CN117904727A - 纺丝原液的制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺丝原液的制备领域,公开了一种纺丝原液的制备方法和装置,所述方法包括:将聚合物和第一溶剂混合后进行溶胀处理,得到溶胀液,再将所述溶胀液和第二溶剂混合后进行均质处理,得到所述纺丝原液;所述溶胀处理在超声、搅拌和加热的条件下进行;所述均质处理在超声、搅拌和机械循环的条件下进行。本发明提供的方法能够提升溶胀效果,降低溶胀时间,解决纤维加工过程中产生的纤度不均的问题,提升了纺丝原液的可纺性,从而实现高性能聚乙烯纤维的工业化稳定生产。
Description
技术领域
本发明涉及纺丝原液的制备领域,具体涉及一种纺丝原液的制备方法和装置。
背景技术
超高分子量聚乙烯均匀悬浮溶液的制备是聚乙烯冻胶纺和增塑纺的关键,它直接影响所得纤维的纤度、均一性以及力学性能。现有的聚乙烯均匀悬浮液的连续制备装置,一般都是在容器中加入预热溶剂对聚乙烯进行适度的溶胀,通过搅拌,制得聚乙烯悬浮液,在常温、常压下将悬浮液喂入双螺杆挤出机中。常规的聚乙烯悬浮液的制备、加料装置,为能够得到相对均匀的悬浮液体,往往是在容器中增加搅拌装置,依靠重力作用将悬浮液体从容器的底部输出后,直接喂入输出装置中,通过改变浆叶的形式、大小、片数和转数等手段提高溶液的均匀度,但容器中的悬浮液仍存在着浓度梯度、沉降等情况,导致悬浮液在输送过程中料液浓度要越来越稀;另外在输送的管道里,会发生明显的重力沉降,使得后续工序产品产生不均一性,影响产品质量。
Allied公司专利US4784820A推出了新工艺路线,它是采用超高分子量聚乙烯在石蜡油中形成淤浆,为使聚乙烯在淤浆中的浓度均匀,使用了高速(1725rpm)的鼓式混和器,使输入料液均匀化,并以柱塞泵在一定压力条件下输入单螺杆进行溶解。此工艺采用的淤浆均匀化和定量加料装置,在工业化生产中会引起众多的困难,生产的安全与稳定效果尤为突出,且螺杆的输出压力也偏低,不利于稳定纺丝的进行。
CN1152287A公开了一种用以存储和排放均匀的纤维素悬浮液的装置,它包括一个具有一均匀悬浮液输入口的水平设置的圆桶形的混合容器,在容器内有搅拌轴,搅拌轴上设有搅拌元件,通过该搅拌元件,使从入口进入的悬浮液保持均匀状态,但由于悬浮液的出口也是设在容器的底部,因此容器中仍然存在浓度梯度,底部的溶液会有沉降。
CN1190137A公开了一种超高分子量聚乙烯均匀溶液的连续制备方法,其是采用一个容器用于对聚乙烯进行溶胀,再输送给两个交替使用的容器的其中之一进行搅拌,通过容器的底部的输出口输出,其容器中仍然存在浓度梯度,底部也有沉降,因此,使得悬浮液不能均匀连续输出,不能保证后续工序产品的均一性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的超高分子量聚乙烯均质悬浮液的浓度不均的问题,提供了一种纺丝原液的制备方法和装置。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种纺丝原液的制备方法,所述方法包括:将聚合物和第一溶剂混合后进行溶胀处理,得到溶胀液,再将所述溶胀液和第二溶剂混合后进行均质处理,得到所述纺丝原液;
所述溶胀处理在超声、搅拌的条件下进行;
所述均质处理在超声、搅拌和机械循环的条件下进行。
本发明第二方面提供一种纺丝原液的制备装置,所述装置包括计量槽、溶胀釜、均质釜、循环泵;
其中,所述溶胀釜用于将聚合物和第一溶剂混合后进行溶胀处理,得到溶胀液,所述均质釜用于将所述溶胀液和第二溶剂混合后进行均质处理,得到纺丝原液;
所述计量槽的底部出口分别和所述溶胀釜、均质釜相连通,用于向所述溶胀釜、均质釜中加入第一溶剂或第二溶剂;所述溶胀釜的底部出口和所述均质釜相连通,用于向所述均质釜中加入溶胀液;
