CN117957665A - 非水电解质二次电池 - Google Patents

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CN117957665A CN202280063234.3A CN202280063234A CN117957665A CN 117957665 A CN117957665 A CN 117957665A CN 202280063234 A CN202280063234 A CN 202280063234A CN 117957665 A CN117957665 A CN 117957665A
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Abstract

本发明提供高容量且循环特性提高了的非水电解质二次电池。作为本发明的一个方式的非水电解质二次电池具备正极、负极、将正极与负极相互隔离的间隔件、以及非水电解质，正极具有正极集电体、形成于正极集电体的表面的第1正极合剂层和形成于第1正极合剂层的表面的第2正极合剂层，第2正极合剂层包含平均粒径为0.5μm～15μm的第2导电剂，第1正极合剂层包含平均粒径小于第2导电剂的平均粒径的第1导电剂。

Description

非水电解质二次电池
技术领域
本发明涉及非水电解质二次电池。
背景技术
非水电解质二次电池的正极具有金属制的正极集电体和形成于正极集电体的表面的正极合剂层。在正极合剂层中，除了作为主成分的正极活性物质以外，还包含介于正极活性物质彼此之间形成导电通路的导电剂。在专利文献1～3中公开了在正极合剂层的厚度方向上使导电剂的含有率变化的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-129216号公报
专利文献2：日本特开2010—262916号公报
专利文献3：日本特开2018—500714号公报
发明内容
发明要解决的课题
通常，为了提高正极合剂层的填充密度从而提高电池容量，可使用平均粒径比较小的乙炔黑、炭黑等作为导电剂。另外，近年来，从高容量化的观点出发，正在研究正极合剂层的厚膜化。但是，如果提高正极合剂层的填充密度，则存在电解液向正极合剂层的渗透性降低、循环特性降低的趋势，该趋势在正极合剂层变厚时变得更加显著。专利文献1～3中公开的技术没有研究导电剂的平均粒径对循环特性造成的影响，尚有改善的余地。
本发明的目的在于提供高容量且循环特性提高了的非水电解质二次电池。
用于解决课题的手段
作为本发明的一个方式的非水电解质二次电池的特征在于，具备正极、负极、将正极与负极相互隔离的间隔件、以及非水电解质，正极具有正极集电体、形成于正极集电体的表面的第1正极合剂层和形成于第1正极合剂层的表面的第2正极合剂层，第2正极合剂层包含平均粒径为0.5μm～15μm的第2导电剂，第1正极合剂层包含平均粒径小于第2导电剂的平均粒径的第1导电剂。
发明效果
根据本发明的非水电解质二次电池，能够提高电池容量和循环特性。
附图说明
图1是作为实施方式的一个例子的非水电解质二次电池的轴向截面图。
图2是作为实施方式的一个例子的正极的截面图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的非水电解质二次电池的实施方式的一个例子进行详细说明。以下，例示卷绕型的电极体收纳于圆筒形的外装体中的圆筒形电池，但外装体并不限定于圆筒形，例如可以为方形、硬币形等，也可以是由包含金属层和树脂层的层压片构成的袋型。另外，电极体也可以是多个正极和多个负极隔着间隔件交替层叠而成的层叠型的电极体。另外，在本说明书中，“数值(A)～数值(B)”这样的记载是指数值(A)以上且数值(B)以下。
图1是作为实施方式的一个例子的圆筒形的二次电池10的轴向截面图。图1所示的二次电池10中，电极体14和非水电解质(未图示)收纳于外装体15。电极体14具有正极11和负极12隔着间隔件13卷绕而成的卷绕型的结构。需要说明的是，以下，为了便于说明，将封口体16侧作为“上”、将外装体15的底部侧作为“下”而进行说明。
通过用封口体16堵塞外装体15的上部的开口端部，从而二次电池10的内部被密闭。在电极体14的上下分别设置有绝缘板17、18。正极引线19通过绝缘板17的贯通孔向上方延伸，焊接到作为封口体16的底板的过滤器22的下表面。在二次电池10中，与过滤器22电连接的封口体16的顶板即盖26成为正极端子。另一方面，负极引线20通过绝缘板18的外侧向外装体15的底部侧延伸，焊接到外装体15的底部内表面。在二次电池10中，外装体15成为负极端子。
