CN117964854B - 一种调剖堵水用凝胶颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油水井调剖堵水技术领域，具体涉及一种调剖堵水用凝胶颗粒及其制备方法和应用。调剖堵水用凝胶颗粒的制备原料包括亲水聚合物、疏水聚合物、引发剂、交联剂、有机溶剂和水，通过使亲水聚合物和疏水聚合物的网络互穿形成的异质双网络凝胶颗粒，在这种颗粒中由疏水的疏水聚合物和亲水的亲水聚合物搭配的互穿网络在水中达到膨胀平衡后，疏水聚合物网络在高温下逐渐分解，导致疏水网络的逐渐消失，凝胶颗粒网络亲水性逐渐增加，形成缓慢膨胀的效果。此外，凝胶颗粒还具有强度高、韧性大以及可生物降解等特点，使得采用其制备得到的凝胶颗粒调堵剂适合在油水井调剖堵水中应用。
Description
技术领域
本发明属于油水井调剖堵水技术领域，具体涉及一种调剖堵水用凝胶颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
目前，国内大部分油田已进入三次采油阶段，通常需注水补充油藏内的原始能量以提高采收率。然而，长期注水会加剧储层非均质性，注入水还会沿高渗通道或裂缝突破进入生产井。产水过剩会导致腐蚀、结垢、油水处理成本上升等问题，对生产井的技术环境和经济寿命具有深远影响。因此，改善地层的非均质性、提高水驱波及系数，进而提高采收率是油田综合治理的首要目标。近年来，为进一步提高调剖、堵水技术，研究人员开发出了一系列凝胶颗粒堵剂，与刚性无机颗粒相比，凝胶颗粒体系能够发生弹性变形，具有“易制备、强封堵、深运移”的特点。
随着勘探程度的提高和对油气资源需求的不断增长，油藏非均质性增强，油藏温度增高，对采油用堵水颗粒产品需求增大，同时技术性能要求也越来也高。在高温条件下，如130 ℃，传统结构的聚丙烯酰胺凝胶颗粒吸水膨胀速率过快，颗粒吸水膨胀倍数过大，这类堵水颗粒，难以进入地层深部，同时膨胀后强度会大幅度下降，在输送过程中受到剪切很容易破碎。因此，寻求新的方法或工艺来制备一种成本低廉、适应性强，能够实现深部运移的调剖堵水用凝胶颗粒，具有极重要的研究和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针对现有技术中存在调剖用凝胶颗粒在高温下快速膨胀问题，提供一种高温地层调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法及其应用，制得的调剖堵水用凝胶颗粒具有高温缓膨、成本低廉、适应油藏类型范围广以及能够实现深部运移等特点，适合在油水井调剖堵水中应用。
本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明提供一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，
a：将2~18重量份的疏水聚合物加入有机溶剂中，搅拌均匀后得疏水聚合物有机溶液；
b：将5~24重量份的亲水单体加入水中，搅拌均匀后得亲水单体水溶液；
c：向所述亲水单体水溶液中加入0.1~1重量份交联剂和0.1~1重量份引发剂搅拌均匀得溶液A；
d：将所述疏水聚合物有机溶液加入溶液A中，搅拌均匀后得凝胶前驱体；
e：将所述凝胶前驱体聚合4~8 h后，干燥、研磨和造粒，得到所述的调剖堵水用凝胶颗粒。
第二方面，本发明提供一种调剖堵水用凝胶颗粒，调剖堵水用凝胶颗粒包括上述任一制备方法制得的凝胶颗粒。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述疏水聚合物在调剖堵水用凝胶颗粒中的质量百分含量为3~10%。
第三方面，本发明提供一种凝胶颗粒在油水井调剖堵水中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
1、本发明提供的调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法简单，原料容易获得，成本低廉，在亲水性聚合物网络上互穿疏水性可降解聚合物，这种双网络结构增强了凝胶颗粒的机械强度，提高了凝胶颗粒的封堵能力。
2、本发明提供的调剖堵水用凝胶颗粒因其结构中含有疏水性可降解聚合物，这些疏水性聚合物在高温下缓慢分解，使得凝胶颗粒的吸水性逐步增加，因此具有优异的高温缓膨性能，能够适应高温油藏。
3、本发明提供的调剖堵水用凝胶颗粒的内部结构互相交联，在自身体积膨胀达自身重量的几十倍至上百倍后，仍具有较高的机械强度，即使是在外加压力下也不会发生渗漏，适合在油水井调剖堵水中应用。
附图说明
图1、异质双网络结构的凝胶颗粒的高温缓膨示意图。
