CN117896914A - 一种覆铜印刷线路板的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了表面处理技术领域的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，包括碱洗、水洗、微蚀、水洗、酸洗、水洗、镀镍复合层、沉锡处理。本发明通过优化铜层和锡层之间的镍阻隔层，对铜向锡层扩散造成应力形成缓冲，避免内部应力造成的印刷线路板表面锡须的产生，提高印刷线路板的储存稳定性。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体是指一种覆铜印刷线路板的表面处理方法。
背景技术
电子元器件之间通常以焊接的方式与印刷线路板进行连接，焊接处的焊点作为重要部分，提供了电气连接和机械连接，在电子封装技术中，印刷线路板与器件之间的互连通常使用回流焊的工艺，将锡膏涂覆于焊盘位置，放置器件后，置于回流炉中，通过高温将锡膏融化，锡膏能够在高温下发生扩散等化学反应，形成金属间化合物，连接器件与基板焊盘中的位置，固化后，实现印刷线路板与电子元器件之间的连接，金属间化合物是影响焊点可靠性、稳定性的关键因素；然而，印刷线路板在存放过程中，由于铜单质在空气中的暴露，往往导致金属氧化物等腐蚀性物质的产生，严重影响了印刷线路板的焊接性能和电性能；印制电路板表面处理技术是指通过化学方法，在通面上覆盖一层与铜具有不同机械、物理和化学性质的物质的过程，能够保证PCB具有良好的可焊性和电气性能；常见的印刷线路板表面处理方法包括热风整平、有机防氧化薄膜、化学镀镍金、电镀镍金、化学镀银等；在印刷线路板的表面处理应用中，热风整平浸镀锡工艺和无电镀沉锡工艺具有操作简便、环境友好等优势，是应用最广泛的表面处理方法；但是，镀锡工艺中存在影响PCB性能的严重缺陷，由于单质铜和锡之间存在相互扩散作用用，能够形成金属间化合物，到这了镀锡层内部的应力增加，容易在锡层表面生长出锡晶须，将内部应力通过锡晶须进行释放，锡晶须通常为纯锡的电晶体，具有导电性，能够导致电子元器件的短路。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，为了解决印刷线路板表面锡须生长的问题，本发明通过优化铜层和锡层之间的镍阻隔层，对铜向锡层扩散造成应力形成缓冲，避免内部应力造成的印刷线路板表面锡须的产生，提高印刷线路板的储存稳定性。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理印刷线路板置于碱液中进行碱洗处理，碱洗处理的温度为60-70℃，碱洗处理时间为5-8min，用去离子水水洗，烘干，备用；
S2、将步骤S1中烘干后的印刷线路板置于硫酸钠/硫酸混合溶液中浸泡3-5min，取出，用去离子水水洗，烘干，备用；
S3、将步骤S2中烘干的印刷线路板浸于乙酸/磷酸混合溶液中，8-10min后取出，用去离子水水洗，烘干，备用；
S4、将步骤S3中烘干后的印刷线路板置于镍盐镀液中进行电沉积处理，温度为40-45℃，电流密度为2.5-3A/dm2，用去离子水水洗，烘干，备用；
S5、将步骤S4中烘干的印刷线路板在沉锡液中进行预镀处理，预镀温度为28-30℃，预镀时间为2-5min，预镀处理后进行沉锡处理，沉锡温度65-75℃，沉锡时间为30min，沉锡处理后用进行水洗处理，水洗温度为45-50℃，水洗时间为2-4min，在70-75℃下烘干6-7min，通过PCB检测后，出料；
优选地，在步骤S1中，所述碱液由以下化合物组成：15-16g/LNaOH，20-22g/LNa2CO3，50-53g/LNa3PO4，5-7g/LNa2SiO3，1mL/LOP-10；
优选地，在步骤S2中，所述硫酸钠/硫酸混合溶液中，硫酸钠的质量浓度为60-65g/L，硫酸的体积浓度为15-18mL/L；
优选地，在步骤S3中，所述乙酸/磷酸混合溶液中，乙酸的体积分数为5-7%，磷酸的体积分数为2-3%；
优选地，在步骤S4中，所述镍盐镀液由以下化合物组成：氨基磺酸镍30-35g/L、六水氯化镍20-30g/L、硫酸镍30-50g/L、硫酸钴20-25g/L、硫酸锌10-15g/L、硼酸20g/L、柠檬酸盐2-5g/L；
优选地，在步骤S4中，所述镍盐镀液的pH值为4.0-5.0；
优选地，在步骤S4中，所述镍层的厚度为1.57-2.23μm；
优选地，在步骤S5中，所述沉锡液包括以下质量分数的组分：异辛酸亚锡4.0%、顺丁烯二酸二丁基锡2.5%、1-氨基环丁烷羧酸4.0%、亮氨酸1.5%、2,3-二氰基-6-硝基萘3.0%、十三烷基甲基铵1.0%，其余为纯水；
优选地，在步骤S5中，所述沉锡液的pH值为5.0-5.3；
优选地，在步骤S5中，沉锡处理后，印刷线路板上锡层厚度为6.03-6.5μm。
本发明取得的有益效果如下：
