CN117904738A - 一种防水芳香染色纱线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防水芳香染色纱线及其制备方法,涉及纱线技术领域。本发明利用壳聚糖、2,4‑羟基苯甲醛、4‑溴‑3‑巯基苯甲酸、10‑烯基十一烷氧基三甲基硅烷改性纤维素,获得改性纤维素,在纤维素分子链中引入二苯甲酮、席夫碱和壳聚糖,能够起到抑菌杀菌、吸收紫外线的作用,同时还引入长链硅烷基团,提高纱线的防水效果;然后利用植物芳香精油通过乳化形成芳香微胶囊,能够有效、持续地发散芳香气味,还能与改性纤维充分混合,且改性纤维的疏水性,使香料不易被洗掉,香味更持久,然后浸入活性燃料中,利用硫酸钠进行促染,获得染色纱线。本发明制备的纱线具有抗菌、防水、抗紫外的效果。
Description
技术领域
本发明涉及纱线技术领域,具体为一种防水芳香染色纱线及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高,对于服装面料的要求越来越高,尤其是对于面料的功能性要求越来越高。防水功能性面料越来越受到消费者的喜爱。一般在棉类纤维上进行防水整理,常规的防水整理剂一般是硫酸铝、脂肪酸铬络合物、长链脂肪烃的铵化合物,采用先浸轧后焙烘的方式在面料上形成涂层,这种方法复杂、流程长、耗能大而且只具有半耐久或不耐久性的特点,整理后面料或纱线手感较硬。同样的,棉纤维等天然纤维在使用时,能够作为微生物的生长原料被分解,成为微生物的滋生地。另外的,纱线细,比表面积大,在阳光下能吸收到更多的紫外线,抗紫外线性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防水芳香染色纱线及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种防水芳香染色纱线,所述防水芳香染色纱线由芳香微胶囊、改性纤维素混合纺丝后,进行染色处理制得。
进一步的,所述改性纤维素由壳聚糖、2,4-羟基苯甲醛、4-溴-3-巯基苯甲酸、10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷、溴化纤维素制得。
进一步的,一种防水芳香染色纱线的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将壳聚糖分散于壳聚糖质量40~60倍的甲醇,溶胀1h后,升温至40~50℃,加入壳聚糖质量9.0~15.4倍的2,4-羟基苯甲醛醇溶液,反应10~12h后,抽滤,依次用甲醇、去离子水洗涤4次,加入壳聚糖质量14~22倍的无水乙醇,75~82℃萃取12h后,抽滤,50℃、真空度为-0.08MPa下干燥10h得席夫碱化合物;
(2)将席夫碱化合物、1,2-二氯乙烷、4-溴-3-巯基苯甲酸按质量比1:6:0.9~1:12:1.2混合,在氩气保护下,置于冰浴中,60~80rpm搅拌10min后,加入席夫碱化合物质量4~5倍的伊顿试剂,继续搅拌30min后,撤去冰浴,于室温下继续搅拌30~50min,置于油浴中,升温至50~60℃,反应12h后,冷却至室温,用水萃取3次,取有机层,用饱和食盐水萃取1次,用无水硫酸钠干燥1h,过滤,真空度-0.06MPa、60℃浓缩3~4h后,80℃干燥24h得二苯甲酮化合物;
(3)将二苯甲酮化合物、10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷、二氯甲烷、三乙胺按质量比1:0.5:7:0.08~1:0.7:11:0.1混合,室温反应6~10h,升温至50℃,反应4~7h得有机硅化合物;
(4)将预处理纤维素、无水四氢呋喃、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、2-溴异丁酰溴溶液按质量比1:89:1.95:0.5:31.7混合,密封并在25℃、氮气氛围下,60~80rpm搅拌24h后,分别用无水乙醇、无水四氢呋喃和丙酮于8000rpm离心8~15min,得溴化纤维素;
