CN117940506A - 硫可交联的橡胶涂层混合物和充气车辆轮胎 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于金属加强构件的硫可交联的橡胶化混合物，其含有‑0.25至5phr(重量份，基于100重量份的在该混合物中的总橡胶)的至少一种酚醛清漆树脂，该酚醛清漆树脂包含烷基氨基甲酸乙酯单元并且通过酚类化合物、醛和氨基甲酸酯树脂的反应产生，其中该氨基甲酸酯树脂通过烷基氨基甲酸乙酯与醛的反应产生，以及‑0.5至3phr的至少一种次磺酰亚胺促进剂。本发明进一步涉及一种充气车辆轮胎，其包含至少一种这样的硫交联的橡胶化混合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于金属加强构件的硫可交联的橡胶化混合物，其包含至少一种酚醛清漆树脂和至少一种次磺酰亚胺促进剂。本发明进一步涉及一种充气车辆轮胎，其包含至少一种这样的硫交联的橡胶化混合物。
背景技术
已知对于用于金属加强构件(特别是镀黄铜钢帘线)的橡胶化混合物使用亚甲基受体-亚甲基供体对作为粘合剂体系。在所谓的对于镀黄铜钢帘线的直接粘合方法中，橡胶化混合物含有例如钴盐和间苯二酚-甲醛-二氧化硅体系，其中甲醛(亚甲基供体)通常衍生自甲醛供体如醚化三聚氰胺树脂。醚化三聚氰胺树脂包括例如六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)和六亚甲基四胺(HMT)。使用的亚甲基受体包括间苯二酚和间苯二酚等同物或其预缩合物以及其他酚。亚甲基供体和亚甲基受体在硫化过程期间形成树脂。除了硫网络之外，还形成了基于亚甲基供体和亚甲基受体的第二网络，其参加与加强构件的表面的粘合剂相互作用。通过使用增强剂树脂，还进一步改善了粘合性，并且混合物应该含有大量的硫和较少的促进剂，以允许与钢帘线表面的充分机械粘附。
除了间苯二酚之外，还已知特殊树脂例如像酚醛清漆树脂作为橡胶化混合物中的亚甲基受体。
US 6,120,911披露了用于金属加强构件的含钴橡胶化混合物，其含有腰果改性的酚醛清漆树脂和次磺酰亚胺促进剂，即N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰亚胺(TBSI)。
US2010/0200141 A1描述了用于金属加强构件的含钴橡胶化混合物，其含有N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰亚胺(TBSI)作为硫化促进剂。
EP 2 432 810 B1涉及用于橡胶制品的粘合性改进橡胶化混合物，其包含至少一种酚醛清漆树脂和至少一种醚化三聚氰胺树脂，该酚醛清漆树脂包含烷基氨基甲酸乙酯单元并且通过酚类化合物、醛和氨基甲酸酯树脂的反应产生，其中该氨基甲酸酯树脂通过烷基氨基甲酸乙酯与醛的反应产生。这些混合物应该具有良好的硬度、拉伸强度和粘合性，同时弃除对健康和环境有危害的基于间苯二酚的体系。EP 2 432 810 B1中描述的混合物含有次磺酰胺促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS)作为硫化促进剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于金属加强构件的硫可交联的橡胶化混合物，其在老化后的粘合特性方面得到改善，并因此引起增强橡胶产品的耐久性的改善。
根据本发明，当橡胶化混合物含有以下项时实现了该目的：
-0.25至5phr(重量份，基于100重量份的在该混合物中的总橡胶)的至少一种酚醛清漆树脂，该酚醛清漆树脂包含烷基氨基甲酸乙酯单元并且通过酚类化合物、醛和氨基甲酸酯树脂的反应产生，其中该氨基甲酸酯树脂通过烷基氨基甲酸乙酯与醛的反应产生，以及
-0.5至3phr的至少一种次磺酰亚胺促进剂。
本文件中使用的单位“phr”(按重量计每一百份橡胶的份数)是橡胶工业中混合物配方的量的标准单位。单独的物质的重量份的剂量总是基于100重量份的在混合物中存在的所有橡胶的总质量。该混合物中存在的所有橡胶的质量总计为100。
出人意料地已经发现，特定量的特殊酚醛清漆树脂与次磺酰亚胺促进剂的组合使得可以获得这样的橡胶化混合物，其即使在老化之后也展现出对加强构件的良好粘合性。