本发明提供一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，通过优化铜层和锡层之间的镍阻隔层，对铜向锡层扩散造成应力形成缓冲，避免内部应力造成的印刷线路板表面锡须的产生，提高印刷线路板的储存稳定性；本发明中在铜基板和镀锡层增加阻隔层，阻止两相界面中Cu原子的扩散，阻隔层通过采用电沉积法在铜基板沉积一种三元化合物，Ni、Co和Zn、在电沉积后在铜基板上形成单质纳米晶，能够有效降低标准电极电位，避免了沉锡过程中铜层的氧化，同时，不同单质纳米晶的形貌结构存在差异，在Cu原子向锡层扩散的过程中，阻挡应力的方向，避免内部应力变化导致锡须的产生；在回流焊处理后，形成多元掺杂的金属间化合物，在镀层年内部形成拉应力，抑制锡须的生长。
附图说明
图1为实施例1和对比例1所述处理方法得到的印刷线路板常温储存15天后表面晶须生长情况图；
图2为采用实施例和对比例所述方法进行表面处理的印刷线路板焊点强度结果图；
图3为实施例1所述方法表面处理的印刷线路板实物图；
图4为实施例1所述方法表面处理的印刷线路板切面SEM图像。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用，但不能限制本申请的内容。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料及试验菌株，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1
一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理的印刷线路板浸渍于处理池中，处理池中碱液由以下化合物组成：15g/LNaOH，20g/LNa2CO3，50g/LNa3PO4，5g/LNa2SiO3，1mL/LOP-10，溶剂为去离子水，于60℃下碱洗处理5min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S2、将步骤S1中烘干后的印刷线路板置于处理池中，处理池硫酸钠/硫酸混合溶液中，硫酸钠的体积浓度为60g/L，硫酸的体积浓度为15mL/L，其余为去离子水，在处理池中浸泡5min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S3、将步骤S2中烘干后的印刷线路板浸渍于处理池中，处理池乙酸/磷酸混合溶液中，乙酸的体积分数为5%，磷酸的体积分数为2%，其余为去离子水，在处理池中浸泡8min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S4、将步骤S3中烘干后的印刷线路板置于处理池中，处理池中的镍盐镀液由以下化合物的组成：氨基磺酸镍30g/L、六水氯化镍30g/L、硫酸镍30g/L、硫酸钴20g/L、硫酸锌10g/L、硼酸20g/L、柠檬酸盐5g/L，溶剂为去离子水，调节镍盐镀液的pH至4.0，处理温度为40℃，电流密度为2.5A/dm2，用去离子水水洗三次后，烘干，镍复合层厚度为1.57μm，备用；
S5、在预镀槽和沉锡槽中装入相同的沉锡液，沉锡液包括以下质量分数的组分：异辛酸亚锡4.0%、顺丁烯二酸二丁基锡2.5%、1-氨基环丁烷羧酸4.0%、亮氨酸1.5%、2,3-二氰基-6-硝基萘3.0%、十三烷基甲基铵1.0%，其余为纯水，调节沉锡液pH至5.0；将步骤S4中烘干后的印刷线路板置于预镀槽中进行预镀处理，预镀处理温度为2min，预镀温度为30℃，预镀完成后，将印刷线路板转移至沉锡槽中，沉锡温度为65℃，沉锡时间为30min，沉锡处理后，用热DI水进行清洗，水洗温度为50℃，水洗时间为2min，进行烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为6min，通过人工目视粗检、AOI检测和平整度测量仪进行PCB表面检测后，出料，锡层厚度为6.11μm。
实施例2
一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理的印刷线路板浸渍于处理池中，处理池中碱液由以下化合物组成：16g/LNaOH，22g/LNa2CO3，53g/LNa3PO4，7g/LNa2SiO3，1mL/LOP-10，溶剂为去离子水，于70℃下碱洗处理5min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S2、将步骤S1中烘干后的印刷线路板置于处理池中，处理池硫酸钠/硫酸混合溶液中，硫酸钠的体积浓度为65g/L，硫酸的体积浓度为18mL/L，其余为去离子水，在处理池中浸泡4min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S3、将步骤S2中烘干后的印刷线路板浸渍于处理池中，处理池乙酸/磷酸混合溶液中，乙酸的体积分数为6%，磷酸的体积分数为3%，其余为去离子水，在处理池中浸泡8min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S4、将步骤S3中烘干后的印刷线路板置于处理池中，处理池中的镍盐镀液由以下化合物的组成：氨基磺酸镍35g/L、六水氯化镍20g/L、硫酸镍50g/L、硫酸钴25g/L、硫酸锌15g/L、硼酸20g/L、柠檬酸盐2g/L，溶剂为去离子水，调节镍盐镀液的pH至5.0，处理温度为45℃，电流密度为3A/dm2，用去离子水水洗三次后，烘干，镍复合层厚度为2.23μm，备用；
