CN117941037A - 用于形成半导体用膜的组合物、层叠体和基板层叠体 - Google Patents
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Abstract
本发明是用于形成半导体用膜的组合物及其应用，所述组合物包含：特定结构的线形的硅氧烷化合物(A)，其包含选自伯氨基和仲氨基的氨基、硅原子以及与硅原子结合的非极性基团；特定结构的硅烷化合物(B)，其包含选自伯氨基和仲氨基的氨基、硅原子以及与硅原子结合的非极性基团；以及，特定结构的交联剂(C)，其在分子内至少包含‑C(＝O)OH基，重均分子量为200以上2000以下。
Description
技术领域
本发明涉及用于形成半导体用膜的组合物、层叠体和基板层叠体。
背景技术
随着电子仪器的小型轻量化、高性能化的推进，要求半导体芯片等的高集成化。但是，以电路的微细化难以充分应对其要求。因此，近年来，提出了通过将多片半导体基板(晶圆)纵向层叠，制成多层的三维结构，从而进行高集成化的方法。作为将半导体基板(晶圆)层叠的方法，提出了将基板彼此直接接合的方法、使用接合材料的方法等(例如，参照日本特开平4-132258号公报、日本特开2010-226060号公报和日本特开2016-47895号公报)。
发明内容
发明所要解决的课题
使用接合材料将半导体基板彼此接合的情况下，可设想在半导体基板的表面涂布树脂，接着进行干燥、加热等而形成接合层，经由接合层将半导体基板彼此接合。此时，在形成了接合层的半导体基板中，容易发生因接合层的热膨胀率和半导体基板的热膨胀率的差异等导致的翘曲。如果发生的翘曲大，则在半导体基板彼此的接合时，有可能发生位置偏移。
使用接合材料将半导体基板彼此接合的情况下，如果由接合材料形成的接合层的密合性低，则接合后容易发生半导体基板的剥离或者半导体基板的位置偏移。
从以上的方面出发，使用用于形成半导体用膜的组合物在半导体基板等基板上形成接合层时，希望能够抑制基板的翘曲，进而希望基板彼此的接合强度高。
本发明的一个实施方式是鉴于上述情况而得到的，目的在于提供在基板上形成接合层时能够抑制基板的翘曲并且能够形成基板彼此的接合强度高的接合层的用于形成半导体用膜的组合物，以及使用该用于形成半导体用膜的组合物形成的层叠体和基板层叠体。
用于解决课题的手段
用于解决上述课题的具体手段如下。
<1>一种用于形成半导体用膜的组合物，包含：
线形的硅氧烷化合物(A)，其包含伯氨基和仲氨基的至少一者、硅原子以及与所述硅原子结合的非极性基团，伯氨基和仲氨基的合计为2个以上，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si≥1.8的关系；
硅烷化合物(B)，其包含伯氨基和仲氨基的至少一者以及硅原子，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si＜1.8的关系；以及
交联剂(C)，其在分子内包含3个以上-C(＝O)OX基(X为氢原子或碳数1以上6以下的烷基)，3个以上-C(＝O)OX基中，1个以上6个以下为-C(＝O)OH基，重均分子量为200以上2000以下。
<2>根据<1>所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅烷化合物(B)的重均分子量为130以上10000以下。
<3>根据<1>或<2>所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述交联剂(C)中的-C(＝O)OX基的数量相对于用于形成半导体用膜的组合物中所含的具有氨基的成分的氨基的合计数的比率，即COOX/氨基为0.1以上5.0以下。
<4>根据<1>～<3>的任一项所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅氧烷化合物(A)的含量相对于所述硅烷化合物(B)的含量的比率，即硅氧烷化合物(A)/硅烷化合物(B)以摩尔比计为0.01以上100以下。
<5>根据<1>～<4>的任一项所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅氧烷化合物(A)的重均分子量为200以上2000以下。
<6>根据<1>～<5>的任一项所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述交联剂(C)的所述3个以上-C(＝O)OX基中，至少一个X是碳数1以上6以下的烷基。
<7>根据<1>～<6>的任一项所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅氧烷化合物(A)的主链的两末端各自独立地为伯氨基或仲氨基。
<8>根据<1>～<7>的任一项所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅氧烷化合物(A)中，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si≥2.0的关系。
<9>一种层叠体，是基板和由<1>～<8>的任一项所述的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层层叠而成的。
<10>一种基板层叠体，是第一基板、由<1>～<8>的任一项所述的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层和第二基板依次层叠而成的。
<11>一种基板层叠体，具备第一层叠区域和第二层叠区域，在与层叠方向正交的面方向上配置至少一个第一层叠区域和至少一个第二层叠区域而成，
所述第一层叠区域是第一基板、由<1>～<8>的任一项所述的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层和第二基板依次层叠而成的区域，
所述第二层叠区域是第一基板、电极和第二基板依次层叠而成的区域。
<12>根据<11>所述的基板层叠体，
在所述层叠方向上层叠有2层以上所述第一层叠区域，并且，在层叠方向上层叠有2层以上所述第二层叠区域。
<13>根据<10>～<12>的任一项所述的基板层叠体，
所述第一基板和所述第二基板的至少一者是包含选自由Si、Ga、Ge和As组成的组中的至少一种元素的半导体基板。
发明效果
根据本发明的一个实施方式，能够提供在基板上形成接合层时能够抑制基板的翘曲并且能够形成基板彼此的接合强度高的接合层的用于形成半导体用膜的组合物，以及使用该用于形成半导体用膜的组合物形成的层叠体和基板层叠体。
具体实施方式
本公开中，使用“～”来表示的数值范围意味着包含记载于“～”前后的数值作为下限值和上限值的范围。
本公开中阶段性地记载的数值范围中，一个数值范围中记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性的记载的数值范围的上限值或下限值。另外，本公开中记载的数值范围中，该数值范围的上限值或下限值也可以替换为实施例中显示的值。
本公开中，“基板层叠体”是指：具有经由通过本公开的基板层叠体的制造方法形成的接合层将2个基板接合得到的结构的层叠体。需要说明的是，基板层叠体也可以具有3个以上的基板，也可以具有经由通过本公开的基板层叠体的制造方法形成的接合层将3个以上的基板中的2个基板接合得到的结构。
[用于形成半导体用膜的组合物]
本公开的用于形成半导体用膜的组合物包含：
线形的硅氧烷化合物(A)(以下，也简称为“硅氧烷化合物(A)”)，其包含伯氨基和仲氨基的至少一者、硅原子以及与所述硅原子结合的非极性基团，伯氨基和仲氨基的合计为2个以上，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si≥1.8的关系；
硅烷化合物(B)(以下，也简称为“硅烷化合物(B)”)，其包含伯氨基和仲氨基的至少一者以及硅原子，与所述硅原子结合的非极性基团相对于所述硅原子的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si＜1.8的关系；以及
交联剂(C)(以下，也简称为“交联剂(C)”)，其在分子内包含3个以上-C(＝O)OX基(X为氢原子或碳数1以上6以下的烷基)，3个以上-C(＝O)OX基中，1个以上6个以下为-C(＝O)OH基，重均分子量为200以上2000以下。
本公开的用于形成半导体用膜的组合物包含上述的硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)和交联剂(C)。由此，将用于形成半导体用膜的组合物赋予半导体基板等基板，并由用于形成半导体用膜的组合物在基板上形成接合层时，能够抑制基板的翘曲，进而，基板彼此的接合强度高。通过在形成接合层时能够抑制基板的翘曲，从而例如能够抑制基板彼此接合时的位置偏移。
(硅氧烷化合物(A))
本公开的用于形成半导体用膜的组合物包含线形的硅氧烷化合物(A)，所述硅氧烷化合物(A)包含伯氨基和仲氨基的至少一者、硅原子以及与所述硅原子结合的非极性基团，伯氨基和仲氨基的合计为2个以上，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si≥1.8的关系。
本公开中，线形的硅氧烷化合物是指硅氧烷键(Si-O-Si键)存在于直链上，且不包含分支状硅氧烷结构、环状硅氧烷结构、笼状硅氧烷结构等的任一者的化合物。
通过硅氧烷化合物(A)为线形的硅氧烷化合物，从而在通过与后述交联剂(C)的反应而形成的接合层中，硅氧烷化合物(A)有助于形成柔软骨架，接合层的柔软性提高，由此可更适当地抑制基板的翘曲。
所谓硅氧烷化合物(A)所含的所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系以摩尔比计为(非极性基团)/Si≥1.8，是表示与硅原子结合的非极性基团的数量相对于所述硅原子的数量的关系为(非极性基团)/Si≥1.8。