图2、实施例1制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图3、实施例2制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图4、实施例3制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图5、实施例4制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图6、实施例5制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图7、实施例6制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图8、实施例7制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图9、实施例8制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图10、对比例1制备得到的凝胶颗粒在130 ℃条件下的吸水倍数与时间的关系图。
图11、实施例5制备得到的凝胶颗粒溶胀前后的照片。
图12、（a）实施例5制备得到的凝胶颗粒的扫描电镜图；（b）对比例1制备得到的凝胶颗粒的扫描电镜图。
图13、实施例5制备得到的凝胶颗粒的疏水聚合物含量与溶胀倍数的关系图。
图14、实施例5制备得到的凝胶颗粒溶胀前后的抗压强度图。
图15、实施例5制备得的凝胶颗粒的驱替实验图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法：
a：将2~18重量份的疏水聚合物加入有机溶剂中，搅拌均匀后得疏水聚合物有机溶液；
b：将5~24重量份的亲水单体加入水中，搅拌均匀后得亲水单体水溶液；
c：向所述亲水单体水溶液中加入0.1~1重量份交联剂和0.1~1重量份引发剂搅拌均匀得溶液A；
d：将所述疏水聚合物有机溶液加入溶液A中，搅拌均匀后得凝胶前驱体；
e：将所述凝胶前驱体聚合4~8 h后，干燥、研磨和造粒，得到所述的调剖堵水用凝胶颗粒。
本发明提供的调剖堵水用凝胶颗粒由亲水性单体、疏水性聚合物、引发剂、交联剂等组分聚合交联而成，通过使亲水聚合物和疏水聚合物的网络互穿形成的异质双网络凝胶颗粒。这种异质双网络结构具有抑制吸水膨胀的能力，有效减缓凝胶颗粒中低温的膨胀速率。随着温度的升高，疏水聚合物网络在高温下逐渐分解，导致疏水网络的逐渐消失，凝胶网络亲水性逐渐增加，凝胶颗粒吸水膨胀能力随之增加，起到高温缓膨的作用。此外，凝胶颗粒还具有较强的机械强度，能够增强凝胶颗粒的封堵能力。同时，凝胶颗粒的内部结构互相交联，在自身体积膨胀达自身重量的几十倍至上百倍后，仍具有较高的机械强度，即使是在外加压力下也不会发生渗漏，适合在油水井调剖堵水中应用。
预先将疏水聚合物在有机溶剂中溶解，其目的是让疏水聚合物分子链在有机溶液中充分伸展，确保后续聚合时穿插进入亲水网络，形成异质双网络。
优选地，上述疏水聚合物的重量份为2-18；具体的，上述疏水聚合物的重量份可以为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17或18；
优选地，上述亲水聚合物的重量份可以为6、8、10、12、14、16、18、20、22或24；
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述疏水聚合物为聚酯。
制得的凝胶颗粒因为其含有疏水性的聚合物聚酯，抑制了其吸水膨胀性能，同时由于疏水性聚合物在高温下缓慢分解，凝胶颗粒的吸水膨胀性能随之增强，因此具有优异的缓膨性能，同时上述疏水聚合物原料容易获得且价格低廉，控制生产成本。
优选地，聚酯包括聚乳酸、聚3-羟基丁酸酯、聚羟基戊酸酯、聚ε-己内酯和聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种；
进一步优选地，在本发明较佳的实施例中，上述聚酯为聚乳酸和/或聚ε-己内酯；进一步优选地，在本发明较佳的实施例中，上述疏水聚合物为聚乳酸；聚乳酸是一种新型的生物降解材料，使用可再生的植物资源（如玉米）所提出的淀粉原料制成。淀粉原料经由糖化得到葡萄糖，再由葡萄糖及一定的菌种发酵制成高纯度的乳酸，再通过化学合成方法合成一定分子量的聚乳酸，其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料，同时所述聚乳酸作为一种天然高分子，来源丰富、价格低廉。与传统颗粒类调堵缓膨颗粒相比，制得的凝胶颗粒既具有机械性能好、不易受地层剪切而破碎等特点，又能在高温下缓慢分解疏水链段而吸水膨胀，不断运移，实现地层深部封堵。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述亲水单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
