CN117958489A - 一种含膜插片的卷烟滤棒及卷烟 - Google Patents

一种含膜插片的卷烟滤棒及卷烟 Download PDF

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Abstract

本发明涉及烟草技术领域，特别是一种含膜插片的卷烟滤棒及卷烟。本发明提供的含膜插片的卷烟滤棒，包括位于近烟丝端的第一丝束段、多孔膜插片和位于近嘴端的第二丝束段；所述第一丝束段、多孔膜插片和第二丝束段的外径均相同且依次前后对接；所述多孔膜插片包括基材及附着在基材上的多孔聚合物/有机框架材料膜。本发明通过在卷烟滤棒中配置多孔膜插片，可使所有主流烟气完整、连续流经具有选择性过滤功能的膜插片，从而有效提升对烟气中有害物质的选择性吸附及过滤效果，在保持烟香的同时，降低了卷烟烟气中有害成分的释放量。

Description

一种含膜插片的卷烟滤棒及卷烟
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，特别是一种含膜插片的卷烟滤棒及卷烟。
背景技术
烟气中含有多种有害成分，其中又以CO、巴豆醛、氢氰酸、氨、苯酚等尤为突出。因此，研究如何降低卷烟主流烟气中的上述物质，提高卷烟吸食安全性对人体健康具有重要意义。滤棒是卷烟的重要组成部分，并成为卷烟减害降焦、保润增香、外观新颖的重要载体。在卷烟滤棒中添加功能材料来降低卷烟烟气中的有害成分是有效的减害手段之一。多孔膜材料因具有大的比表面积、较多的活性位点、良好的吸附特性，已成为卷烟减害增香的优选材料之一。
CN103720045A制备了一种以聚乙烯醇和壳聚糖共混形成的功能膜，并将其包覆到颗粒料上用于制造滤棒，可有效吸附卷烟烟气中的有机有害物质。
CN102423138A通过电纺丝技术获得具有较高比表面和长径比的多孔纳米纤维，将该材料添加于卷烟滤棒，能够降低卷烟主流烟气中HCN的含量，对烟气中的氨基本没有过滤效果。
CN103625090A通过将聚合物原料溶于溶剂配成纺丝液，后通过喷丝头喷向连续移动的原纸基体表面形成纳米纤维膜，得到纳米纤维膜改性纸质基材并应用于制备能降低卷烟焦油和苯酚释放量的卷烟纸质滤棒。
CN215381419U提供了一种含功能性薄膜材料固件的卷烟滤棒及卷烟，其固件段内部含有两侧带支撑网的滤膜，通过固件负载的方式将功能性薄膜引入卷烟。然而固件自身以及内部用于固定薄膜材料的支撑网和卡槽等结构将不可避免地引起滤棒及卷烟核心指标，即“质量”的增加，且牺牲了原有醋酸纤维段结构，从而在应用中难以满足加工工艺的实际要求。
综上，上述卷烟滤棒添加材料均需通过中空纤维、颗粒等形式添加至滤棒丝束或滤棒成形纸表面，均难以避免由于与烟气气溶胶的接触行为不连续而导致减害效果差的问题，并且存在破坏滤棒和卷烟重要结构指标的固有缺陷，因此亟待开发可更有效降低卷烟烟气中有害成分释放量的卷烟滤棒。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供一种含膜插片的卷烟滤棒，通过在滤棒中以横截面形式添加功能性膜插片，在卷烟抽吸时选择性过滤烟气中的特定组分，有效降低主流烟气中有害成分的释放量，调节主流烟气感官品质。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明第一方面提供一种含膜插片的卷烟滤棒，包括位于近烟丝端的第一丝束段、多孔膜插片和位于近嘴端的第二丝束段；所述第一丝束段、多孔膜插片和第二丝束段的外径均相同且依次前后对接；所述多孔膜插片包括基材及附着在基材上的多孔膜；所述多孔膜由多孔聚合物和有机框架材料复合形成。
在本发明的一些实施方式中，所述多孔膜插片的基材选自聚酯纤维、聚酰胺纤维中任意一种或两种的组合。