(5)将溴化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、六亚甲基二异氰酸酯按质量比1:5:0.5混合,60℃、80rpm搅拌7~8h后,加入溴化纤维素质量5~8倍的N,N-二甲基甲酰胺、溴化纤维素质量0.5~0.8倍的有机硅化合物,相同温度下继续搅拌反应12~14h后,用去离子水洗涤6次,真空度-0.08MPa、90℃干燥24h,得改性纤维素;
(6)将改性纤维素、芳香微胶囊、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:0.2:5~1:0.5:5混合,45~55℃、100rpm搅拌30~60min后,静电纺丝,再于20~40捻/10cm下加捻,得30~35dtex的纱线;将纱线按浴比1:20置于染色液,染色液中活性染料和去离子水的质量比为1:24~1:49,浸渍10~30min后,取出,按浴比1:20置于盐碱浴,55~65℃下浸渍3~5min后,取出,100~105℃蒸汽固色8~10min,用冷水洗涤2~3次,60℃干燥12h得防水芳香染色纱线。
进一步的,步骤(1)所述2,4-羟基苯甲醛醇溶液为2,4-羟基苯甲醛和无水乙醇按质量比1:6混合。
进一步的,步骤(4)所述预处理纤维的制备方法为:将棉纤维素、质量分数为64%的硫酸溶液按质量比1:15.5混合,50℃、100rpm搅拌1~2h后,加入反应液体积10倍的去离子水,8000rpm离心20~30min,置入分子量为8000~14000的透析袋中,用去离子水透析7d,得预处理纤维素。
进一步的,步骤(4)所述2-溴异丁酰溴溶液为2-溴异丁酰溴、无水四氢呋喃按质量比1:5.34混合。
进一步的,步骤(6)所述芳香微胶囊的制备方法为:50℃水浴下,质量分数为0.5~2.5%的明胶水溶液、质量分数为0.5~2.5%的阿拉伯胶水溶液按体积比1:1混合,得壁材溶液,按芯壁比1:1~1:3加入茉莉花精油,10000rpm搅拌3~5min后,水浴温度降温至40℃,200~800rpm搅拌30min后,加入乙酸至溶液pH为3.1~4.3,反应30~40min后,降温至10℃,加入碳酸氢钠至溶液pH为6,加入壁材溶液质量0.06倍的转谷氨酰胺酶,继续反应4~8h后,过滤,用去离子水离心洗涤3次后,60℃干燥24h得芳香微胶囊。
进一步的,步骤(6)所述纺丝条件为:30℃、针尖内径为0.1mm、收集距离为15~20cm、电场强度为1.0~1.4kV/cm、挤出速率为0.02~0.06mL/min;所述盐碱浴为硫酸钠20~30g/L、碳酸钠40~50g/L。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明利用植物芳香精油通过乳化形成芳香微胶囊,能够有效、持续地发散芳香气味,有舒缓、令人心旷神怡的功效,同时利用微胶囊结构,能对精油有效保护和储存,能与改性纤维充分混合,且香料损失小,节约成本,适用于大规模生产,同时改性纤维的疏水性,使香料不易被洗掉,香味更持久,然后浸入活性燃料中,利用硫酸钠进行促染,获得染色纱线,以实现抗菌、防水、抗紫外的效果。
本发明利用壳聚糖为原料,能够吸附在细胞表面,形成一层高分子膜,阻止营养物质向细胞内的运输,从而起到抑菌杀菌作用,利用其氨基与2,4-羟基苯甲醛的醛基反应,形成席夫碱,在壳聚糖分子链上引入席夫碱结构,提高壳聚糖的抗菌活性,从而提高纱线的抗菌性,接着,2,4-羟基苯甲醛的芳基与4-溴-3-巯基苯甲酸的羧基反应,形成二苯甲酮结构,能够吸收紫外光,提高纱线的抗紫外效果,然后,4-溴-3-巯基苯甲酸的巯基与10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷的双键反应,引入长链硅烷基团,提高纱线的防水效果,再利用羟基,接枝于溴化纤维素,获得改性纤维素。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的防水芳香染色纱线的各指标测试方法如下:
