CN117919118A - 一种具有提亮美白功效的护肤组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有提亮美白功效的护肤组合物。本发明的护肤组合物由透明质酸钠‑阿魏酸接枝物以及草绿盐角草提取物和/或芍药根提取物复配而成,经试验证明,具有良好的提亮美白功效,可用于化妆品中改善皮肤肤色暗沉、皮肤发黑问题。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体涉及一种具有提亮美白功效的护肤组合物。
背景技术
肤色不同主要与皮肤中黑色素含量有关。“美白”一直是美容市场上的不变主题,一直都有巨大的市场需求。美白、淡斑、祛斑、祛黄、褪黑等成为美容美白功能的主要诉求。皮肤颜色的深浅受多种因素调控,主要取决于黑色素的含量及分布。黑色素是一种氨基酸衍生物,是酪氨酸或3,4-二羟苯丙氨酸经过一连串化学反应所形成的,其常以聚合的方式存在。黑色素由人表皮基底层中的黑色素细胞合成,当紫外线照射到皮肤上,肌肤就会处于“自我防护”的状态,激活酪氨酸酶的活性,催化酪氨酸或3,4-二羟苯丙氨酸氧化生成黑色素来保护皮肤细胞。黑色素又经由细胞代谢的层层移动,到了肌肤表皮层形成雀斑、晒斑、黑斑等。
目前常用的美白剂如4-丁基间苯二酚、曲酸、维生素C等产品,虽然美白提亮功效比较显著,但是会对肌肤产生刺激性,敏感脆弱肌肤的人群不耐受,消费者长期使用有刺激性的成分,会产生因刺激引发的炎症,炎症会加剧黑色素生成,从而使添加这些美白成分的产品效果达不到预期。
为了改善皮肤肤色暗沉,不仅要寻找和开发更多更有效的成分,而且需要研究如何将有效成分应用于化妆品中,真正改善大众的皮肤健康状态。同时产品本身安全性高,刺激性小。
透明质酸钠-阿魏酸接枝物目前已经应用于护肤品组方中,申请人之前研发了一种抗光老化护肤组合物及其制备方法和应用(CN202311268636X),该组合物由透明质酸钠-阿魏酸接枝物以及东北堇菜花提取物、金盏花花提取物中的一种或两种复配而成,经试验验证,它能够通过促进弹性纤维和Collagen IV的生成,达到抗光老化从而实现抗衰老的功效。此后,申请人又研发了一种酶法制备透明质酸钠-阿魏酸接枝物的新方法(CN2024100507594),该方法制备的产物水溶性好、稳定性高,在化妆品领域具有较大的应用潜力。在此基础上,申请人继续开发透明质酸钠-阿魏酸接枝物的新功能,以期望获得更多的应用。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种具有提亮美白功效的护肤组合物。本发明的组合物由透明质酸钠-阿魏酸接枝物以及草绿盐角草提取物和/或芍药根提取物复配而成,经试验证明,具有良好的提亮美白功效,可用于化妆品中改善皮肤肤色暗沉、皮肤发黑问题。
本发明的技术方案是:一种具有提亮美白功效的护肤组合物,包含以下质量份的组分:透明质酸钠-阿魏酸接枝物0.1~1.5份,草绿盐角草提取物和/或芍药根提取物1.0~30.0份。
优选配比:透明质酸钠-阿魏酸接枝物0.3~1.0份,草绿盐角草提取物1.0~10.0份,芍药根提取物1.0~10.0份。
本发明使用的透明质酸钠-阿魏酸接枝物可以是透明质酸钠和阿魏酸通过化学方法接枝(CN202311268636X)或者通过生物酶法(CN2024100507594)接枝获得,优选通过生物酶法接枝获得。
所述草绿盐角草提取物可采用市售方式获得,优选方法为:取草绿盐角草干燥粉末加入60%~80%的乙醇溶液,在70~80℃下水浴加热提取2~4次,合并滤液,减压浓缩,挥发至无醇味,加入0.8~1.2倍质量的丁二醇,搅拌均匀,过滤,即得草绿盐角草提取物。其中以生药计,浓度为0.40~0.55g/mL,即0.40~0.55g干燥草绿盐角草粉末,获得1mL草绿盐角草提取物(溶液)。
