CN117903859A - 一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑剂技术领域，具体是一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，包括如下步骤S1.将飞絮加入到碱液中搅拌，离心后保留沉淀，沉淀洗涤后投入水中，离心取上清液；S2.在搅拌下，向飞絮溶液中先后加入钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素，溶解后得到中间溶液；S3.将中间溶液水热反应，冷却后，离心干燥即得产物。本发明提供的制备方法中，使用碱液羟基化飞絮作为模板，投入钼酸盐、硫代乙酰胺后，在飞絮模板表面原位生成二硫化钼。生成二硫化钼的过程中，加入的尿素不仅作为杂化元素还可作为表面能控制剂，使制得的纳米复合微粒具有单分散的类石墨烯层状结构，使纳米复合微粒具有良好的减摩抗磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，具体是一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法。
背景技术
MoS2具有典型的层状结构，是由S-Mo-S紧密堆积而成的六方结构，具有天然的减摩抗磨作用，在固体润滑和润滑剂添加剂等领域应用广泛(伍友清,常峰,韩春梅,余昊,张磊,周太刚,唐庆,何毅.纳米MoS2的制备及其在润滑油添加剂中的研究现状[J].材料导报,2018,11,345-349)。但由于纳米MoS2材料的表面效应，导致MoS2易于团聚从而致使MoS2的润滑性能得到限制，如何制备高分散的纳米MoS2材料是材料学研究人员的兴趣。
为解决上述技术问题，专利文献CN 104962340 A(申请号201510428089.6)和CN106811264 A(申请号201611255933.0)均公开了二硫化钼和石墨烯制得的复合微粒，两者制备条件均较为复杂，如前者需调节体系pH、冰浴和加压反应等，后者需要在惰性气体保护下于700-900℃高温焙烧，进而致使两者提供的制备方法均无法在工业生产中广泛应用。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，制备方法中，以有害的飞絮为模板，使用一锅法在水热条件下制备具有良好分散性能的飞絮/MoS2纳米微粒，合成工艺简洁，绿色环保可规模化应用。
为实现上述技术效果，本发明采用下述技术方案：
一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，包括如下步骤：
S1.清洗飞絮，将飞絮加入到碱液中搅拌，第一次离心后保留沉淀，沉淀洗涤至中性后投入水中，第二次离心取上清液得到处理后的飞絮溶液；
S2.在搅拌下，向飞絮溶液中先后加入钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素，混匀后得到中间溶液；
S3.将中间溶液至于180-230℃下水热反应，冷却后，离心干燥即得多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒。
本发明提供的制备方法中，使用碱液羟基化飞絮作为模板，投入钼酸盐、硫代乙酰胺后，在飞絮模板表面原位生成二硫化钼。生成二硫化钼的过程中，加入的尿素不仅作为表面能控制剂，使制得的纳米复合微粒具有单分散的类石墨烯层状结构，使纳米复合微粒具有良好的减摩抗磨性能；同时，尿素在一锅法水热反应过程中，也作为氮元素的提供剂，使飞絮模板上进行氮掺杂，使产物在摩擦学过程中提供更多的活性点有利于生成保护膜实现减摩抗磨性能的提高
优选的，所述步骤S1中，飞絮选自柳絮、杨絮或其他常见飞絮。
优选的，所述步骤S1中，碱液的pH为13-14，搅拌时长为18-32h；进一步优选的，搅拌时长为20-30h。
优选的，所述步骤S1中，第一次离心时，转速为2500-4000rpm，第二次离心时，转速为100-800rpm。进一步优选的，第一次离心时，转速为3000-3500rpm，第二次离心时，转速为200-400rpm。
优选的，所述步骤S1中，投入飞絮的质量与飞絮溶液的比例为1g:(20-25)mL。
优选的，所述步骤S2中，钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素的投料质量比为(1.5-2.5):1:(4-12)；钼酸盐选自钼酸钠或二水钼酸钠。
优选的，所述步骤S2中，硫代乙酰胺与飞絮溶液的比例为1g:(5-15)mL；进一步优选的，硫代乙酰胺与飞絮溶液的比例为1g:(8-12.5)mL。
优选的，所述步骤S2中，搅拌转速为100-800rpm；进一步优选的，搅拌转速为300-500rpm。
优选的，所述步骤S3中，水热反应时长为12-28h；进一步优选的，水热反应时长为20-24h。
优选的，所述步骤S3中，冷却为自然冷却至室温；离心转速为2500-4000rpm；进一步优选的，步骤S3中，离心转速为2800-3500rpm。
本发明的有益效果：
1.本发明提供的制备方法中，使用碱液羟基化飞絮作为模板，投入钼酸盐、硫化盐后，在飞絮模板表面原位生成二硫化钼。生成二硫化钼的过程中，加入的尿素不仅作为表面能控制剂，使制得的纳米复合微粒具有单分散的类石墨烯层状结构，使纳米复合微粒具有良好的减摩抗磨性能；同时，尿素在一锅法水热反应过程中，也作为氮元素的提供剂，使飞絮模板上进行氮掺杂，使产物在摩擦学过程中提供更多的活性点生成保护膜，提升减摩抗磨能力。
附图说明
图1是实施例1制得的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的SEM图；