防水:取相同质量的实施例与对比例将其悬挂起来,利用AATTCC喷淋测试仪自纱线上方全覆盖喷水5min后,观察纱线停止滴水所用的时间。
抗菌:取相同质量的实施例与对比例参照GB/T20944.3测试大肠杆菌抑菌率。
抗紫外线:取相同数量、质量的实施例与对比例编织成面料,参照GB/T18830紫外线防护系数。
实施例1
(1)将壳聚糖分散于壳聚糖质量40倍的甲醇,溶胀1h后,升温至40℃,加入壳聚糖质量9倍的2,4-羟基苯甲醛醇溶液,2,4-羟基苯甲醛醇溶液中2,4-羟基苯甲醛和无水乙醇的质量比为1:6,反应10h后,抽滤,依次用甲醇、去离子水洗涤4次,加入壳聚糖质量14倍的无水乙醇,75℃萃取12h后,抽滤,50℃、真空度为-0.08MPa下干燥10h得席夫碱化合物;
(2)将席夫碱化合物、1,2-二氯乙烷、4-溴-3-巯基苯甲酸按质量比1:6:0.9混合,在氩气保护下,置于冰浴中,60rpm搅拌10min后,加入席夫碱化合物质量4倍的伊顿试剂,继续搅拌30min后,撤去冰浴,于室温下继续搅拌30min,置于油浴中,升温至50℃,反应12h后,冷却至室温,用水萃取3次,取有机层,用饱和食盐水萃取1次,用无水硫酸钠干燥1h,过滤,真空度-0.06MPa、60℃浓缩3h后,80℃干燥24h得二苯甲酮化合物;
(3)将二苯甲酮化合物、10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷、二氯甲烷、三乙胺按质量比1:0.5:7:0.08混合,室温反应6h,升温至50℃,反应4h得有机硅化合物;
(4)将棉纤维素、质量分数为64%的硫酸溶液按质量比1:15.5混合,50℃、100rpm搅拌1h后,加入反应液体积10倍的去离子水,8000rpm离心20min,置入分子量为8000的透析袋中,用去离子水透析7d,得预处理纤维素;将预处理纤维素、无水四氢呋喃、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、2-溴异丁酰溴溶液按质量比1:89:1.95:0.5:31.7混合,2-溴异丁酰溴溶液中2-溴异丁酰溴、无水四氢呋喃的质量比为1:5.34,密封并在25℃、氮气氛围下,60rpm搅拌24h后,分别用无水乙醇、无水四氢呋喃和丙酮于8000rpm离心8min,得溴化纤维素;
(5)将溴化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、六亚甲基二异氰酸酯按质量比1:5:0.5混合,60℃、80rpm搅拌7h后,加入溴化纤维素质量5倍的N,N-二甲基甲酰胺、溴化纤维素质量0.5倍的有机硅化合物,相同温度下继续搅拌反应12h后,用去离子水洗涤6次,真空度-0.08MPa、90℃干燥24h,得改性纤维素;
(6)50℃水浴下,质量分数为0.5%的明胶水溶液、质量分数为0.5%的阿拉伯胶水溶液按体积比1:1混合,得壁材溶液,按芯壁比1:1加入茉莉花精油,10000rpm搅拌3min后,水浴温度降温至40℃,200rpm搅拌30min后,加入乙酸至溶液pH为3.1,反应30min后,降温至10℃,加入碳酸氢钠至溶液pH为6,加入壁材溶液质量0.06倍的转谷氨酰胺酶,继续反应4h后,过滤,用去离子水离心洗涤3次后,60℃干燥24h得芳香微胶囊;
(7)将改性纤维素、芳香微胶囊、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:0.2:5混合,45℃、100rpm搅拌30min后,30℃、针尖内径为0.1mm、收集距离为15cm、电场强度为1kV/cm、挤出速率为0.02mL/min下静电纺丝,再于20捻/10cm下加捻,得30dtex的纱线;将纱线按浴比1:20置于染色液,染色液中活性染料和去离子水的质量比为1:24,浸渍10min后,取出,按浴比1:20置于盐碱浴,盐碱浴中包括硫酸钠20g/L、碳酸钠40g/L,55℃下浸渍3min后,取出,100℃蒸汽固色8~10min,用冷水洗涤2次,60℃干燥12h得防水芳香染色纱线。