所述溶胀釜的顶部设置有进料口,用于加入聚合物;所述溶胀釜内部设置有套筒和搅拌桨;所述溶胀釜的底部设置有超声波发生器;
所述均质釜的内部设置有套筒和搅拌桨;所述均质釜的底部设置有超声波发生器;所述均质釜的底部和顶部通过所述循环泵相连通。
通过上述技术方案,本发明提供的纺丝原液的制备方法和装置具有以下
有益效果:
本发明提供的方法解决了由于颗粒重力、沉降造成的纺丝原液浓度不均的技术问题,提升了溶胀效果,降低溶胀的时间,解决了纤维加工过程中产生的纤度不均的问题,提升了纺丝原液的可纺性,从而实现高性能聚乙烯纤维的工业化稳定生产,采用本发明提供的方法得到的纺丝原液在后续纺丝处理的过程中,双螺杆挤出机机头压力波动≤1.8%,计量泵压力波动≤2.3%,纺丝组件垫片的更换频率由半个月延长至二十天以上;采用本发明提供的方法得到的纺丝原液生产的初生纤维表面光滑,可纺性好,纤度变异率≤2.3%。
附图说明
图1是本发明的一种优选实施方式的纺丝原液的制备装置的结构示意图
图2是本发明的一种优选实施方式的溶胀釜的结构示意图
图3是本发明的一种优选实施方式的均质釜的结构示意图
附图标记说明
1、计量槽 2、溶胀釜 3、均质釜
4、循环泵 5、进料口 6、套筒
7、搅拌桨 8、超声波发生器 9、溶剂进口
10、液封口 11、蒸汽入口 12、蒸汽出口
13、第一溢流口 14、第二溢流口 15、保温夹套
16、加热棒 17、循环水入口 18、循环水出口
19、压差液位计
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种纺丝原液的制备方法,所述方法包括:将聚合物和第一溶剂混合后进行溶胀处理,得到溶胀液,再将所述溶胀液和第二溶剂混合后进行均质处理,得到所述纺丝原液;
所述溶胀处理在超声、搅拌和加热的条件下进行;
所述均质处理在超声、搅拌和机械循环的条件下进行。
在本发明的一种优选实施方式中,所述聚合物为超高分子量聚乙烯。
在本发明的一种优选实施方式中,所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为100-1000万,优选为400-500万。
在本发明的一种优选实施方式中,所述溶胀处理的条件为:温度为40-100℃,优选为70-80℃;超声频率不高于90Hz,超声能够加速溶剂分子间的运动,促进聚合物原料的溶剂化,同时为避免超声震动带来的分子链断裂以及溅液沸腾的情况发生,超声频率优选为60-70Hz;时间为1-3h,优选为1.5-2h。
现有技术中无论干法还是湿法技术,溶胀液的浓度均不超过18wt%,一方面高浓度无法实现凝胶纺丝,另一方面,原料的溶胀效果随着浓度提高会大幅度下降,而本发明采用超声介入后可以有效保证原料的溶胀效果,将溶胀液的浓度提高至18wt%以上。
本发明中,所述溶胀处理的过程中,采用温差加热系统进行精确控温,并通过超声加速溶剂分子进入聚合物原料中,实现聚合物原料的溶剂化;所述溶胀处理的所述温差加热系统是指:采用溶胀处理中的溶剂温度与加热介质的温度之差作为加热棒的调节依据,规避加热棒的加热延时效应对聚合物原料造成的热降解以及溶解,实现溶胀过程中的精确控温,采用该控温方式,消除了溶胀过程中出现的飞温以及溶胀过程中可能存在的爬杆效应,安全性更高。
在本发明的一种优选实施方式中,所述第一溶剂和所述聚合物混合前,对所述第一溶剂进行预热,所述预热的温度为40-120℃,优选为70-80℃,能够有效避免聚合物原料存在的热降解影响,与现有工艺预热到95℃相比,同时起到节能的效果。
在本发明的一种优选实施方式中,所述溶胀液的浓度为10-30wt%,优选为14-20wt%,更优选为18.5-20wt%。
在本发明的一种优选实施方式中,所述均质处理的条件为:温度为25-60℃,优选为30-40℃;超声频率不高于80Hz,优选为50-60Hz;机械循环流量为0.5-2m3/h,优选为1-1.5m3/h。
