CN117919969A - 一种荷正电纳滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种荷正电纳滤膜的制备方法，将聚合物溶解于聚合物溶剂中并在水浴搅拌结束后静置脱泡形成聚砜料液；将聚砜料液均匀涂覆在聚酯无纺布层上，使聚砜在聚酯无纺布表面形成多孔结构基膜层；以聚砜基膜作为底膜，将水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体；随后置于含有均苯三甲酰氯的有机相溶液中发生界面聚合反应，结束放入烘箱中热处理得到得到荷正电型复合纳滤膜。本发明的制备方法得到的荷正电纳滤膜，增加膜表面荷正电性，提升复合纳滤膜单价离子截留效果，该荷正电纳滤膜适宜在饮用水深度处理、工业废水回用或海水淡化中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及复合纳滤膜制备技术领域，特别涉及一种荷正电纳滤膜，以及该荷正电纳滤膜的制备方法和应用。
背景技术
纳滤具有介于超滤和反渗透之间的性能，对于二价、多价离子和分子量200～2000之间的有机物具有较好的截留效果。纳滤膜技术因绿色、出水水质好且分离过程无相变等特点，在饮用水深度处理、工业废水回用、海水淡化等方面具有应用价值。
现如今商品化纳滤膜多为聚酰胺复合膜结构，通过多元氨基化合物与多元酰氯化合物在多孔支撑层表面发生界面反应制备而成。商品化纳滤膜对2000ppm硫酸镁的去除率范围在95％～98％内，对于2000ppm氯化钠的去除率在40％～50％内。以及在道南效应和孔径筛分效应的共同作用下，纳滤膜对高价离子及有机物分子具有高截留效果，然而对于单价盐脱除率较低。
目前采用3,5-二氨基-1,2,4-三唑作为多胺类聚电解质，与其他含胺类或含季胺基团相比，其具有亲水性好、高荷电密度等优点、且价格低廉，具有广阔的工业化应用前景。但是3,5-二氨基-1,2,4-三唑反应活性低，极易在反应界面聚集，从而降低膜表面荷电性，最终导致对单价离子分子分离效果较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种荷正电纳滤膜的制备方法通过在聚酯无纺布表面形成聚砜基膜、将3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在所述聚砜基膜形成的水相层、以及置于含有均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应得到复合膜。
为了实现上述目的，本发明提供一种荷正电纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：聚砜基膜的制备：
将聚合物溶解于聚合物溶剂中并在80℃水浴搅拌10小时，搅拌结束后静置脱泡形成聚砜料液；
将聚砜料液均匀涂覆在聚酯无纺布层上，使聚砜在聚酯无纺布表面形成90～200μm的多孔结构基膜层，得到聚砜基膜；
所述聚合物溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的任一种；且所述聚合物占所述聚砜料液的15～20wt％；
步骤S2：纳滤膜的制备：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，静置2min；
静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体；
随后置于含有均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min得到荷正电型复合纳滤膜；此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功；
步骤S3：复合膜测试：
通过错流过滤装置进行复合膜的测试工作，测试液对2000ppm氯化镁溶液，pH值在6.5～7.5，操作温度为25℃，膜片在0.5MPa操作压力下，运行30min后，测试膜片的水通量和脱盐率。
作为进一步改善，所述聚合物为聚砜，所述聚砜为亲水化聚砜超滤膜。
作为进一步改善，所述3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为0.5％～10％，所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.5％；
所述有机相溶液为含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液。
为了实现上述目的，本发明提供的该荷正电纳滤膜的具有如下结构和应用：
一种荷正电纳滤膜，包括在聚酯无纺布表面形成90～200μm的聚砜基膜、将3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在所述聚砜基膜形成的水相层、以及置于含有均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应得到复合膜。
以及该荷正电纳滤膜在饮用水深度处理、工业废水回用或海水淡化中的应用。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的荷正电纳滤膜及其制备方法，通过提高3,5-二氨基-1,2,4-三唑反应活性，增加膜表面荷正电性，提升复合纳滤膜单价离子截留效果。
2、本发明在制备过程中添加表面活性剂物质，在反应过程中发挥以下作用，第一表面活性剂的磺酸基与3,5-二氨基-1,2,4-三唑的氨基之间发生静电相互作用，3,5-二氨基-1,2,4-三唑的跨界面扩散加速。第二由于3,5-二氨基-1,2,4-三唑的活性较低，较低的反应活性导致界面聚合反应程度较低，活性剂对界面聚合反应具有激活作用。
3、本荷正电纳滤膜制备中对设备性能要求低且耗能极低，制膜成本低，符合绿色发展的要求，适合大规模工业生成。
附图说明
图1本发明实施例得到的荷正电复合纳滤膜样品表面形貌SEM图；
图2本发明中对比例得到的荷正电复合纳滤膜样品表面形貌SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，以使本领域技术人员能够充分理解本发明的技术内容。应理解，以下实施例用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围，本发明使用的原材料在未特别说明的情况都是市场上可以购买的商业产品。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
为了实现上述目的，本发明提供的一种荷正电纳滤膜的具有如下结构：
(1)聚砜基膜的制备：
将聚合物溶解于聚合物溶剂中80℃水浴搅拌10小时，搅拌结束后静置脱泡。将聚砜料液均匀涂覆在聚酯无纺布层上，使聚砜在表面形成90-200μm的多孔结构基膜层。
所述的聚合物溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的任一种；且所述的聚合物占所述聚合物溶液的15～20wt％。
(2)纳滤膜的制备：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，静置2min，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体，随后置于含有均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min得到荷正电型复合纳滤膜，此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功。
(3)复合膜测试：
通过错流过滤装置进行复合膜的测试工作，测试液对2000ppm氯化镁溶液，pH值在6.5～7.5，操作温度为25℃，膜片在0.5MPa操作压力下，运行30min后，测试膜片的水通量和脱盐率。
本发明在制备过程中添加表面活性剂物质，在反应过程中发挥以下作用，第一表面活性剂的磺酸基与3,5-二氨基-1,2,4-三唑的氨基之间发生静电相互作用，3,5-二氨基-1,2,4-三唑的跨界面扩散加速。第二由于3,5-二氨基-1,2,4-三唑的活性较低，较低的反应活性导致界面聚合反应程度较低，活性剂对界面聚合反应具有激活作用。
实施例1：
本实施例提供的一种荷正电纳滤膜的制备方法，该荷正电纳滤膜制备如下：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，其中3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为10％，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.5％，水相溶液中静置2min，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体，随后置于含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min，此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功。
