CN117940538A - 压力介质和压力介质的使用方法 - Google Patents
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Abstract
课题在于提供在室温下的固化压力超过2.7GPa、闪点为比室温充分高的温度的压力介质、和该压力介质的使用方法。而且，通过形成为下述的压力介质而解决了该课题，所述压力介质包含选自下述通式(a1)所示的化合物(A1)和下述通式(a2)所示的化合物(A2)中的1种以上的含有第14族元素的有机化合物(A)，在下述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14各自独立地是碳原子数3～6的烷基，Za1为碳原子或硅原子，在下述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24各自独立地是碳原子数3～6的烷基，Za2为硅原子、锗原子、锡原子、或铅原子。
Description
技术领域
本发明涉及压力介质和压力介质的使用方法。
背景技术
近年来，在超过1.0GPa的超高压下，关于物质合成的研究、关于物质的物性变化的研究等被广泛进行。
但是，在这些研究中，需要对于物质在静水压下施加超高压。因此，在对于物质施加超高压时，通常使用压力介质。
在超高压下，作为压力介质被要求的特性，可举出在宽的压力范围内不固化而能够维持液体状态的特性。这是因为如果在施加压力时压力介质固化，则在其以上的压力下，伴有单轴压缩，不能进行均匀的压缩。
对于满足这样的要求特性的压力介质，近年来进行了各种研究。举一个例子，在专利文献1中，记载了对于由1-烯烃低聚物形成的压力介质油，室温下的固化压力达到2.7GPa。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开2007/058064号
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1中记载的压力介质在室温下具有高的固化压力，但近年来，要求创造出固化压力更高的压力介质。
而且，从安全性的观点出发，对于压力介质还要求闪点为比室温充分高的温度(例如60℃以上)。
因此，本发明的课题在于提供在室温下的固化压力超过2.7GPa、闪点为比室温充分高的温度的压力介质、和该压力介质的使用方法。
应予说明，在本说明书中，“室温”是指25℃。
用于解决课题的方案
根据本发明，提供了下述[1]～[2]。
[1]压力介质，其包含选自下述通式(a1)所示的化合物(A1)和下述通式(a2)所示的化合物(A2)中的1种以上的含有第14族元素的有机化合物(A)，
[化学式1]
[在前述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14各自独立地是碳原子数3～6的烷基。Za1为碳原子或硅原子。]
[化学式2]
[在前述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24各自独立地是碳原子数3～6的烷基。Za2为硅原子、锗原子、锡原子、或铅原子。]
[2]压力介质的使用方法，其中，经由上述[1]所述的压力介质对物质施加压力。
发明的效果
根据本发明，可提供室温下的固化压力超过2.7GPa、闪点为比室温充分高的温度的压力介质、和该压力介质的使用方法。
具体实施方式
本说明书中记载的数值范围的上限值和下限值可以任意组合。例如，在作为数值范围记载了“A～B”和“C～D”的情况下，“A～D”和“C～B”的数值范围也包含在本发明的范围内。
另外，本说明书中记载的数值范围“下限值～上限值”只要没有特别说明，就是指下限值以上且上限值以下。
另外，在本说明书中，实施例的数值是可以作为上限值或下限值使用的数值。
[压力介质的方式]
本实施方式的压力介质包含选自下述通式(a1)所示的化合物(A1)和下述通式(a2)所示的化合物(A2)中的1种以上的含有第14族元素的有机化合物(A)，
[化学式3]
[在前述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14各自独立地是碳原子数3～6的烷基。Za1为碳原子或硅原子。]
[化学式2]
[在前述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24各自独立地是碳原子数3～6的烷基，Za2为硅原子、锗原子、锡原子、或铅原子。]
本发明人等为了解决上述课题，进行了深入的研究。其结果发现：选自上述通式(a1)所示的化合物(A1)和上述通式(a2)所示的化合物(A2)中的1种以上的含有第14族元素的有机化合物(A)(在以后的说明中，也称为“成分(A)”)能够解决上述课题。
化合物(A1)和化合物(A2)的固化压力高的理由还不明确，但推测构成这些化合物的中心原子的电子轨道与包围该中心原子的烷基或烷氧基的电子轨道的重叠平衡适当是一个原因。
本实施方式的压力介质优选仅由成分(A)构成，但在不严重损害本发明效果的范围下，也可以含有成分(A)以外的其他成分。
在本实施方式的压力介质中，以压力介质的总量为基准计，成分(A)的含量优选为70质量％～100质量％，更优选为80质量％～100质量％，进一步优选为90质量％～100质量％，更进一步优选为95质量％～100质量％，进一步更优选为98质量％～100质量％。
以下，对本实施方式的压力介质所含有的各成分进行详细说明。