所述芍药根提取物可采用市售方式获得,优选方法为:将干燥的芍药根粉碎,加入30%~50%乙醇溶液,75~90℃下加热回流提取2~4次,合并滤液;将滤液减压浓缩,挥发至无醇味,加入浓缩液1.5~2.0倍质量的甘油,搅拌均匀,过滤,即得芍药根提取物。其中以生药计,浓度为0.25~0.40g/mL,即0.25~0.40g干燥芍药根粉末,获得1mL芍药根提取物(溶液)。
制备方法:将透明质酸钠-阿魏酸接枝物、草绿盐角草提取物、芍药根提取物混合到一起,溶于纯化水中(补足100份)。
本发明还提供了上述的组合物在制备提亮美白护肤的化妆品中的应用。本发明通过试验验证,上述组合物能够通过抑制黑色素的合成,从而达到有效美白提亮的作用,同时安全无毒副作用,因此可应用于提亮美白护肤的化妆品之中。
本发明还提供了一种提亮美白护肤的化妆品,其特征是,所述化妆品含有0.5~30%(优选2~20%)的提亮美白护肤组合物。
上述提亮美白护肤化妆品还可以包含乳化剂、润肤剂、保湿剂、增稠剂、防腐剂、pH值调节剂等化妆品领域允许添加的原料成分。
同时,本发明通过合理添加上述原料成分,也可以此制备不同化妆品剂型,如精华水、精华液、面膜、精华乳、精华霜等,同时,基于上述基础化妆品品类,进一步衍生制备获得的化妆品品类,其显然均属于本申请的保护范围之内。
本发明的有益技术效果是:
1、体外斑马鱼胚胎抑制黑色素生成试验证明,本发明的透明质酸钠-阿魏酸接枝物与草绿盐角草提取物和芍药根提取物的一种或两种有协同增效的作用,能够通过抑制黑色素的生成,达到提亮美白的功效。相比于阴性对照,含本发明护肤组合物的化妆品,其ITA°差值、MI差值、视觉肤色等级差值在使用后1周、2周、3周、4周均具有显著改善,说明产品具有美白功效性。
2、本发明提亮美白护肤化妆品的制备方法简单易行,适合大批量生产,因此具有良好的实际应用之价值。
附图说明
图1为不同测试样品对斑马鱼的黑色素生成抑制率检测结果,其中,**表示与空白对照相比,p<0.01。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围中。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下,任何对本发明的变化都归属本发明的保护范围。同时,在本发明实施例中,若无特殊说明,所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
实施例1-5:
一种提亮美白护肤组合物,由透明质酸钠-阿魏酸接枝物、草绿盐角草提取物、芍药根提取物组成。实施例1-5及对比例1-4的配比如下表1所示,以质量比计算。
制备方法:将透明质酸钠-阿魏酸接枝物、草绿盐角草提取物、芍药根提取物(按表1的成分及用量)混合到一起,溶于纯化水中。
表1:实施例1-5及对比例1-4的成分列表(质量比)
其中,透明质酸钠-阿魏酸接枝物的制备方法为:
S1:取2kd透明质酸钠溶解于水中,透明质酸钠质量浓度0.1%,加入0.1%乙醇,搅拌0.5h;
S2:加入碳酸钠,使其终浓度为0.1%,搅拌反应4h,反应结束后调节pH至5.5;
S3:向上述的溶液中加入阿魏酸,使阿魏酸质量浓度为0.02%;随后向溶液中加入漆酶(漆酶的酶活120U/g),酶的添加量为体系质量的0.5%,35℃反应12h;
S4:收集样品,300D滤膜过滤纯化,收集液冷冻干燥即得。
