的熔体中，并反复倾动坩埚进一步去除O、N元素，排除渣料，使原料合金化；降温至钢液结膜，向真空感应熔炼炉炉体内加入步骤二制备的稀土包继续熔炼3min；
步骤七、合金浇铸：浇铸前进行换气操作，首先打开粗抽阀，真空度小于250pa时打开大罗茨泵，真空度小于4Pa时将步骤六制备的钢液通过浇道及过滤系统浇铸在母合金管模内，随炉冷却5分钟后脱模，采用空冷的方式降至室温制得母合金锭；
在母合金锭上取样进行化学成分分析，测得O含量6.3ppm，N含量7.9ppm，稀土元素收得率82.3%；力学性能试验样测得母合金锭抗拉强度765MPa，伸长率16.4%，断面收缩率22.5%。
对比例1
步骤一、配料及烘干：称取以下重量份原料：C 0.065份，Cr 15.9份，Co 10.8份，W5.3份，Mo 2.0份，Al 3.05份，Ti 4.6份，Nb 0.2份，Hf 0.3份，B 0.08份，Y 0.03份，Ce0.015份；将配好的原料进行烘干去气处理；
步骤二、合金装料：取步骤一中碳加入量的0.6重量份分两次加入坩埚，分别将质量比为1:1的碳放置于坩埚底部和中部；将0-20重量份的Ni放置于坩埚底部，20-40重量份的Ni放置于坩埚中部，剩余重量份的Ni放置于坩埚上部；以下重量份的原料放于坩埚中部：Cr 15.9份、Co 10.8份、W 5.3份、Mo 2.0份、Nb 0.2份；以下重量份的合金小料放于合金加料仓内：步骤一中C入量的0.4重量份、Al 3.05份、Ti 4.6份、B0.08份、Hf 0.3份；以下重量份的稀土：Y 0.03份、Ce 0.015份放置于合金加料仓内；合金装料时金属原料要自下而上，由紧到松，防止发生架桥现象；
步骤三、抽真空：装料后送入真空感应炉并合炉送电抽真空，依次启动粗抽阀、机械泵、挡板阀，当真空度达到500Pa时开启罗茨泵，真空度达到10Pa时开启前级阀、同时启动增压泵开始预热，增压泵预热50min后且炉内真空度达到2Pa时关闭粗抽阀，开启主抽阀；
步骤四、真空感应熔炼：当步骤三中炉内真空度≤2pa时小功率送电提高熔炼温度，然后依次逐级升高真空感应炉送电功率，分段提温熔化，大功率至料化清；
步骤五、高温精炼：当原料全部熔化后等待熔池表面平静，不再产生气泡，调整温度至1650℃进行熔体热处理3min，随即降温至1550-1560℃进行高温精炼，保持10min，保证炉中脱氧用碳充分反应，熔池液面应保持平静，精炼期炉内真空度应≤0.1Pa；
步骤六、合金化：步骤五所述的精炼结束后待钢液结膜，向炉内充入保护气体氩气，氩气分压不小于4000pa，将剩余C、Al、Ti、B、Hf加入已化清的熔体中，并反复倾动坩埚进一步去除O、N元素，排除渣料，使原料合金化；降温至钢液结膜，向真空感应熔炼炉炉体内直接加入稀土继续熔炼3min；
步骤七、合金浇铸：浇铸前进行换气操作，首先打开粗抽阀，真空度小于250pa时打开大罗茨泵，真空度小于4Pa时将步骤六制备的钢液通过浇道及过滤系统浇铸在母合金管模内，随炉冷却5分钟后脱模，采用空冷的方式降至室温制得母合金锭；
在母合金锭上取样进行化学成分分析，O含量15.6ppm，N含量22.4ppm，稀土元素收得率13.9%。抗拉强度665MPa，伸长率12.9%，断面收缩率18.7%。
对比例2
步骤一、配料及烘干：称取以下重量份原料：C 0.065份，Cr 15.9份，Co 10.8份，W4.7-5.3份，Mo 2.0份，Al 3.05份，Ti 4.6份，Nb 0.2份，Hf 0.3份，B 0.08份，Y 0.03份，Ce0.015份；将配好的原料进行烘干去气处理；
步骤二、合金装料：取步骤一中碳加入量的0.6重量份分两次加入坩埚，分别将质量比为1:1的碳放置于坩埚底部和中部；将0-20重量份的Ni放置于坩埚底部，20-40重量份的Ni放置于坩埚中部，剩余重量份的Ni放置于坩埚上部；以下重量份的原料放于坩埚中部：Cr 15.9份、Co 10.8份、W 5.3份、Mo 2.0份、Nb 0.2份；以下重量份的合金小料放于合金加料仓内：步骤一中C加入量的0.4重量份、Al 3.05份、Ti 4.6份、B0.08份、Hf 0.3份；以下重量份的稀土：Al-Y 0.03份、Ni-Ce 0.015份放置于合金加料仓内；合金装料时金属原料要自下而上，由紧到松，防止发生架桥现象；
步骤三、抽真空：装料后送入真空感应炉并合炉送电抽真空，依次启动粗抽阀、机械泵、挡板阀，当真空度达到500Pa时开启罗茨泵，真空度达到10Pa时开启前级阀、同时启动增压泵开始预热，增压泵预热50min后且炉内真空度达到2Pa时关闭粗抽阀，开启主抽阀；
步骤四、真空感应熔炼：当步骤三中炉内真空度≤2pa时小功率送电提高熔炼温度，然后依次逐级升高真空感应炉送电功率，分段提温熔化，大功率至料化清；
步骤五、高温精炼：当原料全部熔化后等待熔池表面平静，不再产生气泡，调整温度至1650℃进行熔体热处理3min，随即降温至1550-1560℃进行高温精炼，保持10min，保证炉中脱氧用碳充分反应，熔池液面应保持平静，精炼期炉内真空度应≤0.1Pa；