次磺酰亚胺促进剂的使用也使得可以省去次磺酰胺促进剂的使用，次磺酰胺促进剂中的一些被归类为对健康有害。
橡胶化混合物含有0.25至5phr、优选1至4phr的至少一种酚醛清漆树脂，该酚醛清漆树脂包含烷基氨基甲酸乙酯单元并且通过酚类化合物、醛和氨基甲酸酯树脂的反应产生，其中该氨基甲酸酯树脂通过烷基氨基甲酸乙酯与醛的反应产生。也可以使用两种或更多种此类树脂。
该酚醛清漆树脂是通过酚类化合物与醛和氨基甲酸酯树脂的反应产生的。该酚类化合物可以选自由以下组成的组：苯酚，邻-、间-和对-甲酚，以及其中烷基具有至多18个碳原子的邻-、间-和对-单烷基苯酚。该酚类化合物优选是苯酚。该醛可以选自由以下组成的组：甲醛、乙醛、丙醛、丁醛和异丁醛。该醛优选是甲醛。
该氨基甲酸酯树脂是通过烷基氨基甲酸乙酯与醛的反应产生的。该烷基氨基甲酸乙酯可以选自由以下组成的组：乙基氨基甲酸乙酯、丁基氨基甲酸乙酯、2-乙基己基氨基甲酸乙酯和癸基氨基甲酸乙酯。该烷基氨基甲酸乙酯优选为丁基氨基甲酸乙酯。
用于氨基甲酸酯树脂的醛可以选自由以下组成的组：甲醛、乙醛、丙醛、丁醛和异丁醛。该醛优选是甲醛。
用于酚醛清漆树脂的醛和用于氨基甲酸酯树脂的醛可以是相同或不同的醛。
该橡胶化混合物优选使用由苯酚、甲醛和由丁基氨基甲酸乙酯和甲醛制成的氨基甲酸酯树脂产生的酚醛清漆树脂(氨基甲酸丁酯官能化的苯酚-甲醛树脂)。
根据本发明的橡胶化混合物含有0.5phr至3phr、优选1phr至2phr的至少一种次磺酰亚胺促进剂。次磺酰亚胺促进剂是基于伯胺的硫化促进剂。相比之下，次磺酰胺促进剂如DCBS(N,N’-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)或MBS(N-氧基二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺)是基于仲胺。该混合物可以含有一种或多种次磺酰亚胺促进剂。
为了即使在氧的存在下加强构件-橡胶粘合的特别好的老化稳定性，次磺酰亚胺促进剂是N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰亚胺(TBSI，IUPAC名称：N,N-双(1,3-苯并噻唑-2-基硫烷基)-2-甲基丙-2-胺)。
在本发明的优选的发展中，橡胶化混合物含有1至8phr的至少一种醚化三聚氰胺树脂，优选六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)和/或六亚甲基四胺(HMT)。这允许进一步改善橡胶化混合物与加强构件之间的粘合性。该醚化三聚氰胺树脂特别优选是六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)。此六甲氧基甲基三聚氰胺是形成良好树脂网络的常用的市售三聚氰胺树脂。HMMM作为工业级产品使用，例如通常在惰性载体上，其中甲基化程度<6。
根据本发明的橡胶化混合物可以含有1至10phr的间苯二酚和/或基于间苯二酚的亚甲基受体。为了避免与加工相关的缺点并且考虑到生态方面，已经证明橡胶化混合物基本上不含间苯二酚是有利的。间苯二酚和基于间苯二酚的亚甲基受体在职业安全和环境保护方面具有缺点。
为了进一步改善加强构件与橡胶化之间的粘合性，已经证明橡胶化混合物含有至少一种有机钴盐是有利的。这些有机钴盐典型地以0.2至2phr的量使用。可以使用的钴盐包括例如硬脂酸钴、硼酸钴、硼酸-链烷酸钴、环烷酸钴、玫瑰酸钴(cobalt rhodinate)、辛酸钴、己二酸钴等。
当金属加强构件是镀黄铜的钢帘线时，这是优选的。通过形成硫化铜枝晶，黄铜表面确保与相邻橡胶化混合物的良好化学和机械键合。
该硫可交联的橡胶化混合物含有橡胶工业中常用的另外的成分，特别是至少一种橡胶。
可使用的橡胶包括二烯橡胶。二烯橡胶包括至少部分地衍生自共轭二烯的具有不饱和碳链的所有橡胶。
该橡胶化混合物可以包含聚异戊二烯(IR，NR)作为二烯橡胶。此种聚异戊二烯可以是顺式-1,4-聚异戊二烯或3,4-聚异戊二烯。然而，优选使用具有按重量计>90％的顺式-1,4含量的顺式-1,4-聚异戊二烯。这种聚异戊二烯首先可通过在溶液中用齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)催化剂或使用细分散的烷基锂立体定向聚合来获得。其次，天然橡胶(NR)是一种这样的顺式-1,4-聚异戊二烯，天然橡胶中的顺式-1,4含量大于按重量计99％。天然橡胶应理解为意指可以通过从来源如橡胶树(巴西三叶胶树)或非橡胶树来源(例如银胶菊或蒲公英(例如橡胶草(Taraxacum koksaghyz)))收获而获得的橡胶。