其中,草绿盐角草提取物的制备方法为:取草绿盐角草干燥粉末适量,按照质量比1:10的料液比加入70%的乙醇水溶液,在70~80℃下,水浴加热提取3h,重复提取1次,合并滤液,将滤液减压浓缩,挥发至无醇味,加入浓缩液等质量的丁二醇,搅拌均匀,过滤,即得草绿盐角草提取物。其中以生药计,浓度为0.45g/mL,即0.45g干燥草绿盐角草粉末,获得1mL草绿盐角草提取物(溶液)。
芍药根提取物的获得方法为:将干燥的芍药根粉碎,过150目筛,取适量干燥的芍药根粉末置于加热回流罐中,按照质量比1:8的料液比加入40%乙醇溶液,75~90℃下加热回流提取1h,重复提取2次,合并滤液,将滤液减压浓缩,挥发至无醇味,加入浓缩液1.8倍质量的甘油,搅拌均匀,过滤,即得芍药根提取物。其中以生药计,浓度为0.35g/mL,即0.35g干燥芍药根粉末,获得1mL芍药根提取物(溶液)。
实施例6:精华水
上述提亮美白护肤组合物的应用,制备含有该提亮美白组合物的精华水产品,配方如表2所示。
表2:精华水产品配方
精华水的制备方法:
S1:水相制备:分别加入A相中原料,加热至85℃搅拌溶解;
S2:当温度降至45℃时,依次加入B相、C相成分,搅拌溶解分散均匀,即得精华水产品。
对比例5的制备方法同实施例6,区别仅在于对比例5不含有提亮美白护肤组合物,实施例6中提亮美白组合物所占用量加水补齐。
实施例7:精华乳
上述提亮美白护肤组合物的应用,制备含有该抗光老化护肤组合物的精华乳产品,配方如表3所示。
表3:精华乳产品配方
精华乳的制备方法:
S1:水相的制备:分别加入A相中原料,加热至85℃搅拌溶解;
S2:油相的制备:分别加入B相中原料,加热至80℃熔解;
S3:将A相与B相合相,开启均质(3000rpm),均质12min;
S4:均质完毕后,加入C相,搅拌均匀,开始降温;
S5:当温度降至70℃时加入D相,搅拌溶解,溶解完毕后继续降温;
S6:当温度降至45℃时,加入E相成分,搅拌溶解分散均匀,即得精华乳产品。
实施例8:精华霜
上述提亮美白护肤组合物的应用,制备含有该提亮美白护肤组合物的精华霜产品,配方如表4所示。
表4:精华霜产品配方
精华霜的制备方法:
S1:水相的制备:分别加入A相中原料,加热至85℃搅拌溶解;
S2:油相的制备:分别加入B相中原料,加热至80℃熔解;
S3:将A相与B相合相,开启均质(3000r/min),均质12min;
S4:均质完毕后,开始降温,当温度降至70℃时加入C相,搅拌溶解,溶解完毕后继续降温;
S5:当温度降至45℃时,加入D相成分,搅拌溶解分散均匀,即得精华霜产品。
试验例1:安全性测试实验
参照SN/T 2329-2009《化妆品眼刺激性/鸡胚绒毛尿囊膜试验》,对产品进行眼刺激测试即安全性测试。
实验方法:采用7日龄以内的受精鸡胚,在37.6±0.5℃﹑50%~70%湿度的孵育箱中孵育9日。
CAM制备:进行照蛋检查,在蛋壳表面标记气室位置,用镊子剥去带标记的蛋壳部分,暴露白色蛋膜,应小心操作不破坏蛋膜完整性。滴加0.5mL 0.9%NaCl溶液使蛋膜充分湿润,用纸巾轻轻吸干表面液体,并用镊子小心去除内膜,保证血管膜不受损。
反应终点法:取透明受试物0.3mL均匀滴加或涂抹于CAM表面,作用3min后使用0.9%NaCl溶液洗去受试物,观察CAM每种毒性效应变化的程度。
终点评分法(end point score ES):采用反应终点法进行的试验,应计算终点评分(ES),结果保留小数点后两位。每只鸡胚记分=每只鸡胚观察到的出血、凝血和血管融解程度的和,ES=6只鸡胚得分的数学总和。根据ES值按表5对受试物眼刺激性进行分类。
表5:反应终点法结果判定标准
刺激评分 | ES≤12 | 12<ES<16 | ES≥16 |