图2是实施例1制得的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的XRD图谱；
图3是对比例1制得的飞絮/MoS2纳米复合微粒的SEM图；
图4是对比例2制得的飞絮/MoS2纳米复合微粒的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步说明。
实施例中所用原料皆为市售商品，原料易得，在此不再赘述。若工业化实施，等比例放大即可。
实施例1
一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，包括如下步骤：
S1.取2g杨絮，分别经蒸馏水、无水乙醇洗涤去除杂质，加入到质量浓度为2％、pH为13.7的NaOH溶液中，剧烈搅拌24h使杨絮表面羟基化，以3000rpm转速进行第一次离心后去除上清液，所得沉淀使用蒸馏水洗涤至中性后投入水中，以300rpm转速进行第二次离心3min后取50mL上清液即得处理后的飞絮溶液；
S2.在500rpm转速搅拌下，向步骤S1制得的飞絮溶液中加入2g二水钼酸钠、1g硫代乙酰胺和4g尿素，搅拌至溶解，得到中间溶液；
S3.将中间溶液转移至水热釜中，升温至200℃保温反应24h，取出自然冷却后，在3000rpm转速下离心3min后，干燥沉淀物即得多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒。
将2g产物用0.2g油酸修饰，加入液体石蜡中(2.0wt.％)利用四球摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能(392N，1450rpm，30min)。磨斑直径由纯液体石蜡的0.78mm降低至0.45mm，摩擦系数由0.16降低至0.09。
如图1所示，制得的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒中MoS2纳米片高度分散，且附着与飞絮腔体的内外表面，片状结构厚度低于100nm。如图2所示，制得的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒具备MoS2纳米微粒的特征峰，但是(001)峰的出现印证了类石墨烯结构的存在。
实施例2
一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，包括如下步骤：
S1.取2g柳絮，分别经蒸馏水、无水乙醇洗涤去除杂质，加入到质量浓度为2％、pH为13.7的NaOH溶液中，剧烈搅拌20h使杨絮表面羟基化，以3500rpm转速进行第一次离心后去除上清液，所得沉淀使用蒸馏水洗涤至中性后投入水中，以200rpm转速进行第二次离心3min后取40mL上清液即得处理后的飞絮溶液；
S2.在300rpm转速搅拌下，向步骤S1制得的飞絮溶液中加入2.2g二水钼酸钠、1g硫代乙酰胺和6g尿素，搅拌至溶解，得到中间溶液；
S3.将中间溶液转移至水热釜中，升温至210℃保温反应20h，取出自然冷却后，在3500rpm转速下离心3min后，干燥沉淀物即得多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒。
将2g产物用0.2g油酸修饰，加入到液体石蜡中(1.5wt.％)利用四球摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能(392N，1450rpm，30min)。磨斑直径由纯液体石蜡的0.78mm降低至0.48mm，摩擦系数由0.16降低至0.10。
实施例3
一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，包括如下步骤：
S1.取2g杨絮，分别经蒸馏水、无水乙醇洗涤去除杂质，加入到质量浓度为2.5％、pH为13.8的NaOH溶液中，剧烈搅拌30h使杨絮表面羟基化，以2500rpm转速进行第一次离心后去除上清液，所得沉淀使用蒸馏水洗涤至中性后投入水中，以500rpm转速进行第二次离心3min后取50mL上清液即得处理后的飞絮溶液；
S2.在300rpm转速搅拌下，向步骤S1制得的飞絮溶液中加入2.1g二水钼酸钠、1g硫代乙酰胺和8g尿素，搅拌至溶解，得到中间溶液；
S3.将中间溶液转移至水热釜中，升温至190℃保温反应24h，取出自然冷却后，在2800rpm转速下离心3min后，干燥沉淀物即得多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒。
将3g产物用0.2g油酸修饰，加入到液体石蜡中(1.0wt.％)利用四球摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能(392N，1450rpm，30min)。磨斑直径由纯液体石蜡的0.78mm降低至0.50mm，摩擦系数由0.16降低至0.11。
对比例1
一种飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，与实施例1的区别之处在于，步骤S2中，不添加尿素。
将2g产物用0.2g油酸修饰，加入液体石蜡中(2.0wt.％)利用四球摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能(392N，1450rpm，30min)。磨斑直径由基础油的0.78mm变为0.49mm，摩擦系数由0.16变为0.12。