进而，硅氧烷化合物(A)满足(非极性基团)/Si≥1.8的关系是指与硅原子结合的非极性基团为预定量以上。由此，在通过与后述的交联剂(C)的反应而形成的接合层中，非极性基团有助于交联密度的降低，接合层的柔软性提高，由此可抑制基板的翘曲。
硅氧烷化合物(A)包含伯氨基(-NH2基)和仲氨基(例如-NHRa基，这里，Ra表示烷基)的至少一者，伯氨基和仲氨基的合计为2个以上。在硅氧烷化合物(A)中，伯氨基和仲氨基的合计优选为2个以上4个以下，更优选为2个或3个，进一步优选为2个。
硅氧烷化合物(A)可以包含作为伯氨基和仲氨基以外的氨基的叔氨基(例如-NRbRc基，这里，Rb和Rc各自独立地表示烷基)，也可以不含。
硅氧烷化合物(A)的重均分子量例如为200以上2000以下。从容易制成更柔软的结构的观点出发，下限优选为200以上，更优选为230以上，进一步优选为240以上。从使用组合物容易形成被膜的观点出发，上限优选为1500以下，更优选为1000以下，进一步优选为800以下。
本公开中，重均分子量是指通过GPC(凝胶渗透色谱)法测定的聚乙二醇换算的重均分子量。
具体而言，重均分子量是使用硝酸钠浓度为0.1mol/L的水溶液作为展开溶剂，使用分析装置Shodex DET RI-101和两种分析柱(东曹公司制造的TSKgel G6000PWXL-CP和TSKgel G3000PWXL-CP)，以流速1.0mL/min来检测折射率，并将聚乙二醇/聚环氧乙烷作为标准品，利用解析软件(Waters公司制作的Empower3)来算出。
硅氧烷化合物(A)中，硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si≥1.8的关系。这里，作为与硅原子结合的非极性基团，例如，可以列举烷基、芳基、芳烷基等。作为烷基，优选为甲基、乙基、丙基等，作为芳基，优选为苯基等，作为芳烷基，优选为苄基等。
另外，本公开中，作为非极性基团的烷基、芳基、芳烷基等的一部分被羟基、氨基等极性基团取代而成的结构并不被分类为非极性基团。硅氧烷键(-Si-O-Si)既不被分类为与硅氧烷化合物(A)的硅原子结合的极性基团，也不被分类为非极性基团。
硅氧烷化合物(A)中，从在通过与后述的交联剂(C)的反应而形成的接合层中，非极性基团有助于交联密度的降低而更适当地抑制基板的翘曲的观点出发，优选为(非极性基团)/Si≥2.0。
另外，(非极性基团)/Si的上限例如可以是(非极性基团)/Si≤2.5，也可以是(非极性基团)/Si≤2.0。
作为一例，可以是(非极性基团)/Si＝2.0。
以下，硅氧烷化合物(A)中所含的作为伯氨基或仲氨基的氨基也称为“特定氨基”。作为包含特定氨基的硅氧烷化合物(A)，例如，可以列举：包含2个以上伯氨基且不含仲氨基的化合物、不含伯氨基且包含2个以上仲氨基的化合物、包含至少一个伯氨基和至少一个仲氨基的化合物。
从抑制因与后述的交联剂(C)的反应所引起的交联密度的上升，适当地形成具有适当地有助于抑制基板翘曲的柔软骨架的接合层的观点出发，硅氧烷化合物(A)优选在主链中包含2个以上的特定氨基，更优选在主链中包含2个特定氨基，进一步优选主链的两末端各自独立地为伯氨基或仲氨基，特别优选主链的两末端为伯氨基。
硅氧烷化合物(A)优选在主链中具有2个氨基，从适当地形成具有适当地有助于抑制基板翘曲的柔软骨架的接合层的观点出发，侧链中的特定氨基的数量优选为1个以下，优选在侧链中不含特定氨基。
硅氧烷化合物(A)例如也可以是下述通式(A-1)表示的化合物。
[化学式1]
通式(A-1)中，R1各自独立地表示氢原子或可取代的烷基，R2各自独立地表示二价连结基，R3各自独立地表示非极性基团，j表示1以上10以下的整数。
作为R1中的烷基的取代基，各自独立地，可以列举：羟基、烷氧基、氰基、羧酸基、磺酸基、卤素等。
通式(A-1)中，R1优选为氢原子。
通式(A-1)中，作为R2中的二价连结基，各自独立地，可以列举：亚烷基，亚烷基中的氢原子被其他原子、官能团等取代而成的二价连结基，亚烷基中的亚甲基被-NH-取代而成的二价连结基等。二价连结基中的碳数例如优选为1～20，优选为2～10，进一步优选为3～5。
通式(A-1)中，作为R3中的非极性基团，各自独立地，可以列举：烷基、芳基、芳烷基等。作为烷基，优选为甲基、乙基、丙基等，作为芳基，优选为苯基等，作为芳烷基，优选为苄基等。
通式(A-1)中，j为1以上10以下，从适当地形成具有适当地有助于抑制基板翘曲的柔软骨架的接合层的观点出发，j的下限优选为1以上。从容易形成为相分离少的均匀的被膜的观点出发，j的上限优选为10以下，更优选为5以下，进一步优选为3以下。
硅氧烷化合物(A)的最长直链(氢原子除外)的原子数例如优选为7以上50以下。从适当地形成具有适当地有助于抑制基板翘曲的柔软骨架的接合层的观点出发，最长直链(氢原子除外)的原子数优选为8以上，更优选为10以上。从容易形成为相分离少的均匀的被膜的观点出发，最长直链(氢原子除外)的原子数的上限优选为30以下，更优选为20以下。
通式(A-1)的情况下，R1为烷基时的最长直链为R1-N-R2-Si-(O-Si)j-R2-N-R1的原子数，R1为氢原子时的最长直链为N-R2-Si-(O-Si)j-R2-N的原子数。
硅氧烷化合物(A)例如也可以是下述通式(A-2)表示的化合物。
[化学式2]
通式(A-2)中，R1各自独立地表示氢原子或可取代的烷基，R3各自独立地表示非极性基团，i表示0～4的整数，j表示1以上10以下的整数。
通式(A-2)中，i各自独立地优选为0～2的整数，更优选为0或1，进一步优选为0。
通式(A-2)中的R1、R3和j的优选方式与通式(A-1)中的R1、R3和j的优选方式相同。
作为硅氧烷化合物(A)，可列举：1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷(通式(A-2)中，R1为氢原子，R3为甲基，i＝0，j＝1)、1,3-双(2-氨基乙基氨基)丙基四甲基二硅氧烷(通式(A-2)中，R1为氢原子，R3为甲基，i＝1，j＝1)。
硅氧烷化合物(A)可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
(硅烷化合物(B))
本公开的用于形成半导体用膜的组合物包括硅烷化合物(B)，所述硅烷化合物(B)包含伯氨基和仲氨基的至少一者以及硅原子，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si＜1.8的关系。
所谓硅烷化合物(B)中所含的所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系以摩尔比计为(非极性基团)/Si＜1.8，是表示硅原子的数量和与所述硅原子结合的非极性基团的数量的关系为(非极性基团)/Si＜1.8。
硅烷化合物(B)满足(非极性基团)/Si＜1.8的关系是指与硅原子结合的非极性基团少于预定量。由此，通过与后述的交联剂(C)的反应而形成的接合层的玻璃化转变温度提高而耐热性优异。
即，本公开的用于形成半导体用膜的组合物通过包括硅烷化合物(B)，从而能够以高水平实现以下三个特性：将接合层形成于基板时抑制基板翘曲，形成基板彼此的接合强度高的接合层，以及由玻璃化转变温度的提高带来的耐热性。
硅烷化合物(B)包含伯氨基(-NH2基)和仲氨基(例如-NHRa基，这里，Ra表示烷基)的至少一者。
硅烷化合物(B)中伯氨基和仲氨基的合计只要是1个以上，则并无特别限定，例如，从抑制因与后述的交联剂(C)的反应所引起的交联密度上升的观点出发，优选为1个或2个，更优选为1个。
硅烷化合物(B)可以包含作为伯氨基和仲氨基以外的氨基的叔氨基(例如-NRbRc基，这里，Rb和Rc各自独立地表示烷基)，也可以不含。
硅烷化合物(B)中的硅原子的数量只要是1以上，则并无特别限定，例如可以是1或2，也可以是1。
硅烷化合物(B)的重均分子量优选为130以上10000以下，更优选为130以上5000以下，进一步优选为130以上2000以下。
硅烷化合物(B)中，硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si＜1.8的关系。这里，作为与硅原子结合的非极性基团，与硅氧烷化合物(A)中的非极性基团相同。
对于硅烷化合物(B)，从进一步提高耐热性的观点出发，优选为(非极性基团)/Si≤1.5，更优选为(非极性基团)/Si≤1.0。
另外，(非极性基团)/Si的下限并无特别限定，例如可以是(非极性基团)/Si≥0。为了容易使组合物稳定且不易凝胶化，优选为(非极性基团)/Si≥0.5，更优选为(非极性基团)/Si≥0.8。
从进一步提高接合层的耐热性的观点出发，硅烷化合物(B)优选在硅原子上结合有极性基团。通过在硅原子上结合有极性基团，从而极性基团进行水解、脱水缩合等，由此形成硅氧烷键(-Si-O-Si)，膜的交联性提高，从而能够提高耐热性(玻璃化转变温度)。作为极性基团，可以列举通过水解而可成为羟基的官能团，具体可以列举羟基、甲氧基、乙氧基等碳数1～5的烷氧基等。硅氧烷键(-Si-O-Si)既不被分类为与硅烷化合物(B)的硅原子结合的极性基团，也不被分类为非极性基团。
硅烷化合物(B)例如可以是下述通式(B-1)所表示的化合物。
[化学式3]
通式(B-1)中，R1表示可取代的碳数1～4的烷基。R2和R3各自独立地表示可取代的碳数1～12的亚烷基、醚基或羰基，可取代的碳数1～12的亚烷基可以在骨架中进一步包含羰基、醚基等。R4和R5各自独立地表示可取代的碳数1～4的亚烷基或单键。Ar表示二价或三价的芳香环。X1表示氢或可取代的碳数1～5的烷基。X2表示氢、环烷基、杂环基、芳基或可取代的碳数1～5的烷基，可取代的碳数1～5的烷基可以在骨架中进一步包含羰基、醚基等。多个R1、R2、R3、R4、R5、X1可以相同，也可以不同。
通式(B-1)中，p1表示0或1，q1表示2或3。其中，p1+q1＝3。n1表示1～3的整数，r1、s1、t1、u1、V1和w1各自独立地表示0或1。
