CN117942856A - 一种用于生产乙烯均聚物或共聚物的高压自由基聚合装置及方法 - Google Patents
一种用于生产乙烯均聚物或共聚物的高压自由基聚合装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于生产乙烯均聚物或共聚物的高压自由基聚合装置及方法，该聚合装置至少包括4个串联的反应分区，各反应分区由分区顶部的直叶涡轮桨和桨叶以下的反应空间组成；第1、2、4分区在反应空间的上半部分和下半部分分别设置1股进料，上半部分注入聚合单体与引发剂的混合物，下半部分注入不含引发剂的聚合单体；第3分区仅设置1股进料，注入物料可以是聚合单体，也可以是聚合单体和引发剂的混合物；第4分区的各股进料的流量由分区内的多个温度测点的测量温度控制。本发明不仅有利于控制反应器内的温度分布，还可通过操作优化，实现反应器内冷却，提高出料的冷却效率。
Description
技术领域
本发明总体上涉及一种用于生产乙烯均聚物或共聚物的高压自由基聚合装置及方法，属于高压自由基聚合设备和生产工艺领域，尤其涉及一种用于乙烯-醋酸乙烯共聚物生产的高压自由基聚合装置及方法。
背景技术
反应器是高压聚乙烯生产过程中的关键设备之一。根据聚合反应器类型的不同，高压聚乙烯生产工艺可分为管式法和釜式法，这两种方法生产的聚合物在分子结构和产品性能方面存在显著差异。釜式法工艺生产的聚合物产品与管式法相比较，分子量分布较宽，分子结构中具有较高的长链/短链支化度，特别是长链支化度，在生产涂覆料方面具有管式法产品无法比拟的优势。
反应器分区及多点式进料是高压釜式反应器的重要特征。一方面，由于物料在反应釜内的停留时间短、釜壁厚，通过反应器壁的热传递有限，需要通过多点注入冷乙烯来平衡反应热。另一方面，通过在反应釜搅拌轴上安装多个分区挡板，形成同压异温串联的多个分区，可以减少分区之间的返混，为新牌号开发提供更多可能。
为了满足上述目的，现有的技术专利商(巴塞尔、住友、埃尼和埃克森美孚)在各自的技术中都设计了独特的分区及分区进料方案，但是在这些现有的分区进料方案下，热量仍然没有得到很好地控制，开车及运行过程中的热分解事故仍时有发生。本技术正是为了解决上次目的，提供一种优化的分区及分区进料方案，降低热分解事故的发生，提高装置运行安全性。
此外，在常规的高压聚乙烯生产工艺中，聚乙烯产品自反应器内流出之后需经过冷却才能进入分离工段。器外冷却的方式已在现有工艺生产中广泛使用。专利ZL202110380252.1和ZL201680051849.9公布了一种利用管式冷却器实现反应器外产物冷却的方法及实施细节，通过将冷却器置于高压卸料阀前，即实现了出料冷却又可预防反应器中的引发剂残留。但是，该方法仍具有极为可见的缺陷。对于夹套式管式换热，管内极易出现径向温度分布，而壁面低温有可能导致粘壁的发生。事实上，采用夹套式换热的管式反应器中，粘壁一直是影响反应器稳定运行的重大问题。
对于釜式反应器，高速搅拌的反应器内温度极为均一，是理想的冷激式换热场所，因此本专利的另一目的及优点是，通过在釜式反应器底部设置合理的冷乙烯冷激进料，实现器内冷却，即有效地利用了反应体积，减少了下游设备投资，又极大地提高了冷却效率。该方法特别适用于高MI(最高1000)、高VA产品的生产。
发明内容
本发明要解决的问题是现有釜式法高压自由基聚合过程中反应器内温度不易控制，出料过程物料冷却效率低的问题。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种用于生产乙烯均聚物或共聚物的高压自由基聚合装置，所述聚合装置至少包括4个串联的反应分区，各反应分区由分区顶部的直叶涡轮桨和桨叶以下的反应空间组成；
第1、2分区均设置2股进料，其中第1股进料的位置距分区顶部的距离不大于分区高度的1/2，用于注入聚合单体与引发剂的混合物；第2股进料的位置距分区底部的距离不大于分区高度的1/3，用于注入不含引发剂的聚合单体；
第3分区内仅设置1股进料，用于注入聚合单体，或聚合单体和引发剂的混合物；
第4分区内设置2股进料，其中第1股进料距分区顶部的距离不大于分区高度的1/4，用于注入聚合单体或聚合单体与引发剂的混合物；第2股进料距分区顶部的距离不小于分区高度的1/2不大于分区高度的3/4，用于注入聚合单体；
第3分区顶部设置有圆形的物理隔板，位于第3分区直叶涡轮桨的上方；
第4分区沿轴向设置不少于5个温度测点，其中第1温度测点与第4分区内第1股进料的进料口等高，第4温度测点与第4分区内第2股进料的进料口等高，第2、3温度测点等距分布于第1和第4温度测点之间。
进一步的，当第4分区的温度测点数量多于5个时，多的温度测点在第4温度测点与出口之间等距排布。