刺激性分类 | 无/轻刺激性 | 中度刺激性 | 强刺激性/腐蚀性 |
测试结果如表6所示,实施例1-5的提亮美白护肤组合物鸡胚绒毛尿囊膜试验显示无刺激,说明透明质酸钠-阿魏酸接枝物与草绿盐角草提取物、芍药根提取物一种或两种组合均安全无毒副、刺激性小。
表6:刺激性实验结果统计表
试验例2:体外斑马鱼胚胎抑制黑色素生成试验
本实验采用T/SHRH036-2021《化妆品黑色素抑制测试——斑马鱼胚胎测试方法》。
实验原理:人体的黑色素是酪氨酸经过酪氨酸酶作用,氧化生成多巴,后者经氧化、脱羧等反应转变成吲哚醌,最后吲哚醌聚合为黑色素。斑马鱼体内的色素形成相关基因在序列和调控机制上和人类高度相似。斑马鱼胚胎个体小,通体透明,方便于显微镜下拍照,并应用软件分析定量读取黑色素含量水平,测试比较处理组和对照组的鱼胚胎黑色素水平变化,计算黑色素抑制率以评价原料或产品的黑色素抑制功效。
实验过程:
采用健康的受精后6-8h大的斑马鱼胚胎,随机挑选20尾鱼胚胎,转移至96孔板中,每孔含一粒鱼胚胎和0.2mL鱼胚胎培养液(称取2940mg无水氯化钙,1233mg七水硫酸镁,630mg碳酸氢钠,55mg氯化钾溶于10L水配制而成,pH值6.5~8.5,化学品均为分析纯级别),为空白对照组;随机挑选20尾鱼胚胎,转移至96孔板中,每孔含一粒鱼胚胎和苯硫脲工作液(称取15mg苯硫脲溶于10mL水配制而成),为阳性对照组;随机挑选20尾鱼胚胎,转移至96孔板中,每孔含一粒鱼胚胎和0.2mL受试物溶液(将实施例1-5,对比例1-3用鱼胚胎培养液溶解配制成3g/L测试溶液)。放置于28±1℃恒温箱中培养至受精后48±1h。
每组测试随机挑选最少12粒鱼胚胎,于显微镜下对未孵化的鱼胚胎用镊子小心将胚胎壳剥离,请勿损伤鱼体。用3%甲基纤维素覆盖鱼胚胎,并将背部向上摆放。然后放到立体显微镜下进行拍照。所有鱼胚胎需要用统一的拍照参数进行拍摄。
用分析软件Image J打开照片,对每粒鱼胚胎的头和卵黄背部区域进行标记,然后选择“测量”栏里的“测量平均强度”,选取测试结果中的“平均信号强度”作为黑色素含量指数。
计算黑色素抑制率:
抑制率=(C-T)/(C-P)×100%------------(1)
式中:
T—受试物处理组鱼胚胎“平均信号强度”的平均值;
C—空白对照组鱼胚胎“平均信号强度”的平均值;
P—阳性对照组鱼胚胎“平均信号强度”的平均值。
对受试物处理组鱼胚胎黑色素信号强度和空白对照组黑色素信号强度进行双尾T检验,取得p值。
由图1可以看出,利用苯硫脲作为阳性对照,以阳性对照黑色素抑制率为100%计,实施例2斑马鱼胚胎黑色素抑制率为65%,实施例1为25%,实施例3为58%,实施例4为31%,实施例5为35%,对比例1为12%,对比例2为7%,对比例3为8%,对比例4为10%,均有抑制效果,以实施例2的抑制效果最为显著。实施例1-5与对比例1-4对比发现,透明质酸钠-阿魏酸接枝物与草绿盐角草提取物和芍药根提取物的一种或两种有协同增效的作用,单独的草绿盐角草提取物、芍药根提取物一种或两种具有较低的抑制黑色素生成的作用。也从侧面说明:透明质酸-阿魏酸接枝物、草绿盐角草提取物、芍药根提取物各组分之间协同增效。
通过以上结果表明:提亮美白组合物及含有提亮美白组合物的化妆品可通过抑制黑色素的生成达到有效提亮美白的作用。
试验例3:含本发明护肤组合物的化妆品对人体美白实验的测试结果
根据实施例6中的精华水产品,评价其在人体皮肤上的美白效果。
测试方案如表7所示。
表7:测试基本信息表
其中,阳性对照样品,7%VC制品按化妆品祛斑美白功效测试方法第一法附录I配方配制。