在本发明的一些实施方式中，所述多孔聚合物选自聚乙烯醇、壳聚糖、海藻酸钠、透明质酸、聚二甲基硅氧烷中任意一种或几种的组合。
在本发明的一些实施方式中，所述有机框架材料选自金属有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)、共轭微孔聚合物(CMP)中任意一种或几种的组合。
在本发明的一些实施方式中，所述多孔膜为多孔聚合物/有机框架材料膜，所述有机框架材料选自MIL-53(Al)、UiO-66、IRMOF-3、ZIF-8、ZIF-7、COF-TCF、TBSBF中任意一种或几种的组合。
在本发明的一些实施方式中，所述第一丝束段和第二丝束段均由过滤纤维开松后成型制成。
在本发明的一些实施方式中，所述第一丝束段和第二丝束段的材质为醋酸纤维。
在本发明的一些实施方式中，所述第一丝束段的长度为6.2～23.8mm，所述多孔膜插片的厚度为0.1～1.0mm，所述第二丝束段的长度为6.2～23.8mm。
一种上述含膜插片的卷烟滤棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基材表面制备多孔膜，得到多孔膜插片；
(2)将步骤(1)所得多孔膜插片插入第一丝束段和第二丝束段之间，形成含膜插片的卷烟滤棒。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中在基材表面制备多孔膜，包括以下步骤：将基材浸没在多孔聚合物/有机框架材料混合溶液中，一段时间后取出，静置，然后重复上述操作三次，干燥，即得含有多孔聚合物/有机框架材料膜的多孔膜插片。
在本发明的一些实施方式中，浸没时间为5～15s静置时间为1～10min；和/或，干燥温度为30～60℃。
在本发明的一些实施方式中，所述多孔聚合物/有机框架材料混合溶液的配制包括以下步骤：
1)将多孔聚合物溶解于多孔聚合物的良溶剂中，得到多孔聚合物溶液；
2)将有机框架材料加入步骤1)得到的多孔聚合物溶液中，分散均匀，得到多孔聚合物/有机框架材料混合溶液。
在本发明的一些实施方式中，步骤1)中，所述多孔聚合物溶液中多孔聚合物的质量分数为0.1％～2％；和/或，所述溶解温度为60～100℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤2)中，所述有机框架材料的浓度为1～10mg/mL；和/或，分散的方式为超声。
本发明第二方面提供一种卷烟，包括卷烟滤棒和烟支段，所述卷烟滤棒为上述含膜插片的卷烟滤棒或采用上述制备方法制得的含膜插片的卷烟滤棒。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明含膜插片多孔膜材料中的有机框架可以在具备金属离子的同时对其改性使其具备羟基、氨基等可选择性吸附有害成分的基团，能够同时对卷烟烟气中的巴豆醛、氢氰酸、氨、苯酚进行选择性吸附，孔径结构、作用力类别可根据所需条件优化，并通过分子尺寸差别对有害组分进行筛分，有效降低主流烟气中有害成分的释放量，调节主流烟气感官品质；所制备的多孔膜材料以插片的形式添加到卷烟滤棒中，形成“三明治结构”(丝束段/膜插片/丝束段)，其中多孔聚合物及聚酯纤维具有良好的力学强度，结构稳定，提供了良好的加工性能，不会显著影响烟支吸阻、质量等核心指标；所涉及材料与基材相互作用强，生物安全性好；方法简单，易操作，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明一实施例的包括含膜插片的卷烟滤棒的卷烟结构示意图。
图2为本发明实施例2制得的多孔聚合物/有机框架材料膜的扫描电镜图。
附图标记：
1-卷烟滤棒；11-第一丝束段；12-多孔膜插片；13-第二丝束段；2-烟支段；21-烟丝。
具体实施方式
下面详细说明本发明含膜插片的卷烟滤棒及卷烟。