通式(B-1)中，作为R1、R2、R3、R4、R5、X1、X2中的烷基和亚烷基的取代基，各自独立地，可以列举：氨基、羟基、烷氧基、氰基、羧酸基、磺酸基、卤素等。
作为Ar中的二价或三价的芳香环，例如，可以列举二价或三价的苯环。作为X2中的芳基，例如，可以列举：苯基、甲基苄基、乙烯基苄基等。
n1优选为1或2，更优选为1。s1、t1、V1和w1优选为0。
作为硅烷化合物(B)的具体例，例如，可列举：N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-11-氨基十一烷基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、(氨基乙基氨基乙基)苯基三乙氧基硅烷、甲基苄基氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、苄基氨基乙基氨基丙基三乙氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、(氨基乙基氨基乙基)苯乙基三甲氧基硅烷、(氨基乙基氨基甲基)苯乙基三甲氧基硅烷、N-[2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基氨基]乙基]亚乙基二胺、3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、三甲氧基[2-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基]硅烷、二氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、甲基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、对氨基苯基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三乙氧基硅烷、N-甲基氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、(苯基氨基甲基)甲基二乙氧基硅烷、乙酰胺丙基三甲氧基硅烷、N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]亚乙基二胺、N,N'-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]亚乙基二胺、双[(3-三乙氧基甲硅烷基)丙基]胺、哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]脲、双(甲基二乙氧基甲硅烷基丙基)胺、2,2-二甲氧基-1,6-二氮杂-2-硅杂环辛烷、3,5-二氨基-N-(4-(三乙氧基甲硅烷基)苯基)苯甲酰胺和它们的水解物；3-氨基丙基二羟基甲基硅烷、3-氨基丙基三羟基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三羟基硅烷等。
硅烷化合物(B)可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
硅烷化合物(B)例如也可以是包含分支状硅氧烷结构的聚合物、包含环状硅氧烷结构的聚合物、包含笼状硅氧烷结构的聚合物等。笼状硅氧烷结构例如由下述式(X)表示。
[化学式4]
本公开的用于形成半导体用膜的组合物包括硅烷化合物(B)的情况下，从制成接合层时的基板翘曲的抑制和接合强度的平衡的观点出发，硅氧烷化合物(A)相对于硅烷化合物(B)的比率即硅氧烷化合物(A)/硅烷化合物(B)以摩尔比计优选为0.01～100，更优选为0.05～20，进一步优选为0.1～10。从更适当地抑制基板翘曲的观点出发，硅氧烷化合物(A)/硅烷化合物(B)的下限以摩尔比计优选为0.01以上，更优选为0.05以上，进一步优选为0.1以上，特别优选为大于1。从进一步提高接合强度或玻璃化转变温度的观点出发，硅氧烷化合物(A)/硅烷化合物(B)的上限以摩尔比计优选为100以下，更优选为20以下，进一步优选为10以下，特别优选为5以下。
(交联剂(C))
本公开的用于形成半导体用膜的组合物包含交联剂(C)，所述交联剂(C)在分子内包含3个以上-C(＝O)OX基(X为氢原子或碳数1以上6以下的烷基)，3个以上-C(＝O)OX基(以下也称为“COOX”)中，1个以上6个以下为-C(＝O)OH基(以下也称为“COOH”)，且重均分子量为200以上2000以下。
从在将本公开的组合物涂布于构件而形成膜时能够获得凝聚体和凹坑少、平滑性高的膜的观点出发，交联剂(C)是在分子内包含3个以上-C(＝O)OX基(X为氢原子或碳数1以上6以下的烷基)的化合物，可以是在分子内包含3个以上6个以下-C(＝O)OX基的化合物，也可以是在分子内包含3个或4个-C(＝O)OX基的化合物。从提高耐热性的观点出发，交联剂(C)优选是在分子内包含4个以上6个以下-C(＝O)OX基的化合物。从减少吸湿量，减少释气量的观点出发，交联剂(C)优选是在分子内包含4个-C(＝O)OX基的化合物。
交联剂(C)中，作为-C(＝O)OX基中的X，可以列举氢原子或碳数1以上6以下的烷基，其中，优选为氢原子、甲基、乙基、丙基。另外，交联剂(C)的分子内所含的多个-C(＝O)OX基中的X彼此可以相同，也可以不同。
交联剂(C)是在分子内包含1个以上6个以下的X为氢原子的-C(＝O)OH基的化合物，优选是在分子内包含1个以上4个以下-C(＝O)OH基的化合物，更优选是在分子内包含2个以上4个以下-C(＝O)OH基的化合物，进一步优选是在分子内包含2或3个-C(＝O)OH基的化合物。
交联剂(C)是重均分子量为200以上2000以下的化合物。交联剂(C)的重均分子量优选为200以上1000以下，更优选为200以上600以下，进一步优选为200以上400以下。
交联剂(C)优选在分子内包含环结构。作为环结构，可列举：脂环结构、芳香环结构等。另外，交联剂(C)也可以在分子内包含多个环结构，多个环结构彼此可以相同，也可以不同。
作为交联剂(C)在分子内所含的环结构为脂环结构时的脂环结构，例如，可以列举碳数3以上8以下的脂环结构，优选为碳数4以上6以下的脂环结构，环结构内可以是饱和的，也可以是不饱和的。更具体而言，作为脂环结构，可以列举：环丙烷环、环丁烷环、环戊烷环、环己烷环、环庚烷环、环辛烷环等饱和脂环结构；环丙烯环、环丁烯环、环戊烯环、环己烯环、环庚烯环、环辛烯环等不饱和脂环结构。
作为交联剂(C)在分子内所含的环结构为芳香环结构时的芳香环结构，只要是显示芳香性的环结构，则并无特别限定，例如，可列举：苯环、萘环、蒽环、苝环等苯系芳香环，吡啶环、噻吩环等芳香族杂环，茚环、薁环等非苯系芳香环等。
作为交联剂(C)在分子内所含的环结构，例如，优选为选自由环丁烷环、环戊烷环、环己烷环、苯环和萘环组成的组中的至少一个，从进一步提高由用于形成半导体用膜的组合物获得的接合层的耐热性的观点出发，更优选为苯环和萘环的至少一者。
如上所述，交联剂(C)也可以在分子内包含多个环结构，在环结构为苯环的情况下，也可以包含联苯结构、二苯甲酮结构、二苯基醚结构等。
交联剂(C)优选在分子内包含氟原子，更优选在分子内包含1个以上6个以下的氟原子，进一步优选在分子内包含3个以上6个以下的氟原子。例如，交联剂(C)也可以在分子内包含氟烷基，具体而言，也可以包含三氟烷基或六氟异丙基。
进而，作为交联剂(C)，可以列举：脂环羧酸、苯羧酸、萘羧酸、二邻苯二甲酸、氟化芳香环羧酸等羧酸化合物；脂环羧酸酯、苯羧酸酯、萘羧酸酯、二邻苯二甲酸酯、氟化芳香环羧酸酯等羧酸酯化合物。需要说明的是，羧酸酯化合物是在分子内包含羧基(-C(＝O)OH基)、且在3个以上-C(＝O)OX基中，至少一个X为碳数1以上6以下的烷基(即，包含酯键)的化合物。本公开的用于形成半导体用膜的组合物中，通过交联剂(C)为羧酸酯化合物，从而有如下倾向：能够抑制因组合物中的硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)等与交联剂(C)的缔合所引起的凝聚，凝聚体和凹坑变少，且容易形成平滑性优异的接合层，容易调整接合层的厚度等。
作为所述羧酸化合物，优选是包含4个以下-C(＝O)OH基的四元以下的羧酸化合物，更优选是包含3个或4个-C(＝O)OH基的三元或四元的羧酸化合物。
作为所述羧酸酯化合物，优选是在分子内包含1个以上3个以下羧基(-C(＝O)OH基)且包含1个以上3个以下酯键的化合物，更优选是在分子内包含1个或2个羧基且包含1个或2个的酯键的化合物。
另外，所述羧酸酯化合物中，在3个以上-C(＝O)OX基中，X为碳数1以上6以下的烷基时，X优选为甲基、乙基、丙基、丁基等，从进一步抑制因组合物中的硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)等与交联剂(C)的缔合所引起的凝聚的观点出发，优选为乙基或丙基。
作为所述羧酸化合物的具体例，并不限于这些，可以列举：1,2,3,4-环丁烷四甲酸、1,2,3,4-环戊烷四甲酸、1,3,5-环己烷三甲酸、1,2,4-环己烷三甲酸、1,2,4,5-环己烷四甲酸、1,2,3,4,5,6-环己烷六甲酸等脂环羧酸；1,2,4-苯三甲酸、1,3,5-苯三甲酸、均苯四甲酸、3,4'-联苯二甲酸、对亚苯基双(偏苯三甲酸)、苯五甲酸、苯六甲酸(melliticacid)等苯羧酸；1,4,5,8-萘四甲酸、2,3,6,7-萘四甲酸等萘羧酸；3,3',5,5'-四羧基二苯基甲烷、联苯-3,3',5,5'-四甲酸、联苯-3,4',5-三甲酸、联苯-3,3',4,4'-四甲酸、二苯甲酮-3,3',4,4'-四甲酸、4,4'-氧基二邻苯二甲酸、3,4'-氧基二邻苯二甲酸、1,3-双(邻苯二甲酸)四甲基二硅氧烷、4,4'-(乙炔-1,2-二基)二邻苯二甲酸(4,4'-(ethyne-1,2-diyl)diphthalic acid)、4,4'-(1,4-亚苯基双(氧基))二邻苯二甲酸(4,4'-(1,4-phenylenebis(oxy))diphthalic acid)、4,4'-([1,1'-联苯]-4,4'-二基双(氧基))二邻苯二甲酸(4,4'-([1,1'-biphenyl]-4,4'-diylbis(oxy))diphthalic acid)、4,4'-((氧基双(4,1-亚苯基))双(氧基))二邻苯二甲酸(4,4'-((oxybis(4,1-phenylene))bis(oxy))diphthalicacid)等二邻苯二甲酸；苝-3,4,9,10-四甲酸等苝羧酸；蒽-2,3,6,7-四甲酸等蒽羧酸；4,4'-(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸、9,9-双(三氟甲基)-9H-呫吨-2,3,6,7-四甲酸、1,4-二(三氟甲基)均苯四甲酸等氟化芳香环羧酸。