实施例2
(1)将壳聚糖分散于壳聚糖质量50倍的甲醇,溶胀1h后,升温至45℃,加入壳聚糖质量12.2倍的2,4-羟基苯甲醛醇溶液,2,4-羟基苯甲醛醇溶液中2,4-羟基苯甲醛和无水乙醇的质量比为1:6,反应11h后,抽滤,依次用甲醇、去离子水洗涤4次,加入壳聚糖质量18倍的无水乙醇,78℃萃取12h后,抽滤,50℃、真空度为-0.08MPa下干燥10h得席夫碱化合物;
(2)将席夫碱化合物、1,2-二氯乙烷、4-溴-3-巯基苯甲酸按质量比1:9:1.05混合,在氩气保护下,置于冰浴中,70rpm搅拌10min后,加入席夫碱化合物质量4.5倍的伊顿试剂,继续搅拌30min后,撤去冰浴,于室温下继续搅拌40min,置于油浴中,升温至55℃,反应12h后,冷却至室温,用水萃取3次,取有机层,用饱和食盐水萃取1次,用无水硫酸钠干燥1h,过滤,真空度-0.06MPa、60℃浓缩3.5h后,80℃干燥24h得二苯甲酮化合物;
(3)将二苯甲酮化合物、10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷、二氯甲烷、三乙胺按质量比1:0.6:9:0.09混合,室温反应8h,升温至50℃,反应5.5h得有机硅化合物;
(4)将棉纤维素、质量分数为64%的硫酸溶液按质量比1:15.5混合,50℃、100rpm搅拌1.5h后,加入反应液体积10倍的去离子水,8000rpm离心25min,置入分子量为11000的透析袋中,用去离子水透析7d,得预处理纤维素;将预处理纤维素、无水四氢呋喃、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、2-溴异丁酰溴溶液按质量比1:89:1.95:0.5:31.7混合,2-溴异丁酰溴溶液中2-溴异丁酰溴、无水四氢呋喃的质量比为1:5.34,密封并在25℃、氮气氛围下,70rpm搅拌24h后,分别用无水乙醇、无水四氢呋喃和丙酮于8000rpm离心12min,得溴化纤维素;
(5)将溴化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、六亚甲基二异氰酸酯按质量比1:5:0.5混合,60℃、80rpm搅拌7.5h后,加入溴化纤维素质量6.5倍的N,N-二甲基甲酰胺、溴化纤维素质量0.65倍的有机硅化合物,相同温度下继续搅拌反应13h后,用去离子水洗涤6次,真空度-0.08MPa、90℃干燥24h,得改性纤维素;
(6)50℃水浴下,质量分数为1.5%的明胶水溶液、质量分数为1.5%的阿拉伯胶水溶液按体积比1:1混合,得壁材溶液,按芯壁比1:2加入茉莉花精油,10000rpm搅拌4min后,水浴温度降温至40℃,500rpm搅拌30min后,加入乙酸至溶液pH为3.7,反应35min后,降温至10℃,加入碳酸氢钠至溶液pH为6,加入壁材溶液质量0.06倍的转谷氨酰胺酶,继续反应6h后,过滤,用去离子水离心洗涤3次后,60℃干燥24h得芳香微胶囊;
(7)将改性纤维素、芳香微胶囊、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:0.35:5混合,50℃、100rpm搅拌45min后,30℃、针尖内径为0.1mm、收集距离为18cm、电场强度为1.2kV/cm、挤出速率为0.04mL/min下静电纺丝,再于30捻/10cm下加捻,得32dtex的纱线;将纱线按浴比1:20置于染色液,染色液中活性染料和去离子水的质量比为1:36.5,浸渍20min后,取出,按浴比1:20置于盐碱浴,盐碱浴中包括硫酸钠25g/L、碳酸钠45g/L,60℃下浸渍4min后,取出,102℃蒸汽固色9min,用冷水洗涤3次,60℃干燥12h得防水芳香染色纱线。