如果橡胶混合物含有聚丁二烯(BR)作为二烯橡胶，则此种聚丁二烯可以是顺式-1,4-聚丁二烯。优选使用具有按重量计大于90％的顺式-1,4含量的顺式-1,4-聚丁二烯，其可例如通过在稀土催化剂存在下的溶液聚合来制备。
可进一步使用的二烯橡胶包括乙烯基-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯共聚物。这些乙烯基-聚丁二烯和苯乙烯-丁二烯共聚物可以是溶液聚合的(苯乙烯)-丁二烯共聚物(S-(S)BR)，这些(苯乙烯)-丁二烯共聚物具有基于该聚合物按重量计约0％至45％的苯乙烯含量和按重量计10％至90％的乙烯基含量(1,2-键合的丁二烯的含量，基于总聚合物)，可以例如使用有机溶剂中的烷基锂来产生。S-(S)BR还可以被偶联并且被端基改性。然而，还可以使用乳液聚合的苯乙烯-丁二烯共聚物(E-SBR)以及E-SBR和S-(S)BR的混合物。E-SBR的苯乙烯含量是按重量计约15％至50％，并且可以使用从现有技术中已知的通过苯乙烯和1,3-丁二烯在水性乳液中的共聚获得的产品。
混合物中使用的二烯橡胶(尤其是苯乙烯-丁二烯共聚物)还可以以部分或完全官能化的形式使用。官能化可以用可以与所使用的填料，尤其是与带有OH基团的填料相互作用的基团来进行。这些可以是例如用羟基和/或环氧基和/或硅氧烷基团和/或氨基和/或酞菁基团和/或羧基和/或硅烷硫化物基团的官能化。可替代地或除此之外，二烯橡胶还可以被偶联。
然而，除了列举的二烯橡胶之外，混合物还可以含有其他橡胶类型，例如像苯乙烯-异戊二烯-丁二烯三元共聚物、丁基橡胶、卤代丁基橡胶或乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)。
再生物(回收物)也可以作为加工助剂添加到橡胶化混合物中，并且使混合物更具成本效益。
橡胶化混合物可以包含常用量的不同填料，如炭黑、二氧化硅、铝硅酸盐、白垩、淀粉、氧化镁、二氧化钛或橡胶凝胶，其中这些填料可以组合使用。
如果在橡胶混合物中使用炭黑，则所使用的类型优选是那些具有大于30m2/g的CTAB表面积(根据ASTM D 3765)的类型。这些是可容易结合的并确保低热量积聚。
如果在混合物中存在二氧化硅，则这些可能是对于轮胎橡胶混合物常用的二氧化硅。使用具有30至350m2/g、优选110至250m2/g的CTAB表面积(根据ASTM D 3765)的精细分散的、沉淀的二氧化硅是特别优选的。可使用的二氧化硅包括常规二氧化硅，如来自赢创公司(Evonik)的VN3类型(商品名)的那些二氧化硅，或者是称为HD二氧化硅的高度可分散的二氧化硅(例如来自赢创公司的Ultrasil 7000)。
如果橡胶化混合物含有二氧化硅或其他极性填料，则该混合物可以与硅烷偶联剂混合以改善可加工性并将极性填料结合至橡胶。在橡胶/橡胶混合物的混合(原位)期间或在甚至在将填料添加到橡胶中之前的预处理(预改性)的背景下，硅烷偶联剂与二氧化硅的表面硅醇基团或其他极性基团反应。在这里可以使用的硅烷偶联剂包括本领域技术人员已知的用于橡胶混合物的任何硅烷偶联剂。由现有技术已知的此类偶联剂是双官能的有机硅烷，这些有机硅烷具有至少一个烷氧基、环烷氧基或苯氧基作为硅原子上的离去基团并且具有作为另一官能团的基团，该基团可以在分裂后(如果有必要的话)参加与聚合物的双键的化学反应。后者基团可以例如包含以下化学基团：-SCN、-SH、-NH2或-Sx-(其中x＝2-8)。因此，可以使用的硅烷偶联剂包括例如3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-硫氰基丙基三甲氧基硅烷或具有2至8个硫原子的3,3'-双(三乙氧基甲硅烷基丙基)多硫化物，例如3,3'-双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物(TESPT)、对应的二硫化物或另外的具有1至8个硫原子的硫化物与不同含量的各种硫化物的混合物。