本发明中,将均质处理的超声频率设定在前述范围可实现聚合物原料的悬浮,避免聚合物原料的快速沉降或者纺丝原液的沸腾情况发生。
本发明中,所述超声为连续过程。
在本发明的一种优选实施方式中,所述纺丝原液的浓度为4-8wt%,优选为6-7wt%。
在本发明的一种优选实施方式中,在所述溶胀处理和均质处理的过程中,所述搅拌采用下部水平搅拌和中部垂直搅拌相结合的方式,下部水平搅拌能够避免聚合物原料沉降到底部而发生管口堵塞,中部垂直搅拌能够加强溶胀液或纺丝原液内部的对流,确保溶胀液或纺丝原液的温度均衡且充分混合均匀。
在本发明的一种优选实施方式中,在所述溶胀处理的过程中,所述水平搅拌的转速为40-100rpm,优选为60-75rpm;所述垂直搅拌的转速为40-100rpm,优选为60-75rpm。
在本发明的一种优选实施方式中,在所述均质处理的过程中,所述水平搅拌的转速为30-90rpm,优选为54-70rpm;所述垂直搅拌的转速为30-90rpm,优选为54-70rpm。
在本发明的一种优选实施方式中,所述第一溶剂和所述第二溶剂选自顺式十氢萘和/或反式十氢萘。
在本发明的一种优选实施方式中,所述第一溶剂选自顺式十氢萘和反式十氢萘,其中,以第一溶剂的总质量为基准,反式十氢萘的含量不小于90wt%,优选不小于95wt%。
在本发明的一种优选实施方式中,所述第二溶剂选自顺式十氢萘和反式十氢萘,其中,以第二溶剂的总质量为基准,反式十氢萘的含量不小于70wt%,优选为80-90wt%。
本发明第二方面提供一种纺丝原液的制备装置,所述装置包括计量槽1、溶胀釜2、均质釜3、循环泵4;
其中,所述溶胀釜2用于将聚合物和第一溶剂混合后进行溶胀处理,得到溶胀液,所述均质釜3用于将所述溶胀液和第二溶剂混合后进行均质处理,得到纺丝原液;
所述计量槽1的底部出口分别和所述溶胀釜2、均质釜3相连通,用于向所述溶胀釜2、均质釜3中加入第一溶剂或第二溶剂;所述溶胀釜2的底部出口和所述均质釜3相连通,用于向所述均质釜3中加入溶胀液;
所述溶胀釜2的顶部设置有进料口5,用于加入聚合物;所述溶胀釜2内部设置有套筒6和搅拌桨7;所述溶胀釜2的底部设置有超声波发生器8;
本发明中,所述套筒6与搅拌桨的桨叶形成强制循环。
所述均质釜3的内部设置有套筒6和搅拌桨7;所述均质釜3的底部设置有超声波发生器8;所述均质釜3的底部和顶部通过所述循环泵4相连通。
本发明中,所述计量槽1用于对所述第一溶剂、第二溶剂进行计量,以及对所述第一溶剂进行预热。
本发明中,所述搅拌桨能够实现底部水平搅拌中部垂直搅拌。其中水平搅拌主要是防止原料沉降落入底部管道,堵塞底部管子;中部搅拌为上翻搅拌方式能够实现溶液的垂直方向流动,实现溶液在釜内的大范围混合流动,以加强均质釜内部的溶液对流,确保釜内温度均衡,溶液充分混合均匀。
在本发明的一种优选实施方式中,所述计量槽1的顶部设置有溶剂进口9和液封口10,所述溶剂进口9用于向所述计量槽1加入第一溶剂或第二溶剂,所述液封口10用于防止溶剂加热过程中产生溶剂挥发损失。
在本发明的一种优选实施方式中,所述计量槽1的侧面设置有蒸汽入口11、蒸汽出口12、第一溢流口13、第二溢流口14,所述蒸汽入口11和蒸汽出口12均和设置在计量槽1内部的蒸汽盘管连通,所述第一溢流口13、第二溢流口14用于控制所述计量槽1中溶剂体积,在所述预热过程中,需要关闭所述第一溢流口13和所述第二溢流口14,防止溶剂热膨胀造成的溶剂损失导致的溶胀液的浓度增大。
在本发明的一种优选实施方式中,所述溶胀釜2的外侧设置有保温夹套15,所述保温夹套15内部设置有加热棒16,所述保温夹套15内部填充有导热油作为加热介质。
在本发明的一种优选实施方式中,所述溶胀釜2内部的所述搅拌桨7的下部为水平搅拌,中部为垂直搅拌。