作为所述羧酸酯化合物的具体例，可以列举所述羧酸化合物的具体例中的至少一个羧基被取代为酯基的化合物。作为羧酸酯化合物，例如，可以列举下述通式(C-1)～(C-5)所表示的经半酯化的化合物。
[化学式5]
通式(C-1)～(C-5)中的R为碳数1以上6以下的烷基，其中，优选为甲基、乙基、丙基、丁基，更优选为乙基、丙基。
通式(C-2)中的Y为单键、O、C＝O或C(CF3)2，从接合层的接合强度的观点出发，优选为O、C＝O或C(CF3)2。
作为羧酸酯化合物，为了容易使所形成的半导体用膜的表面更平滑，优选为通式(C-2)所表示的经半酯化的化合物，进一步优选为通式(C-2)中的Y为O的经半酯化的化合物。
经半酯化的化合物例如能够如下生成，即：在醇溶剂中混合作为上述羧酸化合物的酐的羧酸酐，使羧酸酐开环而生成经半酯化的化合物。
用于形成半导体用膜的组合物中的交联剂(C)的含量并无特别限制。例如，交联剂(C)中的-C(＝O)OX基的数量相对于用于形成半导体用膜的组合物中所含的具有氨基的成分的氨基的合计数量的比率、即COOX/氨基优选为0.1以上5.0以下，更优选为0.1以上3.0以下，进一步优选为0.3以上2.5以下，特别优选为0.4以上2.2以下。通过COOX/氨基为0.1以上5.0以下，从而在用于形成半导体用膜的组合物的加热处理后，在硅氧烷化合物(A)等具有氨基的成分与交联剂(C)之间会具有酰胺、酰胺酰亚胺、酰亚胺等交联结构，能够适当地制造出耐热性和绝缘性更优异的接合层。
需要说明的是，COOX/氨基中的氨基的意思是能够与-C(＝O)OH基反应的氨基，是指伯氨基和仲氨基的至少一者。
从抑制组合物的凝胶化的观点出发，交联剂(C)中的-C(＝O)OH基的数量相对于用于形成半导体用膜的组合物中所含的具有氨基的成分的氨基的合计数量的比率、即COOH/氨基优选为0.3～3.0，更优选为0.5～2.0。
需要说明的是，所述COOH/氨基中的氨基的意思是能够与-C(＝O)OH基反应的氨基，是指伯氨基和仲氨基的至少一者。
(其他的含氨基成分)
本公开的用于形成半导体用膜的组合物中，作为硅氧烷化合物(A)和交联剂(C)以外的成分，也可以包括作为包含氨基的成分的其他的含氨基成分。
作为其他的含氨基成分，除了所述硅烷化合物(B)以外，可列举非环式脂肪族胺、环式胺等。
作为非环式脂肪族胺，可列举：重均分子量为1万以上40万以下的脂肪族胺、重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺等。
作为重均分子量为1万以上40万以下的脂肪族胺，优选包含伯氨基和仲氨基的至少一者。另外，作为重均分子量为1万以上40万以下的脂肪族胺的具体例，可以列举：作为亚乙基亚胺、亚丙基亚胺、亚丁基亚胺、亚戊基亚胺、亚己基亚胺、亚庚基亚胺、亚辛基亚胺、三亚甲基亚胺、四亚甲基亚胺、五亚甲基亚胺、六亚甲基亚胺、八亚甲基亚胺等亚烷基亚胺的聚合物的聚亚烷基亚胺；聚烯丙基胺；聚丙烯酰胺。
聚亚乙基亚胺(PEI)能够通过日本特公昭43-8828号公报、日本特公昭49-33120号公报、日本特开2001-2123958号公报、国际公开第2010/137711号小册子等记载的公知方法来制造。关于聚亚乙基亚胺以外的聚亚烷基亚胺，也能够通过与聚亚乙基亚胺同样的方法来制造。
另外，作为重均分子量为1万以上40万以下的脂肪族胺，也优选为上述的聚亚烷基亚胺的衍生物(聚亚烷基亚胺衍生物，特别优选为聚亚乙基亚胺衍生物)。作为聚亚烷基亚胺衍生物，只要是能够用上述聚亚烷基亚胺制造的化合物，则并无特别限制。具体而言，能够列举：在聚亚烷基亚胺中导入了烷基(优选为碳数1～10的烷基)、芳基的聚亚烷基亚胺衍生物，在聚亚烷基亚胺中导入羟基等交联性基团而获得的聚亚烷基亚胺衍生物等。
这些聚亚烷基亚胺衍生物能够使用上述聚亚烷基亚胺并通过通常实施的方法来制造。具体而言，例如，能够依据日本特开平6-016809号公报等中记载的方法来制造。
作为重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺，优选包含含有伯氨基和仲氨基的至少一者以及碳原子的主链，伯氨基和仲氨基的合计为2个以上，构成主链的碳原子的数量为2以上180以下。通过使用构成主链的碳原子的数量为2以上180以下的上述脂肪族二胺，从而在通过与交联剂(C)的反应而形成的接合层中，该脂肪族二胺有助于形成柔软骨架，接合层的柔软性提高，由此可更适当地抑制基板的翘曲。
本公开中，重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺并不限于主链仅由碳原子构成的化合物，主链的一部分碳原子也可以被氧原子、硫原子等二价以上的原子、羰基、仲氨基、叔氨基、酰胺基、酯基等官能团等取代。
从抑制因与交联剂(C)的反应所引起的交联密度的上升，适当地形成具有适当地有助于抑制基板翘曲的柔软骨架的接合层的观点出发，重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺优选主链中的伯氨基和仲氨基的合计为2个以上，更优选主链中的伯氨基和仲氨基的合计为2个，进一步优选主链的两末端各自独立地为伯氨基或仲氨基，特别优选主链的两末端为伯氨基。
重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺优选在主链中具有2个氨基，从适当地形成具有适当地有助于抑制基板翘曲的柔软骨架的接合层的观点出发，侧链中的伯氨基和仲氨基的合计数量优选为1个以下，优选在侧链中不含伯氨基和仲氨基。
从更适当地形成具有柔软骨架的接合层的观点出发，构成重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺的主链的碳原子的数量优选为3以上，更优选为5以上，进一步优选为6以上。从获得厚度均匀性高的接合层的观点出发，构成重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺的主链的碳原子的数量优选为100以下，更优选为50以下，进一步优选为20以下。
重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺优选不含环式结构。通过所述脂肪族二胺不含非芳香性的碳环、芳香环、杂环(heterocycle)等环式结构，从而能够适当地形成具有柔软骨架的接合层，可更适当地抑制基板翘曲。
重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺的重均分子量例如可设为60以上1200以下。从更适当地形成具有柔软骨架的接合层的观点出发，优选为80以上，更优选为100以上，进一步优选为130以上。从获得厚度均匀性高的接合层的观点出发，优选为1000以下，更优选为500以下，进一步优选为300以下。
重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺优选为主链的两末端包含伯氨基、且具有由碳链或碳链的一部分被碳原子以外的原子或官能团取代后的结构形成的主链的化合物。
作为碳原子以外的原子，例如，可以列举氧原子、硫原子等。
作为取代碳链的一部分的官能团，例如，可以列举：羰基、仲氨基、叔氨基、酰胺基、酯基等。
作为重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺，可以列举：三亚甲基二胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、八亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十一亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、2,4,4-三甲基六亚甲基二胺、3-甲基五亚甲基二胺等具有由碳链形成的主链的化合物，二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、3,3'-二氨基二丙基胺、1,2-双(2-氨基乙氧基)乙烷等具有由碳链的一部分被碳原子以外的原子或官能团取代而成的结构形成的主链的化合物等。
重均分子量为60以上2000以下的脂肪族二胺可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
作为环式胺，可以列举脂环式胺、芳香环胺、杂环(heterocycle)胺等。环式胺在分子内可以包含多个环结构，多个环结构可以相同，也可以不同。由于容易获得对热更稳定的化合物，因此环式胺优选为芳香环胺。
环式胺优选为在分子内包含环结构的重均分子量为90以上600以下的胺化合物。
作为脂环式胺，例如，可以列举环己基胺、二甲基氨基环己烷等。
作为芳香环胺，例如，可以列举：二氨基二苯基醚、二甲苯二胺(优选为对二甲苯二胺)、二氨基苯、二氨基甲苯、亚甲基二苯胺、二甲基二氨基联苯、双(三氟甲基)二氨基联苯、二氨基二苯甲酮、二氨基苯甲酰苯胺、双(氨基苯基)芴、双(氨基苯氧基)苯、双(氨基苯氧基)联苯、二羧基二氨基二苯基甲烷、二氨基间苯二酚、二羟基联苯胺、二氨基联苯胺、1,3,5-三氨基苯氧基苯、2,2'-二甲基联苯胺、三(4-氨基苯基)胺等。
