CN117903598A - 一种自固化复合型绝缘防水包材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自固化复合型绝缘防水包材。所述自固化复合型绝缘防水包材的原料由以下质量份数的组分组成：端羟基聚二甲基硅氧烷80‑100份，改性多巴胺24‑30份，硅酸四乙酯12‑15份，增塑剂2‑5份，交联剂2‑6份，催化剂1‑2份，增重填料20‑50份，阻燃剂20‑30份。本发明通过添加异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性的多巴胺、硅酸四乙酯及填料，同时加入改性层状双氢氧化物与改性β‑环糊精复配的阻燃剂，制备了具有良好力学性能、阻燃性、疏水性和绝缘性的自固化复合型绝缘防水包材。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料技术领域，具体涉及一种自固化复合型绝缘防水包材。
背景技术
硅橡胶被越来越多地用作外部产品绝缘体在航空航天、电子和电气应用中,由于其高绝缘性能、优良的化学品电阻及耐高温或低温。城市供电线路通常穿插于城市生活区域中，其线夹、电气连接点及部分架空裸线需要与周围环境保持一定的电气安全距离，以保证线路周边的人身安全和线路自身的稳定运行。在部分电气安全距离不足的场景下，则需要对输电线路实施局部的绝缘化处理，目前电力通讯行业传统的绝缘修复材料主要有聚氨酯防水带、乙丙橡胶密封圈、氟硅防水涂层、电工胶布等，此类材料可以满足紧急抢修的需要，但受材料自身分子结构的限制，耐候性、阻燃性和防水性以及机械性能都有待提升，因此，急需一种能在常温下自固化且具有良好的阻燃性、力学性能、防水性以及绝缘性的包覆材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自固化复合型绝缘防水包材，用于解决现有技术中的技术问题，所述自固化复合型绝缘防水包材面对不同工况都可自行成型固化，且具有良好的绝缘性、防水性和阻燃性。
本发明提供一种自固化复合型绝缘防水包材，其技术方案为：
所述自固化复合型绝缘防水包材包括以下重量份的组分：
端羟基聚二甲基硅氧烷80-100份，改性多巴胺24-30份，硅酸四乙酯12-15份，增塑剂2-5份，交联剂2-6份，催化剂1-2份，增重填料20-50份，阻燃剂20-30份。
优选地，所述增塑剂包括粘度为1000-30000mPa·s的二甲基硅油、分子量为60-100万的甲基封端的聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述交联剂包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、钛酸四异丁酯、钛酸四正丁脂中的至少一种。
优选地，所述增重填料包括纳米碳酸钙、硅微粉、石英石中的至少一种。
优选地，所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
A1:将42-63g阿拉伯胶、4.4-6.6g Mg(NO3)2·6H2O、2.8-4.2g Al(NO3)3·9H2O和200-300mL去离子水混合，在40-60℃下以700-900r/min的转速搅拌至溶解，再缓慢加入1mol/L NH3·H2O至pH值为9.0-10.0，在40-60℃下反应3-5h，冷却至室温后，真空过滤，滤渣用去离子水洗涤3-5次，最后在55-65℃下干燥10-14h，得到预处理层状双氢氧化物；
以上过程中，疏水阿拉伯树胶嵌入层状双氢氧化物中，得到疏水性预处理层状双氢氧化物。
A2:将1-2g十六烷基三甲氧基硅烷溶于100-150mL乙酸乙酯中搅拌处理10-15min，然后加入10-15g预处理层状双氢氧化物，在室温下搅拌处理3-5h，真空过滤后，滤渣用乙酸乙酯洗涤3-5次，最后在55-65℃下干燥10-14h，得到硅烷改性层状双氢氧化物；
以上过程中，十六烷基三甲氧基硅烷与预处理层状双氢氧化物表面羟基发生反应，进一步增强层状双氢氧化物的疏水性。