S5、在预镀槽和沉锡槽中装入相同的沉锡液，沉锡液包括以下质量分数的组分：异辛酸亚锡4.0%、顺丁烯二酸二丁基锡2.5%、1-氨基环丁烷羧酸4.0%、亮氨酸1.5%、2,3-二氰基-6-硝基萘3.0%、十三烷基甲基铵1.0%，其余为纯水，调节沉锡液pH至5.3；将步骤S4中烘干后的印刷线路板置于预镀槽中进行预镀处理，预镀处理温度为5min，预镀温度为28℃，预镀完成后，将印刷线路板转移至沉锡槽中，沉锡温度为70℃，沉锡时间为30min，沉锡处理后，用热DI水进行清洗，水洗温度为45℃，水洗时间为4min，进行烘干，烘干温度为75℃，烘干时间为7min，通过人工目视粗检、AOI检测和平整度测量仪进行PCB表面检测后，出料，锡层厚度为6.5μm。
实施例3
一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理的印刷线路板浸渍于处理池中，处理池中碱液由以下化合物组成：15g/LNaOH，21g/LNa2CO3，52g/LNa3PO4，6g/LNa2SiO3，1mL/LOP-10，溶剂为去离子水，于65℃下碱洗处理8min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S2、将步骤S1中烘干后的印刷线路板置于处理池中，处理池硫酸钠/硫酸混合溶液中，硫酸钠的体积浓度为60g/L，硫酸的体积浓度为18mL/L，其余为去离子水，在处理池中浸泡3min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S3、将步骤S2中烘干后的印刷线路板浸渍于处理池中，处理池乙酸/磷酸混合溶液中，乙酸的体积分数为7%，磷酸的体积分数为2.5%，其余为去离子水，在处理池中浸泡10min后，用去离子水水洗三次后，烘干，备用；
S4、将步骤S3中烘干后的印刷线路板置于处理池中，处理池中的镍盐镀液由以下化合物的组成：氨基磺酸镍35g/L、六水氯化镍25g/L、硫酸镍40g/L、硫酸钴25g/L、硫酸锌15g/L、硼酸20g/L、柠檬酸盐3g/L，溶剂为去离子水，调节镍盐镀液的pH至4.0，处理温度为40℃，电流密度为2.8A/dm2，用去离子水水洗三次后，烘干，镍复合层厚度为1.78μm，备用；
S5、在预镀槽和沉锡槽中装入相同的沉锡液，沉锡液包括以下质量分数的组分：异辛酸亚锡4.0%、顺丁烯二酸二丁基锡2.5%、1-氨基环丁烷羧酸4.0%、亮氨酸1.5%、2,3-二氰基-6- 硝基萘3.0%、十三烷基甲基铵1.0%，其余为纯水，调节沉锡液pH至5.1；将步骤S4中烘干后的印刷线路板置于预镀槽中进行预镀处理，预镀处理温度为3min，预镀温度为29℃，预镀完成后，将印刷线路板转移至沉锡槽中，沉锡温度为75℃，沉锡时间为30min，沉锡处理后，用热DI水进行清洗，水洗温度为50℃，水洗时间为3min，进行烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为6min，通过人工目视粗检、AOI检测和平整度测量仪进行PCB表面检测后，出料，锡层厚度为6.03μm。
对比例1
本对比例提供一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其与实施例1的区别仅在于：所述印刷线路板的表面处理方法中不包括步骤S4。
对比例2
本对比例提供一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其与实施例1的区别的在于：所述表面处理方法步骤S4中，镍盐镀液组分不包括硫酸锌和硫酸钴。
实验例1
本实验例通过实施例1和对比例1所述处理方法得到的印刷线路板置于常温条件下储存15天，采用扫描电镜对上述两种方法处理的印刷线路板进行微观形貌观察，图1为实施例1和对比例1所述处理方法得到的印刷线路板常温储存15天后表面晶须生长情况图，其中a为实施例1所述方法处理的印刷线路板，b为对比例1所述方法处理的印刷线路板，如图，对比例1所述方法处理的印刷线路板在储存中晶须生长明显，对比例1中，由于在覆铜印刷线路板表面裸铜部分直接进行沉锡处理，导致铜向锡层扩散，使锡层的内部应力增加，形成晶须。
实验例2
本实验例对实施例1-3和对比例1-2所述方法处理的印刷线路板的焊点强度进行测试，将锡膏印刷在经过实施例1-3和对比例1-2所述表面处理后PCB测试区域，印刷锡膏参数：相邻锡膏间距0.8mm，印刷锡膏规格：2mm×0.8mm×0.8mm，经过1次回流焊处理，采用多功能推拉力测试机，按照200μm/s速度，测定焊点强度。