作为杂环胺的杂环，可以列举包含硫原子作为杂原子的杂环(例如，噻吩环)、或包含氮原子作为杂原子的杂环(例如，吡咯环、吡咯烷环、吡唑环、咪唑环、三唑环等五元环；异氰脲酸环、吡啶环、哒嗪环、嘧啶环、吡嗪环、哌啶环、哌嗪环、三嗪环等六元环；吲哚环、吲哚啉环、喹啉环、吖啶环、萘啶环、喹唑啉环、嘌呤环、喹喔啉环等稠环等)等。
例如，作为包含含氮杂环的杂环胺，可列举：三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、蜜白胺(melam)、蜜勒胺(melem)、三(4-氨基苯基)胺等。
进而，作为包含杂环与芳香环这两者的胺化合物，可列举N2,N4,N6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺等。
本公开的用于形成半导体用膜的组合物中，除硅烷化合物(B)以外的其他的含氨基成分的合计数量相对于硅氧烷化合物(A)和所述硅烷化合物(B)的合计数量的比率(除硅烷化合物(B)以外的其他的含氨基成分/硅氧烷化合物(A)和硅烷化合物(B))以摩尔比计，例如，可以是0～0.5，也可以是0～0.3，也可以是0～0.1。
(极性溶剂(D))
本公开的用于形成半导体用膜的组合物也以可包含极性溶剂(D)。这里，所谓极性溶剂(D)是指室温下的相对介电常数为5以上的溶剂。作为极性溶剂(D)，具体可以列举水、重水等质子性无机化合物；甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、异戊醇、环己醇、乙二醇、丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、苯甲醇、二乙二醇、三乙二醇、甘油等醇类；四氢呋喃、二甲氧基乙烷等醚类；糠醛、丙酮、甲基乙基酮、环己烷等醛、酮类；乙酸酐、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、甲醛、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、六甲基磷酰胺等酸衍生物；乙腈、丙腈等腈类；硝基甲烷、硝基苯等硝基化合物；二甲基亚砜等硫化合物。作为极性溶剂(D)，优选包含质子性溶剂，更优选包含水，进一步优选包含超纯水。
用于形成半导体用膜的组合物中的极性溶剂(D)的含量并无特别限定，例如，相对于组合物整体，可以是1.0质量％以上99.99896质量％以下，也可以是40质量％以上99.99896质量％以下。
作为极性溶剂(D)的沸点，从通过形成接合层时的干燥而使极性溶剂(D)挥发，减少接合层中的残存溶剂量的观点出发，优选为150℃以下，更优选为120℃以下。
(添加剂(E))
本公开的用于形成半导体用膜的组合物中，除硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)、交联剂(C)和极性溶剂(D)以外，还可以包括添加剂(E)。作为添加剂(E)，可以列举：包含羧基的重均分子量为46以上195以下的酸(E-1)、包含氮原子的重均分子量为17以上120以下的碱(E-2)。
酸(E-1)为含羧基的重均分子量为46以上195以下的酸。对于本公开的用于形成半导体用膜的组合物，可推测：通过包括酸(E-1)作为添加剂(E)，从而硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)等中的氨基与酸(E-1)中的羧基形成离子键，由此能够抑制因硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)等与交联剂(C)的缔合所引起的凝聚。更详细而言，可推测：由于源自硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)等中的氨基的铵离子与源自酸(E-1)中的羧基的羧酸根离子的相互作用(例如静电相互作用)强于源自硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)等中的氨基的铵离子与源自交联剂(C)中的羧基的羧酸根离子的相互作用，因此能够抑制凝聚。另外，与本发明相关地公开的各实施方式不受上述推测的任何限定。
作为酸(E-1)，只要是含羧基且重均分子量为46以上195以下的化合物，则无特别限定，可以列举：单羧酸化合物、二羧酸化合物、羟基二羧酸(oxydicarboxylic acid)化合物等。更具体地，作为酸(E-1)，可以列举：甲酸、乙酸、丙二酸、草酸、柠檬酸、苯甲酸、乳酸、乙醇酸、甘油酸、丁酸、甲氧基乙酸、乙氧基乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、皮考琳酸、水杨酸、3,4,5-三羟基苯甲酸等。
本公开中，用于形成半导体用膜的组合物中的酸(E-1)的含量并无特别限制，例如，酸(E-1)中的羧基的数量相对于硅氧烷化合物(A)中的氨基、硅氧烷化合物(A)中的氨基和硅烷化合物(B)中的氨基的合计数量、或者硅氧烷化合物(A)中的氨基、硅烷化合物(B)中的氨基和除硅烷化合物(B)以外的其他的含氨基成分中的氨基的合计数量的比率(COOH/氨基)优选为0.01以上10以下，更优选为0.02以上6以下，进一步优选为0.5以上3以下。
碱(E-2)是含氮原子的重均分子量为17以上120以下的碱。对于本公开的用于形成半导体用膜的组合物，可推测：通过包括碱(E-2)作为添加剂(E)，从而交联剂(C)中的羧基与碱(E-2)中的氨基形成离子键，由此能够抑制因硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)等与交联剂(C)的缔合所引起的凝聚。更详细而言，可推测：由于源自交联剂(C)中的羧基的羧酸根离子与源自碱(E-2)中的氨基的铵离子的相互作用强于源自硅氧烷化合物(A)、硅烷化合物(B)等中的氨基的铵离子与源自交联剂(C)中的羧基的羧酸根离子的相互作用，因此能够抑制凝聚。另外，与本发明相关地公开的各实施方式不受上述推测的任何限定。
作为碱(E-2)，只要是含氮原子且重均分子量为17以上120以下的化合物，则无特别限定，可以列举：单胺化合物、二胺化合物等。更具体地，作为碱(E-2)，可以列举：氨、乙胺、乙醇胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、N-乙酰基乙二胺、N-(2-氨基乙基)乙醇胺、N-(2-氨基乙基)甘氨酸等。
本公开中，用于形成半导体用膜的组合物中的碱(E-2)的含量并无特别限制，例如，碱(E-2)中的氮原子的数量相对于交联剂(C)中的羧基的数量的比率(N/COOH)优选为0.5以上5以下，更优选为0.9以上3以下。
在对本公开的基板层叠体的接合层要求绝缘性的情况下，从改善绝缘性或机械强度的观点出发，本公开的用于形成半导体用膜的组合物也可以包含：四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、双(甲基二乙氧基甲硅烷基)乙烷、1,1,3,3,5,5-六乙氧基-1,3,5-三硅杂环己烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四羟基环硅氧烷、1,1,4,4-四甲基-1,4-二乙氧基二硅乙烷、1,3,5-三甲基-1,3,5-三甲基-1,3,5-三乙氧基-1,3,5-三硅杂环己烷。为了改善具有绝缘性的接合层的疏水性，本公开的用于形成半导体用膜的组合物也可以包括甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷等。本公开的用于形成半导体用膜的组合物也可以为了控制蚀刻选择性而包含这些化合物。
本公开的用于形成半导体用膜的组合物也可以包含极性溶剂(D)以外的溶剂，例如，可列举正己烷等。
另外，例如，为了改善电特性，本公开的用于形成半导体用膜的组合物也可以包括邻苯二甲酸、苯甲酸等或它们的衍生物。
另外，例如，为了抑制铜的腐蚀，本公开的用于形成半导体用膜的组合物也可以包括苯并三唑或其衍生物。
作为本公开的用于形成半导体用膜的组合物的pH值，并无特别限定，优选为2.0以上12.0以下。
＜用于形成半导体用膜的组合物的制造方法＞
以下，对本公开的用于形成半导体用膜的组合物的制造方法进行说明。本公开的用于形成半导体用膜的组合物的制造方法包括将硅氧烷化合物(A)与交联剂(C)混合的混合工序。混合工序中，也可以进一步混合硅烷化合物(B)、极性溶剂(D)、添加剂(E)等。添加各成分的时机并无特别限定。
本公开的用于形成半导体用膜的组合物的制造方法中，通过混合工序将添加剂(E)添加于硅氧烷化合物(A)或交联剂(C)中，所述添加剂(E)为选自由含羧基的重均分子量为46以上195以下的酸(E-1)和含氮原子的重均分子量为17以上120以下的碱(E-2)组成的组中的至少一种。添加添加剂(E)的时机并无特别限定。
另外，在添加酸(E-1)作为添加剂(E)的情况下，混合工序优选为将酸(E-1)、硅氧烷化合物(A)(优选为硅氧烷化合物(A)和硅烷化合物(B)的混合物，以下相同)和交联剂(C)混合的工序。即，优选在将硅氧烷化合物(A)与交联剂(C)混合之前，预先将硅氧烷化合物(A)与酸(E-1)混合。由此，在将硅氧烷化合物(A)与交联剂(C)混合时，能够适当地抑制组合物的白浊和凝胶化(例如，如果凝胶化，则有时组合物的透明化耗费时间，是不合适的)。
另外，在添加碱(E-2)作为添加剂(E)的情况下，混合工序优选为将碱(E-2)与交联剂(C)的混合物和硅氧烷化合物(A)(优选为硅氧烷化合物(A)和硅烷化合物(B)的混合物，以下相同)混合的工序。即，优选在将硅氧烷化合物(A)和硅烷化合物(B)与交联剂(C)混合之前，预先将交联剂(C)与碱(E-2)混合。由此，将在将硅氧烷化合物(A)与交联剂(C)混合时，能够适当地抑制组合物的白浊和凝胶化(例如，如果凝胶化，则有时组合物的透明化耗费时间，是不合适的)。
[层叠体]