[成分(A)]
本实施方式的压力介质包含成分(A)。
成分(A)为选自上述通式(a1)所示的化合物(A1)和上述通式(a2)所示的化合物(A2)中的1种以上。
应予说明，上述通式(a1)所示的化合物(A1)可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
另外，上述通式(a2)所示的化合物(A2)可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
在此，从更容易提高室温下的固化压力的观点出发，成分(A)优选含有上述通式(a2)所示的化合物(A2)，更优选由化合物(A2)构成。
成分(A)含有上述通式(a2)所示的化合物(A2)时，该化合物(A2)的含量以成分(A)的总量为基准计，优选为50质量％～100质量％，更优选为60质量％～100质量％，进一步优选为70质量％～100质量％，更进一步优选为80质量％～100质量％，进一步更优选为90质量％～100质量％。
以下，对于化合物(A1)和化合物(A2)进行详细地说明。
＜化合物(A1)＞
化合物(A1)为下述通式(a1)所示的化合物。
[化5]
在上述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14各自独立地是碳原子数3～6的烷基。
当烷基的碳原子数为2以下时，难以使闪点为比室温充分高的温度。
如果烷基的碳原子数为7以上，则固化压力变低。另外，在进行超高压下的导电测定等的情况下，有时在电极中使用导电糊。如果烷基的碳原子数为7以上，则有溶解导电糊的担心。
在此，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14可以是相同的烷基，也可以是不同的烷基，但从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为相同的烷基。
应予说明，在本说明书中，“相同的烷基”是指碳原子数相同、结构也相同的烷基。
另外，从更容易发挥本发明的效果的观点(特别是从更容易提高固化压力的观点)出发，可作为Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14选择的烷基的碳原子数优选为3～5，更优选为4。
另外，可作为Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14选择的烷基可以是直链状和支链状中的任一种，但从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为直链状。
在上述通式(a1)中，Za1为碳原子或硅原子。
从更容易发挥本发明的效果的观点出发，Za1优选为硅原子。
＜化合物(A2)＞
化合物(A2)为下述通式(a2)所示的化合物。
[化6]
在上述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24各自独立地是碳原子数3～6的烷基。
当烷基的碳原子数为2以下时，难以使闪点为比室温充分高的温度。
当烷基的碳原子数为7以上时，固化压力变低。另外，在进行超高压下的导电测定等的情况下，有时在电极中使用导电糊。如果烷基的碳原子数为7以上，则有溶解导电糊的担心。
在此，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24可以是相同的烷基，也可以是不同的烷基，但从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为相同的烷基。
另外，从更容易发挥本发明的效果的观点(特别是从更容易提高固化压力的观点)出发，可作为Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24选择的烷基的碳原子数优选为3～5，更优选为3～4，进一步优选为3。
另外，可作为Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24选择的烷基可以是直链状和支链状中的任一种，但从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为直链状。
在上述通式(a2)中，Za2为硅原子、锗原子、锡原子或铅原子。
从更容易发挥本发明的效果的观点(特别是从更容易提高固化压力的观点)出发，Za2优选为硅原子。
＜成分(A)以外的成分＞
本实施方式的压力介质在不严重损害本发明的效果的范围下，可以含有成分(A)以外的其他成分，也可以不含有。
作为该其他成分，可举出例如选自抗氧化剂、防腐蚀剂、极压剂、摩擦调节剂、防锈剂、消泡剂、和粘度指数改进剂等中的1种以上的添加剂。
这些添加剂的总计含量以压力介质的总量为基准计，优选为0.01质量％～30质量％，更优选为0.01～20质量％，进一步优选为0.05～15质量％，更进一步优选为0.1～10质量％。
另外，本实施方式的压力介质在不严重损害本发明的效果的范围下，也可以含有成分(A)合成时产生的原料化合物、副产物。
但是，上述原料化合物和上述副产物的含量优选是少的。具体而言，上述原料化合物和上述副产物的含量各自独立地优选为5质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下。
[压力介质的各种物性]
＜固化压力＞
