CN117945856A - 合成气生产pva过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，方法步骤如下：S1：醋酸甲酯和氢气混合后从顶部进入加氢反应器进行反应；S2：反应的粗醇余热回收后进入一级分液罐进行气液分离，分离的气相经冷却器冷却后进入二级分液罐，二级分液罐分离的气体中的不凝气经压缩机加压后送至氢气的缓冲罐，其余气体作为驰放气送至气体分离装置回收有效组分；S3：一级分液罐和二级分液罐的液相进入粗醇收集罐，减压后送至分离单元进行处理，实现甲醇、乙醇和重组分的采出。本发明实现了醋酸甲酯的高效处理，且避免了污水和有机废物的处理，对环境更加友好。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法。
背景技术
在PVA生产过程中要产生大量的醋酸甲酯和甲醇的共沸物，每生产1吨PVA会副产约1.5吨醋酸甲酯。由于副产物产量大，生产企业迫切希望通过有效的方法将其回收利用，降低PVA单位产品的生产成本。目前副产的醋酸甲酯一部分作为溶剂直接向市场销售，绝大部分按照传统的固定床水解工艺生成醋酸和甲醇，分离回收，但由于这种固定床水解工艺的水解率低，造成流程复杂、设备庞大、经济效益差、能耗高等缺点，而且醋酸市场容量较小，经济效益较低。因此，PVC行业的副产物醋酸甲酯的利用，成为困扰企业发展的瓶颈。
目前关于醋酸甲酯的利用，主要采用加氢制乙醇并联产甲醇的方法，通过萃取精馏的方法，利用水作为萃取剂，打破甲醇与醋酸甲酯的共沸，获得高纯的甲醇和乙醇产品。但是，引入水作为萃取剂，将增加装置废水量，且微量水随着甲醇带入羰化系统，可能会导致羰化过程产生醋酸，增加设备的腐蚀。因此亟需开发一种PVA生产过程中副产醋酸甲酯高效利用的方法，以避免污水和有机废物的处理。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，实现了醋酸甲酯的高效处理，且避免了污水和有机废物的处理，对环境更加友好。
本发明提出的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，方法步骤如下：
S1：醋酸甲酯和氢气混合后从顶部进入加氢反应器进行反应；
S2：反应的粗醇余热回收后进入一级分液罐进行气液分离，分离的气相经冷却器冷却后进入二级分液罐，二级分液罐分离的气体中的不凝气经压缩机加压后送至氢气的缓冲罐，其余气体作为驰放气送至气体分离装置回收有效组分；
S3：一级分液罐和二级分液罐的液相进入粗醇收集罐，减压后送至分离单元进行处理，实现甲醇、乙醇和重组分的采出，采出的甲醇和乙醇重新进入PVA生产系统。
优选地，S1中醋酸甲酯和氢气在进入加氢反应器前分别经缓冲罐预热后再进入混合塔进行混合，混合后的物料经加热器加热后再输送至加氢反应器。
优选地，醋酸甲酯和氢气的摩尔比为1:15-25，反应的压力为4-8MPaG，进入加氢反应器的混合物料温度为180-240℃。
优选地，S2中不凝气经压缩机加压至4-8MPaG；S3中粗醇收集罐中的物料减压至0.3-0.4MPaG后送至分离单元。
优选地，S3中分离单元包括乙醇脱轻塔、乙醇精制一塔、乙醇精制二塔、乙醇回收塔和甲醇脱酯塔；
所述乙醇脱轻塔的塔顶气体经冷却器冷却后进入乙醇脱轻塔回流罐，乙醇脱轻塔回流罐中的液相一部分经加压回流至乙醇脱轻塔塔顶，另一部分经加压送至醋酸甲酯的缓冲罐，；
所述乙醇精制一塔用于处理乙醇精制二塔塔顶蒸汽，乙醇精制一塔塔顶蒸汽冷凝后进入乙醇精制一塔回流罐，乙醇精制一塔回流罐液相加压后一部分返回至乙醇精制一塔塔顶，另一部分进入甲醇脱酯塔；