本公开的层叠体是将基板和由本公开的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层层叠而成的。本公开的层叠体中，为了形成接合层，使用上述用于形成半导体用膜的组合物。由此，本公开的层叠体中，基板的翘曲得到抑制，接合层对基板的密合性优异。
本公开的层叠体例如用于经由接合层将层叠体所含的基板与其他基板等其他构件接合。
(基板)
基板的材质无特别限定，可以是通常用作半导体基板等的材质。
基板优选包含选自由Si、Al、Ti、Zr、Hf、Fe、Ni、Cu、Ag、Au、Ga、Ge、Sn、Pd、As、Pt、Mg、In、Ta和Nb组成的组中的至少一种元素。作为基板的材质，例如，可列举半导体：Si、InP、GaN、GaAs、InGaAs、InGaAlAs、SiC、氧化物、碳化物、氮化物：硼硅酸玻璃(Pyrex(注册商标))、石英玻璃(SiO2)、蓝宝石、ZrO2、Si3N4、AlN、压电体、电介质：BaTiO3、LiNbO3、SrTiO3、金刚石、金属：Al、Ti、Fe、Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Ta、Nb等。
作为基板的材质，除上述以外，也可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)、环氧树脂、酚树脂、聚酰亚胺、苯并环丁烯树脂、聚苯并恶唑等。
基板可以是多层结构。例如，可以列举：在硅基板等的表面形成有氧化硅、氮化硅、SiCN(碳氮化硅)等无机物层的结构，在硅基板等的表面形成有聚酰亚胺树脂、聚苯并恶唑树脂、环氧树脂、CYCLOTENE(注册商标)等苯并环丁烯树脂等有机物层的结构，在硅基板上形成有无机物和有机物的复合体的结构。
基于材质的基板的用途例如如以下所述。
Si用于半导体存储器、LSI的层叠、CMOS影像传感器、MEMS密封、光学元件、LED等；
SiO2用于半导体存储器、LSI的层叠、MEMS密封、微流路、CMOS影像传感器、光学元件、LED等；
PDMS用于微流路；
InGaAlAs、InGaAs、InP用于光学元件；
InGaAlAs、GaAs、GaN用于LED等。
基板的厚度优选为0.5μm～1mm，更优选为1μm～900μm，进一步优选为2μm～900μm。
基板的形状并无特别限制。例如，在基板为硅基板的情况下，可以是形成有层间绝缘层(Low-k膜)的硅基板，另外，在硅基板上也可以形成有微细的槽(凹部)、微细的贯通孔等。
例如，通过包括将本公开的用于形成半导体用膜的组合物赋予至基板表面上的工序的层叠体的制造方法，能够制造本公开的层叠体。层叠体的制造方法根据需要也可包括如下工序：在赋予用于形成半导体用膜的组合物的工序之后，对赋予至基板上的用于形成半导体用膜的组合物进行加热、干燥等的工序。
作为将本公开的用于形成半导体用膜的组合物赋予至基板表面上的方法，例如，可以列举：蒸镀聚合、CVD(化学蒸镀)法、ALD(原子层沉积)法等气相成膜法、浸渍法、喷雾法、旋涂法、棒涂法等涂布法等。通过涂布法来赋予用于形成半导体用膜的组合物时，优选赋予溶液状态的用于形成半导体用膜的组合物。例如，在形成具有微米尺寸膜厚的膜时，优选使用棒涂法，在形成具有纳米尺寸(数nm～数百nm)膜厚的膜时，优选使用旋涂法。另外，用于形成半导体用膜的组合物的膜厚只要根据接合层的目标厚度来适当调整即可。
例如，作为利用旋涂法来赋予用于形成半导体用膜的组合物的方法，并无特别限定，例如，能够使用如下方法：一边利用旋涂机使基板旋转，一边向基板的表面滴加用于形成半导体用膜的组合物，然后提高基板的转数来使其干燥的方法。
在利用旋涂法来赋予用于形成半导体用膜的组合物的方法中，基板的转数、用于形成半导体用膜的组合物的粘度、滴加量和滴加时间、干燥时的基板转数等各条件并无特别限制，只要考虑所形成的用于形成半导体用膜的组合物的厚度等来适当调整即可。
关于赋予了用于形成半导体用膜的组合物的基板，为了除去所赋予的多余的用于形成半导体用膜的组合物，可以对赋予了用于形成半导体用膜的组合物的基板进行清洗。清洗方法可列举利用极性溶剂等淋洗液进行的湿式清洗、等离子体清洗等。
＜电极的形成1＞
基板可以在要赋予用于形成半导体用膜的组合物的表面具有电极。例如，可以在对基板赋予用于形成半导体用膜的组合物之前，在基板的要赋予用于形成半导体用膜的组合物的表面上形成电极。
电极可以在基板的表面上以凸状形成，也可以以贯通基板的状态形成，也可以以埋入于基板中的状态形成。
在要赋予用于形成半导体用膜的组合物的表面具有电极，进而对基板的具有电极的表面赋予用于形成半导体用膜的组合物的情况下，优选将电极以凸状形成于基板的表面上。即便基板表面具有电极，在对基板的具有电极的表面不赋予用于形成半导体用膜的组合物的情况下，基板表面的电极可以是任意形状。
＜电极的形成2＞
也可以在基板上形成接合层后，在形成有接合层的表面形成电极。例如，可以通过干式蚀刻在接合层形成供电极形成的孔，在已形成的孔中形成电极。
＜电极的形成3＞
在用于形成半导体用膜的组合物具有感光性的情况下，也可利用光刻在赋予至基板的用于形成半导体用膜的组合物中形成供电极形成的孔，根据需要经过对用于形成半导体用膜的组合物进行干燥、加热等而形成接合层的工序之后，在已形成的孔中形成电极。
作为电极的材料，例如，可以列举：铜、焊料、锡、金、银、铝等。
在上述电极的形成1～3中，作为电极的形成方法，可以列举电镀、无电解镀、溅射、喷墨法等。
在电极上赋予有用于形成半导体用膜的组合物的情况下，也可以除去电极上的用于形成半导体用膜的组合物。由此，能够除去赋予至电极表面上的用于形成半导体用膜的组合物，使电极露出。作为赋予至电极表面上的用于形成半导体用膜的组合物的除去方法，可以列举飞切法、化学机械研磨法(CMP)、等离子体干蚀刻等。除去方法可以单独使用一种方法，也可以并用两种以上。例如，飞切法可以使用平面刨床(DFS8910(DISCO公司制))等。在使用CMP的情况下，作为浆料，例如可以使用一般用于树脂研磨的配合有二氧化硅或氧化铝的浆料、用于金属研磨的配合有过氧化氢和二氧化硅的浆料等。使用等离子体干蚀刻时，可以使用氟碳等离子体、氧等离子体等。
在将电极表面上的接合层除去而使电极露出的情况下，根据需要，也可以进行电极表面的氧化物的还原处理。作为还原处理方法，有在甲酸等酸环境下以100℃～300℃来加热基板的方法，在氢气环境中加热基板的方法等。
(接合层)
本公开的层叠体中，形成于基板上的接合层可以是未固化，也可以是半固化，也可以是固化的。接合层的固化状态可以通过对赋予至基板上的用于形成半导体用膜的组合物进行干燥、加热等的程度来进行调整。
本公开的层叠体中，接合层可以是固化的。例如，通过对赋予至基板表面上的用于形成半导体用膜的组合物进行加热等，能够形成固化后的接合层。以下，对形成固化后的接合层时的加热条件进行说明。
赋予至基板表面上的用于形成半导体用膜的组合物的加热温度优选为100℃～450℃，更优选为150℃～450℃，进一步优选为180℃～400℃。
需要说明的是，上述的温度是指赋予至所述表面上的用于形成半导体用膜的组合物的表面的温度。
通过将用于形成半导体用膜的组合物加热，从而除去用于形成半导体用膜的组合物中的溶剂。另外，用于形成半导体用膜的组合物中的成分发生反应而得到固化物，形成包含该固化物的接合层。
另外，对用于形成半导体用膜的组合物进行加热时的压力并无特别限制，优选绝对压力超过17Pa且为大气压以下。
所述绝对压力更优选为1000Pa以上且大气压以下，进一步优选为5000Pa以上且大气压以下，特别优选为10000Pa以上且大气压以下。
用于形成半导体用膜的组合物的加热，能够通过使用炉或加热板的通常方法来进行。作为炉，例如可使用APEX公司制造的SPX-1120、光洋热系统株式会社制造的VF-1000LP等。
另外，用于形成半导体用膜的组合物的加热可以在大气环境下进行，也可以在非活性气体(氮气、氩气、氦气等)环境下进行。
关于赋予至基板表面上的用于形成半导体用膜的组合物的加热时间，并无特别限制，例如为3小时以下，优选为1小时以下。加热时间的下限并无特别限制，例如能够设为5分钟。
出于缩短加热时间的目的，也可以对赋予至基板表面上的用于形成半导体用膜的组合物进行紫外线(UV)照射。作为紫外线，优选为波长170nm～230nm的紫外光、波长222nm的准分子光、波长172nm的准分子光等。另外，优选在非活性气体环境下进行紫外线照射。
关于用于形成半导体用膜的组合物是否固化，例如，只要利用FT-IR(傅立叶转换红外光谱法)测定特定的键和结构的峰值强度来确认即可。作为特定的键和结构，可列举通过交联反应而产生的键和结构等。
例如，在形成有酰胺键、酰亚胺键等的情况下，能够判断为用于形成半导体用膜的组合物发生了固化，只要利用FT-IR测定源自这些键、结构等的峰值强度来确认即可。
酰胺键可通过约1650cm-1和约1520cm-1的振动峰值的存在来确认。
酰亚胺键可通过约1770cm-1和约1720cm-1的振动峰值的存在来确认。
固化后的接合层的表面也可以被平坦化。作为平坦化的方法，可列举飞切法、化学机械研磨法(CMP)等。平坦化的方法可以单独使用一种方法，也可以并用两种以上的方法。
关于形成于基板上的接合层，从提高该基板与其他基板等其他构件的接合强度的观点出发，优选在作为基板的相反侧的接合层的表面上具有可形成化学键的官能团。作为这样的官能团，例如，可以列举氨基、环氧基、乙烯基、硅醇基(Si-OH基)等，从耐热性的观点出发，优选为硅醇基。这些官能团可以在形成接合层之后通过表面处理来形成，也可以通过硅烷偶联剂处理等来形成。或者，也可以将包含这些官能团的化合物混合在用于形成半导体用膜的组合物中。
关于接合层的表面上是否具有硅醇基，能够通过利用飞行时间型二次离子质量分析法(TOF-SIMS)对接合层表面进行分析来评价。具体地，能够使用作为TOF-SIMS的PHInanoTOFII(ULVAC-PHI公司制)，由有无质荷比(m/Z)为45的峰值来评价接合层表面上是否具有硅醇基。