由对比例1制得产品测得数据可知，当不添加尿素时，如图3所示，产物呈不规则形态，由于制备过程中无法有效控制表面能，导致产物内部结构中范德华力较大，从而使产物结构不规则，因此导致测得摩擦学数据结果较差。
对比例2
一种飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，与实施例1的区别之处在于，步骤S2中，尿素的投加量为1g。
将2g产物用0.2g油酸修饰，加入液体石蜡中(2.0wt.％)利用四球摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能(392N，1450rpm，30min)。磨斑直径由基础油的0.78mm变为0.51mm，摩擦系数由0.16变为0.13。
由对比例2制得产品测得数据可知，当尿素的投加量低于优选范围时，如图4所示，产物呈团状形态，这是因为制备过程中虽然有一定量的尿素，但是由于制备过程中表面能较大，导致产物内部结构中范德华力较大，因此导致测得摩擦学数据结果较差。
对比例3
一种飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，与实施例1的区别之处在于，步骤S2中，尿素的投加量为20g。
将2g产物用0.2g油酸修饰，加入液体石蜡中(2.0wt.％)利用四球摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能(392N，1450rpm，30min)。磨斑直径由基础油的0.78mm变为0.50mm，摩擦系数由0.16变为0.125。
由对比例3制得产品测得数据可知，当尿素的投加量高于优选范围时，多余的尿素会在反应过程中生产粘稠状的聚合物，进而影响测得摩擦学数据。
Claims (9)
1.一种多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.清洗飞絮，将飞絮加入到碱液中搅拌，第一次高速离心后保留沉淀，沉淀洗涤至中性后投入水中，第二次中低速离心取上清液得到处理后的飞絮溶液；
S2.在搅拌下，向飞絮溶液中先后加入钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素，混匀后得到中间溶液；
S3.将中间溶液至于180-230℃下水热反应，冷却后，离心干燥即得多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒。
2.如权利要求1所述的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，碱液的pH为13-14，搅拌时长为18-32h；进一步优选的，搅拌时长为20-30h。
3.如权利要求1所述的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，第一次离心时，转速为2500-4000rpm，第二次离心时，转速为100-800rpm。进一步优选的，第一次离心时，转速为3000-3500rpm，第二次离心时，转速为200-400rpm。
4.如权利要求1所述的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，投入飞絮的质量与飞絮溶液的比例为1g:(20-25)mL。
5.如权利要求1所述的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，钼酸盐、硫代乙酰胺和尿素的投料质量比为(1.5-2.5):1:(4-12)；钼酸盐选自钼酸钠或二水钼酸钠。
6.如权利要求1所述的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，硫代乙酰胺与飞絮溶液的比例为1g:(5-15)mL；进一步优选的，硫代乙酰胺与飞絮溶液的比例为1g:(8-12.5)mL。
7.如权利要求1所述的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌转速为100-800rpm；进一步优选的，搅拌转速为300-500rpm。
8.如权利要求1所述的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，水热反应时长为12-28h；进一步优选的，水热反应时长为20-24h。
9.如权利要求1所述的多分散飞絮/MoS2纳米复合微粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，冷却为自然冷却至室温；离心转速为2000-3000rpm；进一步优选的，步骤S3中，权利要求书离心转速为2200-2500rpm。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110961122A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-07 | 中国石油大学(华东) | 一种用于电催化析氢的MoS2修饰三维多孔碳基复合材料的制备方法 |
| CN114149844A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-03-08 | 上海海事大学 | 一种多功能改性二硫化钼纳米添加剂的制备方法 |
| CN115888677A (zh) * | 2022-11-03 | 2023-04-04 | 山东欧蓝素汽车环保科技有限公司 | 一种制备碳-二氧化钛纳米复合多孔光催化剂的方法 |
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