本实施方式的压力介质在室温下的固化压力超过2.7GPa。而且，该固化压力优选超过3.0GPa，更优选超过3.5GPa，进一步优选超过4.1GPa，更进一步优选为4.5GPa以上，进一步更优选为5.0GPa以上，越发优选为5.2GPa以上。
因此，本实施方式的压力介质即使在超高压环境下，也能够维持液体状态，可充分发挥作为压力介质的作用。
应予说明，本实施方式的压力介质的室温下的固化压力的上限值越大越好，没有特别限制，但通常小于6.0GPa。
应予说明，在本说明书中，室温下的固化压力是指通过后述的实施例所记载的方法测定的值。
＜40℃下的运动粘度＞
对于本实施方式的压力介质而言，从抑制施加压力时压力介质从压力元件泄漏的观点出发，40℃下的运动粘度优选大于1.0mm2/s，更优选为1.5mm2/s以上，进一步优选为2.0mm2/s以上。另外，通常为10mm2/s以下。
应予说明，在本说明书中，40℃下的运动粘度是指根据JIS K2283:2000测定的值。
＜熔点＞
对于本实施方式的压力介质而言，从成为即使在低温下也不固化、在低温实验中也可使用的压力介质的观点出发，熔点优选为-50℃以下，更优选为-60℃以下，进一步优选为-70℃以下。
应予说明，本实施方式的压力介质的熔点的下限值没有特别限制，通常为-100℃以上。
应予说明，在本说明书中，熔点是指通过差示扫描量热测定法(以下也有时简称为“DSC法”)测定的值。
＜闪点＞
对于本实施方式的压力介质而言，从设为比室温充分高的温度而确保安全性的观点出发，闪点优选为60℃以上，更优选为65℃以上，进一步优选为70℃以上。
应予说明，本实施方式的压力介质的闪点的上限值没有特别限制，通常为100℃以下。
应予说明，在本说明书中，闪点是指根据JIS K 2265-3:2007，通过彭斯克-马丁密闭法(PM法)测定的值。
[压力介质的用途]
对于本实施方式的压力介质，在室温下的固化压力超过2.7GPa，闪点为比室温充分高的温度。
因此，本实施方式的压力介质适合作为在对物质施加压力的压力施加系统中使用的压力介质。
因此，根据本实施方式的压力介质，可提供下述(1)～(2)的方法。
(1)经由本实施方式的压力介质对物质施加压力的压力介质的使用方法。
(2)上述(1)的压力介质的使用方法，其中，压力超过2.7GPa。
应予说明，在室温环境下或其附近的温度区域实施上述(2)的使用方法。
但是，也可以在经由压力介质对物质施加规定的压力后，在保持该压力的状态下冷却该压力介质，使该压力介质固化，对物质持续施加压力。
在此，如上所述，本实施方式的压力介质在室温下的固化压力优选超过3.0GPa，更优选超过3.5GPa，进一步优选超过4.1GPa，更进一步优选为4.5GPa以上，进一步更优选为5.0GPa以上，越发优选为5.2GPa以上。
因此，对于上述(2)的方式，压力的范围可以采用这些范围中的任一者。
[提供的本发明的一个方式]
根据本发明的一个方式，可提供下述[1]～[12]。
[1]压力介质，其包含选自下述通式(a1)所示的化合物(A1)和下述通式(a2)所示的化合物(A2)中的1种以上的含有第14族元素的有机化合物(A)，
[化学式7]
[在前述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14各自独立地是碳原子数3～6的烷基。Za1为碳原子或硅原子]
[化学式8]
[在前述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24各自独立地是碳原子数3～6的烷基。Za2为硅原子、锗原子、锡原子、或铅原子。]
[2]根据上述[1]所述的压力介质，其中，在前述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14为相同的烷基。
[3]根据上述[1]或[2]所述的压力介质，其中，在前述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24为相同的烷基。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的压力介质，其中，在前述通式(a1)中，Za1为硅原子。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的压力介质，其中，在前述通式(a2)中，Za2为硅原子。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的压力介质，其中，25℃下的固化压力超过4.1GPa。
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的压力介质，其中，40℃下的运动粘度超过1.0mm2/s。
[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的压力介质，其中，熔点为-50℃以下。
[9]根据上述[1]～[8]中任一项所述的压力介质，其中，闪点为70℃以上。
[10]根据上述[1]～[9]中任一项所述的压力介质，其中，前述含有第14族元素的有机化合物(A)的含量以前述压力介质的总量为基准计为70质量％～100质量％。
[11]压力介质的使用方法，其中，经由上述[1]～[10]中任一项所述的压力介质对物质施加压力。
[12]根据上述[11]所述的使用方法，其中，前述压力超过4.1GPa。
实施例