外装体15例如为有底的圆筒形状的金属制外装罐。在外装体15与封口体16之间设置有垫片27，确保了二次电池10的内部的密闭性。外装体15具有例如从外侧对侧面部进行冲压而形成的入槽部21。入槽部21优选沿着外装体15的周向形成为环状，用其上表面隔着垫片27支撑封口体16。
封口体16具有从电极体14侧起依次层叠的过滤器22、下阀体23、绝缘构件24、上阀体25和盖26。构成封口体16的各构件例如具有圆板形状或环形状，除了绝缘构件24以外的各构件相互电连接。下阀体23与上阀体25在各自的中央部相互连接，在各自的周缘部之间夹设有绝缘构件24。如果电池的内压因异常发热而上升，则例如下阀体23发生断裂，由此上阀体25向盖26侧膨胀而从下阀体23分离，由此，两者的电连接被切断。如果内压进一步上升，则上阀体25发生断裂，气体从盖26的开口部26a排出。
以下，对构成二次电池10的正极11、负极12、间隔件13和非水电解质，特别地对正极11进行详细说明。
[正极]
参照图2对正极11的构成进行说明。图2是作为实施方式的一个例子的正极11的截面图。正极11具有正极集电体30、形成于正极集电体30的表面的第1正极合剂层32和形成于第1正极合剂层32的表面的第2正极合剂层34。需要说明的是，有时将第1正极合剂层32和第2正极合剂层34统称为正极合剂层36。
正极集电体30可以使用铝等在正极的电位范围内稳定的金属的箔，将该金属配置在表层的膜等。正极集电体30的厚度例如为10μm～30μm。
正极合剂层36优选形成于正极集电体30的两面。正极合剂层36的厚度在正极集电体30的单侧优选为50μm～200μm，更优选为70μm～150μm。正极合剂层36例如包含正极活性物质、导电剂和粘结剂。
正极活性物质可举出含有Co、Mn、Ni等过渡金属元素等的含锂复合氧化物等。含锂复合氧化物例如由通式LiaNibM1cM2dOe(式中，0.9≤a≤1.2，0.80≤b≤0.95，0≤c≤0.10，0≤d≤0.05，1.9≤e≤2.1，b+c+d＝1，M1为选自Co、Al和Mn中的1种以上的元素，M2为选自Ti、Mg和Zr中的1种以上的元素)表示。正极活性物质可以单独使用1种，也可以混合使用多种。第1正极合剂层32中所含的正极活性物质与第2正极合剂层34中所含的正极活性物质可以相互不同，但优选为相同。
作为正极合剂层36中所含的粘结剂，可举出例如聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)等氟系树脂、聚丙烯腈(PAN)、聚酰亚胺系树脂、丙烯酸系树脂、聚烯烃系树脂等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。第1正极合剂层32中所含的粘结剂与第2正极合剂层34中所含的粘结剂可以相互不同，但优选为相同。
作为正极合剂层36中所含的导电剂，可举出例如乙炔黑、炉黑、科琴黑、石墨等碳系粒子等。它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
正极合剂层36中所含的导电剂在第1正极合剂层32和第2正极合剂层34中相互不同。即，第1正极合剂层32包含第1导电剂，第2正极合剂层34包含第2导电剂。需要说明的是，在不损害本发明的目的的范围内，第1正极合剂层32可以包含第1导电剂以外的导电剂，第2正极合剂层34可以包含第2导电剂以外的导电剂。
第2导电剂的平均粒径为0.5μm～15μm，优选为1μm～10μm，更优选为3μm～9μm。由此，电解液的渗透性提高，循环特性提高。特别是在高速率的充放电中，循环特性的提高变得显著。在本说明书中，平均粒径是指体积基准的中值粒径(D50)。D50是指在体积基准的粒度分布中频率的累积从粒径小的一方起达到50％的粒径，也称为中位粒径。第1导电剂和第2导电剂的粒度分布可以使用激光衍射式的粒度分布测定装置(例如，Microtrac BEL株式会社制，MT3000II)，并以水为分散介质进行测定。
第1导电剂的平均粒径小于第2导电剂的平均粒径。由此，能够提高电池容量。第2导电剂的平均粒径优选为1nm～500nm，更优选为5nm～100nm，特别优选为10nm～50nm。