硅烷偶联剂在此还可以作为与工业炭黑的混合物，例如TESPT与炭黑(来自赢创公司的商品名：X50S)而添加。封端的巯基硅烷，如例如由WO 99/09036已知的，也可以用作硅烷偶联剂。还可以使用如在WO 2008/083241 A1、WO 2008/083242A1、WO 2008/083243 A1以及WO 2008/083244 A1中描述的硅烷。可以使用，例如，由美国迈图公司(Momentive,USA)以多种变体在NXT名称下销售的硅烷，或者由赢创工业公司(Evonik Industries)在名称VP Si 363下销售的那些。还可以使用“硅化的芯多硫化物(silated core polysulfides)”(SCP，具有甲硅烷基化的芯的多硫化物)，在例如US20080161477 A1和EP 2 114 961 B1中对其进行了描述。
根据本发明的橡胶化混合物可以进一步含有典型重量分数的常规添加剂。这些添加剂包括增塑剂，例如甘油酯、油膏、烃树脂、芳香族物、环烷基或石蜡基矿物油增塑剂(例如MES(温和萃取溶剂化物)或TDAE(处理过的馏出物芳香族提取物))、基于可再生原料的油(例如菜籽油、萜烯油(例如橙油)或油膏)、所谓的BTL油(如DE 10 2008 037714A1中所披露的)或液体聚合物(例如液体聚丁二烯)；老化抑制剂，例如N-苯基-N'-(1,3-二甲基丁基)-对苯二胺(6PPD)、N-异丙基-N'-苯基-对苯二胺(IPPD)、2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉(TMQ)和其他物质，如例如从J.Schnetger,Lexikon der Kautschuktechnik[Lexicon of RubberTechnology[橡胶技术词典]]，第2版，Hüthig Buch Verlag,Heidelberg,1991,第42-48页已知的；活化剂，例如氧化锌和脂肪酸(例如硬脂酸)；蜡；增粘树脂，例如烃树脂和松香；以及塑炼助剂，例如2,2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBD)。
硫化是在硫和/或硫供体的存在下进行的，并且一些硫供体可以同时充当硫化促进剂。硫或硫供体在最后的混合步骤中以本领域技术人员常用的量(0.4至8phr)添加至橡胶化混合物。
除了次磺酰亚胺促进剂之外，橡胶化混合物还可以含有常规量的另外的影响硫化的物质，如另外的硫化促进剂、硫化阻滞剂和硫化活化剂。当橡胶化混合物除了次磺酰亚胺促进剂之外还含有小于0.5phr的其他硫化促进剂时，这是优选的。
根据本发明的橡胶化混合物的生产以常规方式进行，通常通过在一个或多个混合阶段初始产生含有除硫化体系(硫和影响硫化的物质)之外的所有成分的基础混合物，并且随后通过添加硫化体系来产生成品混合物。然后使混合物经受进一步处理。
该橡胶化混合物可以用于非常广泛的各种含有加强构件的橡胶产品中。这些橡胶产品可以包括例如传动带、传送带、软管、橡胶布或空气弹簧。
该橡胶化混合物优选用于充气车辆轮胎。
橡胶化混合物可以用于对非常广泛的各种不同的包括金属加强构件(如胎圈芯、胎圈覆盖物、胎圈增强件、带束、胎体或带束绷带)的轮胎部件进行橡胶化，它还可以向轮胎内的多个部件提供根据本发明的混合物。根据本发明的充气车辆轮胎的生产是根据本领域技术人员已知的方法进行的。
当橡胶化混合物用作带束橡胶化混合物时是优选的，其中在加强构件与橡胶化混合物之间的良好粘合力值即使在老化之后也引起充气车辆轮胎的高使用寿命。
本发明包括所有有利的实施例，尤其是权利要求书中所体现的。本发明尤其还包括由不同特征(例如橡胶化混合物的成分)的组合产生的实施例，这些特征具有不同的优先级水平，使得本发明还包括被描述为“优选的”或在有利的实施例的情况下被描述的第一特征与例如被描述为“特别优选的”的另一特征的组合。
具体实施方式
现在将参考下表更具体地阐述本发明。
表1示出了用于钢帘线的橡胶化的混合物，其中使用了不同的硫化促进剂(DCBS和TBSI)和不同的酚醛清漆树脂(具有或不具有根据本发明的氨基甲酸酯官能化的苯酚-甲醛树脂)。
在常用条件下进行混合物生产，以产生基础混合物，并且随后在实验室切向混合器中产生成品混合物。
通过在160℃下在压力下进行最佳硫化来使用混合物生产测试样本，并且通过下文中指定的测试方法使用这些测试样本来确定典型用于橡胶工业的材料特性。