本申请发明人为克服现有滤棒功能性材料接触烟气不完整、不连续的缺陷和不足，创造性地提出在卷烟滤棒中以横截面形式添加功能性膜插片，在卷烟抽吸时选择性过滤烟气中的特定组分，有效降低主流烟气中有害成分的释放量，调节主流烟气感官品质，在此基础上完成了本发明。
具体技术方案如下：
本发明第一方面提供一种含膜插片的卷烟滤棒，参考图1，包括位于近烟丝21端的第一丝束段11、多孔膜插片12和位于近嘴端的第二丝束段13；所述第一丝束段11、多孔膜插片12和第二丝束段13的外径均相同且依次前后对接；所述多孔膜插片12包括基材及附着在基材上的多孔膜；所述多孔膜由多孔聚合物和有机框架材料复合形成。本发明通过以横截面形式将多孔膜插片12插入丝束之间，能够克服现有添加材料以增塑剂三醋酸甘油酯负载混合至丝束或以中空纤维、颗粒形式添加存在与烟气气溶胶的接触行为不连续从而导致减害及增香效果差的缺陷。同时，本发明的插片式添加相较于传统的嵌段添加方式，由于插片厚度薄，不会显著影响烟支吸阻和质量，无需减少原有醋纤段的丝束用量，避免了醋纤段减害性能的损失；且相较嵌段式免去了嵌段空腔内容物添加所需的专用设备，有效降低了滤棒和卷烟的制造成本。多孔聚合物和有机框架材料可选择性吸附有害成分的基团，能够同时对卷烟烟气中的巴豆醛、氢氰酸、氨、苯酚进行选择性吸附，达到降害的效果。
在本发明的一些实施例中，所述多孔膜插片12的基材选自聚酯纤维、聚酰胺纤维中任意一种或几种的组合，具有很高的强度和弹性恢复能力，作为基材能够使得多孔膜插片具有良好的力学强度。
在本发明的一些实施例中，所述多孔聚合物选自聚乙烯醇、壳聚糖、海藻酸钠、透明质酸、聚二甲基硅氧烷中任意一种或几种的组合。
在本发明的一些实施例中，所述有机框架材料选自所述有机框架材料选自金属有机框架(MOF)、共价有机框架(COF)、共轭微孔聚合物(CMP)中任意一种或几种的组合。
在本发明的一些实施例中，所述多孔膜为多孔聚合物/有机框架材料膜，所述有机框架材料选自MIL-53(Al)、UiO-66、IRMOF-3、ZIF-8、ZIF-7、COF-TCF、TBSBF、ZIF-67中任意一种或几种的组合。在本发明的一些具体实施例中，所述有机框架材料选自ZIF-8、COF-TCF，ZIF是一种新型的多孔材料，结合了无机沸石中的高稳定性和MOFs的高孔隙率和有机功能。而自主研发的共价有机框架材料COF-TCF在与多孔聚合物复合后可进一步强化膜材料对卷烟烟气中的巴豆醛、氢氰酸、氨、苯酚进行选择性吸附，从而有效降低主流烟气中有害成分的释放量。
在本发明的一些实施例中，所述第一丝束段11和第二丝束段13均由过滤纤维开松后成型制成。
在本发明的一些实施例中，所述第一丝束段11和第二丝束段13的材质为醋酸纤维。
在本发明的一些实施例中，所述第一丝束段11的长度为6.2～23.8mm，所述多孔膜插片12的厚度为0.1～1.0mm，所述第二丝束段13的长度为6.2～23.8mm。
一种上述含膜插片的卷烟滤棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基材表面制备多孔膜，得到多孔膜插片12；
(2)将步骤(1)所得多孔膜插片12插入第一丝束段11和第二丝束段13之间，形成含膜插片的卷烟滤棒。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中在基材表面制备多孔膜，包括以下步骤：将多孔膜插片的基材浸没在多孔聚合物/有机框架材料混合溶液中，一段时间后取出，静置，然后重复上述操作三次，干燥，即得含有多孔聚合物/有机框架材料膜的多孔膜插片12。
在本发明的一些实施例中，浸没时间为5～15s，可以为5～6s、6～7s、7～8s、8～9s、9～10s、10～11s、11～12s、12～13s、13～14s，还可以为14～15s；静置时间为1～10min，可以为1～2min、2～3min、3～4min、4～5min、5～6min、6～7min、7～8min、8～9min，还可以为9～10min。