进一步优选地，在本发明较佳的实施例中，上述亲水单体为丙烯酸和/或丙烯酰胺。亲水单体能够聚合成为聚丙烯酰胺-co-丙烯酸网络结构，在上述网络结构中互穿疏水性聚合物，使制成的凝胶颗粒带有高温可降解的疏水性链段，同时还兼具优异的吸水、保水和耐温等性能，而且凝胶颗粒的强度高、韧性大。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述有机溶剂包括乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中至少一种
进一步优选地，在本发明较佳的实施例中，上述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述交联剂包括双酚A型环氧树脂、二乙烯基酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯和甲叉基双丙烯酰胺中至少一种；
进一步优选地，在本发明较佳的实施例中，交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯；
引发剂为过硫酸钾和/或过硫酸铵。选用合适的引发剂以及合适的制备温度，实现对聚合交联时间的控制，使制得的调剖堵水用凝胶颗粒的性能良好。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤a、b、c、d的搅拌速度分别为100~2000 r/min。
第二方面，本发明提供一种调剖堵水用凝胶颗粒，调剖堵水用凝胶颗粒包括上述任一制备方法制得的凝胶颗粒。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述疏水聚合物在调剖堵水用凝胶颗粒中的质量百分含量为3~10 %。
第三方面，本发明提供一种调剖堵水用凝胶颗粒在油水井中的应用。
优选地，上述调剖堵水用凝胶颗粒在油水井中使用质量浓度为3~12 %，例如4 %、5%、6 %、7 %、8 %、9 %、10 %、11 %或12 %。
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
本实施例提供一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法：
步骤一：称取0.4 g聚乳酸溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺中，并在75 ℃下磁力搅拌30 min使其溶解均匀，得到聚乳酸溶液；
步骤二：称取0.5 g丙烯酸溶于2 mL去离子水中，并在40 ℃下磁力搅拌30 min以使单体溶解均匀，得到亲水单体水溶液；
步骤三： 向步骤二制得的亲水单体水溶液中加入10 mg交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和25 mg引发剂过硫酸钾，并在40 ℃下磁力搅拌30 min使其溶解均匀，得到溶液A；
步骤四：取步骤一制得的聚乳酸溶液0.8 g加入溶液A中，并在50 ℃下磁力搅拌20min至混合均匀得到凝胶前驱体；
步骤五：将步骤四得到的凝胶前驱液倒入正方形的模具中，放入70 ℃的烘箱中聚合4 h，得到目标凝胶；
步骤六：将步骤五中得到的凝胶进行干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水用凝胶颗粒。
实施例2
步骤一：称取0.4 g聚乳酸溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺中，并在75 ℃下磁力搅拌40 min使其溶解均匀，得到聚乳酸溶液；
步骤二：称取0.5g丙烯酰胺溶于2 mL去离子水中，置于45 ℃的磁力搅拌台上搅拌10 min以使单体溶解均匀，得到亲水单体水溶液；
步骤三：向步骤二制得的亲水单体水溶液中加入10 mg交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和25 mg引发剂过硫酸钾，并在50 ℃下磁力搅拌20 min使其溶解均匀，得到溶液A；
步骤四：取步骤一中聚乳酸溶液0.8 g加入溶液A中，并在55 ℃下于磁力搅拌20min至混合均匀得到凝胶前驱体；
步骤五：将步骤四得到的凝胶前驱液倒入正方体形的模具中，放入65 ℃的烘箱中聚合5 h，得到目标凝胶；
步骤六：将步骤五中得到的凝胶进行干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水用凝胶颗粒。
实施例3