第1导电剂的平均粒径相对于第2导电剂的平均粒径的比率(第1导电剂的平均粒径/第2导电剂的平均粒径)优选为50～300，更优选为100～200。
第2导电剂可以为石墨。作为第2导电剂使用的石墨可以为鳞片状石墨、块状石墨、土状石墨等天然石墨、块状人造石墨、石墨化中间相碳微球等人造石墨中的任一种，优选为天然石墨。
第1导电剂可以为乙炔黑、炉黑或科琴黑中的任1种以上，优选为乙炔黑。
第1正极合剂层32与第2正极合剂层34的厚度之比优选为90：10～10：90，更优选为75：25～25：75。由此，能够兼顾高容量化和循环特性提高。如果加厚第1正极合剂层32，则能够增大电池容量。如果加厚第2正极合剂层34，则能够提高循环特性。
在第1正极合剂层32中，在将正极活性物质的含量设为100质量份的情况下，第1导电剂的含量优选为0.1质量份～5质量份，更优选为0.5质量份～3质量份。另外，在第2正极合剂层34中，在将正极活性物质的含量设为100质量份的情况下，第2导电剂的含量优选为0.1质量份～5质量份，更优选为0.5质量份～3质量份。第1正极合剂层32中的第1导电剂的含量与第2正极合剂层34中的第2导电剂的含量可以相互不同，但优选为相同。
正极11的制作方法没有特别限定，例如，分别制作包含正极活性物质、第1导电剂和粘结剂的第1正极合剂浆料、以及包含正极活性物质、第2导电剂和粘结剂的第2正极合剂浆料，在正极集电体30的两面涂布第1正极合剂浆料并使其干燥，在其上涂布第2正极合剂浆料并使其干燥后，利用压延辊对涂膜进行压延，由此能够制作具备图2所示那样的两层结构的正极合剂层的正极11。另外，也可以在涂布第1正极合剂浆料后不使其干燥，而在其上涂布第2正极合剂浆料之后使其干燥。
[负极]
负极12具有负极集电体和形成于负极集电体的表面的负极合剂层。负极集电体可以使用铜等在负极的电位范围内稳定的金属的箔、将该金属配置在表层的膜等。负极集电体的厚度例如为5μm～30μm。
负极合剂层优选形成于负极集电体的两面。负极合剂层的厚度例如在负极集电体的单侧为10μm～150μm。负极合剂层例如包含负极活性物质和粘结剂。负极例如可以通过在负极集电体的两面涂布包含负极活性物质、粘结剂等的负极合剂浆料，使涂膜干燥后，使用辊等对涂膜进行压延来制作。
作为负极合剂层中所含的负极活性物质，只要能够可逆地吸储、释放锂离子就没有特别限定，通常可使用石墨等碳材料。石墨可以为鳞片状石墨、块状石墨、土状石墨等天然石墨、块状人造石墨、石墨化中间相碳微球等人造石墨中的任意种。另外，作为负极活性物质，也可以使用Si、Sn等与Li合金化的金属、包含Si、Sn等的金属化合物、锂钛复合氧化物等。例如，SiOx(0.5≤x≤1.6)所示的含Si化合物、或Li2ySiO(2+y)(0＜y＜2)所示的在硅酸锂相中分散有Si的微粒的含Si化合物等可以与石墨组合使用。
作为负极合剂层中所含的粘结剂，可举出例如苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)、丁腈橡胶(NBR)、羧甲基纤维素(CMC)或其盐、聚丙烯酸(PAA)或其盐(PAA-Na、PAA-K等、另外也可以是部分中和型的盐)、聚乙烯醇(PVA)等。它们可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
[间隔件]
间隔件13将正极11和负极12相互隔离。作为间隔件13，可使用例如具有离子透过性和绝缘性的多孔性片等。作为多孔性片的具体例，可举出微多孔膜、机织布、无纺布等。作为间隔件的材质，聚乙烯、聚丙烯等烯烃系树脂、纤维素等是适宜的。间隔件13可以是具有纤维素纤维层和烯烃系树脂等热塑性树脂纤维层的层叠体。另外，可以是包含聚乙烯层和聚丙烯层的多层间隔件，也可以使用在间隔件13的表面涂布有芳族聚酰胺系树脂、陶瓷等材料的间隔件。
[非水电解质]
非水电解质例如是包含非水溶剂和溶解于非水溶剂中的电解质盐的电解液。作为非水溶剂，可以使用例如酯类、醚类、乙腈等腈类、二甲基甲酰胺等酰胺类、以及它们中的2种以上的混合溶剂等。非水溶剂可以含有这些溶剂的氢的至少一部分被氟等卤素原子取代而得的卤素取代物。作为卤素取代物，可举出氟代碳酸亚乙酯(FEC)等氟代环状碳酸酯、氟代链状碳酸酯、氟代丙酸甲酯(FMP)等氟代链状羧酸酯等。