在本发明的一些实施例中，干燥温度为30～60℃，可以为30～35℃、35～40℃、40～45℃、45～50℃、50～55℃，还可以为55～60℃。
在本发明的一些实施例中，所述多孔聚合物/有机框架材料混合溶液的配制包括以下步骤：
1)将多孔聚合物溶解于多孔聚合物的良溶剂中，得到多孔聚合物溶液；
2)将有机框架材料加入步骤1)得到的多孔聚合物溶液中，分散均匀，得到多孔聚合物/有机框架材料混合溶液。
在本发明的一些实施例中，步骤1)中，所述多孔聚合物溶液中多孔聚合物的质量分数为0.1％～2％，可以为0.1％～0.2％、0.2％～0.4％、0.4％～0.6％、0.6％～0.8％、0.8～1％、1％～1.2％、1.2％～1.4％、1.4％～1.6％、1.6％～1.8％，还可以为1.8％～2％。
在本发明的一些实施例中，所述溶解温度为60～100℃，可以为60～65℃、65～70℃、70～75℃、75～80℃、80～85℃、85～90℃、90～95℃，还可以为95～100℃。
在本发明的一些实施例中，步骤2)中，所述有机框架材料的浓度为1～10mg/mL，可以为1～2mg/mL、2～3mg/mL、3～4mg/mL、4～5mg/mL、5～6mg/mL、6～7mg/mL、7～8mg/mL、8～9mg/mL，还可以为9～10mg/mL。
在本发明的一些实施例中，步骤2)中，分散的方式为超声。
本发明第二方面提供一种卷烟，包括卷烟滤棒1和烟支段2，所述卷烟滤棒1为上述含膜插片的卷烟滤棒或采用上述制备方法制得的含膜插片的卷烟滤棒。由于含膜插片的卷烟滤棒1中以横截面形式添加功能性膜插片，在卷烟抽吸时能够选择性过滤烟支段2产生烟气中的特定组分，有效降低主流烟气中有害成分的释放量，调节主流烟气感官品质，因而包括上述含膜插片的卷烟滤棒的卷烟具有高香气、低危害的优点。
以下结合优选实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，如本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
S1、ZIF-8的制备：将1.5g六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)溶于50mL甲醇中，标记为溶液A；将1.8g二甲基咪唑溶于30mL甲醇中，为溶液B。将溶液B快速倒入溶液A中，室温下磁力搅拌15min后静置24h。将上述反应产物经离心，去离子水洗涤后在60℃下干燥8h，得到干燥活化的ZIF-8颗粒。
S2、PVA溶液的配制：将0.25g 1799型聚乙烯醇(PVA)溶解于50mL去离子水中，在80℃条件下加速PVA溶解，将得到后的溶液封装好后备用。
S3、PVA/ZIF-8混合溶液的配制：称取0.25g步骤(1)干燥活化的ZIF-8颗粒加入步骤(2)PVA溶液，超声30min，使ZIF-8分散均匀。
S4、MOF基复合材料多孔膜插片的制备：将涤纶(PET)无纺布裁剪成2cm×2cm的大小，并浸没在步骤(3)溶液中，10s后将涤纶(PET)无纺布取出，在室温下静置4min后重复浸没-取出-静置，共重复三次。最后在50℃下干燥及得到MOF基复合材料(PET@ZIF-8/PVA)。
S5、将PET@ZIF-8/PVA以横截面插片的形式添加到醋酸纤维滤棒中，形成“三明治结构”(丝束段/膜插片/丝束段)的含膜插片滤棒。
本实施例还涉及设有上述含膜插片滤棒的卷烟，其结构示意图如图1，包括卷烟滤棒1和烟支段2。所述卷烟的长度为84.0mm±0.5mm，圆周为24.50mm±0.20mm。
实施例2