步骤一：称取0.4 g聚乳酸溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺中，并在75 ℃下磁力搅拌80 min使其溶解均匀，得到聚乳酸溶液；
步骤二：称取0.5 g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于2 mL去离子水中，置于45 ℃的磁力搅拌台上搅拌30 min以使单体溶解均匀，得到亲水单体水溶液；
步骤三：向步骤二制得的亲水单体水溶液中加入10 mg交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和25 mg引发剂过硫酸钾，并在60 ℃下磁力搅拌使其溶解均匀，得到溶液A；
步骤四：取步骤一中聚乳酸溶液0.8 g加入溶液A中，并在50 ℃下于磁力搅拌12min至混合均匀得到凝胶前驱体；
步骤五：将步骤四得到的凝胶前驱液倒入正方体形的模具中，放入60 ℃的烘箱中聚合8 h，得到目标凝胶；
步骤六：将步骤五中得到的凝胶进行干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水用凝胶颗粒。
实施例4
步骤一：称取0.8 g聚乳酸溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺中，并在75 ℃用磁力搅拌并使其溶解，得到聚乳酸溶液；
步骤二：称取0.5 g丙烯酰胺与0.3 g的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于3.2 mL去离子水中，置于50 ℃的磁力搅拌台上搅拌30 min以使单体溶解均匀；
步骤三：加入16 mg交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和40 mg引发剂过硫酸钾到上述步骤二配置好的溶液中搅拌均匀，得到溶液A；
步骤四：取步骤一中聚乳酸溶液0.8 g加入溶液A中在50 ℃下于磁力搅拌台上搅拌20 min至混合均匀；
步骤五：将步骤四得到的凝胶前驱液倒入正方体形的模具中，放入60 ℃的烘箱中聚合4 h，得到目标凝胶；
步骤六：将步骤五中得到的凝胶进行干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水用凝胶颗粒。
实施例5
步骤一：称取0.8 g聚乳酸溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺中，并在80 ℃下磁力搅拌50 min使其溶解均匀，得到聚乳酸溶液；
步骤二：称取0.5 g丙烯酰胺与0.3 g丙烯酸溶于3.2 mL去离子水中，置于55 ℃的磁力搅拌台上搅拌30 min以使单体溶解均匀，得到单体溶液；
步骤三：向步骤二制得的亲水单体水溶液中加入16 mg交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和40 mg引发剂过硫酸钾，并在60 ℃下磁力搅拌20 min使其溶解均匀，得到溶液A；
步骤四：取步骤一中聚乳酸溶液0.8 g加入溶液A中在50 ℃下于磁力搅拌20 min至混合均匀，得到凝胶前驱体；
步骤五：将步骤四得到的凝胶前驱液倒入正方体形的模具中，放入60 ℃的烘箱中聚合6 h，得到目标凝胶；
步骤六：将步骤五中得到的凝胶进行干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水用凝胶颗粒。
实施例6
步骤一：称取0.8 g聚乳酸溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺中，并在75 ℃下磁力搅拌40 min使其溶解均匀，得到聚乳酸溶液；
步骤二：称取0.5 g丙烯酰胺、0.3 g丙烯酸与0.3 g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于4.4 mL去离子水中，置于60 ℃的磁力搅拌台上搅拌30 min以使单体溶解均匀，得到亲水聚合物水溶液；
步骤三：向步骤二制得的亲水聚合物水溶液中加入22 mg交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和55 mg引发剂过硫酸钾，并在50 ℃下磁力搅拌20 min使其溶解均匀，得到溶液A；
步骤四：取步骤一中聚乳酸溶液0.8 g加入溶液A中，并在60 ℃下于磁力搅拌12min至混合均匀，得到凝胶前驱体；
步骤五：将步骤四得到的凝胶前驱液倒入正方体形的模具中，放入70 ℃的烘箱中聚合4 h，得到目标凝胶；
步骤六：将步骤五中得到的凝胶进行干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水用凝胶颗粒。