·根据DIN ISO 7619-1在室温下的肖氏A硬度
·根据DIN 53 512在室温下的回弹性
·根据DIN 53 504在室温下300％伸长率下的应力
·根据DIN 53504在室温下的断裂伸长率
此外，来自表1中的混合物用于根据ASTM 2229/D1871对未老化的和在70℃氧气中老化两天后的镀黄铜钢帘线(1+5x 0.4HT)进行粘合性实验(硫化：30分钟，150℃，在橡胶化混合物中的包埋长度：10mm，拉出速度：125mm/min)。确定拉出力和覆盖率。
对于所有测定的特性，混合物1的测量值被定义为100％；其他混合物的值基于混合物1。
表1
a)六甲氧基甲基三聚氰胺，基于二氧化硅65％
b) A250LP，美国圣莱科特公司(SI Group,USA)
c) PN 760/Past，湛新荷兰有限公司(Allnex Netherlands B.V.)
表1的本发明的钢帘线橡胶化物6显示出粘合特性的显著改善，该粘合特性相对于对比混合物1至5得到改善，尤其是在氧老化之后。只有当氨基甲酸丁酯官能化的苯酚-甲醛树脂和TBSI都存在于混合物中时，才出现这种改善。根据混合物3和4的单独测量以及根据混合物2和5的不同的没有氨基甲酸丁酯官能化的苯酚-甲醛树脂的使用没有引起这样的改善。
粘合特性的改善最终导致具有相应橡胶化金属加强构件的橡胶产品更好的耐久性。
Claims (12)
1.一种用于金属加强构件的硫可交联的橡胶化混合物，其含有
-0.25至5phr(重量份，基于100重量份的在该混合物中的总橡胶)的至少一种酚醛清漆树脂，该酚醛清漆树脂包含烷基氨基甲酸乙酯单元并且通过酚类化合物、醛和氨基甲酸酯树脂的反应产生，其中该氨基甲酸酯树脂通过烷基氨基甲酸乙酯与醛的反应产生，以及
-0.5至3phr的至少一种次磺酰亚胺促进剂。
2.如权利要求1所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该硫可交联的橡胶化混合物含有
-1至4phr的至少一种酚醛清漆树脂，该酚醛清漆树脂包含烷基氨基甲酸乙酯单元并且通过酚类化合物、醛和氨基甲酸酯树脂的反应产生，其中该氨基甲酸酯树脂通过烷基氨基甲酸乙酯与醛的反应产生。
3.如权利要求1或2所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该酚类化合物是苯酚。
4.如前述权利要求中至少一项所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该烷基氨基甲酸乙酯是丁基氨基甲酸乙酯。
5.如前述权利要求中至少一项所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该醛是甲醛。
6.如前述权利要求中至少一项所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该硫可交联的橡胶化混合物含有1至2phr的至少一种次磺酰亚胺促进剂。
7.如前述权利要求中至少一项所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该次磺酰亚胺促进剂是N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰亚胺(TBSI)。
8.如前述权利要求中至少一项所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该硫可交联的橡胶化混合物含有1至8phr的至少一种醚化三聚氰胺树脂。
9.如前述权利要求中至少一项所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该硫可交联的橡胶化混合物含有至少一种有机钴盐。
10.如前述权利要求中至少一项所述的硫可交联的橡胶化混合物，其特征在于，该金属加强构件是镀黄铜的钢帘线。
11.一种充气车辆轮胎，其包含如权利要求1所述的硫交联的橡胶化混合物。
12.如权利要求11所述的车辆充气轮胎，其特征在于，该充气车辆轮胎包含由该橡胶化混合物构成的带束橡胶化。
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