CN117947386A - 高致密度eb-pvd金属涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高致密度EB‑PVD金属涂层及其制备方法，涉及EB‑PVD（电子束物理气相沉积）涂层的技术领域。所述制备方法包括：将经过EB‑PVD技术添加的金属涂层进行真空热处理，将得到的热处理后的金属涂层加入填充有部分填料的冷等静压模具中，继续填充填料至其将金属涂层充分包裹并压实后进行冷等静压处理；将处理后金属涂层取出，去除表面残留的填料颗粒，即得到高致密度EB‑PVD金属涂层。本发明可有效消减EB‑PVD金属涂层在零件表面的缝隙和开裂现象，提高涂层组织致密度，且显著降低制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及EB-PVD（电子束物理气相沉积）涂层的技术领域，特别涉及对EB-PVD金属涂层进行沉积后处理的方法的技术领域。
背景技术
为了提高航空发动机热端零件的寿命，常在零件表面涂覆保护性的涂层，如MCrAlY金属涂层和YSZ热障涂层，其中MCrAlY金属涂层在高温服役条件下，表面可生成连续致密的α-Al2O3膜，以阻止涂层及基体零件的进一步氧化，从而提高零件的寿命，其还可作为YSZ陶瓷热障涂层的粘结层，从而提高涂层的结合力。
MCrAlY金属涂层的常规制备方式包括多弧离子镀、喷涂、电子束物理气相沉积（EB-PVD），其中EB-PVD制备方法因具有蒸发和沉积速率高，涂层与基体结合能力强等诸多优点，得到了广泛地应用。但通过EB-PVD制备的金属涂层的微观形貌为柱状结构，在不同柱状结构之间存在缝隙，如说明书图1所示，当叶片处于高温服役环境时，氧气会从缝隙进入内部，弱化涂层的抗氧化效果。因此，为了保证金属涂层的良好抗氧化效果，需要增加涂层组织的致密度，减少其微观结构间的缝隙。现有的一种消除EB-PVD金属涂层缝隙的方法是在涂层工序之后，增加喷丸工序，使涂层在高速丸粒流的不断撞击下，被压紧或压实，从而使涂层缝隙闭合，提高涂层组织致密性。但该工艺存在如下缺点：其易使涂层出现局部或整体脱落，尤其是在零件转角处，如叶片的叶尖处，或缘板转角处，如说明书附图2、3所示。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高致密度EB-PVD金属涂层及其制备方法，所述制备方法可有效降低EB-PVD金属涂层的缝隙数量，提高涂层组织致密度，且不会造成涂层剥落或开裂。
本发明的技术方案如下：
高致密度EB-PVD金属涂层的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将经过EB-PVD技术沉积于零件表面的金属涂层进行真空热处理，得到热处理后的金属涂层；
（2）向冷等静压模具中填充填料，其后将所述热处理后的金属涂层放入填充有填料的冷等静压模具中，并继续填充填料至填料在冷等静压模具内将所述热处理后的金属涂层充分包裹并压实；
（3）将完成步骤（2）的所述冷等静压模具密封后放入冷等静压设备的加压室中进行冷等静压处理；
（4）将完成所述冷等静压处理的金属涂层从所述冷等静压模具中取出，去除其表面残留的填料颗粒，即得到高致密度EB-PVD金属涂层。
优选的，所述金属涂层选自MCrAlY涂层中的一种或多种, 其中，M选自Ni和/或Co。
优选的，所述真空热处理包括：在真空条件下，将所述沉积于零件表面的金属涂层升温至1050-1080℃，其后保温4h±30min，其后随炉冷却至200℃。
更优选的，所述升温的速率≤10℃/min。
优选的，所述填料选自粒度≥600目的白刚玉、聚乙烯颗粒、氯化钠或其它氯盐颗粒中的一种或多种。
优选的，所述冷等静压处理的压力为50-250MPa，保压时间为1-5min。
优选的，所述去除其表面残留的填料颗粒的方式包括常温或热溶剂浸泡、压缩空气吹洗、超声波清洗等中的一种或多种。
优选的，所述冷等静压模具为圆筒型模具，其壁厚为5-10mm，材料选自丁氰橡胶和/或聚氨酯橡胶。