接合层的厚度优选为0.001μm～8.0μm，更优选为0.01μm～6.0μm，进一步优选为0.03μm～5.0μm。通过使接合层的厚度为0.001μm以上，从而能够提高基板经由接合层与其他构件接合时的接合强度。通过使接合层的厚度为8.0μm以下，从而在大面积基板上形成接合层时，能够抑制接合层的厚度偏差。
在基板的接合层侧的表面上设置有电极的情况下，从提高接合强度和抑制接合层的厚度偏差的观点出发，接合层的厚度优选为0.01μm～8.0μm，更优选为0.03μm～6.0μm，进一步优选为0.05μm～5.0μm。
在基板的接合层侧的表面上未设置电极的情况下，从提高接合强度和抑制接合层厚度偏差的观点出发，接合层的厚度优选为0.001μm以上且小于1.0μm，更优选为0.01μm～0.8μm，进一步优选为0.03μm～0.6μm。
接合层中，优选为钠和钾的含量各自以元素基准计为10质量ppb以下。如果钠或钾的含量各自以元素基准计为10质量ppb以下，则能够抑制晶体管的动作不良等半导体装置的电特性异常的发生。
[基板层叠体]
本公开的基板层叠体是将第一基板、由本公开的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层和第二基板依次层叠而成。本公开的基板层叠体中，经由由所述用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层，将第一基板与第二基板接合。由此，能够抑制第一基板与第二基板接合时的基板的位置偏移，第一基板与第二基板的密合性优异。
本公开的基板层叠体例如也可以通过将具备作为第一基板的基板和接合层的所述本公开的层叠体、与第二基板经由接合层接合来形成。
(第一基板和第二基板)
第一基板和第二基板的优选材质和构成并无特别限定，例如，与前述本公开的层叠体中使用的基板的优选材质和构成相同。第一基板和第二基板的材质和构成各自独立地可以相同，也可以不同。第一基板和第二基板也可以在要赋予用于形成半导体用膜的组合物的表面或与接合层相对一侧的表面具有电极。电极的优选构成与前述本公开的层叠体中的电极的优选构成相同。
如上所述，基板优选包含选自由Si、Al、Ti、Zr、Hf、Fe、Ni、Cu、Ag、Au、Ga、Ge、Sn、Pd、As、Pt、Mg、In、Ta和Nb组成的组中的至少一种元素，本公开的层叠体中，更优选第一基板和所述第二基板的至少一者为包含选自由Si、Ga、Ge和As组成的组中的至少一种元素的半导体基板。
本公开的基板层叠体中，第一基板和第二基板的至少一者也可以在接合层侧的面的相反侧的面进一步层叠有其他基板。其他基板的优选材质与第一基板和第二基板的优选材质相同。其他基板的材质可以与第一基板和第二基板的至少一者相同，也可以不同。
(接合层)
本公开的基板层叠体中，配置于第一基板与第二基板之间的接合层优选为固化后的状态。此外，作为本公开的基板层叠体中的接合层的优选形态，与前述本公开的层叠体中的接合层的优选形态相同，因此省略其说明。
本公开的基板层叠体例如能够通过以下方法形成。本公开的基板层叠体的制造方法的一例中，具备以下工序：将本公开的用于形成半导体用膜的组合物赋予第一基板和第二基板的至少一者的表面上的工序(以下也称为“第一工序”)；以及，经由由所述用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层，将所述第一基板与所述第二基板接合的工序(以下也称为“第二工序”)。
第一工序的优选形态与在前述本公开的层叠体中将本公开的用于形成半导体用膜的组合物赋予基板表面上的方法的优选形态相同。
第二工序中，可以在通过加热等使赋予至第一基板和第二基板的至少一者的表面上的用于形成半导体用膜的组合物的至少一部分固化而制成接合层后，经由该接合层将第一基板与第二基板接合，或者，也可以在将第一基板、未固化的接合层和第二基板依次层叠后，通过加热等使已层叠的未固化的接合层固化而形成接合层。
关于对赋予至第一基板和第二基板的至少一者的表面上的用于形成半导体用膜的组合物进行加热时的加热条件、以及对已层叠的未固化的接合层进行加热时的优选加热条件，各自独立地与前述本公开的层叠体中的赋予至基板表面上的用于形成半导体用膜的组合物的优选加热条件相同。
本公开的基板层叠体的制造方法的一例也可以进一步具备以下工序：通过对第一基板和第二基板的至少一者的与接合层接触一侧的面、优选为第一基板和第二基板的与接合层接触一侧的面进行表面处理，形成选自由羟基、环氧基、羧基、氨基和巯基组成的组中的至少一种官能团的工序(也称为“表面处理工序”)。由此，存在能够提高基板彼此的接合强度的倾向。
另外，在所述本公开的层叠体中，也可以对基板的与接合层接触一侧的面进行表面处理。
作为表面处理，例如，可以列举：等离子体处理、化学试剂处理、UV臭氧处理等臭氧处理等。
羟基能够通过对第一基板和第二基板的表面进行等离子体处理、化学试剂处理、UV臭氧处理等臭氧处理等表面处理而分别设置于它们的表面。
羟基优选以与第一基板或第二基板所含的选自由Si、Al、Ti、Zr、Hf、Fe、Ni、Cu、Ag、Au、Ga、Ge、Sn、Pd、As、Pt、Mg、In、Ta和Nb组成的组中的至少一种元素结合的状态存在。其中，第一基板和第二基板的至少一者的要形成接合层一侧的面更优选具有包含羟基的硅醇基。
环氧基能够通过对第一基板和第二基板的表面进行利用环氧硅烷的硅烷偶联等表面处理而分别设置于它们的表面。
羧基能够通过对第一基板和第二基板的表面进行利用羧基硅烷的硅烷偶联等表面处理而分别设置于它们的表面。
氨基能够通过对第一基板和第二基板的表面进行利用氨基硅烷的硅烷偶联等表面处理而分别设置于它们的表面。
巯基能够通过对第一基板和第二基板的表面进行利用巯基硅烷的硅烷偶联等表面处理而分别设置于它们的表面。
另外，在第一基板和第二基板这两者上形成有接合层的情况下，从提高基板层叠体的接合强度的方面，也可以对接合层的至少一个表面实施上述的表面处理。
另外，从提高基板层叠体的接合强度的方面，可以在第一基板和第二基板的至少一者的要赋予用于形成半导体用膜的组合物的面上成膜硅烷偶联剂等的底涂层，在第一基板和第二基板这两者上形成有接合层的情况下，可以在接合层的至少一个表面上成膜硅烷偶联剂等的底涂层。
本公开的基板层叠体的制造方法的一例也可以进一步具备以下工序：在第二工序之后，根据需要，对第一基板和第二基板的至少一者进行薄化加工(背面研磨或背面磨削)的工序。
另外，本公开的基板层叠体的制造方法的一例也可以进一步具备以下工序：在第二工序之后，根据需要，进行切割加工，将基板单片化的工序。例如，切割加工中能够使用切块机(DAD6340(DISCO公司制))等。
(基板层叠体的层叠结构的例子)
以下示出各用途中的基板层叠体的层叠结构的例子。
MEMS封装用途：Si/接合层/Si、SiO2/接合层/Si、SiO2/接合层/SiO2、Cu/接合层/Cu，
微流路用途：PDMS/接合层/PDMS、PDMS/接合层/SiO2，
CMOS影像传感器用途：SiO2/接合层/SiO2、Si/接合层/Si、SiO2/接合层/Si，
硅贯通孔(TSV)用途：SiO2(带有Cu电极)/接合层/SiO2(带有Cu电极)、Si(带有Cu电极)/接合层/Si(带有Cu电极)，
光学元件用途：(InGaAlAs、InGaAs、InP、GaAs)/接合层/Si，
LED用途：(InGaAlAs、GaAs、GaN)/接合层/Si、(InGaAlAs、GaAs、GaN)/接合层/SiO2、(InGaAlAs、GaAs、GaN)/接合层/(Au、Ag、Al)、(InGaAlAs、GaAs、GaN)/接合层/蓝宝石。
本公开的基板层叠体也可以具备多个层叠体。
例如，本公开的基板层叠体可以是如下的基板层叠体：具备第一层叠区域和第二层叠区域，所述第一层叠区域是将第一基板、由上述本公开的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层和第二基板依次层叠而成的区域，所述第二层叠区域是将第一基板、电极和第二基板依次层叠而成的区域，且所述基板层叠体是在与层叠方向正交的面方向上配置至少一个第一层叠区域和至少一个第二层叠区域而成的层叠体。即，通过在与层叠方向正交的面方向上具备多个层叠体，从而能够制成将与目的相应的多个层叠区域配置而成的基板层叠体。
另外，基板层叠体能够采取如下结构：不仅在面方向上具备多个层叠区域，而且在层叠方向上层叠有2层以上的多个层叠体的结构。
例如，能够制成在所述层叠方向上层叠有2层以上所述第一层叠区域，且在层叠方向上层叠有2层以上所述第二层叠区域的基板层叠体。
这样，通过在与层叠体的层叠方向正交的面方向以及在层叠体的层叠方向上配置任意数量的层叠体，从而能够制成适合于作为目标的三维基板用途的基板层叠体，其应用范围广。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，实施例示出了本发明的一个实施方式，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例中，只要无特别说明，则“％”表示“质量％”。
以下，作为“水”，使用超纯水(Millipore公司生产的Milli-Q水，电阻18MΩ·cm(25℃)以下)。
[实施例1]
＜用于形成半导体用膜的组合物的制备＞
制备用于形成半导体用膜的组合物。详细内容如以下所示。
准备作为硅氧烷化合物(A)的1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷(BATDS，下述通式(A-2)表示的化合物(R1为氢原子、R3为甲基、i＝0、j＝1))、作为硅烷化合物(B)的3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷(3APDES)和作为交联剂(C)的对称氧双邻苯二甲酸乙基半酯(ODPAehe)。
ODPAehe以如下方式获得：向乙醇中加入对称氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)，加热回流4小时，直至获得透明液体。进而，通过质子NMR，确认在所制造的ODPAehe中形成有酯基。使用蒸发器进行乙醇的除去，制造浓缩至半酯化合物的浓度为70％～75％的液体，将该液体用作交联剂(C)。