所述乙醇精制二塔用于处理乙醇脱轻塔釜低的物料，所述乙醇精制二塔塔顶蒸汽经冷凝后进入乙醇精制一塔，乙醇精制二塔塔底采出的物料进入乙醇回收塔，乙醇精制二塔侧线采出的气相乙醇进入乙醇干燥罐；
所述乙醇回收塔用于处理乙醇精制二塔塔底采出的物料，乙醇回收塔塔顶蒸汽冷凝后进乙醇回收塔回流罐，乙醇回收塔回流罐液相经加压后一部分回流至塔顶，另一部分进入乙醇干燥罐，乙醇回收塔塔底采出重组分；
所述甲醇脱酯塔用于处理乙醇精制一塔回流罐液相，甲醇脱酯塔塔顶蒸汽冷凝后进入甲醇脱酯塔回流罐，甲醇脱酯塔回流罐液相一部分回流至甲醇脱酯塔塔顶，另一部分送至醋酸甲酯的缓冲罐，甲醇脱酯塔塔底采出的物料返回乙醇精制一塔，甲醇脱酯塔侧线采出物料进入精甲醇缓冲罐。
优选地，乙醇脱轻塔的塔顶操作压力为0.05-0.1MPaG，塔顶气体经冷却器冷却至25-40℃后进入回流罐。
优选地，乙醇精制一塔塔顶操作压力为0.05-0.1MPaG，乙醇精制一塔塔顶蒸汽冷凝后的温度为60-80℃。
优选地，乙醇精制二塔塔顶操作压力为0.05-0.1MPaG，乙醇精制二塔塔顶蒸汽冷凝后的温度为60-85℃，乙醇精制二塔侧线采出的气相乙醇升温至120-150℃后进入乙醇干燥罐。
优选地，乙醇回收塔塔顶操作压力为0.05-0.2MPaG，乙醇回收塔的再沸器采用0.4-0.6MPaG蒸汽提供热源。
优选地，甲醇脱酯塔塔顶操作压力为0.25-0.5MPaG。
本发明的有益技术效果：
(1)本发明通过对醋酸甲酯加氢生成乙醇和甲醇，经过高效分离后得到的乙醇和甲醇可分别作为PVA生产流程中乙醇脱水装置和PVA装置的原料，从而达到变废为宝的目的，且该工艺流程经济实用、环境友好。
(2)本发明的醋酸甲酯的转化率可达98.5％以上，乙醇选择性达到99％以上，副产物少，反应物的后续分离精馏能耗小，流程简单，乙醇的纯度符合无水乙醇标准。
(3)本发明通过在二级分液罐罐顶排放一定量的驰放气能够避免惰性气体在合成系统中的积累，有助于加氢反应长时间保持高效率；通过回流罐的设计、各分离单元塔顶和塔底的合理串联，提高了甲醇的产率和乙醇的选择性，且无污水和有机废物的排放。
附图说明
图1为本发明提出的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法的工艺流程图；
图2为本发明提出的利用合成气生产PVA的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
参照图1，本发明提出的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，方法步骤如下：
S1：热的醋酸甲酯和氢气混合后从顶部进入加氢反应器进行反应，进料摩尔比为氢气:醋酸甲酯＝20:1，反应压力控制在4.0-8.0MPaG(优选6MPaG)。反应热由壳程饱和水移出。
该部分氢气由两部分组成，一股来自界区新鲜氢气，另一股来自循环氢气压缩机。醋酸甲酯及氢气经预热升温后在混合塔混合后全部气化，再经过热器加热至180～240℃(优选220℃)进入加氢反应器。
S2：反应的粗醇余热回收后进入一级分液罐进行气液分离，分离的气相经冷却器冷却后进入二级分液罐，二级分液罐分离的气体中的不凝气经压缩机加压至4-8MPaG(优选5MPaG)，与新鲜氢气混合后送至氢气的缓冲罐，其余气体作为驰放气送至气体分离装置回收有效组分。
S3：一级分液罐和二级分液罐的液相进入粗醇收集罐，主要成分为乙醇和甲醇及未反应酯类，粗醇混合物减压至0.3-0.4MPaG(优选0.4MPaG)后送至分离单元进行处理，实现甲醇、乙醇和重组分的采出。
具体地，分离单元包括乙醇脱轻塔、乙醇精制一塔、乙醇精制二塔、乙醇回收塔和甲醇脱酯塔，其中：