在本发明的一种优选实施方式中,所述均质釜3的外侧设置有保温夹套15,所述均质釜3的侧面设置有循环水入口17、循环水出口18、压差液位计19,所述循环水入口17、循环水出口18和所述保温夹套15连通,用于向所述保温夹套15中引入和排出循环水进行冷却,所述压差液位计19和所述循环泵4连锁控制,当所述均质釜3内液位低于5%时,所述压差液位计19会发出报警,同时所述循环泵4会自动停止运行。
在本发明的一种优选实施方式中,所述均质釜3的内部的所述搅拌桨7的下部为水平搅拌,中部为垂直搅拌。
在本发明的一种优选实施方式中,所述装置包括多套并联的所述均质釜3和所述循环泵4。
在本发明的一种优选实施方式中,本发明提供的纺丝原液的制备方法在图1所示的装置中进行,具体过程为:
将第一溶剂通过溶剂进口9打入计量槽1中,打开第一溢流口13将多余的第一溶剂溢出,关闭所述第一溢流口13,向所述计量槽1中通入蒸汽对所述第一溶剂进行预热,达到设定的预热温度后通过所述计量槽1底部将第一溶剂放入溶胀釜2中,开启搅拌浆7和和加热棒16,控制溶胀釜2内的温度至设定的溶胀温度后,将称量好的聚合物通过进料口5投入到所述溶胀釜2中进行溶胀处理,通过温差加热系统对溶胀釜2内进行精确温度控制,同时开启超声波发生器8,达到设定的溶胀时间后,得到溶胀液,通过所述溶胀釜底部将所述溶胀液放入两台均质釜中,打开搅拌,向所述均质釜3中通入循环水对所述溶胀液进行冷却,关闭计量槽1的蒸汽,将第二溶剂打入所述计量槽1中,定量后放入均质釜3中,进行溶胀液的稀释,在稀释至指定的质量浓度后,开启超声波发生器8,同时启动循环泵4,进行均质处理,得到纺丝原液;
其中,所述聚合物为超高分子量聚乙烯,所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为400-500万;所述第一溶剂和第二溶剂均为十氢萘;所述溶胀处理的条件为:温度为70-80℃;超声频率为60-70Hz;时间为1.5-2h;所述预热的温度为70-80℃;所述溶胀液的浓度为14-20wt%;所述均质处理的条件为:温度为30-40℃;超声频率为50-60Hz;机械循环流量为1-1.5m3/h;所述纺丝原液的浓度为6-7wt%;在所述溶胀处理的过程中,所述水平搅拌的转速为60-75rpm;所述垂直搅拌的转速为60-75rpm;在所述均质处理的过程中,所述水平搅拌的转速为54-70rpm;所述垂直搅拌的转速为54-70rpm。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
纤维变异率的检测方法:采用市售缕纱机进行纤度测量,具体测试方法为:将缕纱机转动100圈后,对纤维的重量进行称重计量后换算,即为产品的纤度值。连续测量10次,平均值为该批产品的纤度值。与平均值相差最大的纤度值与平均值之差的绝对值与平均值的比值为不匀率。
纺丝原液浓度的检测方法为:从均质釜中取样口随机取样,称量前计量滤纸质量m1,空烧杯质量m2,取样后的烧杯重量m3,陶瓷漏斗质量m4,将烧杯里面的溶液缓慢倒入到装有滤纸的陶瓷漏斗中进行真空抽滤,抽滤至视滤纸表面无溶液为止。将含有微量溶剂以及原料的烧杯与含有固体物质颗粒物的陶瓷漏斗放入真空干燥烘箱中,在100℃条件下,烘干3h,将烘干后的陶瓷漏斗与烧杯进行称量,烧杯质量计量为m5,漏斗含滤纸以及固体物质计量为m6,根据下述纺丝原液浓度公式计算出纺丝原液浓度。
原料溶胀度的检测方法为:从均质釜中取样口随机取样,称量前计量滤纸质量m7,用空烧杯取样,将烧杯里面的溶液缓慢倒入到装有滤纸的陶瓷漏斗中进行真空抽滤,抽滤至视滤纸表面无溶液为止。将含有原料以及少量溶剂的滤纸放入真空干燥烘箱中,在90℃条件下,烘干0.5h,烘干滤纸上的溶剂以及原料表面的溶剂,此时的滤纸以及原料计量为m8,称量后的滤纸以及原料放入真空干燥箱中,在140℃条件下,烘干3h,称量滤纸和原料的质量m9,根据下述原料溶胀度公式计算出原料溶胀度。