S1、COF-TCF的制备：在氮气保护下将3.13g三聚氰胺和4.80g对苯二甲醛分散于150mLN-甲基吡咯烷酮(NMP)中，后将上述溶液转移至高压反应釜中，并将混合物在190℃下反应48h。将上述反应产物依次用过量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)洗涤后置于高压萃取釜，在50℃、300bar下，以5L/min的超临界流体CO2处理2h，得到活化的淡黄色COF-TCF粉末。
S2、HA-PVA溶液的配制：将0.4g透明质酸(HA)及0.25g 1799型聚乙烯醇(PVA)溶解于50mL去离子水中，在80℃条件下加速HA及PVA溶解，将得到后的溶液封装好后备用。
S3、HA-PVA/COF-TCF混合溶液的配制：称取0.5g步骤(1)干燥活化的COF-TCF加入步骤(2)HA-PVA溶液，超声30min，使COF-TCF分散均匀。
S4、COF基复合材料的制备：将尼龙(PA)无纺布裁剪成2cm×2cm的大小，并浸没在步骤(3)溶液中，10s后将尼龙(PA)无纺布取出，在室温下静置4min后重复浸没-取出-静置，共重复三次。最后在50℃下干燥及得到COF基复合材料(PA@COF-TCF/HA-PVA)。
S5、将PA@COF-TCF/HA-PVA以横截面插片的形式添加到醋酸纤维卷烟滤棒中，形成“三明治结构”(丝束段/膜插片/丝束段)的含膜插片的卷烟滤棒。
对上述步骤S4制得的COF基复合材料多孔膜插片进行扫描电镜表征，结构如图2所示，图2中由a到c放大倍数依次增大，可知，所述多孔膜插片表面孔径分布均匀，约在30μm左右，微米级的孔道不会产生额外的吸阻增幅。此外，由于复合材料(粒径约400nm)优越的吸附能力和在膜表面良好的分散性，可实现对主流烟气中有害物质的快速吸附。
本实施例还涉及设有上述含膜插片滤棒的卷烟，包括卷烟滤棒1和烟支段2，所述卷烟的长度为89.0mm±0.5mm，圆周为20.00mm±0.20mm。
对比例1
与实施例1相比，其区别在于，所述卷烟不采用含膜插片滤棒，采用醋酸纤维制备得到的普通滤棒，且卷烟规格与实施例1相同。
对比例2
与实施例2相比，其区别在于，所述卷烟不采用含膜插片滤棒，采用醋酸纤维制备得到的普通滤棒，且卷烟规格与实施例2相同。
实验例1
本实验例涉及一种对实验例中的卷烟烟气中有害成分的检测：
按照烟草行业标准方法YC/T 254-2008《卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定高效液相色谱法》对实施例和对比例中的卷烟进行卷烟主流烟气巴豆醛释放量的测定，检测结果如表1所示。结果显示，采用本发明实施例提供的含膜插片滤棒可显著降低卷烟主流烟气中巴豆醛的释放量。
表1
实验例2
按照卷烟国标GB 5606.4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》中卷烟感官质量评判标准对实施例和对比例中的卷烟进行感官评价，结果如表2所示。
表2
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
光泽 4.5 4.5 4.5 4.5
香气 29.30 29.80 28.50 28.70
谐调 5.00 5.00 5.00 5.00
杂气 11.10 11.10 10.80 10.80
刺激性 17.90 18.10 17.10 17.00
余味 21.80 22.30 20.30 20.50
感官评价综合得分 89.6 90.8 86.2 86.5