优选的，所述压实通过以下过程实现：将完成所述继续填充填料的模具进行振动处理，待填料振动填实后，向模具内继续加入填料、再继续进行所述振动处理，如此反复至填料上表面不再下降。
本发明进一步提供了根据以上制备方法制备得到的高致密度EB-PVD金属涂层。
本发明包括以下有益效果：
相对于现有技术采用价格昂贵的喷丸设备系统进行喷丸处理的工艺，本发明的制备方法所需设备成本显著降低；
本发明的制备方法工艺过程简单、易操作，控制参数少、控制稳定性更佳；
本发明得到的高致密度EB-PVD金属涂层致密度高，并可稳固地附着在零件各部分表面，在零件转角等处也不会出现开裂或脱落现象。
附图说明
图1为现有技术中EB-PVD金属涂层的微观柱状结构及其缝隙的展示图像。
图2为现有技术中经过喷丸工序后金属涂层产生的涂层开裂现象展示图。
图3为现有技术中经过喷丸工序后金属涂层产生的涂层脱落现象展示图。
图4为具体实施方式中制备高致密度EB-PVD金属涂层的装置示意图，其中1-零件，2-涂层，3-填料，4-冷等静压模具，5-液压油，6-加压室。
图5为实施例1得到的高致密度EB-PVD金属涂层的微观组织图像。
图6为实施例2得到的涡轮工作叶片叶身表面的高致密度EB-PVD金属涂层的微观组织图像。
图7为实施例2得到的涡轮工作叶片叶尖表面的高致密度EB-PVD金属涂层的微观组织图像。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
参照附图4，在一些具体实施方式中，本发明的高致密度EB-PVD金属涂层的制备步骤包括：
（1）将经过EB-PVD技术沉积了金属涂层2的零件1进行真空热处理，得到热处理后的零件1；
（2）向冷等静压模具4中填充填料3，其后将热处理后的零件1放入填充有填料3的冷等静压模具4中，并继续填充填料3，至填料3在冷等静压模具4内将热处理后的零件1充分包裹并压实；
（3）将完成步骤（2）的冷等静压模具4密封后放入加有液压油5的冷等静压设备的加压室6中进行冷等静压处理；
（4）将完成冷等静压处理的零件1从冷等静压模具4中取出，去除其表面残留的填料颗粒，即在其表面得到高致密度EB-PVD金属涂层。
其中，优选的，所述真空热处理包括：在真空条件下，将零件1从室温升温至1050-1080℃，其后保温4h±30min，其后随炉冷却至200℃，更优选的，所述升温的速率≤10℃/min。
所述填料选自粒度≥600目的白刚玉、聚乙烯颗粒、氯化钠或其它氯盐颗粒中的一种或多种，更优选的，当零件1为空心或有孔结构，所述填料选自氯化钠或其它氯盐颗粒。
所述冷等静压处理的压力为50-250MPa，保压时间为1-5min。
所述去除其表面残留的填料颗粒的方式包括常温或热溶剂浸泡、压缩空气吹洗、超声波清洗等中的一种或多种。
所述冷等静压模具优选为圆筒型模具，其尺寸可根据要处理的零件1的大小进行选择，壁厚优选为5-10mm，材料优选为丁氰橡胶和/或聚氨酯橡胶。填料在其中的填充方式和深度以能使零件1在填料中较均匀受力为佳。
实施例1
通过以下步骤制备高致密度EB-PVD金属涂层：
（1）获得经EB-PVD技术沉积了CoCrAlY涂层的实心导向器叶片，将其在真空条件下升温至1050℃并保温4h进行真空热处理；
（2）向可进行冷等静压的高度为100mm的模具内添加2000目的白刚玉砂粒，至砂粒距离模具底面的深度达到30mm，其后将导向器叶片加入填充有白刚玉砂粒的模具内；向模具内继续加入2000目白刚玉砂粒，至砂粒距离模具顶端30mm；
（3）将完成步骤（2）的模具放入振动台上振动1h，待白刚玉砂粒振动填实后，向模具内再加入白刚玉砂粒、继续振实，如此反复至白刚玉砂粒上表面不再下降，其后将模具盖上密封盖，并锁紧；
（4）将完成步骤（3）的模具装入冷等静压设备的加压室中进行加压，加压至250MPa后保压6min，随后泄压；
（5）从模具中取出导向器叶片，使用压缩空气吹掉叶片表面的残留砂粒，再用超声波清洗叶片10min，得到表面具有高致密度EB-PVD金属涂层的导向器叶片。
对本实施例得到的高致密度EB-PVD金属涂层进行显微观察，其结果如附图5所示，通过附图5可以看出，材料中组织结构紧密，无缝隙及开裂现象。
实施例2
通过以下步骤制备高致密度EB-PVD金属涂层：