来自粗醇缓冲罐的粗醇减压至0.2-0.4MPaG(优选0.3MPaG)，经升温后进入乙醇脱轻塔，脱除粗醇中轻组分以及分离醋酸甲酯与甲醇的共沸物，乙醇脱轻塔的塔顶操作压力约为0.05-0.1MPaG(优选0.8MPaG)，塔顶气体经冷却器冷至25-40℃(优选38℃)后，进入乙醇脱轻塔回流罐，乙醇脱轻塔回流罐中的液相一部分经加压回流至乙醇脱轻塔塔顶，另一部分经加压送至醋酸甲酯的缓冲罐。
乙醇精制一塔用于处理乙醇精制二塔塔顶蒸汽，塔顶操作压力约为0.05-0.1MPaG(优选0.08MPaG)，塔顶蒸汽经冷凝至60-80℃(优选70℃)后进入乙醇精制一塔回流罐，乙醇精制一塔回流罐液相加压后一部分返回至乙醇精制一塔塔顶，另一部分进入甲醇脱酯塔。
乙醇精制二塔用于处理乙醇脱轻塔釜低的物料，乙醇精制二塔塔顶操作压力约为0.05-0.1MPaG(优选0.08MPaG)，乙醇精制二塔塔顶蒸汽至乙醇精制一塔塔底，乙醇精制二塔侧线采出气相乙醇，经冷凝至60-85℃(优选70℃)后，进入乙醇缓冲罐，然后同乙醇回收塔回流泵来的乙醇混合后，经升温至120-150℃(优选135℃)，进入乙醇干燥罐，干燥后的乙醇冷却至25-50℃(优选35℃)后送出界区。含少量重组分、乙醇和水的液相从乙醇精制二塔塔底采出，送至乙醇回收塔。乙醇精制塔的再沸器采用0.05-0.2MPaG(优选0.12MPaG)的蒸汽加热，热源来自甲醇脱酯塔塔顶蒸汽。
乙醇回收塔用于处理乙醇精制二塔塔底采出的物料，乙醇回收塔塔顶操作压力为0.05-0.2MPaG(优选0.12MPaG)，分离乙醇和重组分，乙醇回收塔塔顶蒸汽冷凝后进乙醇回收塔回流罐，乙醇回收塔回流罐液相经加压后一部分回流至塔顶，另一部分进入乙醇干燥罐，乙醇回收塔塔底采出重组分，经泵加压后冷却至25-50℃(优选35℃)后送出界区；乙醇回收塔的再沸器采用0.4-0.6MPaG(优选0.5MPaG)蒸汽提供热源。
甲醇脱酯塔用于处理乙醇精制一塔回流罐液相，甲醇脱酯塔塔顶压力0.25-0.5MPaG(优选0.35MPaG)，侧线分离出精制甲醇，塔顶分出甲醇、酯的共沸物进入甲醇脱酯塔回流罐，酯类混合物一部分送回塔顶，另一部分与乙醇脱轻塔塔顶产物混合后返回醋酸甲酯缓冲罐回收醋酸甲酯。侧线采出液相甲醇进精甲醇缓冲罐，经加压后至醋酸装置和PVA装置。甲醇脱酯塔塔底采出的粗醇经加压返乙醇精制一塔。
经测定，醋酸甲酯的转化率为98.5％，乙醇选择性为99％。
参照图2，上述方法采出的甲醇和乙醇重新进入PVA生产系统，其中净化装置：脱除合成气中的二氧化碳等，提高有效气(CO+H2)纯度；H2/CO分离装置：分离出有效气中的CO和H2，为甲醇装置、乙醇装置提供纯H2和CO；甲醇装置：CO和H2在甲醇装置中生成甲醇；醋酸装置：甲醇合成醋酸；乙醇脱水装置：乙醇脱水制乙烯；醋酸乙烯装置：利用乙烯、醋酸和氧气生成醋酸乙烯；PVA装置：醋酸乙烯聚合，生成最终产物PVA。
Claims (10)
1.合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：醋酸甲酯和氢气混合后从顶部进入加氢反应器进行反应；
S2：反应的粗醇余热回收后进入一级分液罐进行气液分离，分离的气相经冷却器冷却后进入二级分液罐，二级分液罐分离的气体中的不凝气经压缩机加压后送至氢气的缓冲罐，其余气体作为驰放气送至气体分离装置回收有效组分；
S3：一级分液罐和二级分液罐的液相进入粗醇收集罐，减压后送至分离单元进行处理，实现甲醇、乙醇和重组分的采出，采出的甲醇和乙醇重新进入PVA生产系统。
2.根据权利要求1所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，S1中醋酸甲酯和氢气在进入加氢反应器前分别经缓冲罐预热后再进入混合塔进行混合，混合后的物料经加热器加热后再输送至加氢反应器。