A3:将5-10g环氧改性有机硅树脂和500-1000mL乙酸乙酯混合搅拌处理8-12min，再加入50-100g β-环糊精，继续搅拌处理8-12min，然后在70-90℃下密封反应3-5h，冷却至室温后，真空过滤，滤渣用乙酸乙酯洗涤3-5次，最后在70-90℃下干燥10-14h，得到改性环糊精；
以上过程中，β-环糊精的羟基基团与硅树脂分子链末端的环氧基团之间的开环反应得到改性环糊精。
A4:将硅烷改性状双氢氧化物和改性环糊精以质量比6:1混合，得到阻燃剂。
优选地，所述改性多巴胺的制备方法，包括以下步骤：将2.5-5g异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和1.5-3g多巴胺混合，在50-70℃下反应4-6h，得到改性多巴胺。
改性多巴胺的结构式如下：
以上过程中，异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的异氰酸基团与多巴胺的氨基反应，得到改性多巴胺。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明中通过异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性多巴胺，改性多巴胺分子比硅酸四乙酯大得多，使得改性多巴胺能够有效地“使用”反应位点进行交联，与聚硅氧烷链形成共价键，增加与聚硅氧烷主链之间的分子间缠结；改性多巴胺的苯环结构不仅增加硅橡胶刚性链段的含量，同时增强聚硅氧烷链段之间的链缠结，有效提高硅橡胶的交联密度，改性多巴胺和端羟基聚二甲基硅氧烷基体的组合显着提高包材的拉伸强度；环氧改性有机硅树脂的烷基结构与橡胶侧链之间的界面极性差异较小，提高了阻燃剂在聚二甲基硅氧烷基体的三维交联结构中分散，加强阻燃剂被基体的分子链缠结，与改性多巴胺协同增强包材的抗拉性能。
2.本发明中异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性多巴胺，引入硅氧链提高改性多巴胺的残余分解能力；改性多巴胺含有稳定的苯环结构，增加聚硅氧烷链的缠结，限制聚硅氧烷链的运动，改性多巴胺的刚性结构有效阻止聚硅氧烷Si-O键骨架在高温下的重排反应，抑制链段分解成环状硅氧烷，增强热稳定性。
3.本发明中改性多巴胺的硅-氧链可以形成硅氧烷（Si-O-Si）网络结构，屏蔽亲水基团，减少水与亲水基团之间的相互作用，增加包材的疏水性；β-环糊精表面的亲水性羟基基团与环氧改性有机硅树脂反应，增加接触位点，降低表面能，增加与基料的分散性和相容性，促进基料与填料之间的相互作用，同时形成疏水结构，有效阻断水对阻燃剂的影响，与改性多巴胺和阿拉伯胶协同增加包材的疏水性。
4.本发明中阿拉伯树胶嵌入层状双氢氧化物，形成的层状结构能够隔离空气和氧气的进入，阻碍火焰的传播；与改性环糊精协同配合，在燃烧时形成机械强度高、密度高、热稳定性好的碳层，抑制热量和可燃气体的传递，保护底层橡胶进一步燃烧；阻燃剂可以分解生成H2O等不可燃气体，通过稀释作用降低了可燃气体的浓度，层状双氢氧化物热分解产生的吸热效应减少了环低聚物的释放；气体(H2O)的稀释吸热作用和残渣层的阻隔作用的共同阻燃作用提高包材的阻燃性。
5.本发明使用了端羟基聚二甲基硅氧烷，在多烷氧基硅烷作为交联剂以及催化剂的作用下，遇到空气中的水份发生缩合反应，形成三维弹性体结构，即可在室温下利用空气中的水份固化，无需加热或光固化，使用简单，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的自固化复合型绝缘防水包材的力学性能折线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例和对比例中所涉及的物质和来源见表1：
表1
实施例1
本实施例公开一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