受试物涂抹:由检测人员按照表7对应测试区进行受试物的涂抹,每天涂抹两次,两次涂抹间隔时间不少于4小时,涂样面积7cm2,涂样量为2.00±0.05mg/cm2。每个测试区之间的间隔应不小于1.0cm。
1、检测仪器:
日光模拟仪(型号:UV Solar Simulator Model 601-300V2.5,厂家:美国Solarlight公司)。
皮肤颜色测试探头(型号:Colorimeter CL400,厂家:德国Courage and Khazaka公司)。
皮肤黑色素和红色素检测探头(型号:Mexameter MX18,厂家:德国Courage andKhazaka公司)。
2、指标定义
最小红斑量(Minimal erythema dose,MED):引起皮肤清晰可见的红斑,其范围达到照射点大部分区域所需要的紫外线辐照最低剂量(J/m2)或最短时间(s)。
个体类型角(individual type angle,ITA°):通过皮肤色度计或反射分光光度计测量皮肤L*a*b*颜色空间数据来表征人体皮肤颜色的参数,计算公式(1)如下:
黑素指数(melanin index,MI):通过测定皮肤表面对特定波长光谱的吸收来表征皮肤中黑素含量的参数。
3、环境条件
试验过程中视觉评估、仪器测试环节在温度为21±1℃、相对湿度为50±10% RH的环境下进行,视觉评估在恒定光照(色温5500~6500K的LED光照)条件下进行,受试者在此环境条件下适应30分钟后进行评估和测试。
4、试验流程
(1)按照要求招募入组志愿受试者,签署书面知情同意书。入组前根据入选和排除标准等询问受试者一系列关于疾病史、健康状况等问题,同时对受试部位皮肤进行符合性评估和肤色测试筛选,并记录。
(2)合格受试者进入建立人体皮肤黑化模型阶段。首先应确定每位受试者试验部位的MED。然后在试验部位选定各测试区,用日光模拟仪在相同照射点按0.75倍MED剂量每天照射1次,连续照射4天。
(3)照射结束后的4天为皮肤黑化期,不作任何处理。
(4)照射结束后第5天,对各测试区皮肤颜色进行视觉评估和肤色仪器检测,应剔除一致性差的测试区(ITA°值与全部测试区均值相差大于5的区域)。当天开始在各黑化测试区根据随机表涂抹相应受试物。
(5)连续涂抹受试物4周,在涂抹后1周、2周、3周和4周应对皮肤颜色进行视觉评估和仪器检测,并记录。
皮肤色度仪测量:在各个访视时点,用皮肤色度仪分别测量各测试区域的L*、a*、b*值,每个区域测试三次,记录并计算ITA°值,ITA°值越大,肤色越浅,反之肤色越深。
皮肤黑素检测仪测量:在各访视时点,用皮肤黑素检测仪分别测量各测试区域的MI值,每个测试区测试三次,并记录;MI值越小,表示皮肤黑素含量越低,反之皮肤黑素含量越高。
5、数据分析
应用统计分析软件进行数据的统计分析。计量资料表示为:均值±标准差,并进行正态分布检验,符合正态分布要求,自身前后的比较采用配对t检验,否则采用两个相关样本秩和检验;等级资料使用前后的比较,采用两个相关样本秩和检验;测试区和对照区之间比较采用独立样本t检验或秩和检验;同时,计算各参数随时间变化的回归系数(斜率k值),显著性水平均为P<0.05。
6、试验异常现象与皮肤反应记录
参考《化妆品安全技术规范》(2015年版)中规定的人体试用试验皮肤反应分级标准,本次试验中31名志愿者参加,有效检验人数30人,完成试验的30名志愿者的试验产品区、阴性对照区和阳性对照区均无不良反应,见表8。
表8:皮肤反应记录表
7、试验结果
ITA°、MI及视觉肤色等级的测试结果如表9-11所示。
表9:试验产品、阴性对照和阳性对照使用前后的对比结果