粒径的检测方法为:设备采用蔡康显微镜CKC2000,目镜10倍,配合粒度分析软件DL-3000。溶胀前,随机从一批原料中抽取微量颗粒,1600倍视野下,分析颗粒直径分布;溶胀后,取少量原料在90℃条件下烘干0.5h,随机抽取烘干后的微量原料,400倍视野下,分析颗粒直径分布。将颗粒直径分布曲线拟合,分析其溶胀效果。
体积膨胀率的检测方法为:在量筒中加入100mL十氢萘溶剂,称取100g聚乙烯原料,放入量筒中,计量体积V1,将该溶液置入烧瓶中,采用超声、搅拌,加热等条件下的溶胀工作,溶胀后的溶液通过抽滤的方式去除溶剂,置入烘箱中90℃烘干0.5h,取量筒加入100mL十氢萘溶剂,再将处理后的原料置入量筒中,计量溶液体积为V2,根据下述体积膨胀率公式计算原料体积膨胀率。
实施例1
如图1所示,将第一溶剂通过溶剂进口9打入计量槽1中,打开第一溢流口13将多余的第一溶剂溢出,关闭所述第一溢流口13,向所述计量槽1中通入蒸汽对所述第一溶剂进行预热,达到设定的预热温度后通过所述计量槽1底部将第一溶剂放入溶胀釜2中,开启搅拌浆7和和加热棒16,控制溶胀釜2内的温度至设定的溶胀温度后,将称量好的聚合物通过进料口5投入到所述溶胀釜2中进行溶胀处理,通过温差加热系统对溶胀釜2内进行精确温度控制,同时开启超声波发生器8,达到设定的溶胀时间后,得到溶胀液,通过所述溶胀釜2底部将所述溶胀液放入两台均质釜3中,打开搅拌,向所述均质釜3中通入循环水对所述溶胀液进行冷却,关闭计量槽1的蒸汽,将第二溶剂打入所述计量槽1中,定量后放入均质釜3中,进行溶胀液的稀释,在稀释至指定的质量浓度后,开启超声波发生器8,同时启动循环泵4,进行均质处理,得到纺丝原液;
其中,所述聚合物为超高分子量聚乙烯,所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为420万;所述第一溶剂为反式十氢萘的含量为95wt%的顺式十氢萘和反式十氢萘的混合溶液,第二溶剂为反式十氢萘的含量为80wt%的顺式十氢萘和反式十氢萘的混合溶液;所述溶胀处理的条件为:温度为80℃;超声频率为80Hz;时间为0.5h;所述预热的温度为70℃;所述溶胀液的浓度为20wt%;所述均质处理的条件为:温度为25℃;超声频率为60Hz;时间连续;机械循环流量为2.5m3/h;所述纺丝原液的浓度为6.5wt%;在所述溶胀处理的过程中,所述水平搅拌的转速为60rpm;所述垂直搅拌的转速为60rpm;在所述均质处理的过程中,所述水平搅拌的转速为54rpm;所述垂直搅拌的转速为54rpm;
将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中进行溶解、剪切后,被双螺杆挤出机送入到静态混合器中混合均匀,再由增压泵增压,将熔体送入到纺丝箱体中,通过计量泵计量挤出,得到初生原丝,初生原丝经过溶剂干燥和预牵伸后,收卷,送到平衡间进行静置,释放纤维内应力,处理后的原丝纤维送入后纺车间进行多级拉伸,得到成品纤维。
实施例2-23
采用和实施例1相同的方法,不同的条件见表1。
表1
实施例24
采用和实施例1相同的方法,不同的是,所述第一溶剂为反式十氢萘的含量为90wt%的顺式十氢萘和反式十氢萘的混合溶液,第二溶剂为反式十氢萘的含量为70wt%的顺式十氢萘和反式十氢萘的混合溶液,其余与实施例1一致。
实施例25
采用和实施例1相同的方法,不同的是,所述第一溶剂为反式十氢萘的含量为80wt%的顺式十氢萘和反式十氢萘的混合溶液,第二溶剂为反式十氢萘的含量为65wt%的顺式十氢萘和反式十氢萘的混合溶液,其余与实施例1一致。
对比例1-13
采用和实施例1相同的方法,不同的条件见表2。