通过以下的实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于以下的实施例。
[实施例1～3、比较例1～3]
对于由下述化合物中的任一种构成的压力介质，测定或评价了下述(1)～(4)的各种物性。
＜实施例1＞
四正丙氧基硅烷
在上述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24分别为正丙基，Za2为硅原子，相当于化合物(A2)的化合物。
＜实施例2＞
四正丁氧基硅烷
在上述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24分别为正丁基，Za2为硅原子，相当于化合物(A2)的化合物。
＜实施例3＞
四正丁基硅烷
在上述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14分别为正丁基，Za1为硅原子，相当于化合物(A1)的化合物。
＜比较例1＞
六乙基二硅氧烷
由下述结构式表示的化合物。
[化9]
＜比较例2＞
四(三甲基甲硅烷氧基)硅烷
由下述结构式表示的化合物。
[化10]
＜比较例3＞
四乙氧基硅烷
在上述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24分别为乙基的化合物。
[各种物性的测定或评价方法]
(1)40℃下的运动粘度
根据JIS K2283：2000进行测定。
(2)熔点
通过DSC法进行测定。
(3)闪点
根据JIS K 2265-3:2007，通过彭斯克-马丁密闭法(PM法)测定。
(4)固化压力
在25℃的环境下，在形成为立方体状的加压容器内放置应变计，填充压力介质。为了施加超高压，从加压容器的6个方向加压，测定此时的应变计的电阻值。将压力与电阻值的关系图表化，将电阻值相对于压力的曲线不连续地折弯的点确定为固化压力点。
应予说明，应变计是指板状的测定元件，随着压缩，电阻值下降。在压力介质维持液体的状态时，由于元件整体被均等地压缩而缩小，因此检测到元件的压缩，但若在压力介质固化的状态下加压，则由于检测到固化了的压力介质的压缩，因此应变计的压缩率提高，以固化压力点为界，电阻值急剧减少。因此，在上述的压力与电阻值的关系的曲线图中，出现电阻值相对于压力的曲线折弯的点，将该点作为“固化压力点”确定。
应予说明，25℃的温度控制困难的情况下，也可以在25℃附近的2点温度(低于25℃的温度和超过25℃的温度)下测定，作为直线内插值，计算25℃下的固化压力。
结果示于表1。
[表1]
由表1可知以下内容。
实施例1～3的压力介质的固化压力高，闪点充分高于室温。
相对于此，比较例1和2的压力介质的固化压力低。
比较例3的压力介质的闪点低。
应予说明，对于实施例1～3和比较例1～3的压力介质，确认导电糊有无溶解，结果均确认导电糊不溶解。
Claims (12)
1.压力介质，其包含选自下述通式(a1)所示的化合物(A1)和下述通式(a2)所示的化合物(A2)中的1种以上的含有第14族元素的有机化合物(A)，
[化学式1]
在前述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14各自独立地是碳原子数3～6的烷基，Za1为碳原子或硅原子，
[化学式2]
在前述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24各自独立地是碳原子数3～6的烷基，Za2为硅原子、锗原子、锡原子、或铅原子。
2.根据权利要求1所述的压力介质，其中，在前述通式(a1)中，Ra11、Ra12、Ra13、和Ra14为相同的烷基。
3.根据权利要求1或2所述的压力介质，其中，在前述通式(a2)中，Ra21、Ra22、Ra23、和Ra24为相同的烷基。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的压力介质，其中，在前述通式(a1)中，Za1为硅原子。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的压力介质，其中，在前述通式(a2)中，Za2为硅原子。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的压力介质，其中，25℃下的固化压力超过4.1GPa。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的压力介质，其中，40℃下的运动粘度超过1.0mm 2/s。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的压力介质，其中，熔点为-50℃以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的压力介质，其中，闪点为70℃以上。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的压力介质，其中，前述含有第14族元素的有机化合物(A)的含量以前述压力介质的总量为基准计为70质量％～100质量％。
11.压力介质的使用方法，其中，经由权利要求1～10中任一项所述的压力介质对物质施加压力。
12.根据权利要求11所述的使用方法，其中，前述压力超过4.1GPa。
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