实施例3
(1)将壳聚糖分散于壳聚糖质量60倍的甲醇,溶胀1h后,升温至50℃,加入壳聚糖质量15.4倍的2,4-羟基苯甲醛醇溶液,2,4-羟基苯甲醛醇溶液中2,4-羟基苯甲醛和无水乙醇的质量比为1:6,反应12h后,抽滤,依次用甲醇、去离子水洗涤4次,加入壳聚糖质量22倍的无水乙醇,82℃萃取12h后,抽滤,50℃、真空度为-0.08MPa下干燥10h得席夫碱化合物;
(2)将席夫碱化合物、1,2-二氯乙烷、4-溴-3-巯基苯甲酸按质量比1:12:1.2混合,在氩气保护下,置于冰浴中,80rpm搅拌10min后,加入席夫碱化合物质量5倍的伊顿试剂,继续搅拌30min后,撤去冰浴,于室温下继续搅拌50min,置于油浴中,升温至60℃,反应12h后,冷却至室温,用水萃取3次,取有机层,用饱和食盐水萃取1次,用无水硫酸钠干燥1h,过滤,真空度-0.06MPa、60℃浓缩4h后,80℃干燥24h得二苯甲酮化合物;
(3)将二苯甲酮化合物、10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷、二氯甲烷、三乙胺按质量比1:0.7:11:0.1混合,室温反应10h,升温至50℃,反应7h得有机硅化合物;
(4)将棉纤维素、质量分数为64%的硫酸溶液按质量比1:15.5混合,50℃、100rpm搅拌2h后,加入反应液体积10倍的去离子水,8000rpm离心30min,置入分子量为14000的透析袋中,用去离子水透析7d,得预处理纤维素;将预处理纤维素、无水四氢呋喃、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、2-溴异丁酰溴溶液按质量比1:89:1.95:0.5:31.7混合,2-溴异丁酰溴溶液中2-溴异丁酰溴、无水四氢呋喃的质量比为1:5.34,密封并在25℃、氮气氛围下,80rpm搅拌24h后,分别用无水乙醇、无水四氢呋喃和丙酮于8000rpm离心15min,得溴化纤维素;
(5)将溴化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、六亚甲基二异氰酸酯按质量比1:5:0.5混合,60℃、80rpm搅拌8h后,加入溴化纤维素质量8倍的N,N-二甲基甲酰胺、溴化纤维素质量0.8倍的有机硅化合物,相同温度下继续搅拌反应14h后,用去离子水洗涤6次,真空度-0.08MPa、90℃干燥24h,得改性纤维素;
(6)50℃水浴下,质量分数为2.5%的明胶水溶液、质量分数为2.5%的阿拉伯胶水溶液按体积比1:1混合,得壁材溶液,按芯壁比1:3加入茉莉花精油,10000rpm搅拌5min后,水浴温度降温至40℃,800rpm搅拌30min后,加入乙酸至溶液pH为4.3,反应40min后,降温至10℃,加入碳酸氢钠至溶液pH为6,加入壁材溶液质量0.06倍的转谷氨酰胺酶,继续反应8h后,过滤,用去离子水离心洗涤3次后,60℃干燥24h得芳香微胶囊;
(7)将改性纤维素、芳香微胶囊、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:0.5:5混合,55℃、100rpm搅拌60min后,30℃、针尖内径为0.1mm、收集距离为20cm、电场强度为1.4kV/cm、挤出速率为0.06mL/min下静电纺丝,再于40捻/10cm下加捻,得35dtex的纱线;将纱线按浴比1:20置于染色液,染色液中活性染料和去离子水的质量比为1:49,浸渍30min后,取出,按浴比1:20置于盐碱浴,盐碱浴中包括硫酸钠30g/L、碳酸钠50g/L,65℃下浸渍5min后,取出,105℃蒸汽固色10min,用冷水洗涤3次,60℃干燥12h得防水芳香染色纱线。