表2
测试例
实施例1-25、对比例1-13的制得的纺丝原液的原料溶胀度、溶胀前后颗粒直径比、原料体积膨胀率以及将其应用于后续纺丝处理的双螺杆机头压力波动、计量泵压力波动和制得纤维的纤维变异度见表3。
表3
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续表3
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根据表3数据可以看出,采用本发明的技术方案的实施例1-25与对比例1-13相比,双螺杆机头压力波动、计量泵压力波动、纤度变异率明显下降,并且,采用本发明提供的方法制备的悬浮液,其随机取样分析的浓度与理论值偏差幅度非常小(<0.5%),对纤维加工过程非常有利,能够有效消除由于原料浓度波动带来的纤度不一、性能不均的情况。
根据实施例1-6的数据可知,溶胀时间越长,溶胀的效果越好,从原料溶胀度以及颗粒直径比上都能看出,在超声的条件下,基本上溶胀2h就能够满足溶胀的需要。
根据实施例7-12的数据可知,随着溶胀超声频率的提高,溶胀的效果提升比较明显,从溶胀度以及颗粒直径比可以看出,提高溶胀超声频率时可以适当的缩短溶胀时间,但是溶胀超声频率超过90Hz后,溶液处于沸腾状态,溶液四溅,存在安全隐患,故应将溶胀超声频率设置为80Hz以下。
根据实施例13-18的数据可知,随着溶胀温度的升高,溶胀的效果有比较明显的提高,溶胀温度对后续的加工工艺影响很大,溶胀温度控制在70-80℃范围内可以相应的缩短溶胀的时间,降低其溶胀的能耗。
根据实施例19-23的数据可知,调整均质釜超声频率,对原料的浓度波动影响较大,在常温下,均质处理的超声频率对原料的溶胀度和颗粒直径比基本影响不大。试验过程中,均质处理的超声频率在50Hz以上,均质釜内部的溶液基本处于悬浮状态,效果最佳,均质处理的超声频率大于90Hz,会出现溶剂溅出,从而造成安全隐患。
根据实施例24-25可知,第一溶剂反式十氢萘的含量不小于90wt%,第二溶剂中反式十氢萘含量不小于70wt%,同样时间内,溶胀效果更好,双螺杆机头压力波动和计量泵压力波动较小,同时导致纤度变异率更低,纤维更均一。
采用本发明提供的搅拌、超声和机械循环的处理方法制备的纺丝原液,其料液浓度波动较小;利用超声和提温的处理,可以提升聚合物原料的溶胀效果,促进双螺杆挤出机机头和计量泵的压力波动的逐步降低,提高生产的稳定性。同时由于减少了原料在加工过程中的浓度波动,从而降低了加工过程中的压力波动,对加工出来的初生纤维进行随机取样,分析初生纤维的纤度波动,本发明优选方案中的纤度变异率可以达到1%以下,说明本发明提供的方法对纤维加工过程非常有利,可以有效消除由于原料浓度波动带来的纤度不均的情况。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纺丝原液的制备方法,其特征在于,所述方法包括:将聚合物和第一溶剂混合后进行溶胀处理,得到溶胀液,再将所述溶胀液和第二溶剂混合后进行均质处理,得到所述纺丝原液;
所述溶胀处理在超声、搅拌和加热的条件下进行;
所述均质处理在超声、搅拌和机械循环的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述聚合物为超高分子量聚乙烯;
优选地,所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为100-1000万,优选为400-500万。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述溶胀处理的条件为:温度为40-100℃,优选为70-80℃;超声频率不高于90Hz,优选为60-70Hz;时间为1-3h,优选为1.5-2h;