实施例7
步骤一：称取0.8 g聚ε-己内酯溶于20 mL二甲基亚砜中，并在75 ℃下磁力搅拌40min并使其溶解均匀，得到聚ε-己内酯溶液；
步骤二：称取0.5 g丙烯酰胺溶于2 mL去离子水中，置于50 ℃的磁力搅拌台上搅拌30 min以使单体溶解均匀，得到亲水聚合物水溶液；
步骤三：向步骤二配置好的亲水聚合物水溶液中加入10 mg交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和25 mg引发剂过硫酸钾，并在50 ℃下磁力搅拌30min使其溶解均匀，得到溶液A；
步骤四：取步骤一中聚ε-己内酯溶液0.8 g加入溶液A中在50 ℃下于磁力搅拌20min至混合均匀，得到凝胶前驱体；
步骤五：将步骤四得到的凝胶前驱液倒入正方体形的模具中，放入68 ℃的烘箱中聚合4 h，得到目标凝胶；
步骤六：将步骤五中得到的凝胶进行干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水用凝胶颗粒。
实施例8
步骤一：称取0.8 g聚ε-己内酯溶于20 mL二甲基亚砜中，并在75 ℃下磁力搅拌40min并使其溶解均匀，得到聚ε-己内酯溶液；
步骤二：称取0.5 g丙烯酰胺与0.3 g丙烯酸溶于3.2 mL去离子水中，置于45 ℃的磁力搅拌台上搅拌30 min以使单体溶解均匀，得到亲水聚合物水溶液；
步骤三：向步骤二配置好的亲水聚合物水溶液中加入16 mg交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和40 mg引发剂过硫酸钾，并在60 ℃下磁力搅拌30 min使其溶解均匀，得到溶液A；
步骤四：取步骤一中聚ε-己内酯溶液0.8 g加入溶液A中在45 ℃下于磁力搅拌20min至混合均匀，得到凝胶前驱体；
步骤五：将步骤四得到的凝胶前驱液倒入正方体形的模具中，放入70 ℃的烘箱中聚合4 h，得到目标凝胶；
步骤六：将步骤五中得到的凝胶进行干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水用凝胶颗粒。
对比例1
一种调剖堵水用凝胶颗粒，其与实施例5的区别在于，未添加聚乳酸，其他物质、用量和制备方法均与实施例5相同。
实验例：
性能测试
（1）高温溶胀性
凝胶颗粒的吸水膨胀倍数会随遇水时间的增长而增大，但因为在亲水聚合物网络中穿插了疏水聚合物，在达到疏水聚合物分解温度之前，凝胶颗粒吸水膨胀倍数保持稳定，在高温的作用下，随着疏水聚合物的不断分解，该凝胶颗粒的亲水性缓慢增加，使得凝胶颗粒的吸水性能增强，从而使得凝胶颗粒的膨胀时间得到延长，异质双网络结构的凝胶颗粒的高温缓膨示意图如图1所示。
将实施例1-8及对比例1中得到的凝胶颗粒，放置于有水的高温耐压管中，在130℃下静置，每隔一段时间对其进行吸水膨胀测试，测试结果如图2-10所示。根据实验结果可知，疏水聚合物的加入，极大的延长了凝胶颗粒的膨胀时间；不同的疏水聚合物，由于降解的温度不同，使得凝胶颗粒发生膨胀的时间也会有较大的改变；亲水聚合物，无论是单体聚合还是共聚的情况，对凝胶颗粒的膨胀速率影响较弱，只能使得凝胶颗粒的膨胀比例有所变化。图11为实施例5制备得到的凝胶颗粒溶胀前后对比图。图12为实施例5和对比例1凝胶颗粒的扫描电镜图，可以看到，实施例5的网络结构比对比例1的网络结构紧密，这是因为实施例5为异质双网络结构，对比例1为单层的网络结构。
（2）疏水聚合物对凝胶颗粒吸水膨胀倍数的影响
通过改变实施例5步骤4中聚乳酸溶液质量（分别加入0.8g、1.2g、1.6g、2.0g、2.4g、2.8g、3.2g、3.6g、4.0 g）制备形成的凝胶颗粒，在经过干燥、研磨和造粒，得到所述调剖堵水凝胶颗粒。并在130 ℃水下静置20天，对其吸水膨胀倍数进行测试，测试结果如图13所示：
根据图13可知，改变疏水聚合物的质量百分比，制备形成的凝胶颗粒的膨胀倍数随着疏水聚合物质量百分含量的增加而降低，造成这种现象是因为凝胶颗粒的结构是一种异质双网络结构，在高温的情况下，疏水聚合物质量百分含量越高，所需分解的时间越长，从而亲水性增长越慢，吸水膨胀性能越差。由实验可知，疏水聚合物的质量百分比在3~10 %之间具有较好的膨胀比例。
（3）温度对溶胀性能的影响
将实施例5和对比例1提供的凝胶颗粒，分别配置多组质量百分比为0.3 %的水溶液，分别将其放置于50~130 ℃的恒温箱中，20天后，记录凝胶颗粒的吸水膨胀倍数，测试结果如表1所示。由表1可知，实施例5具有明显的低温膨胀抑制性，高温缓膨的特性；对比例1则不具有低温膨胀抑制性。这是因为实施例5为异质双网络结构，对比例1为亲水网络结构。
表1
（4）抗压缩性