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于无步骤(1),步骤(2)改为:将2,4-羟基苯甲醛、1,2-二氯乙烷、4-溴-3-巯基苯甲酸按质量比1:9:1.05混合,在氩气保护下,置于冰浴中,70rpm搅拌10min后,加入2,4-羟基苯甲醛质量4.5倍的伊顿试剂,继续搅拌30min后,撤去冰浴,于室温下继续搅拌40min,置于油浴中,升温至55℃,反应12h后,冷却至室温,用水萃取3次,取有机层,用饱和食盐水萃取1次,用无水硫酸钠干燥1h,过滤,真空度-0.06MPa、60℃浓缩3.5h后,80℃干燥24h得二苯甲酮化合物。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于无步骤(2),步骤(3)改为:将二苯甲酮化合物、10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷、二氯甲烷、三乙胺按质量比1:0.6:9:0.09混合,室温反应8h,升温至50℃,反应5.5h得有机硅化合物。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于无步骤(3),步骤(5)改为:将溴化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、六亚甲基二异氰酸酯按质量比1:5:0.5混合,60℃、80rpm搅拌7.5h后,加入溴化纤维素质量6.5倍的N,N-二甲基甲酰胺、溴化纤维素质量0.65倍的有机硅化合物,相同温度下继续搅拌反应13h后,用去离子水洗涤6次,真空度-0.08MPa、90℃干燥24h,得改性纤维素。其余步骤同实施例2。
效果例
下表1中给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至3的防水芳香染色纱线的性能分析结果。
表1
从实施例与对比例的实验数据比较可发现,本发明利用壳聚糖为抗菌原料,与2,4-羟基苯甲醛反应,形成席夫碱,提高壳聚糖的抗菌活性,从而提高纱线的抗菌性,接着与4-溴-3-巯基苯甲酸反应,形成二苯甲酮结构,能够吸收紫外光,提高纱线的抗紫外效果,进一步与10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷反应,引入长链硅烷基团,提高纱线的防水效果,再利用羟基,接枝于溴化纤维素,获得改性纤维素,进一步提高纱线的性能。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种防水芳香染色纱线,其特征在于,所述防水芳香染色纱线由芳香微胶囊、改性纤维素混合纺丝后,进行染色处理制得。
2.根据权利要求1所述的一种防水芳香染色纱线,其特征在于,所述改性纤维素由壳聚糖、2,4-羟基苯甲醛、4-溴-3-巯基苯甲酸、10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷、溴化纤维素制得。
3.一种防水芳香染色纱线的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将壳聚糖分散于壳聚糖质量40~60倍的甲醇,溶胀1h后,升温至40~50℃,加入壳聚糖质量9.0~15.4倍的2,4-羟基苯甲醛醇溶液,反应10~12h后,抽滤,依次用甲醇、去离子水洗涤4次,加入壳聚糖质量14~22倍的无水乙醇,75~82℃萃取12h后,抽滤,50℃、真空度为-0.08MPa下干燥10h得席夫碱化合物;
(2)将席夫碱化合物、1,2-二氯乙烷、4-溴-3-巯基苯甲酸按质量比1:6:0.9~1:12:1.2混合,在氩气保护下,置于冰浴中,60~80rpm搅拌10min后,加入席夫碱化合物质量4~5倍的伊顿试剂,继续搅拌30min后,撤去冰浴,于室温下继续搅拌30~50min,置于油浴中,升温至50~60℃,反应12h后,冷却至室温,用水萃取3次,取有机层,用饱和食盐水萃取1次,用无水硫酸钠干燥1h,过滤,真空度-0.06MPa、60℃浓缩3~4h后,80℃干燥24h得二苯甲酮化合物;