A1:将52g阿拉伯胶、5.5g Mg(NO3)2·6H2O、3.5g Al(NO3)3·9H2O和250mL去离子水混合，在50℃下以800r/min的转速搅拌至溶解，再缓慢加入1mol/L NH3·H2O至pH值为9.5，在50℃下反应4h，冷却至室温后，真空过滤，滤渣用去离子水洗涤4次，最后在60℃下干燥12h，得到预处理层状双氢氧化物；
A2:将1.5g十六烷基三甲氧基硅烷溶于125mL乙酸乙酯中搅拌处理12min，然后加入12g预处理层状双氢氧化物，在室温下磁力搅拌4h，真空过滤后，滤渣用乙酸乙酯洗涤4次，最后在60℃下干燥12h，得到硅烷改性状双氢氧化物；
A3:将7.5g环氧改性有机硅树脂和750mL乙酸乙酯混合搅拌处理10min，再加入75gβ-环糊精，继续搅拌处理10min，然后在80℃下密封反应4h，冷却至室温后，真空过滤，滤渣用乙酸乙酯洗涤4次，在80℃下干燥12h，得到改性环糊精；
A4:将硅烷改性状双氢氧化物和改性环糊精以质量比6:1混合，得到阻燃剂。
实施例2
本实施例公开一种改性多巴胺的制备方法，包括以下步骤：
将3.75g异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和3.75g多巴胺混合，在60℃下反应5h，得到改性多巴胺。
实施例3
本实施例公开一种自固化复合型绝缘防水包材，所述自固化复合型绝缘防水包材包括以下重量份的组分：
80份端羟基聚二甲基硅氧烷，30份改性多巴胺，12份硅酸四乙酯，5份增塑剂，2份甲基三乙氧基硅烷，2份钛酸四异丁酯，20份纳米碳酸钙，30份实施例1制备的阻燃剂。
所述增塑剂为粘度12000mPa·s的二甲基硅油。
实施例4
本实施例公开一种自固化复合型绝缘防水包材，所述自固化复合型绝缘防水包材包括以下重量份的组分：
90份端羟基聚二甲基硅氧烷，27份改性多巴胺，13份硅酸四乙酯，3份增塑剂，4份甲基三乙氧基硅烷，1.5份二月桂酸二丁基锡，35份硅微粉，25份实施例1制备的阻燃剂。
所述增塑剂为分子量80万的甲基封端的聚二甲基硅氧烷。
实施例5
本实施例公开一种自固化复合型绝缘防水包材，所述自固化复合型绝缘防水包材包括以下重量份的组分：
100份端羟基聚二甲基硅氧烷，24份改性多巴胺，15份硅酸四乙酯，2份增塑剂，6份乙基三甲氧基硅烷，1份钛酸四正丁脂，50份石英石，20份实施例1制备的阻燃剂。
所述增塑剂为粘度30000mPa·s的二甲基硅油。
实施例6
本实施例公开一种自固化复合型绝缘防水包材，所述自固化复合型绝缘防水包材包括以下重量份的组分：
85份端羟基聚二甲基硅氧烷，28份改性多巴胺，13份硅酸四乙酯，4份增塑剂，3份甲基三乙氧基硅烷，1份二月桂酸二丁基锡，45份纳米碳酸钙，22份实施例1制备的阻燃剂。
所述增塑剂为分子量100万的甲基封端的聚二甲基硅氧烷。
实施例7
本实施例公开一种自固化复合型绝缘防水包材，所述自固化复合型绝缘防水包材包括以下重量份的组分：
95份端羟基聚二甲基硅氧烷，26份改性多巴胺，15份硅酸四乙酯，2份增塑剂，3份甲基三甲氧基硅烷，2份二月桂酸二丁基锡，45份硅微粉，22份实施例1制备的阻燃剂。
优选地，所述增塑剂为粘度20000mPa·s的二甲基硅油。
对比例1
对比例1与实施例4相比，对比例1未添加改性多巴胺，其他条件均不变。
对比例2
对比例2与实施例4相比，对比例2的阻燃剂中未添加硅烷改性状双氢氧化物，其他条件均不变。
对比例3
对比例3与实施例4相比，对比例3未添加改性环糊精，其他条件均不变。
实验例
将实施例3-7和对比例1-3的自固化复合型绝缘防水包材的组分，通过以下步骤，制备绝缘防水包材：
在氮气保护下，将端羟基聚二甲基硅氧烷、硅酸四乙酯和改性多巴胺滴入烧瓶中，在室温下机械混合15min，加入阻燃剂、增塑剂和增重填料，继续机械混合10min，再加热至130℃，真空除水2h，然后继续保持真空状态120℃捏合2h，然后降温至室温，加入催化剂和交联剂，温度保持在50℃以下，继续捏合4h，混合成均一的橡胶泥状态后，真空包装，或用螺杆挤出机将胶泥挤出成片状，上下各覆一层离型膜然后真空包装。将实施例3-7和对比例1-3制得的包材表示为A、B、C、D、E、F、G、H。
性能测试
将根据实施例3-7和对比例1-3制备的自固化复合型绝缘防水包材的性能进行测试。