步骤六、合金化：步骤五所述的精炼结束后待钢液结膜，向炉内充入保护气体氩气，氩气分压不小于4000pa，将剩余C、Al、Ti、B、Hf加入已化清的熔体中，并反复倾动坩埚进一步去除O、N元素，排除渣料，使原料合金化；降温至钢液结膜，向真空感应熔炼炉炉体内加入稀土中间合金继续熔炼3min；
步骤七、合金浇铸：浇铸前进行换气操作，首先打开粗抽阀，真空度小于250pa时打开大罗茨泵，真空度小于4Pa时将步骤六制备的钢液通过浇道及过滤系统浇铸在母合金管模内，随炉冷却5分钟后脱模，采用空冷的方式降至室温制得母合金锭；
在母合金锭上取样分析，O含量12.7ppm，N含量16.5ppm，元素收得率37.4%。抗拉强度620，伸长率15.2%，断面收缩率20.3%。产品收率及分析结果见表1。
表1 产品收率及分析结果表
结果表明，采用本方法生产的K444合金稀土元素收得率显著提升且分布均匀，O、N等气体元素含量显著降低，合金纯净度得到提高，母合金力学性能获得提升。
以上的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为化学领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、配料及烘干：称取以下重量份原料：C 0.04-0.09份，Cr 15.4-16.3份，Co10.0-11.5份，W 4.7-5.9份，Mo 1.6-2.3份，Al 2.8-3.3份，Ti 4.2-5.0份，Nb 0.1-0.3份，Hf 0.2-0.4份，B 0.06-0.1份，Y≤0.03份，Ce≤0.015份，Y配入0.03份，Ce配入0.015份；将配好的原料进行烘干去气处理；
步骤二、合金装料：取步骤一中碳加入量的0.6重量份分两次加入坩埚，分别将质量比为1:1的碳放置于坩埚底部和中部；将0-20重量份的Ni放置于坩埚底部，20-40重量份的Ni放置于坩埚中部，剩余重量份的Ni放置于坩埚上部；以下重量份的原料放于坩埚中部：Cr15.4-16.3份、Co 10.5-11.5份、W 4.7-5.9份、Mo 1.6-2.3份、Nb 0.1-0.3份；以下重量份的合金小料放于合金加料仓内：Al 2.8-3.3份、Ti 4.2-5.0份、B 0.06-0.1份、Hf 0.2-0.4份，步骤一中C加入量的0.4重量份；以下重量份的稀土：Y 0.03份、Ce 0.015份通过镍箔包裹且两端使用镍板固定镍丝缠绕制成稀土包放置在加料仓内；
步骤三、抽真空：装料后送入真空感应炉并合炉送电抽真空，依次启动粗抽阀、机械泵、挡板阀，当真空度达到500Pa时开启罗茨泵，真空度达到10Pa时开启前级阀、同时启动增压泵开始预热，增压泵预热50min后且炉内真空度达到2Pa时关闭粗抽阀，开启主抽阀；
步骤四、真空感应熔炼：当步骤三中炉内真空度≤2pa时小功率送电提高熔炼温度，然后依次逐级升高真空感应炉送电功率，分段提温熔化，大功率至料化清；
步骤五、高温精炼：当原料全部熔化后等待熔池表面平静，不再产生气泡，调整温度至1650℃进行熔体热处理3min，随即降温至1550-1560℃进行高温精炼，保持10min，保证炉中脱氧用碳充分反应，熔池液面应保持平静，精炼期炉内真空度应≤0.1Pa；
步骤六、合金化：步骤五所述的精炼结束后待钢液结膜，向炉内充入保护气体氩气，氩气分压不小于4000pa，将剩余C、Al、Ti、B、Hf加入已化清的熔体中，并反复倾动坩埚进一步去除O、N元素，排除渣料，使原料合金化；降温至钢液结膜，向真空感应熔炼炉炉体内加入步骤二制备的稀土包继续熔炼3min；
步骤七、合金浇铸：浇铸前进行换气操作，首先打开粗抽阀，真空度小于250pa时打开大罗茨泵，真空度小于4Pa时将步骤六制备的钢液通过浇道及过滤系统浇铸在母合金管模内，随炉冷却5分钟后脱模，采用空冷的方式降至室温制得母合金锭；
在母合金锭上取样进行化学成分及气体成分分析，测得O含量小于等于10ppm，N含量小于等于15ppm，稀土元素收得率≥70%；力学性能试验样测得母合金锭抗拉强度≥680MPa，伸长率≥10%，断面收缩率≥20%。
2.根据权利要求1所述的一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，其特征在于：所述步骤二合金装料时金属原料要自下而上，由紧到松，防止发生架桥现象。
3.根据权利要求1或2所述的一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，其特征在于：所述步骤五熔体进行高温精炼前熔体必须进行超高温热处理。
4.根据权利要求3所述的一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，其特征在于：所述步骤七合金浇铸时，母合金管模经过300℃烘烤且保温3个小时。
5.根据权利要求4所述的一种含稀土元素镍基高温合金K444的制备方法，其特征在于：所述步骤七合金浇铸时，钢液必须通过浇道及过滤系统浇注进入母合金管模内。
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