将实施例5中得到的凝胶颗粒制成厚4 mm、宽10 mm、长10 mm的凝胶块，通过压缩机进行压缩试验，测试结果如图14所示；根据图14可知，根据应力-应变曲线图可知在体膨颗粒在膨胀前60%的应变下的应力为7.2 MPa，膨胀后的体膨颗粒在60%的应变下的应力为0.5 MPa，说明凝胶颗粒在膨胀前有着较高的机械强度，在地层的输送过程中，不容易被破坏，凝胶颗粒膨胀后，仍然保持着一定的机械强度，能够有效封堵高渗通道。
（5）驱替实验
将实施例5中所得到的凝胶颗粒在裂缝开度为2 mm、缝宽为10 mm、缝长为50 mm的不锈钢岩心中进行裂缝中的封堵模拟实验。选取过200目筛的凝胶颗粒，配置成质量百分比为10 %水溶液，通过驱替设备输送进入裂缝内部，130 ℃下分别保持10、12、14、16天后，进行驱替实验，测量封堵的突破压力，实验结果如图15所示。由图15可知，裂缝的突破压力随着天数的增加而增加，由10天时的0.095 MPa，增加到16天的0.178 MPa，说明随着时间的增加，凝胶颗粒逐渐膨胀，能够增加封堵性能力，说明本发明制备的凝胶颗粒能够实现深部调剖堵水。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，
a：将2~18重量份的疏水聚合物加入有机溶剂中，搅拌均匀后得疏水聚合物有机溶液；
b：将5~24重量份的亲水单体加入水中，搅拌均匀后得亲水单体水溶液；
c：向所述亲水单体水溶液中加入0.1~1重量份交联剂和0.1~1重量份引发剂搅拌均匀得溶液A；
d：将所述疏水聚合物有机溶液加入溶液A中，搅拌均匀后得凝胶前驱体；
e：将所述凝胶前驱体聚合4~8 h后，干燥、研磨和造粒，得到所述的调剖堵水用凝胶颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述疏水聚合物为聚酯。
3.根据权利要求2所述的一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述聚酯包括聚乳酸、聚3-羟基丁酸酯、聚羟基戊酸酯、聚ε-己内酯和聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述亲水单体包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括双酚A型环氧树脂、二乙烯基酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸三甲基丙烷三甲基酯和甲叉基双丙烯酰胺中至少一种；
所述引发剂为过硫酸钾和/或过硫酸铵；
所述有机溶剂包括乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a的搅拌温度为60~90 ℃，搅拌时间为30~80 min；
步骤b、c或d的搅拌温度为40~60 ℃，搅拌时间为10~40 min。
7.根据权利要求1所述的一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，所述凝胶前驱体聚合温度为60~70 ℃。
8.根据权利要求1所述的一种调剖堵水用凝胶颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a、b、c、d的搅拌速度为100~2000 r/min。
9.一种调剖堵水用凝胶颗粒，其特征在于，所述调剖堵水用凝胶颗粒包括权利要求1~6任一所述的制备方法制得的凝胶颗粒。
10.一种如权利要求9所述的凝胶颗粒在油水井中调剖堵水中的应用。
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| Synthesis and properties of PAM/PLA composite degradable particle temporary plugging agent;Li, DQ，等;JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE;20221231;第139卷(第48期);文献号 E53216 * |
| 双网络结构冻胶堵剂在高温高盐下的性能研究;李军，等;化学研究与应用;20231231;第35卷(第04期);第900-906页 * |
| 高强度可固化水溶性树脂封堵剂的制备及性能评价;肖春燕，等;化学研究与应用;20240115;第36卷(第01期);第151-156页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117964854A (zh) | 2024-05-03 |
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