进一步的，所述物理隔板距反应器内壁面的距离在3-20mm之间，优选5-10mm。
本发明还提供了一种基于所述高压自由基聚合装置的生产乙烯均聚物或共聚物的方法：聚合反应过程中，各反应分区开启搅拌；通过对各反应分区不同进料口的加入物料进行注入控制，生产乙烯均聚物或共聚物；
其中，向第1分区和第2分区的第1股进料进料口注入聚合单体与引发剂的混合物；向第1分区和第2分区的第2股进料进料口注入不含引发剂的聚合单体在聚合过程中；
向第3分区注入聚合单体或聚合单体和引发剂的混合物；
向第4分区的第1股进料进料口注入聚合单体或聚合单体与引发剂的混合物；控制第4分区的第2股进料的注入和控制遵循以下规则：
(1)第2股进料有且仅在第4分区的第1进料为聚合单体与引发剂的混合物，且第4分区的第3温度测点与第4温度测点测量到的温差不大于2℃时开启；
(2)当第4分区的出口温度与出口压力条件下聚合物浊点温度的差值小于10℃时，进料自动关闭。
根据本发明的优选方案，当第4分区的第1进料点仅为聚合单体时，聚合单体的注入流量与反应器出口温度形成安全连锁控制，当出口温度与出口条件下聚合物浊点温度的差值小于10℃时，进料自动关闭。
根据本发明的优选方案，各进料口的进料温度在20-100℃之间。
根据本发明的优选方案，所述聚合单体为乙烯，或者乙烯与不饱和羧酸类共聚单体的混合物；所述引发剂为某一种有机过氧化物类引发剂或某几种有机过氧化物类引发剂的混合物。
根据本发明的优选方案，任一分区内随引发剂进料的聚合单体量不低于该分区总进料量的15％。
根据本发明的优选方案，搅拌转速在500-1500rpm，反应温度在150-350℃，反应压力在100-300MPa。
本发明具有以下优点：
(1)对于第1、2分区，将分区所需的冷乙烯分为两股分别进料，即能够一定程度上控制引发剂注入点附近的温度攀上，又能够避免一股注入时冷乙烯流量过大导致的注入点温度过低、引发剂易累积、存在乙烯分解风险的问题；
(2)对于第4分区，分区下半部分所设置的冷乙烯进料能够灵活地实现器内冷却，提高冷却效率，特别适宜于高MI(最高1000)、高VA产品的生产。
附图说明
图1一种用于生产乙烯均聚物或共聚物的高压自由基聚合装置示意图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
如图1所示，本实施例提供的聚合装置至少包括4个串联的反应分区，各反应分区由分区顶部的直叶涡轮桨和桨叶以下的反应空间组成；
第1、2分区均设置2股进料，其中第1股进料的位置距分区顶部的距离不大于分区高度的1/2，用于注入聚合单体与引发剂的混合物；第2股进料的位置距分区底部的距离不大于分区高度的1/3，用于注入不含引发剂的聚合单体；
第3分区内仅设置1股进料，用于注入聚合单体，或聚合单体和引发剂的混合物；
第4分区内设置2股进料，其中第1股进料距分区顶部的距离不大于分区高度的1/4，用于注入聚合单体或聚合单体与引发剂的混合物；第2股进料距分区顶部的距离不小于分区高度的1/2不大于分区高度的3/4，用于注入聚合单体；
第3分区顶部设置有圆形的物理隔板，位于第3分区直叶涡轮桨的上方；
第4分区沿轴向设置不少于5个温度测点，其中第1温度测点与第4分区内第1股进料的进料口等高，第4温度测点与第4分区内第2股进料的进料口等高，第2、3温度测点等距分布于第1和第4温度测点之间。
本发明的高压自由基聚合可用于生产乙烯均聚物或共聚物的生成，例如用于乙烯-醋酸乙烯共聚物生产。
本发明提供了一种基于所述高压自由基聚合装置的生产乙烯均聚物或共聚物的方法：聚合反应过程中，各反应分区开启搅拌；通过对各反应分区不同进料口的加入物料进行注入控制，生产乙烯均聚物或共聚物；
其中，向第1分区和第2分区的第1股进料进料口注入聚合单体与引发剂的混合物；向第1分区和第2分区的第2股进料进料口注入不含引发剂的聚合单体在聚合过程中；
向第3分区注入聚合单体或聚合单体和引发剂的混合物；
向第4分区的第1股进料进料口注入聚合单体或聚合单体与引发剂的混合物；控制第4分区的第2股进料的注入和控制遵循以下规则：
(1)第2股进料有且仅在第4分区的第1进料为聚合单体与引发剂的混合物，且第4分区的第3温度测点与第4温度测点测量到的温差不大于2℃时开启；
(2)当第4分区的出口温度与出口压力条件下聚合物浊点温度的差值小于10℃时，进料自动关闭。
在本方面的一个优选实施例中，聚合单体为质量分率28％的醋酸乙烯与质量分率72％的乙烯的混合物，总进料流量40吨/小时的聚合单体，按5/5/5/5/10/5/5吨/小时的分配比例，分别通过图1中由上至下的的7个进料位点注入反应釜中。