作为上述酯类的例子，可举出碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯等环状碳酸酯、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸甲基异丙酯等链状碳酸酯、γ-丁内酯(GBL)、γ-戊内酯(GVL)等环状羧酸酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯(MP)、丙酸乙酯等链状羧酸酯等。
作为上述醚类的例子，可举出1，3-二氧戊环、4-甲基-1，3-二氧戊环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环氧丙烷、1，2-环氧丁烷、1，3-二氧六环、1，4-二氧六环、1，3，5-三氧六环、呋喃、2-甲基呋喃、1，8-桉树脑、冠醚等环状醚、1，2-二甲氧基乙烷、二乙醚、二丙醚、二异丙基醚、二丁基醚、二己基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、甲基苯基醚、乙基苯基醚、丁基苯基醚、戊基苯基醚、甲氧基甲苯、苄基乙基醚、二苯醚、二苄基醚、邻二甲氧基苯、1，2-二乙氧基乙烷、1，2-二丁氧基乙烷、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚、1，1-二甲氧基甲烷、1，1-二乙氧基乙烷、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚等链状醚等。
电解质盐优选为锂盐。作为锂盐的例子，可举出LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、LiSCN、LiCF3SO3、LiCF3CO2、Li(P(C2O4)F4)、LiPF6-x(CnF2n+1)x(1＜x＜6，n为1或2)、LiB10Cl10、LiCl、LiBr、LiI、氯硼烷锂、低级脂肪族羧酸锂、Li2B4O7、Li(B(C2O4)F2)等硼酸盐类、LiN(SO2CF3)2、LiN(C1F2l+1SO2)(CmF2m+1SO2){l、m为0以上的整数}等酰亚胺盐类等。锂盐可以单独使用它们中的1种，也可以混合使用多种。其中，从离子传导性、电化学稳定性等观点出发，优选使用LiPF6。锂盐的浓度例如相对于非水溶剂1L可以设为0.8摩尔～1.8摩尔。
实施例
以下，通过实施例进一步说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
<实施例>
[正极的制作]
作为第1导电剂，使用平均粒径35nm的乙炔黑(AB)。将LiNi0.88Co0.09Al0.03O2所示的锂过渡金属复合氧化物、第1导电剂和聚偏二氟乙烯(PVDF)以100∶1∶0.9的质量比混合，一边加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)一边进行混炼，制备第1正极合剂浆料。接下来，利用刮涂法将第1正极合剂浆料涂布于由厚度15μm的铝箔形成的正极集电体的两面，使涂膜干燥而形成第1正极合剂层(未压缩状态)。
作为第2导电剂，使用平均粒径6μm的石墨。将LiNi0.88Co0.09Al0.03O2所示的锂过渡金属复合氧化物、第2导电剂和PVDF以100∶1∶0.9的质量比混合，一边加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)一边进行混炼，制备第2正极合剂浆料。接下来，利用刮涂法将第2正极合剂浆料涂布于第1正极合剂层的两面，使涂膜干燥，由此在第1正极合剂层的表面的整个区域层叠第2正极合剂层。在使用辊将第1正极合剂层和第2正极合剂层压延后，切断成规定的电极尺寸，制作正极。另外，在正极的一部分设置正极集电体露出的露出部，在该露出部安装铝制的正极引线。压延后，正极的填充密度为3.6g/cm3。另外，正极合剂层的厚度在正极集电体的单侧为100μm。第1正极合剂层的厚度与第2正极合剂层的厚度之比为50∶50。
[负极的制作]
以石墨成为95质量份、SiO成为5质量份的方式进行混合，将其作为负极活性物质。以负极活性物质∶羧甲基纤维素(CMC)∶苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)的质量比成为100∶1∶1的方式将它们在水中混炼，制备负极合剂浆料。接下来，在由铜箔形成的负极集电体的两面通过刮涂法涂布负极合剂浆料并使其干燥后，利用辊对涂膜进行压延，切断成规定的电极尺寸，制作负极。另外，在负极的一部分设置负极集电体的表面露出的露出部，在该露出部安装镍制的负极引线。