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从表9中可以看出:除了阴性对照使用后1周的ITA°和视觉肤色等级对比不具有显著性差异外,试验产品、阴性对照和阳性对照使用前后的对比都能达到具有显著性差异(因为人工晒斑,随着时间的延长,即使不用产品,也是会自愈的,只是使用试验样品,与对照组相比会恢复的更快)。
表10:不同时间点试验产品使用前后的差值与阴性对照的对比结果
表11任一时间点试验产品的回归系数(斜率k值)与阴性对照的对比结果
结果表明,相比于阴性对照区,试验产品ITA°差值在使用后1周、使用后2周、使用后3周、使用后4周有显著改善(P<0.05);相比于阴性对照区,试验产品MI差值在使用后1周、使用后2周、使用后3周、使用后4周有显著改善(P<0.05);相比于阴性对照区,试验产品视觉肤色等级差值在使用后1周、使用后2周、使用后3周、使用后4周有显著改善(P<0.05);经回归系数分析整体判断试验产品与阴性对照相比皮肤黑化显著改善(P<0.05)。说明产品具有一定的美白功效性。
应注意的是,以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明,但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种具有提亮美白功效的护肤组合物,其特征是,包含以下质量份的组分:透明质酸钠-阿魏酸接枝物0.1~1.5份,草绿盐角草提取物和/或芍药根提取物1.0~30.0份。
2.如权利要求1所述的护肤组合物,其特征是,包含以下质量份的组分:透明质酸钠-阿魏酸接枝物0.3~1.0份,草绿盐角草提取物1.0~10.0份,芍药根提取物1.0~10.0份。
3.如权利要求1或2所述的护肤组合物,其特征是,所述草绿盐角草提取物的制备方法为:取草绿盐角草干燥粉末加入60%~80%的乙醇溶液,在70~80℃下水浴加热提取2~4次,合并滤液,减压浓缩,挥发至无醇味,加入0.8~1.2倍质量的丁二醇,搅拌均匀,过滤,得到草绿盐角草提取物,其中以生药计,浓度为0.40~0.55g/mL。
4.如权利要求1或2所述的护肤组合物,其特征是,所述芍药根提取物的制备方法为:将干燥的芍药根粉碎,加入30%~50%乙醇溶液,75~90℃下加热回流提取2~4次,合并滤液;将滤液减压浓缩,挥发至无醇味,加入浓缩液1.5~2.0倍质量的甘油,搅拌均匀,过滤,即得芍药根提取物,其中以生药计,浓度为0.25~0.40g/mL。
5.权利要求1或2所述的护肤组合物的制备方法,其特征是,将透明质酸钠-阿魏酸接枝物、草绿盐角草提取物、芍药根提取物混合到一起,加入水补足100份。
6.权利要求1或2所述的护肤组合物在制备提亮美白护肤的化妆品中的应用。
7.一种提亮美白护肤的化妆品,其特征是,所述化妆品含有0.5~30%的具有提亮美白功效的护肤组合物,所述具有提亮美白功效的护肤组合物由权利要求5制备。
8.如权利要求7所述的提亮美白护肤的化妆品,其特征是,所述化妆品含有2~20%的具有提亮美白功效的护肤组合物。
9.权利要求7或8所述的提亮美白护肤的化妆品,其特征是,所述提亮美白护肤化妆品为精华水、精华液、面膜、精华乳或者精华霜。
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2024
- 2024-01-22 CN CN202410087391.9A patent/CN117919118A/zh active Pending
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