(3)将二苯甲酮化合物、10-烯基十一烷氧基三甲基硅烷、二氯甲烷、三乙胺按质量比1:0.5:7:0.08~1:0.7:11:0.1混合,室温反应6~10h,升温至50℃,反应4~7h得有机硅化合物;
(4)将预处理纤维素、无水四氢呋喃、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、2-溴异丁酰溴溶液按质量比1:89:1.95:0.5:31.7混合,密封并在25℃、氮气氛围下,60~80rpm搅拌24h后,分别用无水乙醇、无水四氢呋喃和丙酮于8000rpm离心8~15min,得溴化纤维素;
(5)将溴化纤维素、N,N-二甲基甲酰胺、六亚甲基二异氰酸酯按质量比1:5:0.5混合,60℃、80rpm搅拌7~8h后,加入溴化纤维素质量5~8倍的N,N-二甲基甲酰胺、溴化纤维素质量0.5~0.8倍的有机硅化合物,相同温度下继续搅拌反应12~14h后,用去离子水洗涤6次,真空度-0.08MPa、90℃干燥24h,得改性纤维素;
(6)将改性纤维素、芳香微胶囊、N,N-二甲基乙酰胺按质量比1:0.2:5~1:0.5:5混合,45~55℃、100rpm搅拌30~60min后,静电纺丝,再于20~40捻/10cm下加捻,得30~35dtex的纱线;将纱线按浴比1:20置于染色液,染色液中活性染料和去离子水的质量比为1:24~1:49,浸渍10~30min后,取出,按浴比1:20置于盐碱浴,55~65℃下浸渍3~5min后,取出,100~105℃蒸汽固色8~10min,用冷水洗涤2~3次,60℃干燥12h得防水芳香染色纱线。
4.根据权利要求3所述的一种防水芳香染色纱线的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述2,4-羟基苯甲醛醇溶液为2,4-羟基苯甲醛和无水乙醇按质量比1:6混合。
5.根据权利要求3所述的一种防水芳香染色纱线的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述预处理纤维的制备方法为:将棉纤维素、质量分数为64%的硫酸溶液按质量比1:15.5混合,50℃、100rpm搅拌1~2h后,加入反应液体积10倍的去离子水,8000rpm离心20~30min,置入分子量为8000~14000的透析袋中,用去离子水透析7d,得预处理纤维素。
6.根据权利要求3所述的一种防水芳香染色纱线的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述2-溴异丁酰溴溶液为2-溴异丁酰溴、无水四氢呋喃按质量比1:5.34混合。
7.根据权利要求3所述的一种防水芳香染色纱线的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述芳香微胶囊的制备方法为:50℃水浴下,质量分数为0.5~2.5%的明胶水溶液、质量分数为0.5~2.5%的阿拉伯胶水溶液按体积比1:1混合,得壁材溶液,按芯壁比1:1~1:3加入茉莉花精油,10000rpm搅拌3~5min后,水浴温度降温至40℃,200~800rpm搅拌30min后,加入乙酸至溶液pH为3.1~4.3,反应30~40min后,降温至10℃,加入碳酸氢钠至溶液pH为6,加入壁材溶液质量0.06倍的转谷氨酰胺酶,继续反应4~8h后,过滤,用去离子水离心洗涤3次后,60℃干燥24h得芳香微胶囊。
8.根据权利要求3所述的一种防水芳香染色纱线的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述纺丝条件为:30℃、针尖内径为0.1mm、收集距离为15~20cm、电场强度为1.0~1.4kV/cm、挤出速率为0.02~0.06mL/min;所述盐碱浴为硫酸钠20~30g/L、碳酸钠40~50g/L。
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