图2为采用实施例和对比例所述方法进行表面处理的印刷线路板焊点强度结果图，如图，实施例1-3处理的印刷线路板焊点强度为，对比例1处理的印刷线路板焊点强度为，对比例2处理的印刷线路板焊点强度为；对比例1为在覆铜板裸铜上直接沉锡处理，在铜和锡的连接处形成了金属间中间物，具有良好的焊接强度，实施例1-3与对比例1处理的印刷线路板的焊点强度相当，说明在锡层和裸铜层中间形成阻隔不影响印刷线路板的焊接性能，焊点强度能够达到标准水平，对比例2中未添加硫酸锌和硫酸钴，导致镀层不稳定，不利于金属间化合物的形成，从而导致焊接性能下降。
图3为实施例1所述方法表面处理的印刷线路板进行回流焊后的实物图，可见焊点的均匀，无缺陷。
实验例3
本实验例对实施例1所述方法表面处理的印刷线路板进行切片，采用扫描电镜图像对PCB截面进行观察，图4为实施例1所述方法表面处理的印刷线路板切面SEM图像，能够看到锡层的厚度为6.11μm，阻隔层和IMC层的分界不明显。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的应用并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将待处理印刷线路板置于碱液中进行碱洗处理，碱洗处理的温度为60-70℃，碱洗处理时间为5-8min，用去离子水水洗，烘干，备用；
S2、将步骤S1中烘干后的印刷线路板置于硫酸钠/硫酸混合溶液中浸泡3-5min，取出，用去离子水水洗，烘干，备用；
S3、将步骤S2中烘干的印刷线路板浸于乙酸/磷酸混合溶液中，8-10min后取出，用去离子水水洗，烘干，备用；
S4、将步骤S3中烘干后的印刷线路板置于镍盐镀液中进行电沉积处理，温度为40-45℃，电流密度为2.5-3A/dm2，用去离子水水洗，烘干，备用；
S5、将步骤S4中烘干的印刷线路板在沉锡液中进行预镀处理，预镀温度为28-30℃，预镀时间为2-5min，预镀处理后进行沉锡处理，沉锡温度65-75℃，沉锡时间为30min，沉锡处理后用进行水洗处理，水洗温度为45-50℃，水洗时间为2-4min，在70-75℃下烘干6-7min，通过PCB检测后，出料。
2.根据权利要求1所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：在步骤S1中，所述碱液由以下化合物组成：15-16g/LNaOH，20-22g/LNa2CO3，50-53g/LNa3PO4，5-7g/LNa2SiO3，1mL/LOP-10。
3.根据权利要求2所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：在步骤S2中，所述硫酸钠/硫酸混合溶液中，硫酸钠的质量浓度为60-65g/L，硫酸的体积浓度为15-18mL/L。
4.根据权利要求3所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：在步骤S3中，所述乙酸/磷酸混合溶液中，乙酸的体积分数为5-7%，磷酸的体积分数为2-3%。
5.根据权利要求4所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：在步骤S4中，所述镍盐镀液由以下化合物组成：氨基磺酸镍30-35g/L、六水氯化镍20-30g/L、硫酸镍30-50g/L、硫酸钴20-25g/L、硫酸锌10-15g/L、硼酸20g/L、柠檬酸盐2-5g/L。
6.根据权利要求5所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：在步骤S4中，所述镍盐镀液的pH值为4.0-5.0。
7.根据权利要求6所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：在步骤S4中，电沉积处理后，印刷线路板上的镍层的厚度为1.57-2.2μm。
8.根据权利要求7所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：所述沉锡液包括以下质量分数的组分：异辛酸亚锡4.0%、顺丁烯二酸二丁基锡2.5%、1-氨基环丁烷羧酸4.0%、亮氨酸1.5%、2,3-二氰基-6-硝基萘3.0%、十三烷基甲基铵1.0%，其余为纯水。
9.根据权利要求8所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：在步骤S5中，所述沉锡液的pH值为5.0-5.3。
10.根据权利要求9所述的一种覆铜印刷线路板的表面处理方法，其特征在于：在步骤S5中，沉锡处理后，印刷线路板上锡层厚度为6.03-6.5μm。
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