[非水电解质的制备]
在将碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)以1∶3的体积比混合而成的混合溶剂中，以1.5摩尔/L的浓度溶解六氟磷酸锂(LiPF6)。此外，使碳酸亚乙烯酯(VC)以5质量％的浓度溶解于上述混合溶剂，制备非水电解质(电解液)。
[二次电池的制作]
隔着由厚度12μm的聚乙烯膜形成的间隔件将正极和负极卷绕成螺旋状从而制作卷绕型电极体。将该电极体收纳于有底圆筒形状的外装体内，将负极引线焊接于该外装体的底部。接下来，将正极引线焊接于封口体，注入上述非水电解质后，用封口体将外装体的开口部密封，得到了二次电池。
[电池容量和循环特性的评价]
在环境温度25℃下，将上述二次电池以3680mA恒流充电至4.2V后，以4.2V恒压充电至92mA。然后，以2300mA恒流放电至2.5V。将该充放电作为1个循环，进行200次循环，通过下述式求出容量维持率。另外，将第1次循环的放电容量作为电池容量。
容量维持率＝(第200次循环的放电容量/第1次循环的放电容量)×100
[电解液的渗透性的评价]
将正极在氮气氛下加热至200℃的恒温槽中干燥10小时后，切割成2cm×5cm的大小，制作试样。在试样的表面，从垂直方向滴加3μL的聚碳酸亚丙酯(PC)，通过目视测定PC被吸收至试样内部为止的时间。进行6次该测定，将平均值作为吸液时间。需要说明的是，吸液时间越短，表示电解液的渗透性越好。
<比较例1>
在正极的制作中，使用平均粒径6μm的石墨作为第1导电剂，使用平均粒径35nm的AB作为第2导电剂，除此以外，与实施例同样地操作，制作二次电池并进行评价。在压延后，正极的填充密度为3.6g/cm3。
<比较例2>
在正极的制作中，使用平均粒径6μm的石墨作为第1导电剂，除此以外，与实施例同样地操作，制作二次电池并进行评价。在压延后，正极的填充密度为3.4g/cm3。据推测由于比较例2中的第1导电剂的平均粒径大于实施例中的第1导电剂的平均粒径，所以即使以相同的线压对正极合剂层进行压延，与实施例相比填充密度也变低。
<比较例3>
在正极的制作中，使用平均粒径35nm的AB作为第2导电剂，除此以外，与实施例同样地操作，制作二次电池并进行评价。在压延后，正极的填充密度为3.6g/cm3。
将实施例和比较例的各二次电池的评价结果示于表1。另外，在表1中一并示出第1导电剂和第2导电剂的平均粒径以及正极的填充密度。
[表1]
在实施例的二次电池中，能够得到优异的电池容量和容量维持率。另一方面，第2正极合剂层中包含平均粒径小的导电剂的比较例1和3的二次电池与实施例的二次电池相比，容量维持率差。另外，比较例1和3的二次电池与实施例的二次电池相比，吸液时间也变长。另外，第1正极合剂层中包含平均粒径大的导电剂的比较例2的二次电池与实施例的二次电池相比，电池容量差。
附图标记说明
10：二次电池，11：正极，12：负极，13：间隔件，14：电极体，15：外装体，16：封口体，17、18：绝缘板，19：正极引线，20：负极引线，21：入槽部，22：过滤器，23：下阀体，24：绝缘构件，25：上阀体，26：盖，26a：开口部，27：垫片，30：正极集电体，32：第1正极合剂层，34：第2正极合剂层，36：正极合剂层

Claims (2)

1.一种非水电解质二次电池，其具备正极、负极、将所述正极和所述负极相互隔离的间隔件、以及非水电解质，
所述正极具有正极集电体、形成于所述正极集电体的表面的第1正极合剂层和形成于所述第1正极合剂层的表面的第2正极合剂层，
所述第2正极合剂层包含平均粒径为0.5μm～15μm的第2导电剂，
所述第1正极合剂层包含平均粒径小于所述第2导电剂的平均粒径的第1导电剂。
2.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其中，所述第1正极合剂层与所述第2正极合剂层的厚度之比为90∶10～10∶90。
CN202280063234.3A 2021-09-28 2022-06-24 非水电解质二次电池 Pending CN117957665A (zh)

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