实施例2：
本实施例提供的一种荷正电纳滤膜的制备方法，该荷正电纳滤膜制备如下：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，其中3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为5％，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.5％，水相溶液中静置2min，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体，随后置于含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min，此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功。
实施例3：
本实施例提供的一种荷正电纳滤膜的制备方法，该荷正电纳滤膜制备如下：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，其中3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为2.5％，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.5％，水相溶液中静置2min，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体，随后置于含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min，此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功。
实施例4：
本实施例提供的一种荷正电纳滤膜的制备方法，该荷正电纳滤膜制备如下：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，其中3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为1％，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.5％，水相溶液中静置2min，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体，随后置于含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min，此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功。
实施例5：
本实施例提供的一种荷正电纳滤膜的制备方法，该荷正电纳滤膜制备如下：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，其中3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为0.5％，十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.5％，水相溶液中静置2min，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体，随后置于含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min，此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功。
对比例1：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，其中3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为2％，水相溶液中静置2min，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体，随后置于含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min，此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功。
对比例2：
以聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，其中3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为1％，水相溶液中静置2min，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体，随后置于含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，反应时间30s，反应结束放入80℃烘箱中热处理10min，此时聚酰胺选择分离层在膜表面制备成功。
表1荷正电纳滤膜测试性能
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
实际荷正电复合纳滤膜制备过程中会产生以下问题：第一3,5-二氨基-1,2,4-三唑反应活性较低，较低的反应活性导致未反应的3,5-二氨基-1,2,4-三唑在选择分离层界面积累较多。
针对上述问题的不足，本发明在制备过程中添加表面活性剂物质，在反应过程中发挥以下作用，第一表面活性剂的磺酸基与3,5-二氨基-1,2,4-三唑的氨基之间发生静电相互作用，3,5-二氨基-1,2,4-三唑的跨界面扩散加速。第二由于3,5-二氨基-1,2,4-三唑的活性较低，较低的反应活性导致界面聚合反应程度较低，活性剂对界面聚合反应具有激活作用。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种荷正电纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：聚砜基膜的制备，将聚合物溶解于聚合物溶剂中并在水浴搅拌结束后静置脱泡形成聚砜料液；将聚砜料液均匀涂覆在聚酯无纺布层上，使聚砜在聚酯无纺布表面形成多孔结构基膜层，得到聚砜基膜；
步骤S2：纳滤膜的制备，以所述聚砜基膜作为底膜，使用前用超纯水进行冲洗，去除表面杂质，将含有3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在聚砜基膜表面，静置结束倾倒水相溶液，使用气刀吹去膜表面残留液体；随后置于含有均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应，结束放入烘箱中热处理得到得到荷正电型复合纳滤膜；
步骤S3：复合膜测试：
通过错流过滤装置进行复合膜的测试工作，测试液对2000ppm氯化镁溶液，pH值在6.5～7.5，操作温度为25℃，膜片在0.5MPa操作压力下，运行30min后，测试膜片的水通量和脱盐率。
2.根据权利要求1所述荷正电纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物为聚砜，所述聚砜为亲水化聚醚超滤膜。
3.根据权利要求2所述荷正电纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
4.根据权利要求1-3所述荷正电纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物占所述聚合物溶液的15～20wt％。
5.根据权利要求1所述荷正电纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述3,5-二氨基-1,2,4-三唑的质量浓度为0.5％～10％，所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.5％。
6.根据权利要求1所述荷正电纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述有机相溶液为含有0.5wt％质量浓度均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法得到的荷正电纳滤膜，其特征在于：包括在聚酯无纺布表面形成聚砜基膜、将3,5-二氨基-1,2,4-三唑和十二烷基硫酸钠的水相溶液倾倒在所述聚砜基膜形成的水相层、以及置于含有均苯三甲酰氯的Isopar G的有机相溶液中发生界面聚合反应得到复合膜。
8.根据权利要求7所述荷正电纳滤膜，其特征在于：在聚酯无纺布表面形成90～200μm的聚砜基膜。
9.根据权利要求7或8所述荷正电纳滤膜在饮用水深度处理、工业废水回用或海水淡化中的应用。
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