力学性能和绝缘性测试结果如表2所示：
表2
可燃性进行可燃性UL94等级测试，包覆裸线后的防水等级依据GB/T4208-2008进行测试，测试结果如表3所示：
根据表2、表3的测试结果可知，本方法制备的自固化复合型绝缘防水包材具有良好的力学性能、绝缘性、防水性和阻燃性。由对比例1与实施例4的对比可知，本发明中添加改性多巴胺可以增强自固化复合型绝缘防水包材的力学性能、绝缘性和防水性能；由对比例2与实施例4的对比可知，本发明中添加硅烷改性状双氢氧化物可以增强自固化复合型绝缘防水包材的力学性能、阻燃性、绝缘性和防水性能；由对比例3与实施例4的对比可知，本发明中添加改性环糊精可以增强自固化复合型绝缘防水包材的力学性能、阻燃性、绝缘性和防水性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种自固化复合型绝缘防水包材，其特征在于，所述自固化复合型绝缘防水包材的原料由以下质量份数的组分组成：
端羟基聚二甲基硅氧烷80-100份，改性多巴胺24-30份，硅酸四乙酯12-15份，增塑剂2-5份，交联剂2-6份，催化剂1-2份，增重填料20-50份，阻燃剂20-30份。
2.根据权利要求1所述的自固化复合型绝缘防水包材，其特征在于，所述增塑剂包括粘度为1000-30000mPa·s的二甲基硅油、分子量为60-100万的甲基封端的聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的自固化复合型绝缘防水包材，其特征在于，所述交联剂包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的自固化复合型绝缘防水包材，其特征在于，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、钛酸四异丁酯、钛酸四正丁脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的自固化复合型绝缘防水包材，其特征在于，所述增重填料包括纳米碳酸钙、硅微粉、石英石中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的自固化复合型绝缘防水包材，其特征在于，所述阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
A1:将42-63g阿拉伯胶、4.4-6.6g Mg(NO3)2·6H2O、2.8-4.2g Al(NO3)3·9H2O和200-300mL去离子水混合，在40-60℃下以700-900r/min的转速搅拌至溶解，再缓慢加入1mol/LNH3·H2O至pH值为9.0-10.0，在40-60℃下反应3-5h，冷却至室温后，真空过滤，滤渣用去离子水洗涤3-5次，最后在55-65℃下干燥10-14h，得到预处理层状双氢氧化物；
A2:将1-2g十六烷基三甲氧基硅烷溶于100-150mL乙酸乙酯中搅拌处理10-15min，然后加入10-15g预处理层状双氢氧化物，在室温下搅拌处理3-5h，真空过滤后，滤渣用乙酸乙酯洗涤3-5次，最后在55-65℃下干燥10-14h，得到硅烷改性层状双氢氧化物；
A3:将5-10g环氧改性有机硅树脂和500-1000mL乙酸乙酯混合搅拌处理8-12min，再加入50-100g β-环糊精，继续搅拌处理8-12min，然后在70-90℃下密封反应3-5h，冷却至室温后，真空过滤，滤渣用乙酸乙酯洗涤3-5次，最后在70-90℃下干燥10-14h，得到改性环糊精；
A4:将硅烷改性状双氢氧化物和改性环糊精以质量比6:1混合，得到阻燃剂。
7.根据权利要求1所述的自固化复合型绝缘防水包材，其特征在于，所述改性多巴胺的制备方法，包括以下步骤：将2.5-5g异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和1.5-3g多巴胺混合，在50-70℃下反应4-6h，得到改性多巴胺。
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