（1）获得经EB-PVD技术沉积了CoNiCrAlY涂层的空心涡轮工作叶片，将其在真空条件下升温至1080℃并保温3.5h进行真空热处理；
（2）向可进行冷等静压的高度为100mm的模具内添加食用盐颗粒，至食用盐颗粒距离模具底面的深度达到40mm，其后将涡轮工作叶片加入填充有食用盐颗粒的模具内；向模具内继续加入食用盐颗粒，至食用盐颗粒距离模具顶端35mm；
（3）将完成步骤（2）的模具放入振动台上振动1h，待食用盐颗粒振动填实后，向模具内再加入食用盐颗粒、继续振实，如此反复至食用盐颗粒上表面不再下降，其后将模具盖上密封盖，并锁紧；
（4）将完成步骤（3）的模具装入冷等静压设备的加压室中进行加压，加压至150MPa后保压10min，随后泄压；
（5）从模具中取出涡轮工作叶片，使用压缩空气吹掉叶片表面的残留盐粒，再用超声波在50±5℃的水温下清洗叶片15min，得到表面具有高致密度EB-PVD金属涂层的涡轮工作叶片。
对本实施例得到的高致密度EB-PVD金属涂层进行显微观察，其结果如附图6、7所示，其中图6为涡轮工作叶片叶身表面的金属涂层，图7为其叶尖表面的金属涂层，通过附图6、7可以看出，其材料中组织结构紧密，在不同部位均无缝隙及开裂现象。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.高致密度EB-PVD金属涂层的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）将经过EB-PVD技术沉积于零件表面的金属涂层进行真空热处理，得到热处理后的金属涂层；
（2）向冷等静压模具中填充填料，其后将所述热处理后的金属涂层放入填充有填料的冷等静压模具中，并继续填充填料至填料在冷等静压模具内将所述热处理后的金属涂层充分包裹并压实；
（3）将完成步骤（2）的所述冷等静压模具密封后放入冷等静压设备的加压室中进行冷等静压处理；
（4）将完成所述冷等静压处理的金属涂层从所述冷等静压模具中取出，去除其表面残留的填料颗粒，即得到高致密度EB-PVD金属涂层。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属涂层选自选自MCrAlY涂层中的一种或多种, 其中，M选自Ni和/或Co。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空热处理包括：在真空条件下，将所述沉积于零件表面的金属涂层升温至1050-1080℃，其后保温4h±30min，其后随炉冷却至200℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料选自粒度≥600目的白刚玉、聚乙烯颗粒、氯化钠或其它氯盐颗粒中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压处理的压力为50-250MPa，保压时间为1-5min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去除其表面残留的填料颗粒的方式包括常温或热溶剂浸泡、压缩空气吹洗、超声波清洗等中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压模具为圆筒型模具，其壁厚为5-10mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压模具的材料选自丁氰橡胶和/或聚氨酯橡胶。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压实通过以下过程实现：将完成所述继续填充填料的模具进行振动处理，待填料振动填实后，向模具内继续加入填料、再继续进行所述振动处理，如此反复至填料上表面不再下降。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的高致密度EB-PVD金属涂层。
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