3.根据权利要求1所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，醋酸甲酯和氢气的摩尔比为1:15-25，反应的压力为4-8MPaG，进入加氢反应器的混合物料温度为180-240℃。
4.根据权利要求1所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，S2中不凝气经压缩机加压至4-8MPaG；S3中粗醇收集罐中的物料减压至0.3-0.7MPaG后送至分离单元。
5.根据权利要求1所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，S3中分离单元包括乙醇脱轻塔、乙醇精制一塔、乙醇精制二塔、乙醇回收塔和甲醇脱酯塔；
所述乙醇脱轻塔的塔顶气体经冷却器冷却后进入乙醇脱轻塔回流罐，乙醇脱轻塔回流罐中的液相一部分经加压回流至乙醇脱轻塔塔顶，另一部分经加压送至醋酸甲酯的缓冲罐，；
所述乙醇精制一塔用于处理乙醇精制二塔塔顶蒸汽，乙醇精制一塔塔顶蒸汽冷凝后进入乙醇精制一塔回流罐，乙醇精制一塔回流罐液相加压后一部分返回至乙醇精制一塔塔顶，另一部分进入甲醇脱酯塔；
所述乙醇精制二塔用于处理乙醇脱轻塔釜低的物料，所述乙醇精制二塔塔顶蒸汽经冷凝后进入乙醇精制一塔，乙醇精制二塔塔底采出的物料进入乙醇回收塔，乙醇精制二塔侧线采出的气相乙醇进入乙醇干燥罐；
所述乙醇回收塔用于处理乙醇精制二塔塔底采出的物料，乙醇回收塔塔顶蒸汽冷凝后进乙醇回收塔回流罐，乙醇回收塔回流罐液相经加压后一部分回流至塔顶，另一部分进入乙醇干燥罐，乙醇回收塔塔底采出重组分；
所述甲醇脱酯塔用于处理乙醇精制一塔回流罐液相，甲醇脱酯塔塔顶蒸汽冷凝后进入甲醇脱酯塔回流罐，甲醇脱酯塔回流罐液相一部分回流至甲醇脱酯塔塔顶，另一部分送至醋酸甲酯的缓冲罐，甲醇脱酯塔塔底采出的物料返回乙醇精制一塔，甲醇脱酯塔侧线采出物料进入精甲醇缓冲罐。
6.根据权利要求5所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，乙醇脱轻塔的塔顶操作压力为0.05-0.1MPaG，塔顶气体经冷却器冷却至25-40℃后进入回流罐。
7.根据权利要求1所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，乙醇精制一塔塔顶操作压力为0.05-0.1MPaG，乙醇精制一塔塔顶蒸汽冷凝后的温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，乙醇精制二塔塔顶操作压力为0.05-0.1MPaG，乙醇精制二塔塔顶蒸汽冷凝后的温度为60-85℃，乙醇精制二塔侧线采出的气相乙醇升温至120-150℃后进入乙醇干燥罐。
9.根据权利要求1所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，乙醇回收塔塔顶操作压力为0.05-0.2MPaG，乙醇回收塔的再沸器采用0.4-0.6MPaG蒸汽提供热源。
10.根据权利要求1所述的合成气生产PVA过程中副产醋酸甲酯的高效利用方法，其特征在于，甲醇脱酯塔塔顶操作压力为0.25-0.5MPaG。
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- 2024-01-04 CN CN202410011603.5A patent/CN117945856A/zh active Pending
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