优选地,所述第一溶剂和所述聚合物混合前,对所述第一溶剂进行预热,所述预热的温度为40-120℃,优选为70-80℃。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述溶胀液的浓度为10-30wt%,优选为14-20wt%。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述均质处理的条件为:温度为25-60℃,优选为30-40℃;超声频率不高于80Hz,优选为50-60Hz;机械循环流量为0.5-2m3/h,优选为1-1.5m3/h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述纺丝原液的浓度为4-8wt%,优选为6-7wt%。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,在所述溶胀处理和均质处理的过程中,所述搅拌采用下部水平搅拌和中部垂直搅拌相结合的方式;
在所述溶胀处理的过程中,所述水平搅拌的转速为40-100rpm,优选为60-75rpm;所述垂直搅拌的转速为40-100rpm,优选为60-75rpm;
在所述均质处理的过程中,所述水平搅拌的转速为30-90rpm,优选为54-70rpm;所述垂直搅拌的转速为30-90rpm,优选为54-70rpm。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,所述第一溶剂和所述第二溶剂选自顺式十氢萘和/或反式十氢萘;
优选地,所述第一溶剂选自顺式十氢萘和反式十氢萘,其中,以第一溶剂的总质量为基准,反式十氢萘的含量不小于90wt%,优选不小于95wt%;
优选地,所述第二溶剂选自顺式十氢萘和反式十氢萘,其中,以第二溶剂的总质量为基准,反式十氢萘的含量不小于70wt%,优选为80-90wt%。
9.一种纺丝原液的制备装置,其特征在于,所述装置包括计量槽、溶胀釜、均质釜、循环泵;
其中,所述溶胀釜用于将聚合物和第一溶剂混合后进行溶胀处理,得到溶胀液,所述均质釜用于将所述溶胀液和第二溶剂混合后进行均质处理,得到纺丝原液;
所述计量槽的底部出口分别和所述溶胀釜、均质釜相连通,用于向所述溶胀釜、均质釜中加入第一溶剂或第二溶剂;所述溶胀釜的底部出口和所述均质釜相连通,用于向所述均质釜中加入溶胀液;
所述溶胀釜的顶部设置有进料口,用于加入聚合物;所述溶胀釜内部设置有套筒和搅拌桨;所述溶胀釜的底部设置有超声波发生器;
所述均质釜的内部设置有套筒和搅拌桨;所述均质釜的底部设置有超声波发生器;所述均质釜的底部和顶部通过所述循环泵相连通。
10.根据权利要求9所述的装置,其中,所述计量槽的顶部设置有溶剂进口和液封口,所述溶剂进口用于向所述计量槽加入第一溶剂或第二溶剂,所述液封口用于防止溶剂加热过程中产生溶剂挥发损失;
优选地,所述计量槽的侧面设置有蒸汽入口、蒸汽出口、第一溢流口、第二溢流口,所述蒸汽入口和蒸汽出口均和设置在计量槽内部的蒸汽盘管连通,所述第一溢流口、第二溢流口用于控制所述计量槽中溶剂体积;
优选地,所述溶胀釜的外侧设置有保温夹套,所述保温夹套内部设置有加热棒,所述保温夹套内部填充有导热油作为加热介质;
优选地,所述溶胀釜内部的搅拌桨下部为水平搅拌,中部为垂直搅拌;
优选地,所述均质釜的外侧设置有保温夹套,所述均质釜的侧面设置有循环水入口、循环水出口、压差液位计,所述循环水入口、循环水出口和所述保温夹套连通,用于向所述保温夹套中引入和排出循环水进行冷却;
优选地,所述均质釜的内部的所述搅拌桨的下部为水平搅拌,中部为垂直搅拌;
优选地,所述装置包括多套并联的所述均质釜和所述循环泵。
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