感官评价结果表明，无论对于常规支卷烟还是中支卷烟，采用了含膜插片滤棒的卷烟杂气、余味等指标相较采用醋酸纤维的普通滤棒卷烟均能得到显著改善，同时卷烟刺激性亦有所降低，这与实验例1中显示的呈刺激性的巴豆醛释放量降低的数据规律相一致。此外，通过感官评价结果可知，含膜插片滤棒的使用对于卷烟香气风格特征并无显著影响，从而实现了保持烟香的同时，降低卷烟烟气中以巴豆醛为代表的有害成分释放量的目标。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种含膜插片的卷烟滤棒，其特征在于，包括位于近烟丝端的第一丝束段、多孔膜插片和位于近嘴端的第二丝束段；所述第一丝束段、多孔膜插片和第二丝束段的外径均相同且依次前后对接；所述多孔膜插片包括基材及附着在基材上的多孔膜；所述多孔膜由多孔聚合物和有机框架材料复合形成。
2.如权利要求1所述的含膜插片的卷烟滤棒，其特征在于，包括以下特征中的一项或几项：
(a)所述多孔膜插片的基材选自聚酯纤维、聚酰胺纤维中任意一种或两种的组合；
(b)所述多孔聚合物选自聚乙烯醇、壳聚糖、海藻酸钠、透明质酸、聚二甲基硅氧烷中任意一种或几种的组合；
(c)所述有机框架材料选自金属有机框架MOF、共价有机框架COF、共轭微孔聚合物CMP中任意一种或几种的组合；
(d)所述多孔膜为多孔聚合物/有机框架材料膜，所述有机框架材料选自MIL-53(Al)、UiO-66、IRMOF-3、ZIF-8、ZIF-7、ZIF-67、COF-TCF、TBSBF中任意一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的含膜插片的卷烟滤棒，包括以下特征中的一项或几项：
(e)所述第一丝束段和第二丝束段均由过滤纤维开松后成型制成；
(f)所述第一丝束段和第二丝束段的材质为醋酸纤维；
(g)所述第一丝束段的长度为6.2～23.8mm，所述多孔膜插片的厚度为0.1～1.0mm，所述第二丝束段的长度为6.2～23.8mm。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的含膜插片的卷烟滤棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在基材表面制备多孔膜，得到多孔膜插片；
(2)将步骤(1)所得多孔膜插片插入第一丝束段和第二丝束段之间，形成含膜插片的卷烟滤棒。
5.如权利要求4所述的含膜插片的卷烟滤棒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中在基材表面制备多孔膜，包括以下步骤：将基材浸没在多孔聚合物/有机框架材料混合溶液中，一段时间后取出，静置，然后重复上述操作三次，干燥，即得含有多孔聚合物/有机框架材料膜的多孔膜插片。
6.如权利要求5所述的含膜插片的卷烟滤棒的制备方法，其特征在于，浸没时间为5～15s静置时间为1～10min；和/或，干燥温度为30～60℃。
7.如权利要求5所述的含膜插片的卷烟滤棒的制备方法，其特征在于，所述多孔聚合物/有机框架材料混合溶液的配制包括以下步骤：
1)将多孔聚合物溶解于多孔聚合物的良溶剂中，得到多孔聚合物溶液；
2)将有机框架材料加入步骤1)得到的多孔聚合物溶液中，分散均匀，得到多孔聚合物/有机框架材料混合溶液。
8.如权利要求7所述的含膜插片的卷烟滤棒的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述多孔聚合物溶液中多孔聚合物的质量分数为0.1％～2％；和/或，所述溶解温度为60～100℃。
9.如权利要求7所述的含膜插片的卷烟滤棒的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述有机框架材料的浓度为1～10mg/mL；和/或，分散的方式为超声。
10.一种卷烟，包括卷烟滤棒和烟支段，所述卷烟滤棒为权利要求1～3任一项所述的含膜插片的卷烟滤棒或如权利要求4～9任一项所述的制备方法制得的含膜插片的卷烟滤棒。
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