将硅烷化合物(B)25g滴加至水25g中并溶解以达到50质量％，然后在室温下静置一夜。然后，通过质子NMR光谱，确认乙氧基硅烷已水解。然后，以成为表1所示浓度的方式向配合液中加水，调整硅烷化合物(B)的浓度。进而，以成为表1中的摩尔比的方式向硅氧烷化合物(A)中加入硅烷化合物(B)的配合液，接着加入交联剂(C)并于室温下搅拌一夜，由此制备用于形成半导体用膜的组合物。
[化学式6]
[实施例2～实施例6]
以成为表1中所示的摩尔比的方式使用各成分，与实施例1同样地制备实施例2～实施例6的用于形成半导体用膜的组合物。
表1中的aODPAehe是指不对称氧双邻苯二甲酸乙基半酯，通过使不对称氧双邻苯二甲酸酐(aODPA)与乙醇反应来制造aODPAehe。使用蒸发器来进行乙醇的除去，制造浓缩至半酯化合物的浓度为70％～75％的液体，在实施例5中将该液体用作交联剂(C)。
表1中的BPDAehe是指联苯四甲酸乙基半酯，BPDAehe是通过使联苯四甲酸酐(BPDA)与乙醇反应来制造BPDAehe。使用蒸发器来进行乙醇的除去，制造浓缩至半酯化合物的浓度为70％～75％的液体，在实施例6中将该液体用作交联剂(C)。
[比较例1～比较例3]
除了不使用硅氧烷化合物(A)以外，与实施例1同样地以成为表1中所示的摩尔比的方式使用各成分，与实施例1同样地制备比较例1～比较例3的用于形成半导体用膜的组合物。
表1中的pXDA是指对苯二甲胺。
[比较例4]
除了不使用硅烷化合物(B)以外，与实施例1同样地以成为表1中所示的摩尔比的方式使用各成分，与实施例1同样地制备比较例4的用于形成半导体用膜的组合物。
＜接合层的形成＞
为了使用各实施例和各比较例中获得的组合物来形成表1记载的膜厚的接合层，向各实施例和各比较例中获得的组合物中加入水来调整浓度。作为要涂布浓度调整后的组合物的基板，准备4英寸φ硅基板(硅晶圆)。利用UV(紫外线)臭氧对硅晶圆进行5分钟处理后，将硅晶圆载置于旋涂机上，将浓度调整后的组合物约5mL滴加至硅晶圆上。接着，将硅晶圆保持13秒钟后，以2000rpm(rpm为每1分钟的旋转速度)旋转1秒，以600rpm旋转30秒，然后以2000rpm旋转10秒钟，使其干燥。静置一夜后，进而在惰性气氛烘箱(inert oven)中，于200℃加热1小时，由此获得固化后的接合层。
另外，比较例3中所获得的组合物发生了凝胶化，没能成膜。
＜接合层的膜厚＞
测定形成于硅晶圆上的接合层的膜厚。具体而言，用接触式膜厚计测定：硅晶圆中心处、自硅晶圆中心向定向平面(orientation flat)侧偏离3厘米处、自硅晶圆中心向与定向平面相反侧偏离3厘米处的膜厚。表1中记载了3处膜厚的平均值。
＜残留应力的测定＞
由使用激光式翘曲测定机DY-3000(神津精机公司制)测定的带接合层的硅晶圆的曲率X以及预先测定的无接合层的硅晶圆的曲率Y，通过下述(式)算出接合层的残留应力σ。
σ＝[E×t2/((1-ν)×6×t_film)](1/X-1/Y)(式)
接合层的残留应力σ大，意味着基板的翘曲大，基板彼此接合时容易产生位置偏移。
需要说明的是，上述式中，E表示硅晶圆的弹性模量，t表示硅晶圆的厚度，ν表示硅晶圆的泊松比，t_film表示接合层的厚度。
另外，比较例2中，接合层产生了裂纹，无法用作接合层，因此没有进行残留应力的计算。
将结果示于表1中。
＜接合界面的表面能量的测定＞
向各实施例和各比较例中获得的组合物中加入水和1-丙醇来调整浓度，以使硅晶圆上的接合层的膜厚成为约1μm。使用进行了浓度调整的组合物，通过与前述相同的方法，在作为第一基板的硅晶圆上形成接合层。进行了浓度调整的组合物中所含的1-丙醇的浓度为20质量％。另外，在接合层的形成中，代替静置一夜和干燥，而在加热至125℃的加热板上实施1分钟涂布膜的干燥。
在室温下将作为第二基板的硅晶圆贴合并暂时固定于上述获得的约1μm厚的接合层侧后，在惰性气氛烘箱中以200℃加热1小时，由此制造由第一基板/接合层/第二基板形成的基板层叠体。
按照非专利文献M.P.Maszara,G.Goetz,A.Cavigila,and J.B.Mckitterick,Journal of Applied Physics(《应用物理杂志》),64(1988)4943-4950的方法，利用刀片插入试验测定基板层叠体的接合界面的表面能量(接合强度)。将厚度0.1mm～0.3mm的刀片插入至基板层叠体的接合界面，利用红外线光源与红外线照相机测定基板层叠体从刀尖剥离的距离，之后，以下基于式来测定表面能量。
γ＝3×109×tb 2×E2×t6/(32×L4×E×t3)
这里，γ表示表面能量(J/m2)，tb表示刀片厚度(m)，E表示第一基板和第二基板所含的硅晶圆的杨氏模量(GPa)，t表示第一基板和第二基板的厚度(m)，L表示基板层叠体从刀尖的剥离距离(m)。
将结果示于表1中。需要说明的是，表1中的“-”表示无数据。
＜玻璃化转变温度的测定＞
使用敷料器，将各实施例和各比较例中在残留应力测定时用于形成接合层的组合物以间隙250μm的条件涂布在树脂膜上，在氮气环境中以200℃烘烤1小时，由此使其固化。接着，将固化后的膜从树脂膜剥离，获得膜厚为10μm～70μm的自支撑膜。
用动态粘弹性测定装置RSA-III(TA仪器公司制)测定上述所得的自支撑膜的动态粘弹性特性，由tanδ峰值求出玻璃化转变温度。
将结果示于表1中。
表1
如表1所示，实施例1～实施例6中，与不含硅氧烷化合物(A)的比较例1相比，能够形成残留应力得以降低的接合层。
特别是实施例1～实施例5中，与不含硅烷化合物(B)的比较例4相比，玻璃化转变温度高。
比较例2中，可推测由于接合层的残留应力过高，因此产生了裂纹。比较例4中，由于残留应力过低，因此弹性模量变得过小，有容易产生位置偏移的担忧，可推测玻璃化转变温度变低，耐热性也有可能降低。另一方面，实施例6中，能够形成残留应力得以降低且接合强度优异的接合层。
2021年9月6日提出申请的日本专利申请2021-144611的公开内容通过参照而并入本公开中。
关于本公开中所记载的所有文献、专利申请和技术标准，与具体且分别记载了各个文献、专利申请和技术标准通过参照而并入的情况同等程度地，通过参照而并入本公开中。
Claims (13)
1.一种用于形成半导体用膜的组合物，包含：
线形的硅氧烷化合物(A)，其包含伯氨基和仲氨基的至少一者、硅原子以及与所述硅原子结合的非极性基团，伯氨基和仲氨基的合计为2个以上，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si≥1.8的关系；
硅烷化合物(B)，其包含伯氨基和仲氨基的至少一者以及硅原子，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si＜1.8的关系；以及
交联剂(C)，其在分子内包含3个以上-C(＝O)OX基，其中，X为氢原子或碳数1以上6以下的烷基，3个以上-C(＝O)OX基中，1个以上6个以下为-C(＝O)OH基，重均分子量为200以上2000以下。
2.根据权利要求1所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅烷化合物(B)的重均分子量为130以上10000以下。
3.根据权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述交联剂(C)中的-C(＝O)OX基的数量相对于用于形成半导体用膜的组合物中所含的具有氨基的成分的氨基的合计数的比率，即COOX/氨基为0.1以上5.0以下。
4.根据权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅氧烷化合物(A)的含量相对于所述硅烷化合物(B)的含量的比率，即硅氧烷化合物(A)/硅烷化合物(B)以摩尔比计为0.01以上100以下。
5.根据权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅氧烷化合物(A)的重均分子量为200以上2000以下。
6.根据权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述交联剂(C)的所述3个以上-C(＝O)OX基中，至少一个X是碳数1以上6以下的烷基。
7.根据权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅氧烷化合物(A)的主链的两末端各自独立地为伯氨基或仲氨基。
8.根据权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物，
所述硅氧烷化合物(A)中，所述硅原子和与所述硅原子结合的非极性基团的关系满足以摩尔比计为(非极性基团)/Si≥2.0的关系。
9.一种层叠体，是基板和由权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层层叠而成的。
10.一种基板层叠体，是第一基板、由权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层和第二基板依次层叠而成的。
11.一种基板层叠体，具备第一层叠区域和第二层叠区域，在与层叠方向正交的面方向上配置至少一个第一层叠区域和至少一个第二层叠区域而成，
所述第一层叠区域是第一基板、由权利要求1或2所述的用于形成半导体用膜的组合物形成的接合层和第二基板依次层叠而成的区域，
所述第二层叠区域是第一基板、电极和第二基板依次层叠而成的区域。
12.根据权利要求11所述的基板层叠体，
在所述层叠方向上层叠有2层以上所述第一层叠区域，并且，在层叠方向上层叠有2层以上所述第二层叠区域。
13.根据权利要求10所述的基板层叠体，
所述第一基板和所述第二基板的至少一者是包含选自由Si、Ga、Ge和As组成的组中的至少一种元素的半导体基板。
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