由上至下的前三个分区的引发剂为叔丁基过氧化-2-乙基己酯，进料流量为2千克/小时，最后一个分区的引发剂为过氧化叔丁基新戊酸酯，进料流量为1千克/小时。
反应开始阶段，来自精制区域的乙烯、共聚单体经超高压压缩机增压至反应所需压力，原料注入前反应器预热至150℃。逐点加入引发剂建立反应，加入引发剂使反应器温度上升至所需条件后，自动调节引发剂注入量，使反应温度维持在所需反应条件，待温度稳定后，下一分区开始注入引发剂，直至反应完全建立。
实施例1操作条件
实施例2操作条件
对比例1操作条件
与对比例相比，采用实施例1所述的操作方式，进料位点1、3处的温度可由206℃提升至211℃，使得引发剂注入点附近的反应温度升高，引发剂效率提升，由引发剂积累导致的分解事故由1年4次降低至1年2次。
与对比例相比，采用实施例2所述的操作方式，在进料位点7注入2t/h的纯乙烯作为器内冷激物流，在不影响产品性质的前提下，使反应器出口温度由209℃降低至195℃，实现了器内冷却。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于生产乙烯均聚物或共聚物的高压自由基聚合装置，其特征在于：
所述聚合装置至少包括4个串联的反应分区，各反应分区由分区顶部的直叶涡轮桨和桨叶以下的反应空间组成；
第1、2分区均设置2股进料，其中第1股进料的位置距分区顶部的距离不大于分区高度的1/2，用于注入聚合单体与引发剂的混合物；第2股进料的位置距分区底部的距离不大于分区高度的1/3，用于注入不含引发剂的聚合单体；
第3分区内仅设置1股进料，用于注入聚合单体，或聚合单体和引发剂的混合物；
第4分区内设置2股进料，其中第1股进料距分区顶部的距离不大于分区高度的1/4，用于注入聚合单体或聚合单体与引发剂的混合物；第2股进料距分区顶部的距离不小于分区高度的1/2不大于分区高度的3/4，用于注入聚合单体；
第3分区顶部设置有圆形的物理隔板，位于第3分区直叶涡轮桨的上方；
第4分区沿轴向设置不少于5个温度测点，其中第1温度测点与第4分区内第1股进料的进料口等高，第4温度测点与第4分区内第2股进料的进料口等高，第2、3温度测点等距分布于第1和第4温度测点之间。
2.根据权利要求1所述的高压自由基聚合装置，其特征在于，当第4分区的温度测点数量多于5个时，多的温度测点在第4温度测点与出口之间等距排布。
3.根据权利要求1所述的高压自由基聚合装置，其特征在于，所述物理隔板距反应器内壁面的距离在3-20mm之间。
4.一种基于权利要求1所述高压自由基聚合装置的生产乙烯均聚物或共聚物的方法，其特性在于：聚合反应过程中，各反应分区开启搅拌；通过对各反应分区不同进料口的加入物料进行注入控制，生产乙烯均聚物或共聚物；
其中，向第1分区和第2分区的第1股进料进料口注入聚合单体与引发剂的混合物；向第1分区和第2分区的第2股进料进料口注入不含引发剂的聚合单体在聚合过程中；
向第3分区注入聚合单体或聚合单体和引发剂的混合物；
向第4分区的第1股进料进料口注入聚合单体或聚合单体与引发剂的混合物；控制第4分区的第2股进料的注入和控制遵循以下规则：
(1)第2股进料有且仅在第4分区的第1进料为聚合单体与引发剂的混合物，且第4分区的第3温度测点与第4温度测点测量到的温差不大于2℃时开启；
(2)当第4分区的出口温度与出口压力条件下聚合物浊点温度的差值小于10℃时，进料自动关闭。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，当第4分区的第1进料点仅为聚合单体时，聚合单体的注入流量与反应器出口温度形成安全连锁控制，当出口温度与出口条件下聚合物浊点温度的差值小于10℃时，进料自动关闭。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，各进料口的进料温度在20-100℃之间。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述聚合单体为乙烯，或者乙烯与不饱和羧酸类共聚单体的混合物；所述引发剂为某一种有机过氧化物类引发剂或某几种有机过氧化物类引发剂的混合物。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于,任一分区内随引发剂进料的聚合单体量不低于该分区总进料量的15％。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，搅拌转速在500-1500rpm，反应温度在150-350℃，反应压力在100-300MPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |